CN117960830A - 一种医用高性能ta3g纯钛丝材的制备方法 - Google Patents
一种医用高性能ta3g纯钛丝材的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117960830A CN117960830A CN202311826847.0A CN202311826847A CN117960830A CN 117960830 A CN117960830 A CN 117960830A CN 202311826847 A CN202311826847 A CN 202311826847A CN 117960830 A CN117960830 A CN 117960830A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wire
- ta3g
- forging
- temperature
- pure titanium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims abstract description 85
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 38
- 238000005491 wire drawing Methods 0.000 claims description 30
- 206010040844 Skin exfoliation Diseases 0.000 claims description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 12
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 230000035929 gnawing Effects 0.000 claims description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 41
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 13
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 8
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 8
- 229910000905 alloy phase Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010622 cold drawing Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000010621 bar drawing Methods 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 2
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Metal Extraction Processes (AREA)
Abstract
本发明提供了一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，其解决了现有TA3G纯钛丝材的力学性能无法满足使用要求的技术问题，包括步骤：(1)选用1级以上海绵钛、Fe和TiO2均匀混料后压制出电极，采用两次以上真空自耗熔炼，得到符合GB/T 3620.1‑2016的TA3G钛锭；(2)锻造，得到棒坯；(3)热轧，得到棒材；(4)圆拉拔处理，室温，拉拔速度≤5.0米/分钟，得到棒材；(5)扒皮处理，要求扒皮速度＜3.0米/分钟；(6)辊模拉丝，辊模拉丝速度≤5.0米/分钟，变形量控制在65％以上；(7)滑块矫直；(8)去应力退火处理，热处理温度为600～800℃，保温一段时间，空冷；(9)无心磨削，最终制备得到医用高性能TA3G纯钛丝材，可广泛应用于生物医用金属材料技术领域。
Description
技术领域
本申请涉及生物医用金属材料技术领域，特别涉及一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法。
背景技术
众所周知，TA3G纯钛材料具有良好的生物相容性、耐腐蚀性和高比强度等特点，在医学领域中得到广泛应用，被广泛用来制造螺钉、骨板、种植体等。
目前，虽然市场上TA3G纯钛丝材符合《外科植入物用钛及钛合金加工材》(GB/T13810-2017)的拉伸性能的要求，但是，丝材通常采用热拉拔变形，心部和边缘受热不均，导致心部和边缘变形不一致，导致丝材内部易出现缩孔(如图5、图6所示)，对材料的力学性能产生不良影响，从而大幅降低植入TA3G纯钛医疗器械的使用寿命和安全性。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，提升TA3G纯钛丝材的力学性能，以满足植入TA3G纯钛医疗器械的使用要求。
为此，本发明提供一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，包括以下步骤：
(1)真空自耗熔炼
选用1级以上海绵钛、Fe粉和TiO2粉作为原材料，均匀混料后压制出电极，采用两次以上真空自耗熔炼，制备得到符合GB/T 3620.1-2016标准的TA3G钛锭铸锭；
(2)锻造
对钛锭铸锭进行连续多次锻造，其中，开坯锻造，锻造温度为900～1050℃，保温一段时间，装炉温度不高于800℃；高温锻造，锻造温度为900～950℃，保温一段时间；精密精锻，锻造温度为750～900℃，保温一段时间，得到棒坯；
(3)热轧
对棒坯进行热轧，采用高温慢速轧制，轧制速度≤3m/min，轧制温度为750～850℃，保温一段时间，得到尺寸适合的热轧后的棒坯；
(4)拉拔
对热轧后的棒坯进行规圆拉拔处理，温度控制在室温，拉拔速度≤5.0米/分钟；得到拉拔后的棒材；
(5)扒皮
对拉拔后的棒材进行扒皮处理，要求扒皮速度＜3.0米/分钟，得到扒皮后的棒材；去除表面氧化皮及表面缺陷；
(6)辊模拉丝
对扒皮后的棒材进行辊模拉丝加工，辊模拉丝速度≤5.0米/分钟，辊模拉丝为滚动摩擦，变形量控制在65％以上，得到尺寸合适的辊模拉丝后的丝材；
(7)滑块矫直
对辊模拉丝后的丝材进行滑块矫直，得到滑块矫直后的丝材；
(8)退火
对滑块矫直后的丝材进行去应力退火处理；热处理温度为600～800℃，保温一段时间，空冷，得到去应力退火处理后的丝材；
(9)无心磨削
对去应力退火处理后的丝材进行无心磨削，最终制备得到医用高性能TA3G纯钛丝材。
优选的，在步骤(2)中，开坯锻造，保温时间为4～5小时；高温锻造，保温时间为2.0～3.0小时；精密精锻，保温时间为1.5～3.0小时。
优选的，在步骤(3)中，保温时间为2～3小时。
优选的，在步骤(4)中，使用石墨粉作润滑剂着附在热轧后的棒材的表面，以减小摩擦损耗。
优选的，在步骤(5)中，开始扒皮0.3～0.8mm后，扒皮后的棒材的表面要求无严重扒皮纹及啃伤。
优选的，在步骤(7)中，矫直后直线度≤0.10mm/m，表面划伤深度≤0.07m。
优选的，在步骤(8)中，去应力退火处理的保温时间为1～2.0小时。
本发明的有益效果是：本发明提供一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，通过真空自耗熔炼获得成分均匀的钛锭铸锭，然后进行锻造、轧制、辊模拉丝、高温退火处理、冷拉拔、矫直和无心磨等工序，生产出合格的TA3G丝材，为制造医疗器械提供合格原材料。其中：
(1)通过两次以上真空自耗熔炼可以提高成分的均匀性和批次稳定性，从源头上解决了成分不均匀问题；
(2)通过冷拉拔消除了热拉拔所产生的心部和边缘受热不均问题，提高了组织均匀性，使得丝坯的晶粒尺寸处于合理范围；
(3)通过辊模拉丝工艺，将传统辊模拉丝的滑动摩擦改为滚动摩擦，变形量可提升至65％以上，从而使得表面和内部变形量均匀、组织均匀；
(4)通过热处理，使加工出的丝材产品的力学性能均匀一致，强塑性得到最优匹配。
本发明制备出的丝材无缩孔缺陷，提高了使用寿命，安全性能得到大幅提升，从而使制备出的TA3G纯钛丝材进一步满足医疗器械使用要求，具有广阔的市场应用前景和推广价值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例。
图1.1为实施例1棒坯轧制后的显微组织金相图；
图1.2为实施例1棒材拉拔后的显微组织金相图；
图1.3为实施例1辊模拉丝后的显微组织金相图；
图1.4为实施例1去应力退火后的显微组织金相图；
图1.5(a)为实施例1制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材心部的显微组织金相图；
图1.5(b)为实施例1制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材边部的显微组织金相图；
图1.5(c)为实施例1制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材的扫描电镜图；
图2.1为实施例2棒坯轧制后的显微组织金相图；
图2.2为实施例2棒材拉拔后的显微组织金相图；
图2.3为实施例2辊模拉丝后的显微组织金相图；
图2.4为实施例2去应力退火后的显微组织金相图；
图2.5(a)为实施例2制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材心部的显微组织金相图；
图2.5(b)为实施例2制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材边部的显微组织金相图；
图2.5(c)为实施例2制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材的扫描电镜图；
图3.1为实施例3棒坯轧制后的显微组织金相图；
图3.2为实施例3棒材拉拔后的显微组织金相图；
图3.3为实施例3辊模拉丝后的显微组织金相图；
图3.4为实施例3去应力退火后的显微组织金相图；
图3.5(a)为实施例3制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材心部的显微组织金相图；
图3.5(b)为实施例3制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材边部的显微组织金相图；
图3.5(c)为实施例3制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材的扫描电镜图；
图4.1为对比例棒坯轧制后的显微组织金相图；
图4.2为对比例棒材拉拔后的显微组织金相图；
图4.3为对比例辊模拉丝后的显微组织金相图；
图4.4为对比例去应力退火后的显微组织金相图；
图4.5(a)为对比例制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材心部的显微组织金相图；
图4.5(b)为对比例制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材边部的显微组织金相图；
图4.5(c)为对比例制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材的扫描电镜图；
图5为有缩孔的TA3G丝材的低倍显微镜图；
图6为有缩孔的TA3G丝材的高倍显微镜图。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的方法；所使用的原料和装置，如无特殊规定，均为常规的市售产品。
本发明以制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材为例。
实施例1
本发明提供一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选用0级海绵钛、Fe粉和TiO2粉作为原材料，采用混布料机均匀混料后压制出电极。采用三次真空自耗熔炼制备钛锭铸锭，获得Φ300mm，重量为400kg的符合GB/T3620.1-2016标准的TA3G纯钛牌号和化学成分的自耗铸锭。
步骤二、对铸锭进行连续多次锻造；首先选用快锻机进行开坯锻造，锻造温度900℃，保温时间为5小时，装炉温度不高于800℃，开坯锻造至Φ170mm。然后选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为900℃，保温时间为3小时，高温锻造至Φ120mm。最后对锻坯进行精密锻造，选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为750℃，保温时间为3.0小时，精密锻造至Φ60mm。
步骤三、对棒坯进行热轧。选用轧机进行高温慢速轧制，轧制速度≤3m/min，轧制温度为750℃，保温时间为3小时，高温轧制到Φ12.0mm棒材。图1.1为轧制后的显微组织金相图，晶粒度评级为10级。
步骤四、对棒材进行规圆拉拔处理；选用倒立式拉丝机进行室温拉拔处理，拉拔速度≤5.0米/分钟。使用石墨粉作润滑剂着附棒材表面减小摩擦损耗。图1.2为拉拔后的显微组织金相图，晶粒度评级为9.0级。
步骤五、对棒材进行扒皮处理；选用无心车进行扒皮处理，要求扒皮速度＜3.0米/分钟，扒皮0.3mm后表面不得有严重扒皮纹及啃伤。
步骤六、进行辊模拉丝处理；选用辊模拉丝机进行处理，辊模拉丝速度≤5.0米/分钟。辊模拉丝到Φ6.90mm后丝材表面无明显划伤。辊模拉丝为滚动摩擦，使表面和内部变形量均匀。图1.3为辊模拉丝后的显微组织金相图，晶粒度评级为9.5级。
步骤七、进行滑块矫直；采用滑块矫直机矫直后直线度≤0.10mm/m，表面划伤深度≤0.07m，确保丝材弯曲度满足要求。滑块矫直可以获得平衡的残余应力状态。
步骤八、进行去应力退火处理；热处理温度为600℃，保温时间为2.0小时、空冷。图1.4为去应力退火后的显微组织金相图，晶粒度评级为8.5级。
步骤九、对热处理后的丝坯进行无心磨削至Φ6.05mm，最后尺寸和表面精度要求满足成品要求。
