CN117963845A - 一种无水氟化氢预反应器生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一种无水氟化氢预反应器生产方法，包括如下步骤：(1)将萤石粉与混酸混合，在预反应器内进行加热反应，加热温度调整为200℃；(2)预反应器内的螺旋输送装置进行工作，使得混合反应物匀速向前移动并且搅拌；(3)经过与反应后的物料进入回转反应炉，继续进行复分解反应；(4)反应产生的高温氟化氢气体及其它副产品，通过多级冷凝和利用各反应物不同的理化性质，进行分离和精制得到无水氟化氢产品。本发明硫酸和萤石生产氟化氢的反应在预反应器中可以完成整个反应的30％左右，度过了腐蚀最强烈的时段，可以大幅度提高原料实收率，降低原材料和能源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及无水氟化氢生产技术领域，具体涉及一种无水氟化氢预反应器生产方法。
背景技术
传统的无水氟化氢生产方法，是将萤石和硫酸稍微拌合后，就直接饲入回转炉反应炉中，与燃烧室过来的热气接触，使物料进行吸热反应。因为物料在反应炉中运动缓慢，又没有外界的机械搅拌作用，故萤石与硫酸不能充分混合。而萤石与硫酸反应的副产物是石膏，因此，反应过程中在萤石颗粒的周围往往形成一层石膏薄膜，从而阻碍了材料的继续反应，大大降低了反应过程的推动力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无水氟化氢预反应器生产方法，硫酸和萤石生产氟化氢的反应在预反应器中可以完成整个反应的30％左右，度过了腐蚀最强烈的时段，可以大幅度提高原料实收率，降低原材料和能源消耗。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无水氟化氢预反应器生产方法，包括如下步骤：
(1)将萤石粉与混酸混合，在预反应器内进行加热反应，加热温度调整为200℃；
(2)预反应器内的螺旋输送装置进行工作，使得混合反应物匀速向前移动并且搅拌；
(3)经过与反应后的物料进入回转反应炉，继续进行复分解反应；
(4)反应产生的高温氟化氢气体及其它副产品，通过多级冷凝和利用各反应物不同的理化性质，进行分离和精制得到无水氟化氢产品；
(5)反应产生的各种不凝性气体及少量的HF经多级水洗碱洗吸收，之后排放；
(6)反应产生的主要副产品石膏渣，可直接回收利用。
进一步地，所述混酸的材料为98％硫酸、发烟硫酸、洗涤酸混合而成。
进一步地，所述步骤3中的反应为吸热反应，所需热量由燃烧炉燃烧天然气产生的高温烟道气提供。
进一步地，所述步骤2中的螺旋输送装置包括螺旋搅拌器，传动系统和机筒，所述传动系统带动所述螺旋搅拌器在所述机筒内旋转。
进一步地，所述螺旋搅拌器由主轴承密封段、萤石送料段、萤石反应段、萤石延伸扩大段组成；
所述萤石送料段的形状为连续螺旋，材质为碳钢；萤石反应段、萤石延伸扩大段的形状均为间断桨叶，材质为哈氏合金。
进一步地，所述传动系统由电机和传动箱组成。
进一步地，所述机筒上对用所述萤石反应段、萤石延伸扩大段的位置设置有清洁销。
本发明的有益效果：在工艺条件的控制下，硫酸和萤石生产氟化氢的反应在预反应器中可以完成整个反应的30％左右，度过了腐蚀最强烈的时段。排出的尾渣中含未反应的硫酸为1％以下，含萤石0.5％左右，可以大幅度提高原料实收率，降低原材料和能源消耗，萤石粉转化率97％以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
参照图1所示，本发明的一种无水氟化氢预反应器生产方法的一实施例，包括如下步骤：
(1)将萤石粉与混酸混合，在预反应器内进行加热反应，加热温度调整为200℃；
(2)预反应器内的螺旋输送装置进行工作，使得混合反应物匀速向前移动并且搅拌；
(3)经过与反应后的物料进入回转反应炉，继续进行复分解反应；
(4)反应产生的高温氟化氢气体及其它副产品，通过多级冷凝和利用各反应物不同的理化性质，进行分离和精制得到无水氟化氢产品；
(5)反应产生的各种不凝性气体及少量的HF经多级水洗碱洗吸收，之后排放；
(6)反应产生的主要副产品石膏渣，可直接回收利用。
混酸的材料为98％硫酸、发烟硫酸、洗涤酸混合而成；步骤2中的螺旋输送装置包括螺旋搅拌器，传动系统和机筒，所述传动系统带动所述螺旋搅拌器在所述机筒内旋转；螺旋搅拌器由主轴承密封段、萤石送料段、萤石反应段、萤石延伸扩大段组成，所述萤石送料段的形状为连续螺旋，材质为碳钢；萤石反应段、萤石延伸扩大段的形状均为间断桨叶，材质为哈氏合金；传动系统由电机和传动箱组成；机筒上对用所述萤石反应段、萤石延伸扩大段的位置设置有清洁销。
