CN117963900A - 一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤基固废资源处理技术领域，为了解决如何将煤气化渣中的残碳利用起来并制备成高附加值的石墨烯，提供了一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法。将含碳量高的煤气化渣经过预氧化后，与强酸、氧化剂按比例混合，对气化渣中石墨化的残碳进行氧化插层的过程中，溶出其中的硅铝酸盐类矿物质，在此基础上，通过碱性溶液还原后得到石墨烯。本发明所述方法在进行煤气化渣脱灰的同时，不需额外添加药剂实现了残碳的氧化处理，相比于纯石墨制备石墨烯，条件更温和，成本更低。
Description
技术领域
本发明属于煤基固废资源处理技术及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法。
背景技术
我国煤炭资源丰富且对煤炭的需求量极大，但煤炭大量直接地燃放会造成严重的空气污染。煤气化渣（CGS）是指在高温高压条件下，煤与空气、氧气、水蒸气等气化剂发生热化学反应生成合成气的过程中产生的大量未燃尽炭和灰组分。它所含的主要元素为C、Si、Al等，含有少量的Ca、Fe、Mg等。目前，我国CSG处理方式主要是填埋和堆放。这不仅会花费大量运输成本，而且严重侵占土地，污染土壤、水体，对我国环境依然产生巨大危害。由于CSG中存在残碳与重金属，故将应用于建材和农业受到了限制。据此，利用CSG制备具有高附加值材料具有重大意义。
石墨烯是以苯环结构（即六边形蜂巢结构）周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式堆垛构成的一种二维碳材料，是世界上被发现的第一种二维材料。先前的研究已经证实石墨烯具有优良的导电与光学性能；具有极高的强度与很好的韧性；具有极高的载流子迁移率；具有非常好的热传导性能等一系列优良性质。石墨烯应用极其广泛，可被应用到物理学基础研究、传感器、晶体管、柔性显示屏、新能源电池、海水淡化、储氢材料、航空航天、感光元件、复合材料、生物工程等多个领域。目前，制备石墨烯的主要材料为石墨，原料单一成本昂贵且石墨含有重金属，利用石墨制备的石墨烯因含有重金属而对性能产生影响且污染环境。采用一些含碳量高的废物制备石墨烯，可降低成本，变废为宝。
先前的研究表明，与其他的石墨烯制备方法相比，氧化还原法制备石墨烯具有低消耗、低成本、生产率较高且操作简单的特点。氧化还原法制备石墨烯首先是通过预氧化过程将原料中硅铝酸盐去除，然后通过氧化反应将去除硅铝酸盐的原料中的残碳氧化，生成氧化石墨烯，最后，通过还原反应将氧化石墨烯片层间的排斥力增大，生成石墨烯。因此，本领域的研究人员致力于开发一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法。
发明内容
本发明为了解决如何将煤气化渣中的残碳利用起来并制备成高附加值的石墨烯，提供了一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法。
为实现上述目的，本发明由如下技术方案实现的：一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法，其特征在于：将含碳量高的煤气化渣经过预氧化后，与强酸、氧化剂按比例混合，对气化渣中石墨化的残碳进行氧化插层的过程中，溶出其中的硅铝酸盐类矿物质，在此基础上，通过碱性溶液还原后得到石墨烯。
具体包括以下步骤：
（1）将含碳量30%以上的煤气化渣粉碎、烘干至含水率20%以内，过筛备用；
（2）去除硅铝酸盐：将过硫酸钾、强酸按比例混合，水浴加热至60-100℃，中速磁力搅拌条件下，加入煤气化渣，预氧化8-12h后冷却至室温，然后用去离子水稀释，抽滤，烘干，得到去除硅铝酸盐的煤气化渣；
（3）制备氧化石墨烯GO：步骤（2）所得去除硅铝酸盐的煤气化渣中速磁力搅拌条件下加入强酸，再缓慢加入强氧化剂，30-40℃下反应2-3h，加入80-120mL去离子水，继续反应2-3h，再次加入去离子水洗涤至中性，然后在水溶液中超声1-2h，抽滤，烘干后即为氧化石墨烯GO；
