CN117926199A - 一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料及其制备方法和应用，包括如下步骤：对硅基底进行清洗和烘干处理；将清洗和烘干后的硅基底置于磁控溅射装置的真空腔体中，将TiVCrZrW靶材和Ag靶材安装在磁控溅射装置的靶位上；向真空腔体中通入Ar气体作为溅射气体，调节腔体中的工作压强；轰击TiVCrZrW靶材和Ag靶材后，TiVCrZrW靶材、Ag靶材同时开始溅射，两个靶材的溅射厚度相等；溅射结束后，将腔体冷却到室温，得到TiVCrZrWAg高熵合金薄膜。本发明提供的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料及其制备方法和应用，在TiVCrZrW高熵合金中引入银元素，细化了薄膜的晶粒结构，提高了其致密性，显著改善了摩擦性能和耐腐蚀性能，对于高性能机械部件的性能提升具有重大意义。
Description
技术领域
本发明属于防护材料技术领域，具体说是涉及一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的迅猛发展，薄膜材料在航空航天发动机部件、精密机械组件和生物医学植入物等领域发挥着至关重要的作用。然而，这些应用领域中，薄膜材料高摩擦系数和不足的耐磨损性能仍是影响部件性能的主要瓶颈，因此，提升薄膜材料的自润滑特性和耐磨损性能成为了迫切的科学课题。
高熵合金与人们所熟知的镍基合金、钛合金、铁基合金、铝合金等传统合金不同。传统合金是以1-2种金属元素为基础，添加不同的合金元素以改善性能的材料。而高熵合金定义为由5种或5种以上元素以等摩尔比(或近等摩尔比)组成。
在高熵合金中，各种元素的原子无序随机的分布在晶格位置上，独特的晶体结构为合金提供了更加优异的性能，包括高强韧度，高抗磨性，高硬度，高塑性，抗腐蚀，磁学性能以及高温上良好的稳定性等优异性能。在学术交流网站上国内外学者的研究热点中，足以看出高熵合金和高熵合金涂层作为新型材料的巨大潜力，有望成为新一代材料的佼佼者。本方案探究将银元素引入TiVCrZrW高熵合金中，以便探究其摩擦学和耐腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料及其制备方法和应用，在TiVCrZrW高熵合金中引入银元素，细化了薄膜的晶粒结构，提高了其致密性，显著改善了摩擦性能和耐腐蚀性能，对于高性能机械部件的性能提升具有重大意义。
一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：对硅基底进行清洗和烘干处理；
步骤S2：将清洗和烘干后的硅基底置于磁控溅射装置的真空腔体中，将TiVCrZrW靶材和Ag靶材安装在磁控溅射装置的靶位上，两个靶材与硅基底的距离均设置为10cm～12cm，抽真空至真空度为1×10-4Pa～1.2×10-4Pa；
步骤S3：向真空腔体中通入Ar气体作为溅射气体，调节腔体中的工作压强为0.7Pa～0.8Pa；
轰击TiVCrZrW靶材和Ag靶材后，TiVCrZrW靶材、Ag靶材同时开始溅射，两个靶材的溅射厚度相等，均为0.8μm～1.0μm；
步骤S4：溅射结束后，将腔体冷却到室温，得到TiVCrZrWAg高熵合金薄膜。
所述步骤S1中，依次使用无水乙醇、丙酮和去离子水对硅基底进行超声清洗，各清洗15min～20min，最后在70℃下烘干。
所述步骤S2中，通过涡轮分子泵将腔体的真空度抽至1×10-4Pa～1.2×10-4Pa。
所述步骤S3中，设定TiVCrZrW靶材采用直流电流，溅射电流为0.2A，Ag靶材采用直流电流，溅射电流分别为0、0.08、0.12、0.16A。
所述步骤S3中，所述Ar的流速为60sccm。
所述步骤S3中，设定沉积温度为室温。
其中，沉积温度是实验条件，该实验在室温下进行溅射；本方案中所述的硅基底为单晶硅(100)。
一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料的制备方法制备的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料。
一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料在生物医学骨科植入物的应用。
本方案提出了一种基于TiVCrZrW高熵合金引入Ag元素的新型薄膜材料，这种材料主要由钛元素、钒元素、铬元素、锆元素、钨元素和银元素组成，通过引入间隙原子Ag到TiVCrZrW晶格结构中，实现了对材料微观结构的显著改进。
Ag原子作为间隙元素，以固溶体的形式进入TiVCrZrW晶格中，增加了晶格的畸变，这种畸变增强了TiVCrZrW高熵合金薄膜材料的摩擦和耐腐蚀性能。
Ag元素的加入显著提升了TiVCrZrW高熵合金薄膜材料的性能，其低摩擦系数和耐腐蚀性能特别适合在生物医学骨科植入物的应用。
本发明达成以下显著效果：
(1)本发明采用的磁控溅射沉积技术制备上述TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料，工艺简单、成本低、产率高，可大批量工业生产。
(2)本发明提出了利用磁控溅射法构筑优良摩擦学和耐腐蚀等性能于一体的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的方法。
附图说明
