CN117907076A - 一种聚合物材料的溶解方法及端羧基含量的滴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物材料的溶解方法及端羧基含量的滴定方法。该溶解方法,其包括以下步骤:将含有聚合物材料和苯酚‑三氯甲烷溶液的混合物,在210~250℃下加热回流0.5~2h,得到含有聚合物材料的溶液A;其中,聚合物材料的质量和苯酚‑三氯甲烷溶液的体积之比为(0.008‑0.04)g/mL。本发明提供的溶解方法能够将聚合物材料充分溶解,进而可以准确测定聚合物材料中端羧基的含量。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种聚合物材料的溶解方法及端羧基含量的滴定方法。
背景技术
端羧基的存在会加快PET、PBAT等聚合物材料的水解速度,缩短其使用使用寿命。端羧基含量是评价PET、PBAT等聚合物材料的耐水解性能的重要指标。
目前可用于测试端羧基含量的方法有两种,分别是容量滴定法和光度滴定法。光度滴定法不仅操作简便,而且误差小,是公认的高准确性的端羧基含量滴定方法。光度滴定法是通过电位滴定仪进行滴定,其滴定结果与溶液的质量息息相关。然而,采用现有的滴定方法测试的结果偏差较大,稳定性和准确性都有待提高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服现有技术中存在的聚合物材料中端羧基含量测试的结果偏差较大,稳定性和准确性都有待提高的缺陷,提供一种聚合物材料的溶解方法及端羧基含量的滴定方法。本发明提供的溶端羧基含量的滴定方法可以准确测定聚合物材料中端羧基的含量。
发明人在研究过程中发现,现有技术中所提供的聚合物材料的滴定方法存在缺陷,测试到的结果的稳定性和准确性都有待提高,而本发明通过待测样溶解过程中的温度和时间以及其他条件的协同配合,实现了聚合物材料在滴定过程测试到的结果的稳定性和准确性都较好的效果。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题:
本发明提供了一种聚合物材料的溶解方法,其包括以下步骤:
将含有聚合物材料和苯酚-三氯甲烷溶液的混合物,在210~250℃下加热回流0.5~2h,得到含有所述聚合物材料的溶液A;
其中,所述聚合物材料的质量和所述苯酚-三氯甲烷溶液的体积之比为(0.008-0.04)g/mL。
本发明中,所述加热回流的温度较佳地为210-230℃,例如220℃。
本发明中,所述加热回流的时间较佳地为40min-2h,例如45min、60min或90min。
本发明中,所述聚合物材料的质量和所述苯酚-三氯甲烷溶液的体积之比较佳地为(0.01-0.02)g/mL,例如0.01g/mL或0.015g/mL。
本发明中,所述苯酚-三氯甲烷溶液中,苯酚和三氯甲烷的体积比较佳地为2:3。
本发明中,所述苯酚-三氯甲烷溶液的制备方法较佳地包括下述步骤:将融化后的苯酚和三氯甲烷的混合物进行混合,即可。
其中,所述混合的方式可为本领域常规,例如搅拌。
其中,所述混合的时间可为4-24h,例如12h。
其中,所述融化后的苯酚的制备方法较佳地包括下述步骤:将苯酚加热,使其融化即可。所述加热一般在水浴锅中进行。所述加热的温度可为50-80℃,例如60℃。所述加热的时间可为1-3h,例如2h。
本发明中,所述聚合物材料可为本领域常规的含有端羧基的聚合物材料,例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)。