（4）制备石墨烯：步骤（3）所得氧化石墨烯中加入去离子水制备成GO分散液，50-90℃下向GO分散液中加入强碱，混合反应5-6h后，加入去离子水洗涤至中性，抽滤，烘干后即为石墨烯。
作为优选，所述煤气化渣粉碎过60-80目筛。
作为优选，步骤（2）中强酸为浓硝酸，过硫酸钾、强酸、煤气化渣的比例为2.5g：5ml：5g；抽滤后100-120℃烘干8-14h。
作为优选，步骤（3）中所述强酸为浓硫酸与浓硝酸的混合物，混合体积比为1：1；强氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾；去除硅铝酸盐的煤气化渣、强酸、强氧化剂的比例为2g：50mL：10g。
作为优选，步骤（4）中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，将GO在100W、40kHz的超声条件下超声1h分散于去离子水；GO分散液与强碱的浓度比为1-2mg/ml：8mol/L，体积比为1-2ml：150ml。
本发明所使用的煤气化渣为含碳量20%以上的煤气化细渣。
本发明利用氧化还原法成功将含碳量高的煤气化渣制备成具有高附加值的石墨烯，拓展出一条新的石墨烯制备原料来源。所制备的石墨烯原料为煤气化产生的废物——煤气化渣，拓展了一条新的煤气化渣处理路径，实现了废物再利用的环保需求。所制备的石墨烯原料煤气化渣产量丰富，成本低廉，有效降低了石墨烯的制备成本。
附图说明
图1为利用煤气化渣制备石墨烯的流程图；
图2为所制备氧化石墨烯SEM图；
图3为所制备石墨烯SEM图；
图4为煤气化渣基石墨烯N2吸附-脱附曲线；
图5为煤气化渣/PMS体系与石墨烯/PMS体系对双酚A的降解曲线；[催化剂]=0.3g·L-1, [PMS]=10mmol, [双酚A]=20 mg·L-1,T=30 ℃。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，所有在此使用的技术和科学术语，和本发明所属领域内的技术人员所通常理解的意思相同，在此公开引用及他们引用的材料都将以引用的方式被并入。
本领域技术人员意识到的通过常规实验就能了解到的描述的特定实施方案的等同技术，都将包含在本申请中。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的仪器设备，如无特殊说明，均为实验室常规仪器设备；下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均为由常规生化试剂商店购买得到的。
实施例1：一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法，将含碳量高的煤气化渣经过预氧化后，与强酸、氧化剂按比例混合，对气化渣中石墨化的残碳进行氧化插层的过程中，溶出其中的硅铝酸盐类矿物质，在此基础上，通过碱性溶液还原后得到石墨烯。
具体步骤为：
（1）将煤气化渣烘干，过60目筛备用，并对所用煤气化渣进行化学组分及元素分析测定，结果如表1和表2。
表1：煤气化渣的化学组成
表2：煤气化渣的工业分析
（2）取2.5g过硫酸钾与5mL浓硝酸于烧杯中，水浴加热至80℃，中速磁力搅拌条件下，加入5g煤气化渣，反应10h后冷却至室温，然后用去离子水稀释，抽滤，烘干，得到去除了大部分硅铝酸盐的煤气化渣。
（3）将上述烘干后所得的煤气化渣称量2g于烧杯中，中速磁力搅拌条件下加入浓硫酸与浓硝酸的混合物（1：1）50mL，再缓慢加入10g高锰酸钾，35℃下反应2h，加入100mL去离子水，继续反应2h，再次加入100mL去离子水洗涤至中性，将样品在水溶液中超声1h，抽滤，烘干后得到氧化石墨烯（GO），氧化石墨烯SEM图如图2所示。
（4）在强化超声处理（100W，40kHz，1h）的条件下，将上述烘干后得到的GO称取150mg分散在150mL去离子水中，得到GO分散液。
（5）在温度为50～90℃的条件下，在上述GO分散液中加入1mL氢氧化钠溶液（8mol/L），混合反应5~6h后，加入去离子水洗涤至中性，抽滤，烘干后得到石墨烯，所得石墨烯材料物理吸附N2吸附-脱附曲线如下图3所示，SEM图如图4所示。