图1为溅射后产物的XRD图。
图2为摩擦系数数据图。
图3为电化学腐蚀极化曲线图。
具体实施方式
为了能更加清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
实施例1
本实施方式为一种具有优良摩擦学和耐腐蚀等性能于一体的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、依次对衬底进行清洗和烘干；所述的衬底为硅基材料；
二、将步骤一中清洗和烘干后的衬底放入磁控溅射装置的真空腔体中，将TiVCrZrW靶材、Ag靶材分别安装在磁控溅射装置的两个靶位上，两个靶材和衬底的距离均为12cm～13cm，对腔体抽真空至真空度为1×10-4Pa～1.2×10-4Pa；
三、在室温下，向腔体中通入Ar气作为溅射气体；TiVCrZrW靶材采用直流电流，设定TiVCrZrW靶材的溅射电流为0.2A；Ag靶材采用直流电流，设定Ag靶材溅射电流为0、0.08A、0.12A、0.16A；关闭靶材窗口；TiVCrZrW靶材和Ag靶材同时开始溅射，两个靶材的溅射厚度相等，均为0.9μm～1.1μm，在硅基底上得到TiVCrZrW高熵合金薄膜；所述的Ar的流速为60sccm；
四、溅射结束后，得到TiVCrZrWAg高熵合金薄膜。
更优地，步骤一中依次选用无水乙醇、丙酮和去离子水将衬底进行超声清洗，各清洗10min～15min，最后将衬底置于干燥箱中，在60℃干燥。
更优地，步骤二中通过涡轮分子泵将腔体的真空度抽至1×10-4Pa。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种具有优良摩擦学和耐腐蚀性能于一体的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、依次选用无水乙醇、丙酮和去离子水将衬底进行超声清洗，各清洗15min，最后将衬底置于干燥箱中，在60℃干燥；所述的衬底为硅基底；
二、将步骤一中清洗和烘干后的衬底放入磁控溅射装置的真空腔体中，将TiVCrZrW靶材、Ag靶材分别安装在磁控溅射装置的两个靶位上，两个靶材和衬底的距离均为12cm，然后通过涡轮分子泵将腔体的真空度抽至1×10-4Pa；
三、向腔体中通入Ar气作为溅射气体；TiVCrZrW靶材采用直流电流，设定TiVCrZrW靶材的溅射电流为0.2A；Ag靶材采用直流电流，设定Ag靶材溅射电流为0.08A；关闭靶材窗口；TiVCrZrW靶材和Ag靶材同时开始溅射，两个靶材的溅射厚度相等，均为1μm，在硅基底上得到TiVCrZrWAg高熵合金薄膜；所述的Ar的流速为60sccm；
四、溅射结束后，得到TiVCrZrWAg高熵合金薄膜，记为TA1。
在干摩擦条件下通过球盘式摩擦磨损仪测得试验一制备的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的摩擦系数为0.09(见图2)。
试验二：本试验与试验一不同的是：步骤三中设定Ag靶材的电流为0.12A，试验一步骤四中得到的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜记为TA2，其它与试验一相同。
在干摩擦条件下通过球盘式摩擦磨损仪测得试验二制备的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的摩擦系数为0.13(见图2)。
试验三：本试验与试验一不同的是：步骤三中设定Ag靶的电流为0.16A，步骤四中得到的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜记为TA3，其它与试验一相同。
在干摩擦条件下通过球盘式摩擦磨损仪测得试验三制备的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的摩擦系数为0.12(见图2)。
试验四：本试验为对比试验，没有加入Ag元素，具体工艺与试验一不同的是：步骤二中没有安装Ag靶材，步骤四中得到的TiVCrZrW薄膜，记为TA0。其它与试验一相同。
在干摩擦条件下通过球盘式摩擦磨损仪测得试验四制备的TiVCrZrW高熵合金薄膜的摩擦系数为0.251(见图2)。
其中试验一到试验四是测量摩擦。
实施例2
本实施方式与实施例1不同的是：步骤一中所述的衬底为MgO；清洗时依次选用无水乙醇、丙酮，将衬底进行超声清洗。
试验五：本试验为一种具有优良摩擦学和耐腐蚀性能于一体的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、依次选用无水乙醇、丙酮将衬底进行超声清洗，各清洗15min，最后将衬底置于干燥箱中，在60℃干燥；所述的衬底为MgO；
二、将步骤一中清洗和烘干后的衬底放入磁控溅射装置的真空腔体中，将TiVCrZrW靶材、Ag靶材分别安装在磁控溅射装置的两个靶位上，两个靶材和衬底的距离均为12cm，然后通过涡轮分子泵将腔体的真空度抽至1×10-4Pa；
三、向腔体中通入Ar气作为溅射气体；TiVCrZrW靶材采用直流电流，设定TiVCrZrW靶材的溅射电流为0.2A；Ag靶材采用直流电流，设定Ag靶材溅射电流为0.08A；关闭靶材窗口；TiVCrZrW靶材和Ag靶材同时开始溅射，两个靶材的溅射厚度相等，均为1μm，在硅基底上得到TiVCrZrWAg高熵合金薄膜；所述的Ar的流速为60sccm；