图1.5(a)、图1.5(b)分别为实施例1制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材心部和边部的显微组织金相图。从图中可以看出，TA3G丝材心部和边部的显微组织均匀，晶粒度评级为8.5级，丝材晶粒度优于GB/T6394-2017中5.0级的要求。采用本发明方法生产的Φ6.05mm规格TA3G丝材拉伸性能结果如表1所示，抗拉强度为887MPa，屈服强度为767MPa，断后伸长率为28.0％，断面收缩率为57％，抗拉强度和屈服强度得到大幅度提升，完全满足且高于TA3G丝材的标准要求。图1.5(c)为实施例1制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材的扫描电镜图，从图中可以看出，TA3G丝材无缩孔缺陷，解决了缩孔问题。
实施例2
本发明提供一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选用0级海绵钛、Fe粉和TiO2粉作为原材料，采用混布料机均匀混料后压制出电极。采用三次真空自耗熔炼制备钛锭铸锭，获得Φ300mm，重量为400kg的符合GB/T3620.1-2016标准的TA3G纯钛牌号和化学成分的自耗铸锭。
步骤二、对铸锭进行连续多次锻造；首先选用快锻机进行开坯锻造，锻造温度950℃，保温时间为4.5小时，装炉温度不高于800℃，开坯锻造至Φ170mm。然后选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为925℃，保温时间为2.5小时，高温锻造至Φ120mm。最后对锻坯进行精密锻造，选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为800℃，保温时间为2.50小时，精密锻造至Φ60mm。
步骤三、对棒坯进行热轧。选用轧机进行高温慢速轧制，轧制速度≤3m/min，轧制温度为800℃，保温时间为2.5小时，高温轧制到Φ12.0mm棒材。图2.1为轧制后的显微组织金相图，晶粒度评级为10级。
步骤四、对棒材进行规圆拉拔处理；选用倒立式拉丝机进行室温拉拔处理，拉拔速度≤5.0米/分钟。使用石墨粉作润滑剂着附棒材表面减小摩擦损耗。图2.2为拉拔后的显微组织金相图，晶粒度评级为9.0级。
步骤五、对棒材进行扒皮处理；选用无心车进行扒皮处理，要求扒皮速度＜3.0米/分钟，扒皮0.5mm后表面不得有严重扒皮纹及啃伤。
步骤六、进行辊模拉丝处理；选用辊模拉丝机进行处理，辊模拉丝速度≤5.0米/分钟。辊模拉丝到Φ6.90mm后丝材表面无明显划伤。辊模拉丝为滚动摩擦，使表面和内部变形量均匀。图2.3为辊模拉丝后的显微组织金相图，晶粒度评级为9.0级。
步骤七、进行滑块矫直；采用滑块矫直机矫直后直线度≤0.10mm/m，表面划伤深度≤0.07m，确保丝材弯曲度满足要求。滑块矫直可以获得平衡的残余应力状态。
步骤八、进行去应力退火处理；热处理温度为700℃，保温时间为1.5小时、空冷。图2.4为去应力退火后的显微组织金相图，晶粒度评级为8.0级。
步骤九、对热处理后的丝坯进行无心磨削至Φ6.05mm，最后尺寸和表面精度要求满足成品要求。
图2.5(a)、图2.5(b)分别为实施例2制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材心部和边部的显微组织金相图。从图中可以看出，TA3G丝材心部和边部的显微组织均匀，晶粒度评级为8.0级，丝材晶粒度优于GB/T6394-2017中5.0级的要求。采用本发明方法生产的Φ6.05mm规格TA3G丝材拉伸性能结果如表1所示，抗拉强度为880MPa，屈服强度为754MPa，断后伸长率为25.0％，断面收缩率为55％，抗拉强度和屈服强度得到大幅度提升，完全满足且高于TA3G丝材的标准要求。图2.5(c)为实施例2制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材的扫描电镜图，从图中可以看出，TA3G丝材无缩孔缺陷，解决了缩孔问题。
实施例3
本发明提供一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选用0级海绵钛、Fe粉和TiO2粉作为原材料。采用混布料机均匀混料后压制出电极。采用三次真空自耗熔炼制备钛锭铸锭，获得Φ300mm，重量为400kg的符合GB/T3620.1-2016标准的TA3G纯钛牌号和化学成分的自耗铸锭。
步骤二、对铸锭进行连续多次锻造；首先选用快锻机进行开坯锻造，锻造温度1050℃，保温时间为4小时，装炉温度不高于800℃，开坯锻造至Φ170mm。然后选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为950℃，保温时间为2小时，高温锻造至Φ120mm。最后对锻坯进行精密锻造，选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为900℃，保温时间为1.5小时，精密锻造至Φ60mm。
