CN109575072A - 一种二苯基氯化膦的新合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二苯基氯化膦的新合成方法，属于合成技术领域。该方法包括以下步骤：首先向气化罐中加入氯苯使氯苯气化备用，向混合罐中加入氯苯和磷使其充分混合得混合液备用；然后将气化氯苯导入管式反应器中，用计量泵将混合液打入管式反应器中，使氯苯与磷在管式反应器中于580～610℃下常压接触反应；反应后的物料经冷凝后粗馏以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离；分离出的氯苯回收再次利用，分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦。本发明方法可以实现反应过程的连续化，操作简便，原料利用率高达100％，且无需使用溶剂及催化剂，产品的收率和纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种二苯基氯化膦的合成方法，属于合成技术领域。
背景技术
目前二苯基氯化膦是一种重要的有机磷化工产品，工业上可用于生产光引发剂ΤΡ0、二苯基氧化膦、催化剂等。目前二苯基氯化膦的传统合成方法，是以苯和三氯化磷为原料，在无水三氯化铝催化下反应，生成的二苯基氯化膦与三氯化铝络合，通过加入三氯氧磷、二氧六环、粉碎的氯化钠或氯化钾与三氯铝反应将二苯基氯化膦解离。此种方法需要消耗大量的原料和催化剂，原料的利用率低，且二苯基氯化膦与三氯化铝的解络合过程麻烦，此外，还会生成大量与水敏感的固体废弃物，所得产品收率和纯度低，成本高，环保问题严重。
公开号为CN101481390的中国专利公开了一种二苯基氯化膦的原料组分、生产方法，其以活泼金属、苯的卤化物、三氯化磷为原料，在有机溶剂和催化剂的作用下合成二苯基氯化膦。该方法去掉水解工序直接一步歧化将原料转化成二苯基氯化膦，可以在一定程度上提高原料的利用率和产物的收率，但是由于该反应过程中会生成大量的副产食盐和盐渣，产品的收率和纯度仍有待提高，此外，有机溶剂和催化剂的使用使得该方法仍然存在成本高及环保问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供了一种二苯基氯化膦的新合成方法，该方法以氯苯和磷为原料，利用管式反应器作为反应器，在高温常压条件下一步合成二苯基氯化膦，原料利用率可达100％，反应无需使用溶剂及催化剂，成本低且清洁环保，此外，反应过程中不会产生副产盐渣，产品的收率和纯度高。
本发明所涉及的合成反应如式Ⅰ所示：
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种二苯基氯化膦的新合成方法，包括以下步骤：
(1)原料配制：向气化罐中加入氯苯使氯苯气化，备用；向混合罐中加入氯苯和磷使其充分混合得混合液，备用；
(2)管式反应器中反应：将气化氯苯导入管式反应器中，用计量泵将混合液打入管式反应器中，使氯苯与磷在管式反应器中于580～610℃下常压接触反应；
(3)后处理：反应后的物料冷凝至200～220℃后进行粗馏，以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离；分离出的氯苯回收再次利用，分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦；
其中，上述步骤均在无氧环境下操作。
优选地，步骤(1)中所投加的氯苯的总物质的量与磷的物质的量比为5～25:1，混合液中氯苯与磷的物质的量比为1～5:1。
进一步优选地，步骤(1)中所投加的氯苯的总物质的量与磷的物质的量比为10～15：1，混合液中氯苯与磷的物质的量比为1～2:1。
优选地，步骤(2)中利用气体流量计控制导入管式反应器的气化氯苯的流速为3～7L/min，利用液体流量计控制进入管式反应器的混合液的流速为2～6ml/min。
优选地，步骤(2)中氯苯与磷在管式反应器中的反应温度为590～595℃。
优选地，步骤(2)中的气化氯苯与混合液在管式反应器中停留的时间为5～10s。
优选地，所述气化罐的温度设定为280～300℃。
优选地，所述混合罐的温度设定为120～130℃。
从以上描述可以看出，相比于现有技术，本发明具备以下优点：
1.本发明方法以氯苯和磷为原料，在高温常压条件下一步合成两种产品二苯基氯化膦和苯基二氯化膦，原料利用率可高达100％，反应无需使用溶剂及催化剂，成本低且清洁环保，此外，反应过程中不会产生副产盐渣，所得产物的收率高，且产物经简单提纯即可得到高纯度产品。
2.本发明改进加料方式，先将部分氯苯与磷混合均匀后再与气态氯苯接触反应，可以增大氯苯与磷的接触面积，加快反应速率缩短反应停留时间，提高产物的收率。
3.本发明利用管式反应器作为反应器，相比于一般的釜式反应，可以实现反应过程的连续化，简化了生产操作，此外，还可以大大提高反应器的传质和传热效率，保证反应在较优的反应温度和较短的停留时间下保持很高的原料转化率。
附图说明
图1是本发明方法的流程示意图；
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的特点，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1：
一种二苯基氯化膦的新合成方法，包括以下步骤：
(1)原料配制：向温度设定为290℃气化罐中加入13mol氯苯使氯苯气化，备用；向温度设定为125℃混合罐中加入2mol氯苯和1mol磷使其充分混合得混合液，备用；
(2)管式反应器中反应：将气化后的氯苯导入管式反应器中，利用气体流量计控制流量，使气态氯苯在管式反应器中的流速为4L/min，气态氯苯在管式反应器中的停留时间为8s，用计量泵将混合液打入管式反应器中，利用液体流量计控制流量，使混合液在管式反应器中的流速为4ml/min，混合液在管式反应器中的停留时间为7s，氯苯与磷在管式反应器中于590℃下常压接触反应；
(3)后处理：反应后的物料通过冷凝器冷凝至210℃后进入蒸馏塔进行粗蒸馏，以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离；分离出的氯苯回收下次合成再利用，分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦，计算产品收率(收率＝实际产品量/理论产品量*100％)并采用气相色谱检测产品的纯度，产品二苯基氯化膦的收率为98.1％，气相色谱检测纯度为99.5％，产品苯基二氯化膦的收率为97.5％，气相色谱检测纯度为99.2％。
上述步骤均在无氧环境下操作。
实施例2：
一种二苯基氯化膦的新合成方法，包括以下步骤：
(1)原料配制：向温度设定为280℃气化罐中加入4mol氯苯使氯苯气化，备用；向温度设定为120℃混合罐中加入1mol氯苯和1mol磷使其充分混合得混合液，备用；
(2)管式反应器中反应：将气化后的氯苯导入管式反应器中，利用气体流量计控制流量，使气态氯苯在管式反应器中的流速为3L/min，气态氯苯在管式反应器中的停留时间为5s，用计量泵将混合液打入管式反应器中，利用液体流量计控制流量，使混合液在管式反应器中的流速为2ml/min，混合液在管式反应器中的停留时间为5s，氯苯与磷在管式反应器中于580℃下常压接触反应；
(3)后处理：反应后的物料通过冷凝器冷凝至200℃后进入蒸馏塔进行粗蒸馏，以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离；分离出的氯苯回收下次合成再利用，分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦，计算产品收率(收率＝实际产品量/理论产品量*100％)并采用气相色谱检测产品的纯度，产品二苯基氯化膦的收率为98.0％，气相色谱检测纯度为99.3％，产品苯基二氯化膦的收率为97.3％，气相色谱检测纯度为99.2％。
实施例3：
一种二苯基氯化膦的新合成方法，包括以下步骤：
(1)原料配制：向温度设定为300℃气化罐中加入20mol氯苯使氯苯气化，备用；向温度设定为130℃混合罐中加入5mol氯苯和1mol磷使其充分混合得混合液，备用；
(2)管式反应器中反应：将气化后的氯苯导入管式反应器中，利用气体流量计控制流量，使气态氯苯在管式反应器中的流速为7L/min，气态氯苯在管式反应器中的停留时间为10s，用计量泵将混合液打入管式反应器中，利用液体流量计控制流量，使混合液在管式反应器中的流速为6ml/min，混合液在管式反应器中的停留时间为10s，氯苯与磷在管式反应器中于610℃下常压接触反应；
(3)后处理：反应后的物料通过冷凝器冷凝至220℃后进入蒸馏塔进行粗蒸馏，以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离；分离出的氯苯回收下次合成再利用，分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦，计算产品收率(收率＝实际产品量/理论产品量*100％)并采用气相色谱检测产品的纯度，产品二苯基氯化膦的收率为98.2％，气相色谱检测纯度为99.5％，产品苯基二氯化膦的收率为97.5％，气相色谱检测纯度为99.3％。
实施例4：
一种二苯基氯化膦的新合成方法，包括以下步骤：
(1)原料配制：向温度设定为290℃气化罐中加入8.5mol氯苯使氯苯气化，备用；向温度设定为125℃混合罐中加入1.5mol氯苯和1mol磷使其充分混合得混合液，备用；
(2)管式反应器中反应：将气化后的氯苯导入管式反应器中，利用气体流量计控制流量，使气态氯苯在管式反应器中的流速为4L/min，气态氯苯在管式反应器中的停留时间为10s，用计量泵将混合液打入管式反应器中，利用液体流量计控制流量，使混合液在管式反应器中的流速为4ml/min，混合液在管式反应器中的停留时间为8s，氯苯与磷在管式反应器中于595℃下常压接触反应；
(3)后处理：反应后的物料通过冷凝器冷凝至210℃后进入蒸馏塔进行粗蒸馏，以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离；分离出的氯苯回收再次利用，分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦，计算产品收率(收率＝实际产品量/理论产品量*100％)并采用气相色谱检测产品的纯度，产品二苯基氯化膦的收率为98.0％，气相色谱检测纯度为99.4％，产品苯基二氯化膦的收率为97.4％，气相色谱检测纯度为99.1％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料配制：向气化罐中加入氯苯使氯苯气化，备用；向混合罐中加入氯苯和磷使其充分混合得混合液，备用；
(2)管式反应器中反应：将气化氯苯导入管式反应器中，用计量泵将混合液打入管式反应器中，使氯苯与磷在管式反应器中于580～610℃下常压接触反应；
(3)后处理：反应后的物料冷凝至200～220℃后进行粗馏，以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离；分离出的氯苯回收再次利用，分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦；
其中，上述步骤均在无氧环境下操作。
2.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(1)中所投加的氯苯的总物质的量与磷的物质的量比为5～25:1，混合液中氯苯与磷的物质的量比为1～5:1。
3.如权利要求2所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(1)中所投加的氯苯的总物质的量与磷的物质的量比为10～15：1，混合液中氯苯与磷的物质的量比为1～2:1。
4.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(2)中利用气体流量计控制导入管式反应器的气化氯苯的流速为3～7L/min，利用液体流量计控制进入管式反应器的混合液的流速为2～6ml/min。
5.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(2)中氯苯与磷在管式反应器中的反应温度为590～595℃。
6.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，步骤(2)中的气化氯苯与混合液在管式反应器中停留的时间为5～10s。
7.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，所述气化罐的温度设定为280～300℃。
8.如权利要求1所述的二苯基氯化膦的新合成方法，其特征在于，所述混合罐的温度设定为120～130℃。
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