四、溅射结束后，得到TiVCrZrWAg高熵合金薄膜，记为TA1-Mg。
在模拟体液条件(模拟体液是含有钙离子及磷酸根离子的磷灰石过饱和溶液，以此来模拟在人体中的环境)下通过电化学工作站测得试验五制备的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的自腐蚀电流密度为5.33E-7A/cm2，自腐蚀电位为-0.275V(见图3)。
试验六：本试验与试验五不同的是：步骤三中设定Ag靶材的电流为0.12A，步骤四中得到的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜记为TA2-Mg，其它与试验五相同。
在模拟体液条件下通过电化学工作站测得试验六制备的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的自腐蚀电流密度为2.49E-6A/cm2，自腐蚀电位为-0.486V(见图3)。
试验七：本试验与试验五不同的是：步骤三中设定Ag靶材的电流为0.16A，步骤四中得到的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜记为TA3-Mg，其它与试验五相同。
在模拟体液条件下通过电化学工作站测得试验七制备的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜的自腐蚀电流密度为3.47E-6A/cm2，自腐蚀电位为-0.502V(见图3)。
其中试验五到试验八是测腐蚀。
试验八：本试验为对比试验，没有加入Ag元素，具体工艺与试验五不同的是：
步骤二中没有安装Ag靶材，步骤四中得到的TiVCrZrW薄膜，记为TA0-Mg。其它与试验五相同。
本方案中出现的TA0-Mg、TA1-Mg、TA2-Mg、TA3-Mg与TA0、TA1、TA2、TA3的对比，其采用的薄膜材料是一样的，所用衬底不同。
在模拟体液条件下通过电化学工作站测得试验八制备的TiVCrZrW高熵合金薄膜的自腐蚀电流密度为2.51E-6A/cm2，自腐蚀电位为-1.568V(见图3)。
图1为溅射后产物的XRD图，从该图中可以看出由于Ag元素的加入，使峰位向低角度偏移。加入银元素的TA1、TA2、TA3样品的峰位在Ag的峰位和未掺杂的样品TA0之间，说明掺杂后形成了相结构的改变，由为BCC(110)择优取向转变为BCC(111)择优取向，从而使材料的性质发生改变。
本方案中实际提供了二种衬底：硅衬底、MgO，具体来说，氧化镁(MgO)是极好的单晶基片而广泛应用于制作铁电薄膜、磁学薄膜、光电薄膜和高温超导薄膜等，由于它在微波波段的介电常数和损耗都很小，且能得到大面积的基片(直径2英寸及更大)，所以是当前产业化的重要高温超导薄膜单晶基片之一。
需要说明的是，本方案中通过控制电流强度，来限定Ag的含量，Ag的含量也随之变化，即溅射浓度发生变化，因此本方案仅仅研究了Ag靶材溅射电流的变化，来测量薄膜材料相应的特性。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤S1：对硅基底进行清洗和烘干处理；
步骤S2：将清洗和烘干后的硅基底置于磁控溅射装置的真空腔体中，将TiVCrZrW靶材和Ag靶材安装在磁控溅射装置的靶位上，两个靶材与硅基底的距离均设置为10cm～12cm，抽真空至真空度为1×10-4Pa～1.2×10-4Pa；
步骤S3：向真空腔体中通入Ar气体作为溅射气体，调节腔体中的工作压强为0.7Pa～0.8Pa；
轰击TiVCrZrW靶材和Ag靶材后，TiVCrZrW靶材、Ag靶材同时开始溅射，两个靶材的溅射厚度相等，均为0.8μm～1.0μm；
步骤S4：溅射结束后，将腔体冷却到室温，得到TiVCrZrWAg高熵合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，依次使用无水乙醇、丙酮和去离子水对硅基底进行超声清洗，各清洗15min～20min，最后在70℃下烘干。
3.根据权利要求1所述的一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，通过涡轮分子泵将腔体的真空度抽至1×10-4Pa～1.2×10-4Pa。
4.根据权利要求1所述的一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，设定TiVCrZrW靶材采用直流电流，溅射电流为0.2A，Ag靶材采用直流电流，溅射电流分别为0、0.08、0.12、0.16A。
5.根据权利要求1所述的一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述Ar的流速为60sccm。
6.根据权利要求1所述的一种TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，设定沉积温度为室温。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料的制备方法制备的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料。
8.一种根据权利要求1-6任一项所述的TiVCrZrWAg高熵合金薄膜材料在生物医学骨科植入物的应用。
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