简易说明如下：
原料初混工艺优化技术，具有混控和加热反应的螺旋输送装置，主要包括螺旋搅拌器，传动系统和机筒三部分。螺旋搅拌器由主轴承密封段、萤石送料段、萤石反应段、萤石延伸扩大段等几部分组成，萤石送料段为连续螺旋，材质为碳钢；萤石反应段为间断桨叶，该段腐蚀最严重，采用哈氏合金材料制作；萤石延伸扩大段为间断桨叶，也采用了哈氏合金制作。传动系统由电机和传动箱组成，可以使螺旋搅拌器进行旋转加往复运动，机筒对应萤石反应段和萤石扩大段筒壁上有数量不等哈氏合金的清洁销；
反应转炉防腐蚀技术，利用无水氟化氢两个阶段的反应特点，使前期反应在预反应器内进行，由耐腐蚀材料制作的预反应器承担腐蚀高峰，因炉子只承担后期反应，从而得到了有效的保护，延长了使用寿命，炉内也不必设衬板；
萤石和硫酸反应生成氟化氢的反应式如下：
反应式(1)并不代表反应的真实历程，实际过程是如下分步完成的：
CaF2+H2SO4→Ca(HSO4·F)HF→Ca(HSO4·F)+HF→CaSO4+2HF
CaF2和H2SO4反应，首先生成中间化合物氟硫酸钙并溶解在液态HF中，然后硬石膏(o-CaSO4)从反应物料中结晶出来，同时HF成气态逸出。
预反应器的运行原理：
预反应器通径较大，回转反应炉内热量能够顺利进行传导，一般可以达到200℃左右，硫酸和萤石的反应是一个吸热反应，因此该复分解反应能够初步进行。而预反应器里面的螺旋搅拌器旋转使物料捏和均匀并向前移动。随着搅拌的运行，搅拌桨叶一方面扰动反应物料，使萤石粉不发生沉降，反应能顺利进行；另一方面，在搅拌过程中，萤石表面得以更新，与硫酸充分接触，提高了反应速度；在工艺条件的控制下，硫酸和萤石生产氟化氢的反应在预反应器中可以完成整个反应的30％左右，度过了腐蚀最强烈的时段。使进入反应炉的物料腐蚀较弱，有效延长了反应炉的使用寿命；
萤石粉在螺旋的推动下与混酸(98％硫酸、发烟硫酸和洗涤酸的混合物)混合，在预反应器内200℃左右温度的加热下，萤石和硫酸进行预反应，同时预反应器里面的螺旋搅拌器旋转使物料捏和均匀并向前移动。随着搅拌的运行，搅拌桨叶扰动反应物料，使萤石粉不发生沉降，反应能顺利进行；经过与反应后的物料进入回转反应炉，继续进行复分解反应。该反应为吸热反应，所需热量由燃烧炉燃烧天然气产生的高温烟道气来提供。反应产生的高温氟化氢气体及其它副产品，通过多级冷凝和利用各反应物不同的理化性质，进行分离和精制得到符合相关标准的无水氟化氢产品，反应产生的各种不凝性气体及少量的氟化氢经多级水洗碱洗吸收，达到国家排放标准。反应产生的主要副产品石膏渣，供建材行业综合利用。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种无水氟化氢预反应器生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将萤石粉与混酸混合，在预反应器内进行加热反应，加热温度调整为200℃；
(2)预反应器内的螺旋输送装置进行工作，使得混合反应物匀速向前移动并且搅拌；
(3)经过与反应后的物料进入回转反应炉，继续进行复分解反应；
(4)反应产生的高温氟化氢气体及其它副产品，通过多级冷凝和利用各反应物不同的理化性质，进行分离和精制得到无水氟化氢产品；
(5)反应产生的各种不凝性气体及少量的HF经多级水洗碱洗吸收，之后排放；
(6)反应产生的主要副产品石膏渣，可直接回收利用。
2.如权利要求1所述的无水氟化氢预反应器生产方法，其特征在于，所述混酸的材料为98％硫酸、发烟硫酸、洗涤酸混合而成。
3.如权利要求1所述的无水氟化氢预反应器生产方法，其特征在于，所述步骤3中的反应为吸热反应，所需热量由燃烧炉燃烧天然气产生的高温烟道气提供。
4.如权利要求1所述的无水氟化氢预反应器生产方法，其特征在于，所述步骤2中的螺旋输送装置包括螺旋搅拌器，传动系统和机筒，所述传动系统带动所述螺旋搅拌器在所述机筒内旋转。
5.如权利要求4所述的无水氟化氢预反应器生产方法，其特征在于，所述螺旋搅拌器由主轴承密封段、萤石送料段、萤石反应段、萤石延伸扩大段组成；
所述萤石送料段的形状为连续螺旋，材质为碳钢；萤石反应段、萤石延伸扩大段的形状均为间断桨叶，材质为哈氏合金。
6.如权利要求4所述的无水氟化氢预反应器生产方法，其特征在于，所述传动系统由电机和传动箱组成。
7.如权利要求4所述的无水氟化氢预反应器生产方法，其特征在于，所述机筒上对用所述萤石反应段、萤石延伸扩大段的位置设置有清洁销。
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