CN117946617A - 快速固化密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅酮胶黏剂技术领域，具体涉及一种快速固化密封胶及其制备方法。所述快速固化密封胶的偶联剂由第一偶联剂和第二偶联剂组成，所述第一偶联剂由结构A与烯丙基三甲氧基硅烷通过在Pt催化剂作用下发生硅氢加成反应合成：所述第二偶联剂为3‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述第一偶联剂和第二偶联剂的质量比为0.2‑0.4：1。所述快速固化密封胶为硅酮类密封胶。本发明通过引入特殊的偶联剂，使得交联固化时候由于偶联剂的较大体积的苯基团和较长的支链结构，使得胶体内部具有较大的间隙；使得固化时候空气中水分能够快速的进入到内部，缩短其固化时间；同时使得硅酮胶的内部结构相比同类更为“松散”，保证其弹性回复率和其他力学性能，确保其泛用性。
Description
技术领域
本发明属于硅酮胶黏剂技术领域，具体涉及一种快速固化密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮胶是一种类似软膏，一旦接触空气中的水分就会固化成一种坚韧的橡胶类固体的材料；俗称玻璃胶。
硅酮密封胶具有优良的耐候、耐水性能，且粘结性好等优点，能在两种刚性材料之间实现柔性粘合；硅酮密封胶因其优异的性能等性能可广泛应用多个行业。
在固化过程中单组分硅酮密封胶与空气中的水分反应，从表及里逐渐固化，而密封胶的成分和生产工艺都会影响深层固化的速度。而一般的单组分硅酮胶固化速度相对较慢，一般需要5-7天的时间才具有一定的强度，达到最优效果则需要7-21天左右。而双组分硅酮胶一般需要2-5天就可以达到最佳强度，较长的固化时间阻碍的硅酮胶的应用范围，因此有必要开发一种具有较快固化速度的硅酮密封胶。
发明内容
本发明提供了一种快速固化密封胶及其制备方法，在保证性能的前提下具有良好的固化速度。
一种快速固化密封胶，所述快速固化密封胶的偶联剂由第一偶联剂和第二偶联剂组成，所述第一偶联剂由以下结构A与烯丙基三甲氧基硅烷通过在Pt催化剂作用下发生硅氢加成反应合成：
结构A如下：
所述第二偶联剂为3缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述第一偶联剂和第二偶联剂的质量比为0.2-0.4：1。
所述快速固化密封胶为硅酮类密封胶。
特别地，所述快速固化密封以质量份计算包括组分：
特别地，所述填料为以下中的至少一种：滑石粉、硼酸锌、钛白粉、硅微粉、石英粉、硅藻土、高岭土、蒙脱土、白炭黑、氧化铝、碳酸钙。
所述增塑剂为甲基硅油。
所述催化剂为有机锡催化剂。
所述羟基封端聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为1K-100K mPa·s。
前述快速固化密封胶的制备方法，包括步骤：
S1：将各原料进行脱水处理；
S2：将羟基封端聚二甲基硅氧烷、无机填料预混，得混合料；
S3：在预混料中混入增塑剂、偶联剂和催化剂，得快速固化密封胶。
本发明通过引入特殊的偶联剂，使得交联固化时候由于偶联剂的较大体积的苯基团和较长的支链结构，使得胶体内部具有较大的间隙；使得固化时候空气中水分能够快速的进入到内部，缩短其固化时间；同时使得硅酮胶的内部结构相比同类更为“松散”，保证其弹性回复率和其他力学性能，确保其泛用性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，其中实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，不构成对本发明保护范围的限制。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明所使用原料来源：
结构A(butyl-methyl-phenylsilane)：上海阿拉丁生化科技股份有限公司烯丙基三甲氧基硅烷：上海阿拉丁生化科技股份有限公司
铂碳催化剂：上海阿拉丁生化科技股份有限公司
羟基封端聚二甲基硅氧烷：粘度为，1K-100K mPa·s；上海阿拉丁生化科技股份有限公司
3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：上海阿拉丁生化科技股份有限公司