步骤三、对棒坯进行热轧。选用轧机进行高温慢速轧制，轧制速度≤3m/min，轧制温度为850℃，保温时间为2小时，高温轧制到Φ12.0mm棒材。图3.1为轧制后的显微组织金相图，晶粒度评级为9.5级。
步骤四、对棒材进行规圆拉拔处理；选用倒立式拉丝机进行室温拉拔处理，拉拔速度≤5.0米/分钟。使用石墨乳作润滑剂来减小摩擦损耗。图3.2为拉拔后的显微组织金相图，晶粒度评级为9.0级。
步骤五、对棒材进行扒皮处理；选用无心车进行扒皮处理，要求扒皮速度＜3.0米/分钟，扒皮0.8mm后表面不得有严重扒皮纹及啃伤。
步骤六、进行辊模拉丝处理；选用辊模拉丝机进行处理，辊模拉丝速度≤5.0米/分钟。辊模拉丝到Φ6.90mm后丝材表面无明显划伤。辊模拉丝为滚动摩擦，使表面和内部变形量均匀。图3.3为辊模拉丝后的显微组织金相图，晶粒度评级为9.5级。
步骤七、进行滑块矫直；采用滑块矫直机矫直后直线度≤0.10mm/m，表面划伤深度≤0.07m，确保丝材弯曲度满足要求。滑块矫直可以获得平衡的残余应力状态。
步骤八、进行去应力退火处理；热处理温度为800℃，保温时间为1.0小时、空冷。图3.4为去应力退火后的显微组织金相图，晶粒度评级为8.0级。
步骤九、对热处理后的丝坯进行无心磨削至Φ6.05mm，最后尺寸和表面精度要求满足成品要求。
图3.5(a)、图3.5(b)分别为实施例3制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材心部和边部的显微组织金相图。从图中可以看出，TA3G丝材心部和边部的显微组织均匀，晶粒度评级为8.0级，丝材晶粒度优于GB/T6394-2017中5.0级的要求。采用本发明方法生产的Φ6.05mm规格TA3G丝材拉伸性能结果如表1所示，抗拉强度为873MPa，屈服强度为730MPa，断后伸长率为26.0％，断面收缩率为52％，抗拉强度和屈服强度得到大幅度提升，完全满足且高于TA3G丝材的标准要求。图3.5(c)为实施例3制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材的显微组织金相图，从图中可以看出，TA3G丝材组织均匀无缩孔缺陷，解决了缩孔问题。
对比例
对比例提供一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选用0级海绵钛、Fe粉和TiO2粉作为原材料。采用混布料机均匀混料后压制出电极。采用两次真空自耗熔炼制备钛锭铸锭，获得Φ300mm，重量为400kg的符合GB/T3620.1-2016标准的TA3G纯钛牌号和化学成分的自耗铸锭。
步骤二、对铸锭进行连续多次锻造；首先选用快锻机进行开坯锻造，锻造温度1200℃，保温时间为3小时，装炉温度不高于800℃，开坯锻造至Φ170mm。然后选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为800℃，保温时间为1.5小时，高温锻造至Φ120mm。最后对锻坯进行精密锻造，选用精锻机进行精密精锻，锻造温度为700℃，保温时间为1小时，精密锻造至Φ60mm。
步骤三、对棒坯进行热轧。选用轧机进行高温慢速轧制，轧制温度为700℃，保温时间为1.5小时，高温轧制到Φ12.0mm棒材。图4.1为轧制后的显微组织金相图，晶粒度评级为9.0级。
步骤四、该步骤的制备方法与实施例2的步骤四的内容相同，在此不再累述。图4.2为拉拔后的显微组织金相图，晶粒度评级为8.0级。
步骤五、该步骤的制备方法与实施例2的步骤五的内容相同，在此不再累述。
步骤六、该步骤的制备方法与实施例2的步骤六的内容相同，在此不再累述。图4.3为辊模拉丝后的显微组织金相图，晶粒度评级为7.5级。
步骤七、该步骤的制备方法与实施例2的步骤七的内容相同，在此不再累述。
步骤八、该步骤的制备方法与实施例2的步骤八的内容相同，在此不再累述。图4.4为去应力退火后的显微组织金相图，晶粒度评级为7.0级。
步骤九、对热处理后的丝坯进行无心磨削至Φ6.05mm，最后尺寸和表面精度要求满足成品要求。
图4.5(a)、(b)分别为对比例制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材心部和边部的显微组织金相图。从图中可以看出，TA3G丝材心部和边部的显微组织均匀，晶粒度评级为7.0级，能够满足丝材产品晶粒度不粗于GB/T6394-2017中5.0级的要求且高于该标准。
