CN117912743A - Max相电子浆料制备方法及有max相厚膜导电层的电子陶瓷 - Google Patents

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CN117912743A CN202311856019.1A CN202311856019A CN117912743A CN 117912743 A CN117912743 A CN 117912743A CN 202311856019 A CN202311856019 A CN 202311856019A CN 117912743 A CN117912743 A CN 117912743A
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李志刚
傅仁利
黄泽亚
贝国平
樊舒凯
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Abstract

本发明揭示了一种MAX相电子浆料制备方法及基于MAX相电子浆料的电子陶瓷制备方法,其中MAX相电子浆料的制备包括以下步骤:步骤1,使用球磨机和砂磨机得到MAX相超细粉体;步骤2,将步骤1中获得的MAX相粉体、有机载体和玻璃粉按质量比为30~72:24~40:4~30均匀混合,即可得到MAX相电子浆料。本发明制备的MAX浆料以丝网印刷的方式印刷在陶瓷基板表面,所得MAX相膜层表面致密,平整度高,附着力高,导电性能优异。本发明价格低廉、原料简单,易于制备,适合大批量工业化生产,MAX相电子浆料可在陶瓷电子元器件和半导体器件及厚膜电阻等领域使用,具有极高的发展前景。

Description

MAX相电子浆料制备方法及有MAX相厚膜导电层的电子陶瓷
技术领域
本发明涉及电子封装技术领域,具体而言,尤其涉及一种MAX相电子浆料制备方法、MAX相电子浆料,以及具有MAX相厚膜导电层的电子陶瓷。
背景技术
随着电子信息科学技术的迅猛发展,使得电子元器件的小型化、轻量化、模块化以及多功能集成等成为必然趋势,这就对电子元器件的材料、制造,尤其是高密度、高性能电子封装工艺提出了挑战。MAX相陶瓷中的M指过渡族金属元素,如Ti、Cr等,A指IIIA和IVA族的元素,如Al、Si等,X指C元素或N元素,其基本化学式为Mn+1AXn(n=1,2,3…),当=1时,如Ti2AlC,Cr2Al,Ti2SnC等,当n=2时,如Ti3SiC2、Ti3AlC2等,当n=3时,如Ta4AlC3等。由于其独特的纳米层状的晶体结构,这类材料具有自润滑、良好的导热导电等性能(Ti3SiC2的常温电阻率为10-6Ω·m,热导率为40W/m·k)和耐腐蚀性等综合性能,详见表1。厚膜电路印刷技术正逐渐取代传统的方法来生产中小型集成电子设备。它是一种具有成本效益的高性能和高加工速度的技术,对环境友好,具有很高的可靠性,并可以使用不同的印刷基材。随着高密度电子封装技术的迅速发展,其具有广阔的应用前景和巨大的市场需求。
表1MAX相物理化学性能测试结果表
电子浆料主要应用于电子元器件的封装、电极和互连材料,属于电子元器件制备过程中的核心材料。目前主流导电浆料有金、银、铂、铜、铝浆料等,但贵金属价格昂贵,贱金属浆料存在易氧化、电子迁移等问题,降低膜层的导电性,难以满足市场实际应用需求。而对于目前市场主流的氧化钌系电阻浆料,虽然性能稳定,但是价格极其昂贵。MAX相电子陶瓷具有良好的导电、导热、抗氧化、耐腐蚀等性能。中国专利申请CN108172337A公开了一种抗氧化性能良好的MAX相系列电子浆料的制备方法,具体按照以下步骤进行:步骤1,将MAX相原料进行球磨,获得MAX相粉体;步骤2,将步骤1中获得的MAX相粉体、有机载体和玻璃粉按质量比为60~75:25~35:0~5均匀混合,即可得到MAX相系列电子浆料。经研究发现,该专利技术线路存在问题,其采用了马弗炉800度热处理,MAX相的电子浆料要出现分解和氧化,性能大大降低,因此文中也并没有相关的性能数据。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足,提供一种MAX相电子浆料制备方法、MAX相电子浆料,以及具有MAX相厚膜导电层的电子陶瓷。所得到的电子陶瓷的MAX相厚膜膜层具有优异的导电性、抗氧化性能,其制备工艺简单、安全环保、价格低廉、适合工程化生产应用。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种MAX相电子浆料制备方法,包括如下步骤:
步骤一:MAX相超细粉体的制备步骤
使用行星式球磨机对MAX相材料进行酒精混合研磨,真空干燥得到微米级粉体;再将所述MAX相微米级粉体所配成的混合液加入砂磨容器中,使用砂磨机进行研磨,后冷冻干燥得到亚微米级MAX相超细粉体;
步骤二:玻璃粉的制备步骤
按比例称取玻璃原料混合均匀后装入坩埚,置于马弗炉中进行熔炼,将保温之后的熔融态混合物用去离子水冷淬,得到的玻璃经球磨获得玻璃粉;
步骤三:有机载体的制备步骤
按如下质量比称取松节油透醇60-65%、邻苯二甲酸二丁酯5-10%、二乙二醇丁醚醋酸酯20-25%、氢化蓖麻油3-5%、乙基纤维素4-7%、三乙醇胺2-4%、硅烷偶联剂1-3%,混合后在70~90℃的条件下磁力搅拌搅拌30-60min,待有机载体混合均匀,冷却备用;
步骤四:电子浆料的制备步骤
按质量比30~72:24~40:4~30称取亚微米级MAX相超细粉体、有机载体、玻璃粉置于容器中,使用均质分散机搅拌均匀并真空脱泡,搅拌时间为30-60min;随后将混合物进行轧制,得到MAX相电子浆料。
优选的,所述步骤一中的所述MAX相超细粉体,其中M位为Ti、Cr、V、Nb元素中的一种或多种;A位为Al、Si、Sn、Ge元素中的一种或多种;X位为C或N元素。
优选的,所述步骤一中所述的行星式球磨机以300-400r/min的速度研磨5-10h,使用直径为1-5mm的氧化锆研磨球,球料比为2:1,球磨后的微米级粉体平均粒径为1μm-5μm。
优选的,所述步骤一中所述的砂磨机以2400r/min的速度研磨,使用直径为0.3-1mm的氧化锆研磨球,所使用的分散剂为PEG-400或聚丙烯酸钠,分散剂占粉体质量的2-5%,砂磨后的亚微米级MAX相超细粉体平均粒径为0.2μm-1μm。
优选的,所述步骤二中所述的玻璃原料为按比例计:CaO:4-8mol%;B2O3:18-29mol%;SiO2:42-56mol%;MgO:1-5mol%;Al2O3:0-5mol%;V2O5:0-2mol%;将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中,升温至1300℃烧制2h,倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球,200-400rpm的转速球磨至1-15μm,得到玻璃粉。
优选的,所述步骤四中,所述MAX相超细粉体中质量比,亚微米级M1:微米级M2=(0-0.5):1。
一种MAX相电子浆料,由如上所述的制备方法制得。
一种有MAX相厚膜导电层的电子陶瓷,将由如上所述的制备方法制得的MAX相电子浆料,通过丝网印刷机将其印刷在陶瓷基板表面,经流平、烘干、烧结,形成MAX相厚膜导电层。
优选的,所述陶瓷基板包括但不限于LTCC基板、氧化铝、氮化铝、氮化硅基板。
优选的,所述烧结环境具体为真空度10-3~10-4Pa、氮气或氩气氛下,升温速率为5-10℃/min,烧结温度为850-1100℃,峰值烧结时间为30-60min。
本发明的有益效果主要体现在:
本发明中使用MAX相陶瓷粉体作为功能相,MAX相陶瓷粉体是为数不多的导电陶瓷,相较于其他材料具有良好的导电性、抗氧化性能,与氧化铝及其他陶瓷基板具有良好的热匹配性能。
本发明中所制备的MAX相导电浆料是通过丝网印刷工艺印刷在陶瓷基板上,它是一种具有成本效益的高性能和高加工速度的技术,对环境友好,具有很高的可靠性。
本发明中所制备的MAX相导电浆料相较于贵金属价格便宜,易于制备;同时解决了贱金属浆料存在易氧化、电子迁移等问题。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明:
图1:本发明一些实施方法中的MAX相电子浆料的制备工艺流程图;
图2:实施例1中对Al2O3陶瓷样品进行的XRD衍射的结果;
图3:实施例1中,(a)基于Ti3SiC2 MAX相的电子浆料与氧化铝的界面截面的扫描电镜图片,(b)基于Ti3SiC2 MAX相的电子浆料表面的扫描电镜图片;
图4:实施例2中利用基于Ti2AlC电子浆料在氧化铝表面利用丝网印刷印刷后烧结形成的样品照;
图5:实施例3中利用基于Cr2AlC电子浆料在氧化铝表面利用丝网印刷印刷后烧结形成的样品照;
图6:不同溶剂在60-200℃温度范围的挥发速率。
具体实施方式
以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限于本发明,本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
如图1所示,本发明揭示了一种MAX相电子浆料制备方法,包括如下步骤:
步骤一:MAX相超细粉体的制备步骤
使用行星式球磨机对MAX相材料进行酒精混合研磨,真空干燥得到微米级粉体;再将所述MAX相微米级粉体所配成的混合液加入砂磨容器中,使用砂磨机进行研磨,后冷冻干燥得到亚微米级MAX相超细粉体;
步骤二:玻璃粉的制备步骤
按比例称取玻璃原料混合均匀后装入坩埚,置于马弗炉中进行熔炼,将保温之后的熔融态混合物用去离子水冷淬,得到的玻璃经球磨获得玻璃粉;
步骤三:有机载体的制备步骤
按如下质量比称取松节油透醇60-65%、邻苯二甲酸二丁酯5-10%、二乙二醇丁醚醋酸酯20-25%、氢化蓖麻油3-5%、乙基纤维素4-7%、三乙醇胺2-4%、硅烷偶联剂1-3%,混合后在70~90℃的条件下磁力搅拌搅拌30-60min,待有机载体混合均匀,冷却备用;
步骤四:电子浆料的制备步骤
按质量比30~72:24~40:4~30称取亚微米级MAX相超细粉体、有机载体、玻璃粉置于容器中,使用均质分散机搅拌均匀并真空脱泡,搅拌时间为30-60min;随后将混合物进行轧制,得到MAX相电子浆料。
本发明的特点之一在于有机载体的选择。优异的有机载体,需要挥发速度可控,才能形成致密的膜层。本发明中通过对单一溶剂和混合溶剂在60-200℃温度范围的测试,如图6所示,,发现若以松节油透醇作为单一溶剂,则导电银浆的有机组分易在低温下就挥发殆尽,此时银导电网络结构还未形成,由于有机组分的过早挥发,会使烧结银出现大量孔洞。而二乙二醇丁醚醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯在常温下挥发量较少,一方面会导致银浆印刷过后干燥时间过长,另一方面随着温度的升高,很容易出现有机组分挥发不彻底的情况,同样会恶化烧结银的性能。而本发明的混合溶剂挥发量适中,在低温及高温下都能够层次性的挥发,保证烧结完成后烧结银的优良性能。
更为重要的是:本发明有机载体以“松节油透醇”作为基体,选择该比例主要使得浆料有更好的流变性能,改善浆料的印刷质量。同时,乙基纤维素具有剪切变稀特性,作为增稠剂能够形成氢键,减小固相颗粒的活动区间,赋予浆料良好的稳定性和防沉降性能。另外,在有机载体制备过程中,使用混合溶剂可以控制挥发过程,逐级恢复,减少孔洞,表面更为致密。玻璃粉体制备过程中,采用无铅化的玻璃粉体,更加有利于环保要求,复合主流电子器件无铅化趋势。在厚膜烧结过程中,采用氮氢混合气体作为保护气体,能有效抑制浆料的氧化,改善厚膜的导电性能和结合力。
本发明结合四个具体实施例进一步详细说明一种采用MAX相电子浆料制备电子陶瓷的流程:
实施例1:
步骤1,将Ti3SiC2材料进行酒精混合研磨,真空干燥得到微米级粉体。将微米Ti3SiC2粉体、水、分散剂配成混合液加入砂磨容器中,其中分散剂浓度为2%,使用砂磨机进行研磨10h,后冷冻干燥得到亚微米级MAX相粉体。
步骤2,按比例计:CaO:8mol%;B2O3:23mol%;SiO2:59mol%;MgO:5mol%;Al2O3:4mol%;V2O5:1mol%;将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中,升温至1300℃烧制2h,倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球,350rpm的转速球磨至1-15μm,得到玻璃相粉体。
步骤3,按质量比松节油透醇:邻苯二甲酸二丁酯:二乙二醇丁醚醋酸酯:氢化蓖麻油:乙基纤维素:三乙醇胺:硅烷偶联剂=57:22:9:4:5:2:1,称取原料在90℃的条件下磁力搅拌搅拌60min,待有机载体混合均匀,冷却备用。
步骤4,按质量比微米MAX粉:亚微米MAX粉:玻璃粉:有机载体
=50:5:18:27称取原料置于容器中,使用均质分散机搅拌均匀并真空脱泡,搅拌时间为30min;随后将混合物进行轧制,得到导电MAX浆料。
步骤5,利用丝网印刷机将步骤1-4中制备的MAX浆料在Al2O3陶瓷基板表面进行丝网印刷,浆料印刷厚度为25μm。
步骤6,将步骤5中得到的印有MAX浆的Al2O3陶瓷样品进行流平,流平时间为10min。并在烘箱中进行烘干,烘干温度110℃,时间为30min。
步骤7,将步骤6中得到的Al2O3陶瓷样品进行烧结,烧结环境为高真空(真空度为10-3~10-4Pa),升温速率为5℃/min,烧结温度为1100℃,峰值烧结时间为30min。
发明人的测试结果,电路印刷完毕后必须要进行真空烧结。本发明中的有机载体和玻璃粉是为MAX相材料专门设计成分和进行制备,能有效改善MAX相层与金属层的结合力和导电性能。在工艺方面,本发明采取了球磨+纳米砂磨工艺,能够更好地优化MAX相浆料的均匀性和颗粒的尺寸级配,有利于与基板的结合力,减少电路中的气孔,改善导电性。
如图2所示,实施例1中对Al2O3陶瓷样品做XRD衍射检测,只有氧化铝和Ti3SiC2相检测到,说明在电路制作过程中,无物相分解。
如图3所示,实施例1中,(a)基于Ti3SiC2 MAX相的电子浆料与氧化铝的界面截面的扫描电镜图片,无裂纹和其他缺陷产生观测到,表明良好的界面结合性。(b)基于Ti3SiC2MAX相的电子浆料表面的扫描电镜图片,可以观测到MAX相与玻璃相均匀分布,只有少量的微气孔观测到。
实施例2
步骤1,将Ti2AlC材料进行酒精混合研磨,真空干燥得到微米级粉体。将微米Ti3SiC2粉体、水、分散剂配成混合液加入砂磨容器中,其中分散剂浓度为2%,使用砂磨机进行研磨10h,后冷冻干燥得到亚微米级MAX相粉体。
步骤2,按比例计:CaO:8mol%;B2O3:23mol%;SiO2:59mol%;MgO:5mol%;Al2O3:4mol%;V2O5:1mol%;将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中,升温至1300℃烧制2h,倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球,350rpm的转速球磨至1-15μm,得到玻璃相粉体。
步骤3,按质量比松节油透醇:邻苯二甲酸二丁酯:二乙二醇丁醚醋酸酯:氢化蓖麻油:乙基纤维素:三乙醇胺:硅烷偶联剂=57:22:9:4:5:2:1,称取原料在90℃的条件下磁力搅拌搅拌60min,待有机载体混合均匀,冷却备用。
步骤4,按质量比微米MAX粉:亚微米MAX粉:玻璃粉:有机载体
=50:5:18:27称取原料置于容器中,使用均质分散机搅拌均匀并真空脱泡,搅拌时间为30min;随后将混合物进行轧制,得到导电MAX浆料。
步骤5,利用丝网印刷机将步骤1-4中制备的MAX浆料在Al2O3陶瓷基板表面进行丝网印刷,浆料印刷厚度为25μm。
步骤6,将步骤5中得到的印有MAX浆的Al2O3陶瓷样品进行流平,流平时间为10min。并在烘箱中进行烘干,烘干温度110℃,时间为30min。
步骤7,将步骤6中得到的Al2O3陶瓷样品进行烧结,烧结环境为氩气气氛下,升温速率为5℃/min,烧结温度为1100℃,峰值烧结时间为30min。
如图4所示,在整块氧化铝的表面进行大面积涂覆MAX相浆料,烧结完毕后无翘曲、开裂等缺陷,说明MAX相浆料与氧化铝的基体有较好的界面结合。
实施例3
步骤1,将Cr2AlC材料进行酒精混合研磨,真空干燥得到微米级粉体。将微米Ti3SiC2粉体、水、分散剂配成混合液加入砂磨容器中,其中分散剂浓度为2%,使用砂磨机进行研磨10h,后冷冻干燥得到亚微米级MAX相粉体。
步骤2,按比例计:CaO:7mol%;B2O3:28mol%;SiO2:56mol%;MgO:6mol%;Al2O3:2mol%;V2O5:1mol%;将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中,升温至1300℃烧制2h,倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球,400rpm的转速球磨至2μm,得到玻璃相粉体。
步骤3,按质量比松节油透醇:邻苯二甲酸二丁酯:二乙二醇丁醚醋酸酯:氢化蓖麻油:乙基纤维素:三乙醇胺:硅烷偶联剂=57:22:9:4:5:2:1,称取原料在90℃的条件下磁力搅拌搅拌60min,待有机载体混合均匀,冷却备用。
步骤4,按质量比微米MAX粉:亚微米MAX粉:玻璃粉:有机载体
=36:4:33:27称取原料置于容器中,使用均质分散机搅拌均匀并真空脱泡,搅拌时间为30min;随后将混合物进行轧制,得到导电MAX浆料。
步骤5,利用丝网印刷机将步骤1-4中制备的MAX浆料在LTCC基板表面进行丝网印刷,浆料印刷厚度为25μm。
步骤6,将步骤5中得到的印有MAX浆的LTCC基板进行流平,流平时间为10min。并在烘箱中进行烘干,烘干温度110℃,时间为30min。
步骤7,将步骤6中得到的LTCC基板进行烧结,烧结环境为高真空(真空度为10-3~10-4Pa),升温速率为5℃/min,烧结温度为850℃,峰值烧结时间为10min。
如图5所示,可以将MAX相浆料根据网版精准印刷,烧结完毕后,没有形变、开裂等问题,说明工艺的通用性及可靠性,可实现批量化生产。
实施例4
步骤1,将Ti3AlC2材料进行酒精混合研磨,真空干燥得到微米级粉体。将微米Ti3SiC2粉体、水、分散剂配成混合液加入砂磨容器中,其中分散剂浓度为2%,使用砂磨机进行研磨10h,后冷冻干燥得到亚微米级MAX相粉体。
步骤2,按比例计:CaO:7mol%;B2O3:28mol%;SiO2:56mol%;MgO:6mol%;Al2O3:2mol%;V2O5:1mol%;将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中,升温至1300℃烧制2h,倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球,400rpm的转速球磨至2μm,得到玻璃相粉体。
步骤3,按质量比松节油透醇:邻苯二甲酸二丁酯:二乙二醇丁醚醋酸酯:氢化蓖麻油:乙基纤维素:三乙醇胺:硅烷偶联剂=57:22:9:4:5:2:1,称取原料在90℃的条件下磁力搅拌搅拌60min,待有机载体混合均匀,冷却备用。
步骤4,按质量比微米MAX粉:亚微米MAX粉:玻璃粉:有机载体
=36:4:33:27称取原料置于容器中,使用均质分散机搅拌均匀并真空脱泡,搅拌时间为30min;随后将混合物进行轧制,得到导电MAX浆料。
步骤5,利用丝网印刷机将步骤1-4中制备的MAX浆料在LTCC基板表面进行丝网印刷,浆料印刷厚度为25μm。
步骤6,将步骤5中得到的印有MAX浆的LTCC基板进行流平,流平时间为10min。并在烘箱中进行烘干,烘干温度110℃,时间为30min。
步骤7,将步骤6中得到的LTCC基板进行烧结,烧结环境为氩气气氛下,升温速率为5℃/min,烧结温度为850℃,峰值烧结时间为10min。
结果如下:
实施例1所测得的MAX相厚膜方阻为2.4Ω/□;实施例2所测得的MAX相厚膜方阻为1.9Ω/□;实施例3所测得的MAX相厚膜方阻为94.2Ω/□;实施例4所测得的MAX相厚膜方阻为90.5Ω/□。
应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施方式中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明,它们并非用以限制本发明的保护范围,凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种MAX相电子浆料制备方法,其特征在于:包括如下步骤,
步骤一:MAX相超细粉体的制备步骤
使用行星式球磨机对MAX相材料进行酒精混合研磨,真空干燥得到微米级粉体;再将所述MAX相微米级粉体所配成的混合液加入砂磨容器中,使用砂磨机进行研磨,后冷冻干燥得到亚微米级MAX相超细粉体;
步骤二:玻璃粉的制备步骤
按比例称取玻璃原料混合均匀后装入坩埚,置于马弗炉中进行熔炼,将保温之后的熔融态混合物用去离子水冷淬,得到的玻璃经球磨获得玻璃粉;
步骤三:有机载体的制备步骤
按如下质量比称取松节油透醇60-65%、邻苯二甲酸二丁酯5-10%、二乙二醇丁醚醋酸酯20-25%、氢化蓖麻油3-5%、乙基纤维素4-7%、三乙醇胺2-4%、硅烷偶联剂1-3%,混合后在70~90℃的条件下磁力搅拌搅拌30-60min,待有机载体混合均匀,冷却备用;
步骤四:电子浆料的制备步骤
按质量比30~72:24~40:4~30称取亚微米级MAX相超细粉体、有机载体、玻璃粉置于容器中,使用均质分散机搅拌均匀并真空脱泡,搅拌时间为30-60min;随后将混合物进行轧制,得到MAX相电子浆料。
2.根据权利要求1所述的MAX相电子浆料制备方法,其特征在于:所述步骤一中的所述MAX相超细粉体,其中M位为Ti、Cr、V、Nb元素中的一种或多种;A位为Al、Si、Sn、Ge元素中的一种或多种;X位为C或N元素。
3.根据权利要求1所述的MAX相电子浆料制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述的行星式球磨机以300-400r/min的速度研磨5-10h,使用直径为1-5mm的氧化锆研磨球,球料比为2:1,球磨后的微米级粉体平均粒径为1μm-5μm。
4.根据权利要求1所述的MAX相电子浆料制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述的砂磨机以2400r/min的速度研磨,使用直径为0.3-1mm的氧化锆研磨球,所使用的分散剂为PEG-400或聚丙烯酸钠,占粉体质量的2-5%,砂磨后的亚微米级MAX相超细粉体平均粒径为0.2 μm-1 μm。
5.根据权利要求1所述的MAX相电子浆料制备方法,其特征在于:所述步骤二中所述的玻璃原料为按比例计:CaO:4-8 mol%;B2O3:18-29 mol%;SiO2:42-56 mol%;MgO:1-5mol%;Al2O3:0-5 mol%;V2O5:0-2 mol%;将各组分混合均匀后放入烧结保温炉中,升温至1300℃烧制2h,倒入去离子水中冷淬、用直径1mm和3mm的锆球,200-400rpm的转速球磨至1-15μm,得到玻璃粉。
6.根据权利要求1所述的MAX相电子浆料制备方法,其特征在于:所述步骤四中,所述MAX相超细粉体中质量比,亚微米级M1:微米级M2=(0-0.5):1 。
7.一种MAX相电子浆料,其特征在于:由如权利要求1-6任一所述的制备方法制得。
8.一种有MAX相厚膜导电层的电子陶瓷,其特征在于:将由如权利要求1-6任一所述的制备方法制得的MAX相电子浆料,通过丝网印刷机将其印刷在陶瓷基板表面,经流平、烘干、烧结,形成MAX相厚膜导电层。
9.根据权利要求8所述的有MAX相厚膜导电层的电子陶瓷,其特征在于:所述陶瓷基板包括但不限于LTCC基板、氧化铝、氮化铝、氮化硅基板。
10.根据权利要求8所述的有MAX相厚膜导电层的电子陶瓷,其特征在于:所述烧结环境具体为真空度10-3~10-4Pa、氮气或氩气氛下,升温速率为5-10℃/min,烧结温度为850-1100℃,峰值烧结时间为30-60min。
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