（6）将上述制得的石墨烯作为催化剂进行活化PMS降解酚类有机污染物的实验，具体包括以下步骤：
1）在两个250mL烧杯各加入100mL已配置好的20 mg·L-1的双酚A溶液，各加入654mg的PMS到溶液中，PMS浓度为10mmol·L-1，其中一个烧杯加入30mg的煤气化渣，另一个烧杯加入30mg上述的石墨烯，降解反应开始计时。
2）分别按照0、5、10、20、30、60、90和120 min的时间间隔使用一次性注射器进行取样1mL，该样品经0.22μm的PES滤头过滤后加入到2mL棕色色谱瓶中，色谱瓶中提前加入0.5mL甲醇及时终止样品中仍在进行的自由基反应，以液相色谱测定该溶液中双酚A浓度。
3）降解实验完成后，将溶液抽滤得到反应后的催化剂，将其分散在100mL乙醇中，超声45 min后，排除吸附作用对双酚A的降解去除率影响，以液相色谱测定溶液中双酚A浓度，得到催化剂吸附双酚A的浓度。从而可知催化剂降解双酚A的浓度。煤气化渣/PMS体系与石墨烯/PMS体系对双酚A的降解曲线如图5所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法，其特征在于：将含碳量高的煤气化渣经过预氧化后，与强酸、氧化剂按比例混合，对气化渣中石墨化的残碳进行氧化插层的过程中，溶出其中的硅铝酸盐类矿物质，在此基础上，通过碱性溶液还原后得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将含碳量20%以上的煤气化渣粉碎、烘干至含水率≤20%，过筛备用；
（2）去除硅铝酸盐：将过硫酸钾、强酸按比例混合，水浴加热至60-100℃，磁力搅拌条件下，加入煤气化渣，预氧化8-12h后冷却至室温，然后用去离子水稀释，抽滤，烘干，得到去除硅铝酸盐的煤气化渣；
（3）制备氧化石墨烯GO：步骤（2）所得去除硅铝酸盐的煤气化渣磁力搅拌条件下加入强酸，再缓慢加入强氧化剂，30-40℃下反应2-3h，加入80-120mL去离子水，继续反应2-3h，再次加入去离子水洗涤至中性，然后在水溶液中超声1-2h，抽滤，烘干后即为氧化石墨烯GO；
（4）制备石墨烯：将步骤（3）所得氧化石墨烯与去离子水混合制备成GO分散液，50-90℃下向GO分散液中加入强碱，混合反应5-6h后，加入去离子水洗涤至中性，抽滤，烘干后即为石墨烯。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述煤气化渣粉碎过60-80目筛。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中强酸为浓硝酸，过硫酸钾、强酸、煤气化渣的比例为2.5g：5mL：5g；抽滤后100-120℃烘干8-14h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述强酸为浓硫酸与浓硝酸的混合物，混合体积比为1：1；强氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾；去除硅铝酸盐的煤气化渣、强酸、强氧化剂的比例为2g：50mL：10g。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，将GO在100W、40kHz的超声条件下超声1h分散于去离子水；GO分散液与强碱的浓度比为1-2mg/mL：8mol/L，体积比为1-2ml：150mL。
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| CN202311813077.6A Pending CN117963900A (zh) | 2023-12-27 | 2023-12-27 | 一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117963900A (zh) |
-
2023
- 2023-12-27 CN CN202311813077.6A patent/CN117963900A/zh active Pending
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