CN117925039A - 一种碳纳米管-氧化钛复合散热涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管‑氧化钛复合散热涂料的制备方法，包括：步骤S1、对碳纳米管进行表面处理，将一定量的碳纳米管浸泡于硝酸溶液中进行表面处理；步骤S2、将硝酸处理过后的碳纳米管用含钛化合物的溶液浸泡处理，然后进一步进行热处理，得到氧化钛改性的碳纳米管；步骤S3、将氧化钛改性的碳纳米管、树脂、分散剂、水、成膜按照特定比例进行混合分散，得到散热涂料。本发明所得涂料具有优异的抗静电和散热效果。
Description
技术领域
本发明涉及辐射散热涂料制备技术领域，特别涉及一种碳纳米管-氧化钛复合散热涂料的制备方法。
背景技术
在城市建设的发展中，变压器、电抗器等电器设备的数量也逐步增加，这些电器设备在正常运行时发热量较大。目前，由于许多电器室的通风散热效果不佳，导致室内温升过高，进而将使得电器设备本体过热，降低设备的使用寿命，影响设备正常运行，严重时可能造成设备烧毁。现有的通风散热设计，不仅耗电而且会带来极大的噪声污染，对居民和环境造成严重影响。而现有的热量交换设计，也常存在着换热性能较差、冷却性能不足的缺点。
传统散热涂料，一般由树脂基体和散热填料经过分散混合调配而成。一方面传统的涂料喷涂在散热管材料的表面，很快就会开裂或者脱落，也就是由于颗粒状填充物的原因，如果分散效果不佳很容易造成涂层不牢固；另一方面传统的涂层不具有抗静电的效果，容易积聚灰尘，从而在散热表面形成灰尘颗粒聚集层，这样更是严重降低散热管的散热效果。
碳纳米管作为一种综合性能优异的纳米材料，既具有超细的纳米级结构，其发射率很高，因而是目前辐射率最高的材料；同时，碳纳米管具有沿轴向非常高的热导率和电导率。因而将碳纳米管作为填料配制而成的涂料同时具有高的辐射率和导热系数，同时具有良好的抗静电能力。另一方面，二氧化钛是涂料中常见的一种填料，其具有良好的抗光照性能。两者结合有望能够获得性能优异的散热涂料。
因此亟需开发一种新的性能优异的散热涂料。
发明内容
为解决现有技术中散热涂料存在的问题，本发明提供一种碳纳米管-氧化钛复合散热涂料，提升散热性能并减少涂层开裂。
一种碳纳米管-氧化钛复合散热涂料的制备方法，包括：
步骤S1、对碳纳米管进行表面处理，将一定量的碳纳米管浸泡于硝酸溶液中进行表面处理；
步骤S2、将硝酸处理过后的碳纳米管用含钛化合物的溶液浸泡处理，然后进一步进行热处理，得到氧化钛改性的碳纳米管；
步骤S3、将氧化钛改性的碳纳米管、树脂、分散剂、水、成膜按照特定比例进行混合分散，得到散热涂料。
优选的，步骤S1中，碳纳米管选用单壁碳纳米管或者少壁碳纳米管中的一种。
优选的，步骤S1中，硝酸溶液浓度为5-10wt％，优选为7wt％；碳纳米管与硝酸溶液的质量比为1∶25-100，优选1∶25；浸泡时间1-1.5h，优选1h。在此硝酸浓度、质量比和浸泡时间下，既能够使经过硝酸处理后的碳纳米管表面引入羟基和羧基等含氧官能团，从而使处理后的碳纳米管能够原位生长其他材料，又能够降低硝酸氧化碳纳米管导致的结构破坏，从而影响涂料性能。
优选的，步骤S2中，含钛化合物选用钛酸四丁酯或者氯化钛中的至少一种，优选钛酸四丁酯；用于溶解含钛化合物的溶剂选用乙醇、丙酮或环己酮至少一种，优选乙醇；含钛化合物的溶液浓度为5-10wt％，优选为5wt％。
优选的，步骤S2中，硝酸处理过后的碳纳米管与含钛化合物的溶液的质量比为1∶25-50，优选1∶25，浸泡时间1-1.5h，优选1.5h。
优选的，步骤S2中，热处理为在80-100℃下加热12-24h，优选为在100℃下加热12h。
优选的，步骤S3中，树脂选用由环氧树脂、聚氨酯、氟碳树脂、丙烯酸树脂中的至少一种。
优选的，步骤S3中，涂料组成为树脂30-50份、水0-50份、氧化钛改性的碳纳米管0.5-1份、分散剂0.5-1份、成膜剂1份。
通过使含钛化合物重量稍多余碳纳米管，且控制硝酸处理过后的碳纳米管与含钛化合物的溶液的质量比、浸泡时间，并选用特定的热处理过程，能够使得酸处理后的碳纳米管充分分散于含钛化合物的溶液中，从而既能使氧化钛能够均匀的以颗粒状沉积在碳纳米管，防止出现局部厚度过大，而且能够避免氧化钛沉积过厚，例如成为片状，使得碳纳米管被过度包覆，导致碳纳米管的抗静电和散热功能被降低。并且，通过对上述工艺条件的控制，还能使得在后续制备涂料的过程中，无需额外加入碳纳米管、二氧化钛或者其他无机填料。
本发明提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
在碳纳米管的表面原位制备二氧化钛颗粒，这种涂料填料不同于传统的将碳纳米管或者氧化钛颗粒直接和树脂基体混合的涂料，这种原位生长的复合结构改能够树脂基体的界面结合。此外，原位复合结构材料作为涂料的填料，可以以更少的添加量增强涂层的强度，强化热管的散热效果，同时使得其表面具备抗静电能力从而减缓灰尘积聚。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细的描述。
实施例1
配置浓度为7wt％的硝酸溶液，将少壁碳纳米管：硝酸溶液按照1∶25比例的投入溶液中进行混合，浸泡1小时，期间用磁力搅拌器不断搅拌，将硝酸处理后的少壁碳纳米管用抽滤漏斗进行抽滤、多次超纯水洗涤至接近中性后，放入烘箱烘干，得到酸化处理后的碳纳米管。
配置浓度为5wt％的钛酸四丁酯乙醇溶液，将酸化处理后的碳纳米管：钛酸四丁酯乙醇溶液按照1∶25比例进行混合，浸泡1.5小时，期间用磁力搅拌器不断搅拌，然后用抽滤漏斗将碳纳米管抽滤、洗涤，放入烘箱中100℃热处理12小时，得到氧化钛改性的碳纳米管。
准备原料，将丙烯酸基础树脂50份、水50份、氧化钛改性的碳纳米管1份、聚乙烯吡咯烷酮分散剂1份、成膜剂1份混合。利用高速乳化剂，处理1小时后，得到涂料备用。
将所制得的涂料喷涂到散热管的表面，干燥后观察涂层的形貌，发现涂层均匀，测试其表面电阻为8.1*107Ω/□，说明此涂层具有抗静电效果；在散热管中通入52℃热水后，其表面温度为48.4℃。
实施例2
配置浓度为7wt％的硝酸溶液，将少壁碳纳米管：硝酸溶液按照1∶25比例的投入溶液中进行混合，浸泡1小时，期间用磁力搅拌器不断搅拌，将硝酸处理后的少壁碳纳米管用抽滤漏斗进行抽滤、多次超纯水洗涤至接近中性后，放入烘箱烘干，得到酸化处理后的碳纳米管。
配置浓度为5wt％的四氯化钛乙醇溶液，将酸化处理后的碳纳米管：四氯化钛乙醇溶液按照1∶25比例进行混合，浸泡1.5小时，期间用磁力搅拌器不断搅拌，然后用抽滤漏斗将碳纳米管抽滤、洗涤，放入烘箱中100℃热处理12小时，得到氧化钛改性的碳纳米管。
准备原料，将氟碳树脂50份、去离子水50份、氧化钛改性的碳纳米管0.5份、聚乙烯呲咯烷酮分散剂1份、成膜剂1份混合。利用高速乳化剂，处理1小时后，得到涂料。
将所制得的涂料喷涂到散热管的表面，干燥后观察涂层的形貌，发现涂层均匀，测试其表面电阻为5.2*108Ω/□，说明此涂层具有抗静电效果；在散热管中通入52℃热水后，其表面温度为47.3℃。
实施例3
配置浓度为7wt％的硝酸溶液，将单壁碳纳米管：硝酸溶液按照1∶100比例的投入溶液中进行混合，浸泡1小时，期间用磁力搅拌器不断搅拌，将硝酸处理后的单壁碳纳米管用抽滤漏斗进行抽滤、多次超纯水洗涤至接近中性后，放入烘箱烘干，得到酸化处理后的碳纳米管。
配置浓度为5wt％的四氯化钛乙醇溶液，将酸化处理后的碳纳米管：四氯化钛乙醇溶液按照1∶50比例进行混合，浸泡1.5小时，期间用磁力搅拌器不断搅拌，然后用抽滤漏斗将碳纳米管抽滤、洗涤，放入烘箱中100℃热处理12小时，得到氧化钛改性的碳纳米管。
准备原料，将环氧树脂树脂50份、氧化钛改性的碳纳米管0.2份、去离子水0份、聚乙烯呲咯烷酮分散剂0.5份、成膜剂0.5份混合。利用高速乳化剂，处理1小时后，得到涂料。
将所制得的涂料喷涂到散热管的表面，干燥后观察涂层的形貌，发现涂层均匀，测试其表面电阻为7.4*107Ω/□，说明此涂层具有抗静电效果；在散热管中通入52℃热水后，其表面温度为46.6℃。
对比例1
将丙烯酸基础树脂50份、水50份、氧化钛纳米颗粒1份、聚乙烯吡咯烷酮分散剂2份、成膜剂0.5份混合。利用高速乳化剂，处理1小时后，得到涂料备用。将涂料喷涂到散热管的表面，观察涂层的形貌，发现涂层有少许粗糙不均匀的聚集，为未能均匀分散的氧化钛颗粒。测试其表面电阻大于1013Ω/□，说明此涂层不具备抗静电效果；在散热管中通入52℃热水后，其表面温度为45.6℃，说明其散热效果低于原位碳纳米管-氧化钛的涂料效果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种碳纳米管-氧化钛复合散热涂料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1、对碳纳米管进行表面处理，将一定量的碳纳米管浸泡于硝酸溶液中进行表面处理；
步骤S2、将硝酸处理过后的碳纳米管用含钛化合物的溶液浸泡处理，然后进一步进行热处理，得到氧化钛改性的碳纳米管；
步骤S3、将氧化钛改性的碳纳米管、树脂、分散剂、水、成膜按照特定比例进行混合分散，得到散热涂料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，碳纳米管选用单壁碳纳米管或者少壁碳纳米管中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，硝酸溶液浓度为5-10wt％，优选为7wt％；碳纳米管与硝酸溶液的质量比为1:25-100，优选1:25；浸泡时间1-1.5h，优选1h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，含钛化合物选用钛酸四丁酯或者氯化钛中的至少一种，优选钛酸四丁酯；用于溶解含钛化合物的溶剂选用乙醇、丙酮或环己酮中的至少一种，优选乙醇；含钛化合物的溶液浓度为5-10wt％，优选为5wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，硝酸处理过后的碳纳米管与含钛化合物的溶液的质量比为1:25-50，优选1:25，浸泡时间1-1.5h，优选1.5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，热处理为在80-100℃下加热12-24h，优选为在100℃下加热12h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，树脂选用由环氧树脂、聚氨酯、氟碳树脂、丙烯酸树脂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，涂料组成为树脂30-50份、水0-50份、氧化钛改性的碳纳米管0.5-1份、分散剂0.5-1份、成膜剂1份。
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