甲基硅油：201甲基硅油，山东麦丰生物技术有限公司
二正丁基二月桂酸锡：上海阿拉丁生化科技股份有限公司
二正丁基二醋酸锡：上海阿拉丁生化科技股份有限公司
滑石粉、硅微粉、石英粉、硅藻土、高岭土、蒙脱土：灵寿县勇琪矿产品有限公司
钛白粉：锐钛型，河北莱懿新材料科技有限公司
硼酸锌、氧化铝、碳酸钙、白炭黑：上海阿拉丁生化科技股份有限公司
第一偶联剂的制备，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器、氮气导入管及回流冷凝管的三口瓶干燥系统内，在氮气保护下依次加入0.1mol烯丙基三甲氧基硅烷、0.4mol的结构A、适量(约0.0005mol)铂碳催化剂。
(2)机械搅拌条件下缓慢升温至100℃，恒温搅拌10h，然后减压蒸馏除去小分子，并通过柱层析得到纯化后的第一偶联剂；
对得到的化合物进行红外光谱测试，在波长1700-1430cm-1范围未发现C＝C的特征峰，在波长2230-2150cm-1范围未发现Si-H的特征峰，说明结构A的Si-H与烯丙基三甲氧基硅烷的C＝C发生了加成反应。
快速固化密封胶制备，包括以下步骤：
S1：将各原料在100℃-150℃下进行脱水处理；
S2：将羟基封端聚二甲基硅氧烷、无机填料预混，得混合料；
S3：在预混料中混入增塑剂、偶联剂和催化剂，得快速固化密封胶。
其配比如表2-1、表2-2所示。
表1-1快速固化密封胶配比
表1-2快速固化密封胶配比
注：表2-1、表2-2中“-”表示未添加。
快速固化密封胶的性能测试
根据GB/T 14683-2017《硅酮和改性硅酮密封胶》标准规定的SR-I-Gn-35HM要求进行测试；其中，深层固化速度按照GB/T 29595-2013《地面用光伏组件密封材料硅橡胶密封剂》中5.8固化速度测试的步骤和规定对硅酮密封胶的固化速度(mm/24h)进行测试，以表框密封剂的标准作为标准，
结果如下表2-1，2-2。
表2-1密封胶性能测试结果
表2-2密封胶性能测试结果
由上表2-1、2-2可知的序号6、7对比可知，仅用本发明制备的第一偶联剂时，虽然固化速度具有非常明显的提升，弹性增加(即拉伸模量的降低)也非常明显，但是已经低于合格线，所以需要与其他偶联剂混合使用。而通过序号5可知，第一偶联剂的使用量过大时，其拉伸模量也未满足合格要求，故需要限制其混合的比例。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.快速固化密封胶，其特征在于，所述快速固化密封胶的偶联剂由第一偶联剂和第二偶联剂组成，所述第一偶联剂由以下结构A与烯丙基三甲氧基硅烷通过在Pt催化剂作用下发生硅氢加成反应合成：
结构A如下：
所述第二偶联剂为3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述第一偶联剂和第二偶联剂的质量比为0.2-0.4：1；
所述快速固化密封胶为硅酮类密封胶。
2.根据权利要求1所述的快速固化密封胶，其特征在于，包括组分：羟基封端聚二甲基硅氧烷、无机填料、增塑剂、偶联剂和催化剂。
3.根据权利要求2所述的快速固化密封胶，其特征在于，以质量份计算包括组分：
4.根据权利要求3所述的快速固化密封胶，其特征在于，所述填料为以下中的至少一种：滑石粉、硼酸锌、钛白粉、硅微粉、石英粉、硅藻土、高岭土、蒙脱土、白炭黑、氧化铝、碳酸钙。
5.根据权利要求3所述的快速固化密封胶，其特征在于，所述增塑剂为甲基硅油。
6.根据权利要求3所述的快速固化密封胶，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂。
7.根据权利要求3所述的快速固化密封胶，其特征在于，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为1K-100K mPa·s。
8.根据权利要求2-8任一所述的快速固化密封胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将各原料进行脱水处理；
S2：将羟基封端聚二甲基硅氧烷、无机填料预混，得混合料；
S3：在预混料中混入增塑剂、偶联剂和催化剂，得快速固化密封胶。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |