CN115011104B - 一种阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C08L75/04领域，尤其涉及一种阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法及其应用。制备方法至少包含以下几步：(1)按照所需量称取非聚氨酯类原料，并且将其在80～90℃干燥5～6小时，干燥完成后取出备用；(2)按照所需量称取聚氨酯类原料，将聚氨酯类原料高温干燥；(3)将干燥后的非聚氨酯类原料与干燥后的聚氨酯类原料置入高速混合机，加速搅拌混合均匀，得混合料；(4)将混合料置入双螺杆挤出机中加温挤出，牵引，造粒既得。制得的聚氨酯材料具有良好的耐热阻燃性能的同时，还具有优异的机械力学和耐化学反应性能。
Description
技术领域
本发明涉及C08L75/04领域，尤其涉及一种阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法及其应用。
背景技术
热塑性聚氨酯材料是一种可以大体分为聚醚型和聚酯型的高分子聚合材料，近些年来，因为聚氨酯材料的良好的恢复性、耐寒性、耐磨损以及耐老化等特性，成功的在汽车制造业、日用品制造业、工业、电力传输领域得到了广泛的运用。但是，随着相关领域的发展，各领域对于热塑性聚氨酯材料的要求也越来越高，尤其是对于聚氨酯材料的隔热耐热以及阻燃性能提出了更高的要求，因此，近些年来在新型聚氨酯材料的研究领域，如何进一步的提高聚氨酯材料的阻燃和耐热性能，以扩大聚氨酯材料的应用领域以及应用环境，成为了热点研究问题。
现有技术(CN201610237357.0)提供了一种无卤阻燃热塑性聚氨酯的制备方法，其主要通过改性试剂的加入对热塑性聚氨酯进行混合改性，但是其原料加入较为单一，虽然能够提高聚氨酯材料的阻燃性能，但是其它性能未能够得到有效的提高，依旧限制了聚氨酯材料的应用领域和环境。
因此，研发一种能够在有效的提高聚氨酯材料的阻燃性能的同时，还具有其它优异的综合性能的聚氨酯材料的制备方法是一项十分有意义的工作。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法，步骤至少包含以下几步：(1)按照所需量称取非聚氨酯类原料，并且将其在80～90℃干燥5～6小时，干燥完成后取出备用；(2)按照所需量称取聚氨酯类原料，将聚氨酯类原料高温干燥；(3)将干燥后的非聚氨酯类原料与干燥后的聚氨酯类原料置入高速混合机，加速搅拌混合均匀，得混合料；(4)将混合料置入双螺杆挤出机中加温挤出，牵引，造粒既得。
作为一种优选的方案，所述步骤(2)中的聚氨酯类原料高温干燥的温度为100～110℃；所述步骤(2)中的聚氨酯类原料高温干燥的干燥时间为4～7小时。
作为一种优选的方案，所述步骤(3)中的加速搅拌的温度为60～80℃；所述步骤(3)中的加速搅拌的转速为300～600转/分。
作为一种优选的方案，所述步骤(4)的加温挤出的温度为150～180℃；所述步骤(4)的加温挤出的双螺杆转速为200～300转/分。
作为一种优选的方案，所述聚氨酯类原料为聚醚聚氨酯、聚酯聚氨酯、改性聚氨酯中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述聚氨酯类原料为聚醚聚氨酯。
作为一种优选的方案，所述非聚氨酯类原料为阻燃剂，颗粒填料，助剂，改性树脂。
作为一种优选的方案，所述阻燃剂为氢氧化物类阻燃剂、磷系无卤类阻燃剂、氮系无卤类阻燃剂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述阻燃剂为磷酸酯和三聚氰胺氰尿酸盐。
作为一种优选的方案，所述磷酸酯和三聚氰胺氰尿酸盐的质量比为3～4:1～2。
作为一种优选的方案，所述颗粒填料为氧化锌、钛白粉、炭黑、白炭黑、三氧化二锑、氧化铝、绢云母粉中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述颗粒填料为氧化锌和绢云母粉。
作为一种优选的方案，所述绢云母粉的平均粒径为2000～3000目。
作为一种优选的方案，所述氧化锌与绢云母粉的质量比为3～4：5。
本申请中，通过颗粒填料中氧化锌与绢云母粉的特定复配配比，以及绢云母粉的粒径限定，有效的提高了聚氨酯材料的力学机械性能的同时，还能够有效的提高聚氨酯的耐热阻燃性能，且进一步的减低了聚氨酯材料的吸湿水解的风险。本申请人推测为：当氧化锌与绢云母粉的质量比为3～4：5且绢云母粉的平均粒径为2000～3000目时，氧化锌能够作为本申请中的磷酸酯阻燃剂的催化促进剂，有效的促进磷系阻燃剂的脱水碳化作用，并且此时，绢云母粉的存在能够在聚氨酯材料体系中形成梯度阻挡分布，有效的增加水分进入材料体系的阻力和路径长度，有效防止因为氧化锌等亲水物质的加入而导致的体系水解现象。
作为一种优选的方案，所述助剂为润滑剂、分散剂、抗氧化剂、抗紫外剂、抗滴落剂中的至少一种
作为一种优选的方案，所述助剂为抗氧化剂，润滑剂和抗紫外剂。
作为一种优选的方案，所述抗氧化剂为二苯胺和对苯二酚。
作为一种优选的方案，所述二苯胺和对苯二酚的质量比为3～4:1。
本申请中，通过复配加入二苯胺和对苯二酚有效的提高了聚氨酯材料的长期抗氧化性能，并且还能够有效的提高聚氨酯材料体系的耐酸碱和耐化学反应性能。本申请人推测为：当二苯胺和对苯二酚的质量比为3～4:1时，二苯胺和对苯二酚能够协同作用捕捉聚氨酯体系中的游离电子，使其活泼性下降，避免了电子游离引发的连续的失电子反应，并且此复配比下的对苯二酚不仅能够促进二苯胺的有效再生，还能够协同作用将两者引入到聚氨酯材料的长链中，增强长链的交缠性，使得分子间的间距变小，进一步减弱游离电子的游离效果。
作为一种优选的方案，所述改性树脂为双酚型环氧树脂、酚醛环氧树脂中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述改性树脂为双酚F型环氧树脂。
作为一种优选的方案，所述改性树脂与聚氨酯类原料的质量比为1～4:7～11。
作为一种优选的方案，所述改性树脂与聚氨酯类原料的质量比为2～3:9～10。
本申请中，通过加入双酚F型环氧树脂有效的改善了聚氨酯材料的力学和机械性能，并且同时提高了材料耐老化和耐水解性能。本申请人推测为：当双酚F型环氧树脂与聚氨酯类原料的质量比为2～3:9～10时，双酚F型的能够有效的抑制聚氨酯材料中酯基、氨基等敏感基团与水的分解作用，能够与已经降解的端基发生反应，从而桥接降解聚合物，对聚氨酯材料中各部分回复其本身分子链长度提供了明显的催化促进作用。
本发明第二方面提供了一种根据上述阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法的应用，包括该热塑性聚氨酯的制备方法在聚氨酯材料的制备工艺中的应用。
有益效果：
1、本发明申请中提供的一种阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法，制备出的聚氨酯具有优异阻燃和耐热性能，能够在高温度下正常使用，具有良好的抗滴落性能，扩展了聚氨酯材料的使用领域和环境。
2、本发明申请中通过限定助剂中胺类和酚类原料的配比，有效的提高了聚氨酯材料的整体的长期耐老化性能的同时，还能够有效的协同提高聚氨酯材料的耐酸碱和耐化学反应性能。
3、本发明申请中通过选用特定的改性树脂，并且限定其与聚氨酯类原料的配比，使得聚氨酯材料能够具有优异的耐水解，耐老化和力学与机械性能。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法，步骤包含以下几步：(1)按照所需量称取非聚氨酯类原料，并且将其在85℃干燥6小时，干燥完成后取出备用；(2)按照所需量称取聚氨酯类原料，将聚氨酯类原料100℃高温干燥5小时；(3)将干燥后的非聚氨酯类原料与干燥后的聚氨酯类原料置入高速混合机，加速搅拌混合均匀，搅拌温度为70℃，搅拌转速为400转/分，搅拌1小时，得混合料；(4)将混合料置入双螺杆挤出机中加温挤出，温度为175℃，双螺杆转速为250转/分，牵引，造粒既得。
本实施例中，所述聚氨酯的原料质量百分比为：阻燃剂25％，颗粒填料5％，润滑剂0.5％，抗紫外剂3.5％，抗氧化剂6％，改性树脂10％，聚氨酯类原料补充余量。
本实施例中，聚氨酯类原料为聚醚聚氨酯，购买自德国巴斯夫公司出售的1185A型的聚醚型聚氨酯材料。
本实施例中，阻燃剂为磷酸酯和三聚氰胺氰尿酸盐，质量比为3:2。
本实施例中，颗粒填料为氧化锌和绢云母粉，质量比为3:5，云母粉的平均粒径为2500目。
本实施例中，润滑剂为临沂鑫桐商贸有限公司出售的1801硬脂酸润滑剂产品。
本实施例中，抗紫外剂为二苯甲酮。
本实施例中，抗氧化剂为二苯胺和对苯二酚，质量比为4:1。
本实施例中，改性树脂为双酚F型环氧树脂，购买自上海凯茵化工出售的EPON-862型号的双酚F型环氧树脂产品。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：改性树脂15％，聚氨酯类原料补充余量(45％)。
对比例1
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：绢云母粉的平均粒径为500目，氧化锌与绢云母粉的质量比为3：2。
对比例2
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：二苯胺和对苯二酚的质量比为1:2。
对比例3
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：改性树脂5％，聚氨酯类原料补充余量(55％)。
性能评价
1.阻燃等级：对所有实施例和对比例制得聚氨酯样条进行阻燃等级实验，参考UL94阻燃等级测试标准，对样品进行两次10秒燃烧测试，观察火焰的熄灭时间，以及燃烧物的掉落情况，测试结果记入表1。
2.断裂伸长率：通过万用拉伸机对每个实施例和对比例制得的聚氨酯进行力学性能测试，样品为2cmx2cmx2cm的聚氨酯样条，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值的平均值记入表1。
3.高温耐老化性能：对所有实施例和对比例制得聚氨酯样条进行高温耐老化性能测试，将所有样条放入100℃恒温箱7天，7天后取出观察是否有明显的黄变老化现象，若出现记为不合格，每个实施例对比例测试100个试样，若不合格小于等于10个记为A，若不合格小于等于30则记为B，大于30记为C，测得的结果记入表1。
表1
通过实施例1～2、对比例1～3和表1可以得知，本发明提供的一种阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法及其应用，制得聚氨酯材料具有良好的耐热阻燃性能的同时，还具有优异的机械力学和耐化学反应性能，适宜在聚氨酯材料领域推广，具有广阔的发展前景。其中实施例1在具有最佳的制备原料配比和制备工艺等因素下获得了最佳性能指数。
Claims (2)
1.一种阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法，其特征在于：步骤至少包含以下几步：（1）按照所需量称取非聚氨酯类原料，并且将其在80~90℃干燥5~6小时，干燥完成后取出备用；（2）按照所需量称取聚氨酯类原料，将聚氨酯类原料高温干燥；（3）将干燥后的非聚氨酯类原料与干燥后的聚氨酯类原料置入高速混合机，加速搅拌混合均匀，得混合料；（4）将混合料置入双螺杆挤出机中加温挤出，牵引，造粒既得；
所述步骤（2）中的聚氨酯类原料高温干燥的温度为100~110℃；所述步骤（2）中的聚氨酯类原料高温干燥的干燥时间为4~7小时；
所述步骤（3）中的加速搅拌的温度为60~80℃；所述步骤（3）中的加速搅拌的转速为300~600转/分；
所述步骤（4）的加温挤出的温度为150~180℃；所述步骤（4）的加温挤出的双螺杆转速为200~300转/分；
所述非聚氨酯类原料为阻燃剂，颗粒填料，助剂，改性树脂；
所述颗粒填料为氧化锌和绢云母粉；
所述绢云母粉的平均粒径为2000~3000目；
所述氧化锌与绢云母粉的质量比为3~4：5；
所述助剂为抗氧化剂，润滑剂和抗紫外剂；
所述抗氧化剂为二苯胺和对苯二酚；
所述二苯胺和对苯二酚的质量比为3~4:1；
所述改性树脂为双酚F型环氧树脂；所述改性树脂与聚氨酯类原料的质量比为2~3:9~10。
2.根据权利要求1所述的阻燃性能优异的热塑性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯类原料为聚醚聚氨酯、聚酯聚氨酯、改性聚氨酯中的至少一种。
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