本发明中,所述聚合物材料较佳地为粉末状态。
本发明中,所述聚合物材料在使用之前一般还需进行粉碎。所述粉碎后,所述聚合物材料的粒径D50可为本领域常规,例如为微米级或毫米级。
当所述聚合物材料较硬时,一般可采用破碎机进行粉碎。当所述聚合物材料较软时,一般可采用铁钳手工剪碎。
本发明中,所述混合物的制备方法较佳地为将所述聚合物材料加入所述苯酚-三氯甲烷溶液中。
本发明还提供了一种聚合物材料中端羧基含量的滴定方法,其包括以下步骤:
利用电位滴定法检测待测样溶液即可;
其中,所述待测样溶液为如前所述的溶液A。
本发明中,根据本领域常规,所述待测样溶液在检测之前,一般需要加入溴酚蓝指示剂。所述溴酚蓝指示剂的加入量一般为5滴~6滴。所述溴酚蓝指示剂的浓度可为0.05%-0.1%,例如0.1%,%指溴酚蓝的质量与所述溴酚蓝指示剂的体积(mL)之比。
本发明中,所述电位滴定法检测中,采用的标准滴定溶液为氢氧化钾-乙醇溶液。
其中,所述氢氧化钾-乙醇溶液的浓度可为0.010-0.020mol/L,例如为0.01094mol/L或0.01256mol/L,所述浓度指氢氧化钾的物质的量与所述氢氧化钾-乙醇溶液的体积之比。
本发明中,所述氢氧化钾-乙醇溶液的制备方法可为本领域常规,例如将称好的氢氧化钾加入到乙醇中。
本发明中,所述氢氧化钾-乙醇溶液的浓度指氢氧化钾-乙醇溶液的准确浓度而非理论浓度,例如通过邻苯二甲酸氢钾标定过的准确浓度。
其中,所述含有邻苯二甲酸氢钾的滴定液的制备方法较佳地包括下述步骤:将干燥后的邻苯二甲酸氢钾标准样品加入新沸过的冷水中,即可。所述含有邻苯二甲酸氢钾的滴定液在使用之前一般还需滴加5滴~6滴0.1%酚酞溶液作指示剂。所述干燥一般在烘箱中进行。所述干燥的温度可为105-120℃,例如110℃。所述干燥后的邻苯二甲酸氢钾标准样品与所述新沸过的冷水的体积比可为(0.005-0.02)g/mL,例如0.01g/mL。所述新沸过的冷水的制备方法较佳地包括下述步骤:将去离子水加热至沸腾后、冷却至室温,即可。
本发明中,所述电位滴定法检测中,一般采用电位滴定仪进行检测。
本发明中,所述检测的过程中,一般需将电位滴定仪的探头浸泡在所述待测样溶液的液面1cm以下。
本发明中,所述电位滴定法检测中,电位滴定仪会输出一条滴定曲线,同时自动判定滴定终点,并记录滴定终点所对应消耗的标准滴定溶液。
本发明中,所述检测的过程中,一般先滴定空白样,记录滴定终点所对应消耗的标准滴定溶液;再滴定所述待测样溶液,记录滴定终点所对应消耗的标准滴定溶液。
其中,所述空白样较佳地为所述苯酚-三氯甲烷溶液。所述空白样在检测之前,一般需要加入5滴~6滴0.1%溴酚蓝指示剂。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:
本发明提供的溶解方法能够将聚合物材料充分溶解,进而可以准确测定聚合物材料中端羧基的含量。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
下述实施例1-2中所采用的试剂信息如下表1所示:
表1
实施例1
(1)待测样的制备(PET的溶解)
将苯酚放入60℃的水浴锅中加热2h,使其融化;将融化后的苯酚与三氯甲烷按照体积比2:3的比例配置混合溶液,持续搅拌12h后使用;
称取0.5g左右破碎后的PET样品,将其倒入50mL苯酚-三氯甲烷的混合溶液中,在220℃下加热回流45min后,冷却至室温,冷却后定量转移到滴定杯中,得到PET待测样,滴定测试之前加入5滴~6滴0.1%溴酚蓝指示剂;
