CN117963915A - 制备活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油炼化领域，公开了制备活性炭的方法。该方法包括：使乙烯装置急冷油减粘副产物发生交联反应；在活化剂存在下，将交联产物在700‑1000℃进行活化。该方法能够充分利用乙烯装置急冷油减粘副产物，将一般认为附加值很低的废弃物转化为比表面积较高、应用前景较广的活性炭大大提高乙烯装置急冷油减粘副产物的附加值。

Description

制备活性炭的方法
技术领域
本发明涉及石油炼化领域，具体涉及一种制备活性炭的方法。
背景技术
世界上主要乙烯工业装置采用蒸汽热裂解工艺。原料与一定比例的稀释蒸汽混合，在工业裂解炉内在高温条件下发生裂解反应，裂解产物经过急冷、压缩、分离等系统最终得到乙烯、丙烯、丁二烯、芳烃等基础化工原料。急冷系统是乙烯装置的咽喉，承担着降低裂解产物温度、分离裂解产物粗分离、回收工艺水和余热回收的任务。但是，乙烯装置中存在一个明显的问题，就是急冷油在急冷系统内长时间停留，会生成高粘度的胶质和沥青质。如果无法将高温下生成的胶质沥青质及时排出，则急冷油粘度将不可避免的逐渐升高乃至产生结焦，不但降低传热效率、增加能耗物耗，还容易堵塞管路、危及乙烯装置安全运行。因此，目前常设置一个减粘塔来对急冷油进行减粘，即引入一部分急冷油，采用乙烷炉裂解气为介质，在250-290℃左右条件下气提，将急冷油中轻组分回收，排出急冷油中一部分重组分。
然而，上述方法虽然在一定程度上控制了粘度，但排出的这些副产物，其中几乎都是胶质和沥青质，流动性差，部分减粘条件下所得副产物在常温下是固体粉末，一般被当做劣质燃料油，附加值很低。如果不能合理的处理只能做为固体废弃物，造成污染和浪费；如何对其进行资源化利用成为一个棘手的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述的问题，提供一种制备活性炭的方法，该方法能够充分利用乙烯装置急冷油减粘副产物，将一般认为附加值很低的废弃物转化为比表面积较高、应用前景较广的活性炭，大大提高乙烯装置急冷油减粘副产物的附加值。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种制备活性炭的方法，该方法包括：使乙烯装置急冷油减粘副产物发生交联反应；在活化剂存在下，将交联产物在700-1000℃进行活化。
本发明可以将被认为附加值很低的乙烯装置急冷油减粘副产物，作为制备活性炭的原料，对原本是固体废弃物的物料进行了资源化利用。并且，制备得到的活性炭比表面积较高，应用前景较广。
附图说明
图1是本发明一种优选实施方式提供的制备活性炭的装置。
附图标记说明
1-抽提塔；2-溶剂回收塔；3-管式反应器；4-闪蒸罐；5-活化反应器。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中，除非特别说明，提到的压力均为表压。
第一方面，本发明提供了一种制备活性炭的方法，该方法包括：使乙烯装置急冷油减粘副产物发生交联反应；在活化剂存在下，将交联产物在700-1000℃进行活化。
本发明的发明人发现，如果将一般被认为是固体废弃物的乙烯装置急冷油减粘副产物发生交联反应，并将反应后的产物按照上述方式活化，如此不仅能够将一般认为无用的乙烯装置急冷油减粘副产物转化为有用的活性炭材料，而且制备的活性炭还具有丰富的孔隙结构和较高的比表面积，吸附能力等较强，具有较好的应用前景，如能源领域中的超级电容器电极材料、储氢材料和储甲烷材料等，化工领域中的催化剂载体和吸附剂等，食品领域、国防领域、日常生活领域(空气净化、水净化)等等。如此，相对于传统的以煤、木质、果壳、高分子等作为活性炭原料的方式，探寻发展了一种新的制备路线。
根据本发明，优选的，活化的温度为780-820℃(例如，可以为780℃、790℃、800℃、810℃、820℃)。
根据本发明，优选的，所述活化剂选自无机碱中的至少一种，更优选为KOH和/或NaOH。
根据本发明，优选的，活化的时间为0.1-2h。活化可以在氧气含量为0.1-10体积％，特别是0.1-2体积％的气体氛围中进行，如可以在持续通入氮气但不封闭的容器中进行，如此氧气含量不会太高，能够避免被过度氧化。
在上述条件下，能够使得制备的活性炭材料具有更丰富的孔隙结构和更大的比表面积。能够理解的是，在制备活性炭特别是具有高比表面积的活性炭时，物料经历碳化，收率一般都会较低，低于40％(甚至更低)。
根据本发明，优选的，在活化后，该方法还包括：将活化产物进行酸洗、水洗和干燥。
其中，酸洗和水洗可以按照本领域常规的方式进行，如酸洗的方式可以为：采用浓度为0.1-3mol/L的稀硫酸，将活化产物洗涤至洗液呈中性。水洗可以采用温度30-50℃的热水。干燥可以在50-100℃的条件下，干燥15-28h。
采用本发明的技术方案，能够通过简单的工艺获得比表面积较高的活性炭。
根据本发明，优选的，交联反应的条件包括：在非活性气体氛围中，在第二溶剂、催化剂和交联剂的存在下进行，温度为120-175℃，时间为0.5-2h。非活性气体氛围可以为氮气氛围，交联反应可以在常压中进行。
优选的，第二溶剂的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的60-180wt％，更优选为90-120wt％。
优选的，第二溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和/或N-甲酰吗啉(NMF)。
根据本发明，优选的，催化剂的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的1-10wt％(例如，可以为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％)，更优选为4-8wt％。
根据本发明，优选的，所述催化剂选自无机酸和/或有机酸，更优选为硫酸。
根据本发明，优选的，交联剂的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的10-50wt％，更优选为28-32wt％(例如，可以为28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％)。
根据本发明，优选的，所述交联剂选自醇类交联剂和醛类交联剂中的至少一种，更优选为对苯二甲醇、苯甲醛和三聚甲醛中的至少一种。
在上述范围内，能够进一步保证交联产物适合于制备高比表面积的活性炭。交联后得到树脂。并且，在反应过程中，物料体积会增大，因此，交联反应可以在管径不断增大的连续反应器中进行，例如反应器的物料进口和物料出口的管径比可以为1:1.5-3。
根据本发明，优选的，在交联反应后，该方法还包括：将反应后的物料进行闪蒸。闪蒸可以在闪蒸罐中进行，将物料中的第二溶剂从罐顶蒸出，在罐底得到交联产物；闪蒸塔温度可以为150-210℃。
能够理解的是，乙烯装置急冷油减粘副产物的主要成分是粘度较大的胶质和沥青质。本发明对于乙烯装置急冷油减粘副产物的来源和特性没有特别的要求。但优选的，乙烯装置急冷油减粘副产物的软化点为28-225℃(例如，可以为28℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、150℃、180℃、200℃、225℃)。
根据本发明，优选的，乙烯装置急冷油减粘副产物的获得方法包括：采用第一溶剂，并在第一溶剂的超临界条件或近临界条件下，将乙烯装置急冷油和第一溶剂接触，分离得到乙烯装置急冷油减粘副产物。超临界条件，即物质的压力和温度同时超过它的临界压力和临界温度的状态，临界压力即物质处于临界状态(纯物质的气、液两相平衡共存的极限热力状态)时的压力(压强)，物质处于临界状态时的温度为临界温度。近临界条件，是物质处在临界状态及其附近的状态。在上述条件下，能够更好的将乙烯装置急冷油的轻组分提取到第一溶剂中，而重组分不会被提取，从而完成轻重组分的分离。其中，乙烯装置急冷油的温度可以为20-200℃(例如，可以为20℃、50℃、70℃、90℃、100℃、120℃、150℃、180℃、200℃)，常压50℃时的粘度可以为500-5000mPa.s(例如，可以为500mPa.s、800mPa.s、900mPa.s、1000mPa.s、1100mPa.s、1200mPa.s、1500mPa.s、2000mPa.s、3000mPa.s、4000mPa.s、5000mPa.s)。
根据本发明，优选的，第一溶剂包括C2-C6烃中的至少一种，更优选为正丁烷和异丁烷的混合物。当第一溶剂为正丁烷和异丁烷的混合物时，两者的比例不受特别的限制，正丁烷和异丁烷的摩尔比可以为1:0.6-1.5。
根据本发明，优选的，第一溶剂和乙烯装置急冷油的重量用量比为3-5:1。
在上述条件下，能够进一步保证乙烯装置急冷油的轻重组分分离。
根据本发明，优选的，乙烯装置急冷油减粘副产物的获得方法在抽提塔中进行，乙烯装置急冷油从上部引入抽提塔，第一溶剂从下部引入抽提塔，乙烯装置急冷油和第一溶剂进行逆流接触，在抽提塔下部得到乙烯装置急冷油减粘副产物。