图4.5(c)为对比例制备的Φ6.05mm规格TA3G丝材的扫描电镜图，从图中可以看出，TA3G丝材无缩孔缺陷，解决了缩孔问题。但是，如表1所示，生产的Φ6.05mm规格TA3G丝材拉伸性能结果为：抗拉强度为450MPa，屈服强度为366MPa，断后伸长率为15.0％，断面收缩率为22％，不满足标准GB/T13810-2017中TA3G丝材的室温拉伸性能的要求。
将上述实施例1～3、对比例医用高性能TA3G纯钛丝材拉伸性能测试结果汇总，如下表1：
表1实施例1～3、对比例医用高性能TA3G纯钛丝材拉伸性能测试结果
需要说明的是：
(1)本发明所使用的原料海绵钛选用产品等级1级或以上，即0A级、0级、1级，该产品等级符合GB/T 2524-2019。低于1级的海绵钛不能使用，无法制备得到TA3G纯钛，理由为：减少杂质元素对产品高性能的影响和不稳定。
(2)本发明采用两次或三次真空自耗熔炼制备钛锭铸锭，四次以上真空自耗熔炼也可以，次数越多，钛锭铸锭的成分越均匀致密，满足GB/T 3620.1-2016标准的TA3G纯钛牌号要求。
(3)本发明所述室温指的是25℃±10℃，温度过高或过低对润滑剂有一定影响，对拉拔后达不到丝材质量合格的表面效果。
(4)本发明实施例1-实施例3的辊模拉丝处理中，辊模拉丝变形量为67％。可根据实际需求，将变形量控制在65％以上，制得所需直径的TA3G丝材。
本发明提供一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，通过两次以上真空自耗熔炼获得成分均匀的钛锭铸锭，然后进行锻造、轧制、辊模拉丝、高温退火处理、冷拉拔、矫直和无心磨等工序，生产出合格的TA3G丝材，为制造医疗器械提供合格原材料。其中，通过两次以上真空自耗熔炼可以提高成分的均匀性和批次稳定性，从源头上解决了成分不均匀问题；通过冷拉拔消除了热拉拔所产生的心部和边缘受热不均问题，提高了组织均匀性，使得丝坯的晶粒尺寸处于合理范围；通过辊模拉拔工艺，将传统辊模拉丝的滑动摩擦改为滚动摩擦，变形量可提升至65％以上，从而使得表面和内部变形量均匀；通过热处理，强塑性得到最优匹配，从而使制备出的丝材满足医疗器械对于原材料的要求。本发明制备出的丝材无缩孔缺陷，提高了使用寿命，安全性能得到大幅提升，为骨科医疗器械提供合格的原材料。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)真空自耗熔炼
选用1级以上海绵钛、Fe粉和TiO2粉作为原材料，均匀混料后压制出电极，采用两次以上真空自耗熔炼，制备得到符合GB/T 3620.1-2016标准的TA3G钛锭铸锭；
(2)锻造
对所述钛锭铸锭进行连续多次锻造，其中，开坯锻造，锻造温度为900～1050℃，保温一段时间，装炉温度不高于800℃；高温锻造，锻造温度为900～950℃，保温一段时间；精密精锻，锻造温度为750～900℃，保温一段时间，得到棒坯；
(3)热轧
对所述棒坯进行热轧，采用高温慢速轧制，轧制速度≤3m/min，轧制温度为750～850℃，保温一段时间，得到尺寸适合的热轧后的棒坯；
(4)拉拔
对所述热轧后的棒坯进行规圆拉拔处理，温度控制在室温，拉拔速度≤5.0米/分钟；得到拉拔后的棒材；
(5)扒皮
对所述拉拔后的棒材进行扒皮处理，要求扒皮速度＜3.0米/分钟，得到扒皮后的棒材；
(6)辊模拉丝
对所述扒皮后的棒材进行辊模拉丝加工，辊模拉丝速度≤5.0米/分钟，辊模拉丝为滚动摩擦，变形量控制在65％以上，得到尺寸合适的辊模拉丝后的丝材；
(7)滑块矫直
对所述辊模拉丝后的丝材进行滑块矫直，得到滑块矫直后的丝材；
(8)退火
对所述滑块矫直后的丝材进行去应力退火处理；热处理温度为600～800℃，保温一段时间，空冷，得到去应力退火处理后的丝材；
(9)无心磨削
对所述去应力退火处理后的丝材进行无心磨削，最终制备得到所述医用高性能TA3G纯钛丝材。
2.根据权利要求1所述的一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，开坯锻造保温时间为4～5小时；高温锻造保温时间为2.0～3.0小时；精密精锻保温时间为1.5～3.0小时。
3.根据权利要求1所述的一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，保温时间为2～3小时。
4.根据权利要求1所述的一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，使用石墨粉作润滑剂着附在所述热轧后的棒材的表面，以减小摩擦损耗。
5.根据权利要求1所述的一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，开始扒皮0.3～0.8mm后，所述扒皮后的棒材的表面要求无严重扒皮纹及啃伤。