按照同样的方法分别得到PET待测样1-3;
(2)空白样的制备
将苯酚放入60℃的水浴锅中加热2h,使其融化;将融化后的苯酚与三氯甲烷按照体积比2:3的比例配置混合溶液,持续搅拌12h后使用;冷却至室温后定量转移到滴定杯中,得到空白样,滴定测试之前加入5滴~6滴0.1%溴酚蓝指示剂;
(3)标准滴定溶液(氢氧化钾-乙醇溶液)的标定
称取一定量的邻苯二甲酸氢钾,放入110℃的烘箱中干燥至恒重;取0.5g干燥后的邻苯二甲酸氢钾,加入50mL新沸过的冷水中,并滴加5滴~6滴0.1%酚酞溶液作指示剂,得到滴定液;
配置理论浓度为0.015mol/L的标准滴定溶液(即氢氧化钾-乙醇溶液),并用上述滴定液标定标准滴定溶液的准确浓度;
(4)滴定
将装有空白样的滴定杯装在METTLER TOLEDO的T5电位滴定仪上,调整光度探头使之浸泡在溶液液面1cm以下;用上述配置的氢氧化钾-乙醇溶液滴定,滴定仪输出一条滴定曲线,同时自动判定滴定终点,并记录滴定终点所对应消耗的滴定液;
将装有待测样的滴定杯装在METTLER TOLEDO的T5电位滴定仪上,调整光度探头使之浸泡在溶液液面1cm以下;用上述配置的氢氧化钾-乙醇溶液滴定,滴定仪输出一条滴定曲线,同时自动判定滴定终点,并记录滴定终点所对应消耗的滴定液。
测试结果见表2。
实施例2
除了将实施例1中0.5g左右破碎后的PET样品替换成0.5g左右破碎后的PBAT样品之外,其余操作和条件均和实施例1相同,测试结果见表3。
表2
表3
对比例1
除了将实施例1的步骤(1)中的加热回流温度调整到200℃之外,其余条件同实施例1,得到PET待测样7。
对比例2
除了将实施例1的步骤(1)中的加热回流温度调整到200℃以及将加热回流时间调整到90min之外,其余条件同实施例1,得到PET待测样8。
对比例3
除了将实施例1的步骤(1)中的加热回流温度调整到200℃以及减少PET样品量至0.25g左右之外,其余条件同实施例1,得到PET待测样9。
对比例1-3中端羧基含量测试结果见表4。
表4
表2-表4中,待测样中端羧基含量X的计算公式为:X=((V2-V1)c*1000)/m;其中,X代表待测样中的端羧基含量(mmol/kg),V1代表空白样消耗的标准滴定溶液体积(mL),V2代表待测样消耗的标准滴定溶液体积(mL),c代表标准滴定溶液的准确浓度(mol/L),m代表称取的破碎后的样品质量(g)。
验证实施例1
将实施例1用到的PET样品和实施例2用到的PBAT样品按照“GB/T 14190-2017中的5.4.1”进行测试,测试到的端羧基含量见表5。
表5
样品名 | 端羧基含量/(mmol/kg) |
PET待测样4 | 10.60 |
PET待测样5 | 10.36 |
PET待测样6 | 10.54 |
PBAT待测样4 | 30.99 |
PBAT待测样5 | 31.15 |
PBAT待测样6 | 30.50 |
注:PET待测样4-6的制备同实施例1,PBAT待测样4-6的制备同实施例2。
根据表2-表5,可知采用本发明中的聚合物材料的溶解方法和滴定方法测试得到的端羧基含量与按照“GB/T 14190-2017中的5.4.1”结果较为接近,而采用对比例1-3的方法测试得到的端羧基含量与按照“GB/T 14190-2017中的5.4.1”结果差距较大,进一步反映出本申请滴定方法的准确性,且每组滴定结果之间数值差距较小,说明采用本申请的滴定方法测试到的结果之间稳定性较好。
Claims (10)
1.一种聚合物材料的溶解方法,其特征在于,其包括以下步骤:
将含有聚合物材料和苯酚-三氯甲烷溶液的混合物,在210~250℃下加热回流0.5~2h,得到含有所述聚合物材料的溶液A;
其中,所述聚合物材料的质量和所述苯酚-三氯甲烷溶液的体积之比为(0.008-0.04)g/mL。
2.如权利要求1所述的聚合物材料的溶解方法,其特征在于,所述聚合物材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯;
和/或,所述聚合物材料为粉末状态。
3.如权利要求1或2所述的聚合物材料的溶解方法,其特征在于,所述加热回流的温度为210-230℃,例如220℃;
和/或,所述加热回流的时间为40min-2h,例如45min、60min或90min。
4.如权利要求1或2所述的聚合物材料的溶解方法,其特征在于,所述聚合物材料的质量和所述苯酚-三氯甲烷溶液的体积之比为(0.01-0.02)g/mL,例如0.01g/mL或0.015g/mL;
和/或,所述苯酚-三氯甲烷溶液中,苯酚和三氯甲烷的体积比为2:3;
和/或,所述苯酚-三氯甲烷溶液的制备方法包括下述步骤:将融化后的苯酚和三氯甲烷的混合物进行混合,即可。
5.如权利要求4所述的聚合物材料的溶解方法,其特征在于,所述混合的时间为4-24h,例如12h;
和/或,所述融化后的苯酚的制备方法包括下述步骤:将苯酚加热,使其融化即可;所述加热的温度较佳地为50-80℃,例如60℃;所述加热的时间较佳地为1-3h,例如2h。
6.一种聚合物材料中端羧基含量的滴定方法,其特征在于,其包括以下步骤:
利用电位滴定法检测待测样溶液即可;
其中,所述待测样溶液为如权利要求1-5中任一项所述的溶液A。
7.如权利要求6所述的聚合物材料中端羧基含量的滴定方法,其特征在于,所述待测样溶液在检测之前,需要加入溴酚蓝指示剂;
和/或,所述电位滴定法检测中,采用的标准滴定溶液为氢氧化钾-乙醇溶液。
8.如权利要求7所述的聚合物材料中端羧基含量的滴定方法,其特征在于,所述氢氧化钾-乙醇溶液的浓度为0.010-0.020mol/L,例如为0.01094mol/L或0.01256mol/L,所述浓度指氢氧化钾的物质的量与所述氢氧化钾-乙醇溶液的体积之比;
和/或,所述氢氧化钾-乙醇溶液的浓度指通过邻苯二甲酸氢钾标定过的准确浓度。
9.如权利要求8所述的聚合物材料中端羧基含量的滴定方法,其特征在于,所述含有邻苯二甲酸氢钾的滴定液的制备方法包括下述步骤:将干燥后的邻苯二甲酸氢钾标准样品加入新沸过的冷水中,即可;
所述含有邻苯二甲酸氢钾的滴定液在使用之前较佳地还滴加5滴~6滴0.1%酚酞溶液作指示剂;所述干燥的温度较佳地为105-120℃,例如110℃;所述干燥后的邻苯二甲酸氢钾标准样品与所述新沸过的冷水的体积比较佳地为(0.005-0.02)g/mL,例如0.01g/mL;所述新沸过的冷水的制备方法较佳地包括下述步骤:将去离子水加热至沸腾后、冷却至室温,即可。
10.如权利要求6所述的聚合物材料中端羧基含量的滴定方法,其特征在于,所述电位滴定法检测中,采用电位滴定仪进行检测;
和/或,所述检测的过程中,需将电位滴定仪的探头浸泡在所述待测样溶液的液面1cm以下;
和/或,所述检测的过程中,先滴定空白样,记录滴定终点所对应消耗的标准滴定溶液;再滴定所述待测样溶液,记录滴定终点所对应消耗的标准滴定溶液;所述空白样较佳地为所述苯酚-三氯甲烷溶液。
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