根据本发明，优选的，超临界条件包括：抽提塔中的压力超过第一溶剂的临界压力，抽提塔中的温度超过第一溶剂的临界温度，且抽提塔中的压力为0.9-6MPa，温度为100-160℃。
根据本发明，优选的，乙烯装置急冷油减粘副产物的获得方法还包括：在抽提塔塔顶得到含有乙烯装置急冷油轻组分的第一溶剂相，将第一溶剂相送入溶剂回收塔，在第一溶剂的气化条件下，使得第一溶剂和乙烯装置急冷油轻组分分离，并回收第一溶剂。
根据本发明，优选的，气化条件包括：溶剂回收塔中压力0.1-0.5MPa，温度为40-80℃。
根据本发明，优选的，将分离得到的乙烯装置急冷油轻组分返回乙烯装置中。如此能够将轻组分重新应用于急冷中，避免资源的浪费，并节省成本。
根据本发明一种特别优选的实施方式，按照如下的方法制备活性炭：
从乙烯装置中引出一股乙烯装置急冷油，常压50℃时的粘度为1000-1100mPa.s。
将其从上部引入抽提塔中，将丁烷(其中正丁烷和异丁烷摩尔比为1:(0.9-1.1))从下部引入抽提塔中，丁烷和乙烯装置急冷油的重量用量比为3.9-4.1:1，两者进行逆流接触。抽提塔维持在丁烷的超临界状态下，温度为95-105℃，压力为3-3.8MPa。
在抽提塔塔顶得到第一溶剂相，将第一溶剂相送入溶剂回收塔。溶剂回收塔中保持在丁烷的气化条件下，压力为0.35-0.4MPa，温度为45-50℃，丁烷气化后，从溶剂回收塔的塔顶引出。溶剂回收塔的塔底得到乙烯装置急冷油轻组分，将其返回乙烯装置中。
抽提塔下部得到棕黄色粉末状乙烯装置急冷油减粘副产物。将上述乙烯装置急冷油减粘副产物、DMF、硫酸和对苯二甲醇混合送入管式反应器中，在氮气氛围中，进行交联反应，反应温度为152-158℃，压力为常压，在管式反应器中停留反应0.8-1.1h。DMF的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的95-103wt％，硫酸的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的4.5-5.5wt％，对苯二甲醇的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的29.5-31wt％。反应结束后，将得到的物料送入闪蒸罐中，在155-165℃下进行闪蒸，并在罐底得到树脂。
将活化剂KOH和C阶树脂按照重量用量比4.8-5.2:1混合，并送入活化反应器中，并在氮气氛围中，790-810℃下，保持时间0.8-1.1h，进行活化。
将活化后的产物，采用浓度为1.8-2.2mol/L稀硫酸洗至中性，然后用45-55℃的热水清洗；最后在干燥器内，在90-110℃下，干燥8-36h，得到活性炭。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所得活性炭比表面积的测定方法为表面吸附法。软化点的测定方法为环球法。
以下实施例和对比例在如图1所示的装置中进行。其中，1为抽提塔，2为溶剂回收塔，3为管式反应器，4为闪蒸罐，5为活化反应器。沿反应物料的流动方向，管式反应器3的管径逐渐增大，进出口管径比为1:3。
以下实施例和对比例中，收率的计算方式为：所得活性炭的质量/闪蒸得到的树脂的质量。
实施例1
从乙烯装置中引出一股乙烯装置急冷油，其温度为100℃，常压50℃时的粘度为1130mPa.s。
将其从上部引入抽提塔中，将丁烷(其中正丁烷和异丁烷摩尔比为1:1)从下部引入抽提塔中，丁烷和乙烯装置急冷油的重量用量比为4:1，两者进行逆流接触。抽提塔维持在丁烷的超临界状态下，温度为100℃，压力为3.8MPa。
在抽提塔塔顶得到第一溶剂相，将第一溶剂相送入溶剂回收塔。溶剂回收塔中保持在丁烷的气化条件下，压力为0.4MPa，温度为50℃，丁烷气化后，从溶剂回收塔的塔顶引出。溶剂回收塔的塔底得到乙烯装置急冷油轻组分，将其返回乙烯装置中。
抽提塔下部得到棕黄色粉末状乙烯装置急冷油减粘副产物。测定可知此时乙烯装置急冷油减粘副产物软化点为120℃，元素分析可知其中碳含量92.06wt％，氢含量7.14wt％，硫含量0.25wt％，氧含量0.39wt％。
将上述乙烯装置急冷油减粘副产物、DMF、硫酸和对苯二甲醇混合送入管式反应器中，在氮气氛围中，进行交联反应，反应温度为155℃，压力为常压，在管式反应器中停留反应1h。DMF的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的100wt％，硫酸的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的5wt％，对苯二甲醇的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的30wt％。反应结束后，将得到的物料送入闪蒸罐中，在160℃下进行闪蒸，并在罐底得到树脂。
将活化剂KOH和树脂按照重量用量比5:1混合，并送入活化反应器中，并在氮气氛围中，800℃下，保持时间1h，进行活化。
将活化后的产物，采用浓度为2mol/L稀硫酸洗涤，然后用50℃的热水清洗；最后在干燥器内，在100℃下，干燥24h，得到比表面积为3506m2/g的活性炭，收率12％。
实施例2
按照实施例1的方式进行，不同的是，将活化条件改为温度820℃，活化剂KOH与树脂的重量比为3:1，所得活性炭的比表面积为3309m2/g，收率19％。
实施例3
按照实施例1的方式进行，不同的是，活化温度为780℃，活化剂KOH与树脂的重量比为2:1，所得活性炭的比表面积为2715m2/g，收率22％。
实施例4
从乙烯装置中引出一股乙烯装置急冷油，其温度为110℃，常压50℃时的粘度为980mPa.s。
将其从上部引入抽提塔中，将丁烷(其中正丁烷和异丁烷摩尔比为1:1.2)从下部引入抽提塔中，丁烷和乙烯装置急冷油的重量用量比为3.8:1，两者进行逆流接触。抽提塔维持在丁烷的超临界状态下，温度为110℃，压力为5.0MPa。
在抽提塔塔顶得到第一溶剂相，将第一溶剂相送入溶剂回收塔。溶剂回收塔中保持在丁烷的气化条件下，压力为0.2MPa，温度为80℃，丁烷气化后，从溶剂回收塔的塔顶引出。溶剂回收塔的塔底得到乙烯装置急冷油轻组分，将其返回乙烯装置中。
抽提塔下部得到棕黄色粉末状乙烯装置急冷油减粘副产物。测定可知此时乙烯装置急冷油减粘副产物软化点为115℃，元素分析可知其中碳含量92.75wt％，氢含量7.04wt％，硫含量0.04wt％，氧含量0.07wt％。
将上述乙烯装置急冷油减粘副产物、DMF、硫酸和对苯二甲醇混合送入管式反应器中，在氮气氛围中，进行交联反应，反应温度为160℃，压力为常压，在管式反应器中停留反应1.2h。DMF的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的90wt％，硫酸的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的6wt％，对苯二甲醇的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的28wt％。反应结束后，将得到的物料送入闪蒸罐中，在190℃下进行闪蒸，并在罐底得到树脂。
按照实施例1的方式进行，从闪蒸后得到的树脂制备活性炭。所得活性炭的比表面积为2847m2/g，收率11％。
实施例5
从乙烯装置中引出一股乙烯装置急冷油，其温度为120℃，常压50℃时的粘度为1250mPa.s。
将其从上部引入抽提塔中，将丁烷(其中正丁烷和异丁烷摩尔比为1:0.8)从下部引入抽提塔中，丁烷和乙烯装置急冷油的重量用量比为4.2:1，两者进行逆流接触。抽提塔维持在丁烷的超临界状态下，温度为120℃，压力为4.0MPa。
在抽提塔塔顶得到第一溶剂相，将第一溶剂相送入溶剂回收塔。溶剂回收塔中保持在丁烷的气化条件下，压力为0.3MPa，温度为90℃，丁烷气化后，从溶剂回收塔的塔顶引出。溶剂回收塔的塔底得到乙烯装置急冷油轻组分，将其返回乙烯装置中。
抽提塔下部得到棕黄色粉末状乙烯装置急冷油减粘副产物。测定可知此时乙烯装置急冷油减粘副产物软化点为105℃，元素分析可知其中碳含量91.92wt％，氢含量7.01wt％，硫含量0wt％，氧含量0.25wt％。
将上述乙烯装置急冷油减粘副产物、DMF、硫酸和对苯二甲醇混合送入管式反应器中，在氮气氛围中，进行交联反应，反应温度为170℃，压力为常压，在管式反应器中停留反应1.3h。DMF的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的105wt％，硫酸的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的4wt％，对苯二甲醇的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的29wt％。反应结束后，将得到的物料送入闪蒸罐中，在195℃下进行闪蒸，并在罐底得到树脂。
按照实施例1的方式进行，从闪蒸后得到的树脂制备活性炭。所得活性炭的比表面积为2543m2/g，收率10％。
对比例1
按照实施例1的方式进行，不同的是，不加入活化剂KOH。所得活性炭的比表面积为33m2/g，收率27％。
对比例2
按照实施例1的方式进行，不同的是，不进行交联反应，直接将乙烯装置急冷油减粘副产物和活化剂按照实施例1中的方式混合并活化，并按照实施例1中的方式进行后续步骤。所得产物比表面积为342m2/g，收率4％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种制备活性炭的方法，其特征在于，该方法包括：使乙烯装置急冷油减粘副产物发生交联反应；在活化剂存在下，将交联产物在700-1000℃进行活化。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，活化的温度为780-820℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活化剂选自无机碱中的至少一种，更优选为KOH和/或NaOH；
和/或，活化剂与交联产物的重量用量比为0.1-7:1，优选为3-5:1。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，活化的时间为0.1-2h；
和/或，在活化后，该方法还包括：将活化产物进行酸洗、水洗和干燥。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，交联反应的条件包括：在非活性气体氛围中，在第二溶剂、催化剂和交联剂的存在下进行，温度为120-175℃，时间为0.5-2h；
优选的，第二溶剂的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的60-180wt％，更优选为90-120wt％；
优选的，第二溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺和/或N-甲酰吗啉。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，催化剂的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的1-10wt％，优选为4-8wt％；
和/或，所述催化剂选自无机酸和/或有机酸，更优选为硫酸。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，交联剂的质量用量为乙烯装置急冷油减粘副产物质量的10-50wt％，优选为28-32wt％；
和/或，所述交联剂选自醇类交联剂和醛类交联剂中的至少一种，更优选为对苯二甲醇、苯甲醛和三聚甲醛中的至少一种；
和/或，在交联反应后，该方法还包括：将反应后的物料进行闪蒸。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，乙烯装置急冷油减粘副产物的软化点为28-225℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，乙烯装置急冷油减粘副产物的获得方法包括：采用第一溶剂，并在第一溶剂的超临界条件或近临界条件下，将乙烯装置急冷油和第一溶剂接触，分离得到乙烯装置急冷油减粘副产物；
优选的，第一溶剂包括C2-C6的烃中的至少一种，更优选为正丁烷和异丁烷的混合物；
优选的，第一溶剂和乙烯装置急冷油的重量用量比为3-5:1。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，乙烯装置急冷油减粘副产物的获得方法在抽提塔中进行，乙烯装置急冷油从上部引入抽提塔，第一溶剂从下部引入抽提塔，乙烯装置急冷油和第一溶剂进行逆流接触，在抽提塔下部得到乙烯装置急冷油减粘副产物。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，超临界条件包括：抽提塔中的压力超过第一溶剂的临界压力，抽提塔中的温度超过第一溶剂的临界温度，且抽提塔中的压力为0.9-6MPa，温度为100-160℃。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中，乙烯装置急冷油减粘副产物的获得方法还包括：在抽提塔塔顶得到含有乙烯装置急冷油轻组分的第一溶剂相，将第一溶剂相送入溶剂回收塔，在第一溶剂的气化条件下，使得第一溶剂和乙烯装置急冷油轻组分分离，并回收第一溶剂；
优选的，气化条件包括：溶剂回收塔中压力0.1-0.5MPa，温度为40-80℃；
优选的，将分离得到的乙烯装置急冷油轻组分返回乙烯装置中。
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