6.根据权利要求1所述的一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，其特征在于，在步骤(7)中，矫直后直线度≤0.10mm/m，表面划伤深度≤0.07m。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种医用高性能TA3G纯钛丝材的制备方法，其特征在于，在步骤(8)中，所述去应力退火处理的保温时间为1.0～2.0小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311826847.0A CN117960830A (zh) | 2023-12-27 | 2023-12-27 | 一种医用高性能ta3g纯钛丝材的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311826847.0A CN117960830A (zh) | 2023-12-27 | 2023-12-27 | 一种医用高性能ta3g纯钛丝材的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117960830A true CN117960830A (zh) | 2024-05-03 |
Family
ID=90848637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311826847.0A Pending CN117960830A (zh) | 2023-12-27 | 2023-12-27 | 一种医用高性能ta3g纯钛丝材的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117960830A (zh) |
-
2023
- 2023-12-27 CN CN202311826847.0A patent/CN117960830A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105970019B (zh) | 医用高强度Ti-6Al-4V合金丝材及其制备工艺和应用 | |
| CN111020292B (zh) | 一种生物用超声刀专用tc4钛合金丝材及其生产方法 | |
| CN111534715B (zh) | 一种万向复位螺钉座钛合金棒材的制备方法 | |
| CN112251639B (zh) | 一种高强度抗菌钛合金棒材、丝材及其制备方法 | |
| CN115976440B (zh) | 一种抗感染医用含铜钛合金棒丝材的加工方法 | |
| CN111575539B (zh) | 一种热加工态钴基合金棒丝材的制备方法 | |
| CN114161028B (zh) | 一种提高钛合金焊丝性能的加工方法 | |
| CN111485138A (zh) | 一种冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法 | |
| CN110029294B (zh) | 一种钛锆铌合金的加工方法 | |
| CN110438365B (zh) | 蒙医针灸针及其制备方法 | |
| CN111014286B (zh) | 一种基于织构调控的高扭转性能钛合金丝制备方法 | |
| CN117960830A (zh) | 一种医用高性能ta3g纯钛丝材的制备方法 | |
| CN111809080B (zh) | 一种tc2合金薄壁挤压型材的制备方法 | |
| JP2001040462A (ja) | チタンまたはチタン合金細径線材の製造方法 | |
| CN100362122C (zh) | β钛合金及其所制成的产品 | |
| CN115786747B (zh) | 一种医用高性能抗菌钛合金板材的制备方法 | |
| CN113000622B (zh) | 一种骨科植入连接棒的制造方法 | |
| CN115026232A (zh) | 一种高应变硬化指数钴镍基合金丝的半模拉拔方法 | |
| CN112251634B (zh) | 一种抗菌等轴纳米晶Ti-Cu板材及其制备方法 | |
| CN112371983B (zh) | 具有抗菌性、强韧性的合金材料及其制备方法和应用 | |
| CN117798216A (zh) | 一种高性能医用钛合金tc4丝材的制备方法 | |
| CN107214207A (zh) | 一种高均匀β型钛合金棒材的加工方法 | |
| CN113462998B (zh) | 一种Zr-Nb系合金棒材的制备方法 | |
| CN112251633A (zh) | 一种高强度抗菌钛合金板材及其制备方法 | |
| CN111485133A (zh) | 一种医疗器械用金属丝及其加工工艺及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |