CN116003939B - 一种用于辐射环境下的含氟复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于辐射环境下的含氟复合材料及其制备方法和应用，所述用于辐射环境下的含氟复合材料按重量份计，包括以下组分：聚四氟乙烯树脂30‑90份；碳纤维5‑20份；三氧化二铬2‑3份；氟化石墨烯1‑5份。本发明提供的用于辐射环境下的含氟复合材料具有良好的耐辐射性能，经辐射后仍可以保持良好的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及改性材料技术领域，具体涉及一种用于辐射环境下的含氟复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)作为一种优良的固体润滑材料，具有良好的耐化学腐蚀性、耐热性、耐寒性、以及具有良好的拉伸强度、挠曲性等力学性能以及电性能。但聚四氟乙烯耐辐射的性能较差，受高能辐射后会引起降解，高分子的电性能和力学性能明显下降。
PTFE暴露在辐射中，会降低它的拉伸强度和伸长率。高剂量的辐射和较长的暴露时间都会导致它碎裂并最终被还原成粉末。毕竟作为密封材料使用时，拉伸强度和伸长率(决定材料的挠曲特性)是最重要的工作指标。
PTFE的辐射损伤阈值为2～7×104rads。根据暴露时间，高于该水平的剂量都会损害PTFE的拉伸和挠曲性能。
同时需要注意的是，PTFE在真空中的损伤阈值比在非真空条件下大约高十倍。因此在在紫外线辐射的情况下，PTFE非常耐腐蚀，即使长期暴露在阳光下，PTFE不会降解或老化。
由于普通的PTFE不能用于高辐射环境，故如何用其他方法来解决PTFE的耐辐射性能，是亟需解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种用于辐射环境下的含氟复合材料及其制备方法和应用。具体技术方案如下：
一种用于辐射环境下的含氟复合材料，按重量份计，包括以下组分：
进一步地，所述聚四氟乙烯树脂的粒径为25-50μm。所述聚四氟乙烯树脂优选为粒径25-50μm的悬浮树脂，有助于成型工艺。
进一步地，所述氟化石墨烯的粒径为15-30微米。氟化石墨烯的粒径选择与聚四氟乙烯树脂的粒径相近，有助于提高材料的性能。
进一步地，所述碳纤维为丙烯腈基碳纤维。丙烯腈基碳纤维比较容易轴向取向，形成致密结构，有助于提高辐射性能。
优选地，所述三氧化二铬与氟化石墨烯的重量比为(1-1.2)：1。
进一步地，所述碳纤维的长径比为7-20。
进一步地，所述碳纤维的直径为5-10μm。
进一步地，三氧化二铬的粒径为5-20μm。
进一步地，所述氟化石墨烯经过含氟表面处理剂处理，例如使用低粘度的含氟涂层处理，氟原子连接到石墨烯片层的碳原子上，使石墨烯部分氟化。
本发明还提供上述用于辐射环境下的含氟复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1:按照配比,称取各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物烘干、搅拌、冷压成型，然后进行高温成型，得到所述用于辐射环境下的含氟复合材料。
进一步地，冷压成型的压力为40-60MPa，高温成型的步骤包括按照30～60℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40～50℃/小时继续升温至380℃，保温1～3小时；然后再按照10～50℃/小时的速率降温至330℃，保温1～2小时。
本发明还提供上述用于辐射环境下的含氟复合材料在制备航空复合材料或核电站周边设备中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
三氧化二铬的Cr3+离子更容易吸引活性含氟自由基，首先生成CrF3，金属氟化物作为中间体，金属氟化物中的氟与PTFE氟原子相互吸引，其金属离子与金属摩擦副的相互吸引力增强，使得PTFE分子链紧密缠绕一起，起到类似交联点的作用，当受到γ射线辐射时，有效地降低PTFE复合材料磨损率，提高其抗磨损性能。交联后的PTFE耐辐射性能会提高原理是氟化石墨烯将PTFE分子链交缠一起起到类似交联的效果。氟化石墨烯表层的氟原子能更好地连接聚四氟乙烯聚合物，石墨烯的二维致密结构与金属氟化物(CrF3)共同提高复合材料的内聚能、密度和表面张力，极大地提高了阻隔性、表面可粘接等性能，在受到γ射线辐射时，复合材料制品由不稳定变成了有限稳定,而有限稳定在许多情况下都会变成化学稳定，形成坚固的表面保护层，从而提高耐磨损性能和抗辐射性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，如无特别说明，所用的原料具有以下参数描述的特性：
聚四氟乙烯树脂的粒径为25μm，大金氟化工中国有限公司，型号为M-18F；
氟化石墨烯的粒径为25μm，其中，石墨烯购自Sigma-Al dr ich默克集团，进一步含氟表面处理剂处理，含氟表面处理剂处理石墨烯采用常见的处理方式即可；
碳纤维为丙烯腈基磨碎碳纤维，长径比为7-20，直径为5-10μm；青岛远辉复合材料有限公司，牌号为丙烯腈基YHP-CD-Ⅲ。
本发明各实施例和对比例的性能测试标准如下：
拉伸强度：CB/T 1040-92塑料拉伸性能试验方法；
伸长率：CB/T 1040-92塑料拉伸性能试验方法；
摩擦系数：CB 3960塑料滑动摩擦磨损测试；
磨损量：CB 3960塑料滑动摩擦磨损测试。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
将30重量份PTFE树脂、5重量份碳纤维、2重量份三氧化二铬(三氧化二铬的粒径为5μm)和1重量份氟化石墨烯预混合，然后在150℃烘箱内烘1小时，冷却至室温后，放入高速混料机2000r/mi n混料1mi n至混匀，冷压成型，成型压力40Mpa，保压时间为1分钟。再放入高温箱，按照40℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40℃/小时的速率继续升温至380℃，保温1小时，按照10℃/小时的速率降温至330℃，保温2小时，自然冷却至室温，即得到含氟复合材料，性能测试如表1所示。
实施例2
将90重量份PTFE树脂、20重量份碳纤维、3重量份三氧化二铬(三氧化二铬的粒径为10μm)和5重量份氟化石墨烯预混合，然后在150℃烘箱内烘1小时，冷却至室温后，放入高速混料机2000r/mi n混料1mi n至混匀，冷压成型，成型压力40Mpa，保压时间为1分钟。再放入高温箱，按照40℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40℃/小时的速率继续升温至380℃，保温1小时，按照10℃/小时的速率降温至330℃，保温2小时，自然冷却至室温，即得到含氟复合材料，性能测试如表1所示。
实施例3
将60重量份PTFE树脂、10重量份碳纤维、2.5重量份三氧化二铬(三氧化二铬的粒径为20μm)和3重量份氟化石墨烯预混合，然后在150℃烘箱内烘1小时，冷却至室温后，放入高速混料机2000r/mi n混料1mi n至混匀，冷压成型，成型压力40Mpa，保压时间为1分钟。放入高温箱，按照40℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40℃/小时的速率继续升温至380℃，保温1小时，按照10℃/小时的速率降温至330℃，保温2小时，自然冷却至室温，即得到含氟复合材料，性能测试如表1所示。
实施例4
将30重量份PTFE树脂、5重量份碳纤维、2重量份三氧化二铬(三氧化二铬的粒径为1μm)和1重量份氟化石墨烯预混合，然后在150℃烘箱内烘1小时，冷却至室温后，放入高速混料机2000r/mi n混料1mi n至混匀，冷压成型，成型压力40Mpa，保压时间为1分钟。再放入高温箱，按照40℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40℃/小时的速率继续升温至380℃，保温1小时，按照10℃/小时的速率降温至330℃，保温2小时，自然冷却至室温，即得到含氟复合材料，性能测试如表1所示。
实施例5
将30重量份PTFE树脂、5重量份碳纤维、2重量份三氧化二铬(三氧化二铬的粒径为30μm)和1重量份氟化石墨烯预混合，然后在150℃烘箱内烘1小时，冷却至室温后，放入高速混料机2000r/mi n混料1mi n至混匀，冷压成型，成型压力40Mpa，保压时间为1分钟。再放入高温箱，按照40℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40℃/小时的速率继续升温至380℃，保温1小时，按照10℃/小时的速率降温至330℃，保温2小时，自然冷却至室温，即得到含氟复合材料，性能测试如表1所示。
实施例6
将60重量份PTFE树脂、10重量份碳纤维、2.75重量份三氧化二铬(三氧化二铬的粒径为10μm)和2.75重量份氟化石墨烯预混合，然后在150℃烘箱内烘1小时，冷却至室温后，放入高速混料机2000r/mi n混料1mi n至混匀，冷压成型，成型压力40Mpa，保压时间为1分钟。再放入高温箱，按照40℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40℃/小时的速率继续升温至380℃，保温1小时，按照10℃/小时的速率降温至330℃，保温2小时，自然冷却至室温，即得到含氟复合材料，性能测试如表1所示。
实施例7
将60重量份PTFE树脂、10重量份碳纤维、3重量份三氧化二铬(三氧化二铬的粒径为10μm)和2.5重量份氟化石墨烯预混合，然后在150℃烘箱内烘1小时，冷却至室温后，放入高速混料机2000r/mi n混料1mi n至混匀，冷压成型，成型压力40Mpa，保压时间为1分钟。再放入高温箱，按照40℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40℃/小时的速率继续升温至380℃，保温1小时，按照10℃/小时的速率降温至330℃，保温2小时，自然冷却至室温，即得到含氟复合材料，性能测试如表1所示。
对比例1
将30重量份PTFE树脂、5重量份碳纤维和1重量份氟化石墨烯预混合，然后在150℃烘箱内烘1小时，冷却至室温后，放入高速混料机2000r/mi n混料1mi n至混匀，冷压成型，成型压力40Mpa，保压时间为1分钟。再放入高温箱，按照40℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40℃/小时的速率继续升温至380℃，保温1小时，按照10℃/小时的速率降温至330℃，保温2小时，自然冷却至室温，即得到含氟复合材料，性能测试如表1所示。
对比例2
将30重量份PTFE树脂、5重量份碳纤维和2重量份三氧化二铬(三氧化二铬的粒径为5μm)预混合，然后在150℃烘箱内烘1小时，冷却至室温后，放入高速混料机2000r/mi n混料1mi n至混匀，冷压成型，成型压力40Mpa，保压时间为1分钟。再放入高温箱，按照40℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40℃/小时的速率继续升温至380℃，保温1小时，按照10℃/小时的速率降温至330℃，保温2小时，自然冷却至室温，即得到含氟复合材料，性能测试如表1所示。
表1.性能测试结果
添加三氧化二铬和氟化石墨烯的实施例1、2、3与对比例1、2相比，经过γ射线辐照后，力学性能降低较少，摩擦系数降低，以及磨损量降低明显。这是由于实施例1-3中三氧化二铬和氟化石墨烯有效的阻止了辐照时候PTFE分子链被剪断，保障了分子链间的缠绕，保障了分子链间的相互作用，从而提高了复合材料的耐辐射性能，使得经过γ射线辐照后，力学性能的降低减少，材料的耐磨性提高。
经过γ射线辐照后，分子链断裂明显，较多的PTFE短链，甚至分子链间发生了交联，对力学性能有较大损伤，晶界缺陷明显，但部分交联一定程度上有利于提高抗磨损性能，而交联过度则会对性能造成严重的负面影响。对比例1、2由于未添加三氧化二铬或氟化石墨烯，经γ射线5000Gy辐照后，力学性能损失较多，磨损性能进一步加剧。
对比例1与实施例1相比，由于对比例1没有添加三氧化二铬，导致对比例1的受辐射后力学性能损伤降低明显，受γ射线5000Gy辐照后，磨损量增大；对比例2与实施例1相比，对比例2没有添加氟化石墨烯，经γ射线辐照后，力学性能大幅降低，复合材料的摩擦系数明显增大，磨损量增大明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于辐射环境下的含氟复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
所述三氧化二铬的粒径为5-20μm。
2.根据权利要求1所述的用于辐射环境下的含氟复合材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯树脂的粒径为25-50μm。
3.根据权利要求1所述的用于辐射环境下的含氟复合材料，其特征在于，所述氟化石墨烯的粒径为15-30微米。
4.根据权利要求1所述的用于辐射环境下的含氟复合材料，其特征在于，所述碳纤维为丙烯腈基碳纤维。
5.根据权利要求1所述的用于辐射环境下的含氟复合材料，其特征在于，所述三氧化二铬与氟化石墨烯的重量比为(1-1.2)：1。
6.根据权利要求1或2所述的用于辐射环境下的含氟复合材料，其特征在于，所述氟化石墨烯经过含氟表面处理剂处理。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的用于辐射环境下的含氟复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照配比，称取各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物烘干、搅拌、冷压成型，然后进行高温成型，得到所述用于辐射环境下的含氟复合材料。
8.根据权利要求7所述的用于辐射环境下的含氟复合材料的制备方法，其特征在于，冷压成型的压力为40-60MPa，高温成型的步骤包括按照30～60℃/小时的速率升温至330℃，保温1小时，按照40～50℃/小时继续升温至380℃，保温1～3小时；然后再按照10～50℃/小时的速率降温至330℃，保温1～2小时。
9.根据权利要求1-6任一项所述用于辐射环境下的含氟复合材料在制备航空复合材料或核电站周边设备中的应用。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| PTFE复合材料密封圈摩擦特性的对比研究;叶素娟，等;《润滑与密封》;第44卷(第9期);第14页第1节 * |
| Research on the Tribological Performance of Cr2O3 Filled with Bronze-Based PTFE Composites;SJ Ye, 等;《JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE》;第131卷(第22期);第2页实验部分 * |
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| CN116003939A (zh) | 2023-04-25 |
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