CN117904719A - N型SiC外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种N型SiC外延片及其制备方法。该N型SiC外延片的制备方法，包括以下步骤：将SiC衬底置于外延炉的反应腔室内；先向反应腔室通入硅源气体1s‑30s，然后向反应腔室通入混合气体1s‑30s，循环上述步骤直至形成第一缓冲层，混合气体包括碳源和N2；向反应腔室同时通入硅源气体和混合气体，在第一缓冲层的表面形成第二缓冲层；在第二缓冲层的表面形成外延层并对外延层进行N掺杂，得到N型SiC外延片。该N型SiC外延片的制备方法能够使SiC主要以台阶流动生长模式进行外延生长，很好的避免了三角形缺陷的产生，提高了制得的N型SiC外延片的质量。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，特别是涉及一种N型SiC外延片及其制备方法。
背景技术
碳化硅（SiC）具有禁带宽度大、导热性能好、电子饱和漂移速度高以及化学稳定性优等特点，成为制造大功率器件、高频器件、高温器件和抗辐照器件的重要半导体材料。
N型SiC外延片主要通过化学气相沉积（CVD）法在偏轴SiC衬底上外延生长得到。为了提高N型SiC外延片的质量，传统工艺主要通过优化生长前衬底刻蚀工艺，优化缓冲层工艺，例如变温生长、中断生长、调节C/Si比、分阶段横向/纵向生长、甚至生长多层低速缓冲层与中断刻蚀相结合等一系列耗时且复杂工艺；然而这样制得的N型SiC外延片依然存在如三角形缺陷等较多缺陷，严重影响N型SiC外延片的质量。因此，亟需开发一种N型SiC外延片的制备方法来减少N型SiC外延片表面的三角形缺陷，提高N型SiC外延片的质量，以满足不断提高的器件制造工艺，最终提高产品良率，同时降低高质量功率器件的制造成本。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种N型SiC外延片及其制备方法，该N型SiC外延片的制备方法能够使SiC主要以台阶流动生长模式形成第一缓冲层，很好的避免了三角形缺陷的产生，提高了制得的N型SiC外延片的质量。
本发明公开了一种N型SiC外延片的制备方法，包括以下步骤：
将SiC衬底置于外延炉的反应腔室内；
先向所述反应腔室通入硅源气体1s-30s，然后向所述反应腔室通入混合气体1s-30s，循环上述步骤直至形成第一缓冲层，所述混合气体包括碳源和N2；
向所述反应腔室同时通入所述硅源气体和所述混合气体，在所述第一缓冲层的表面形成第二缓冲层；
在所述第二缓冲层的表面形成外延层并对所述外延层进行N掺杂，得到N型SiC外延片。
在一实施方式中，先向所述反应腔室通入硅源气体1s-30s的步骤中，所述硅源气体的流量为50sccm-300sccm。
在一实施方式中，然后向所述反应腔室通入混合气体1s-30s，所述混合气体的流量为15sccm-100sccm，其中，所述碳源的流量为7sccm-40sccm，所述N2的流量为8sccm-60sccm。
在一实施方式中，先向所述反应腔室通入硅源气体1s-30s，然后向所述反应腔室通入混合气体1s-30s，循环上述步骤直至形成第一缓冲层的步骤中，温度为1400℃-1600℃。
在一实施方式中，向所述反应腔室同时通入所述硅源气体和所述混合气体的步骤中，所述硅源气体的流量为50sccm-300sccm，C/Si原子比为0.5-1.5，所述N2的流量为1sccm-300sccm。
在一实施方式中，所述第一缓冲层的厚度为30nm-200nm，N掺杂浓度为5E17cm-3-2E19cm-3之间；
及/或，所述第二缓冲层的厚度为0.8μm-1.0μm，N掺杂浓度为5E17cm-3-2E19cm-3之间。
在一实施方式中，所述第一缓冲层与所述第二缓冲层的总厚度为1μm-1.2μm。
在一实施方式中，在所述第二缓冲层的表面形成外延层并对所述外延层进行N掺杂的步骤包括：向所述反应腔室同时通入所述硅源气体、碳源以及N2，其中，所述硅源气体的流量为100sccm-1000sccm，C/Si原子比为0.5-1.5，所述N2的流量为2sccm-1000sccm，通入时长为10min-25min。
在一实施方式中，所述SiC衬底为偏向[11-20]方向夹角8°以内的N型4H-SiC衬底；所述碳源包括CH4、C2H4或C3H8中的至少一种；所述硅源气体包括SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl或SiH4中的至少一种。
一种N型SiC外延片，由如上述的N型SiC外延片的制备方法制备得到。
本发明提供的N型SiC外延片的制备方法中，首先向反应腔室交替通入硅源气体以及碳源与N2的混合气体，使得硅源气体与混合气体中的碳源能够有足够的时间运动到势能最低点，与SiC衬底的台阶和扭折处的原子悬挂成键，使SiC主要以台阶流动生长模式形成第一缓冲层，不仅很好的过滤了来自于SiC衬底的位错，还避免了三角形缺陷的产生；其次，向反应腔室同时通入硅源气体和混合气体，快速的生成第二缓冲层，不仅减少原子的迁移和堆积，降低缺陷的形成，提高了制得的N型SiC外延片的质量，还提升了外延炉的利用效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或传统技术中的技术方案，下面将对实施例或传统技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明形成第一缓冲层时交替通入硅源气体和混合气体的示意图；
图2为实施例1制得的N型SiC外延片的表面形貌图；
图3为对比例1制得的N型SiC外延片的表面形貌图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更详细的描述。但是，应当理解，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施例。相反地，提供这些实施方式或实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式或实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
本发明提供了一种N型SiC外延片的制备方法，包括以下步骤：
S10，将SiC衬底置于外延炉的反应腔室内；
S20，先向反应腔室通入硅源气体1s-30s，然后向反应腔室通入混合气体1s-30s，循环上述步骤直至形成第一缓冲层，混合气体包括碳源和N2；
S30，向反应腔室同时通入硅源气体和混合气体，在第一缓冲层的表面形成第二缓冲层；
S40，在第二缓冲层的表面形成外延层并对外延层进行N掺杂，得到N型SiC外延片。
步骤S10中，由于碳化钽（TaC）涂层可以减少副反应物在反应腔室内壁表面沉积，从而很好的避免了副反应物掉落在N型SiC外延片表面，进而减少N型SiC外延片表面颗粒缺陷的产生，因此，在一实施方式中，反应腔室的内壁表面以及石墨基底的表面均层叠设置有碳化钽涂层；另外，由于TaC与SiC的化学结合力差，SiC不容易附着于碳化钽涂层的表面，碳化钽涂层表面SiC和氮化物的沉积物不但质量少，而且疏松、比表面积大，更容易被清洗去除，从而使外延炉更易被清洗。
在一实施方式中，SiC衬底为偏向[11-20]方向夹角8°以内的N型4H-SiC衬底，优选的，SiC衬底为偏向[11-20]方向夹角4°的N型4H-SiC衬底。
应予说明的是，偏向[11-20]方向夹角8°以内是指SiC衬底的表面法线向[11-20]方向偏转的角度在8°以内，相应的，偏向[11-20]方向夹角4°是指SiC衬底的表面法线向[11-20]方向偏转4°。
在一实施方式中，碳源包括CH4、C2H4或C3H8中的至少一种；硅源气体包括SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl或SiH4中的至少一种。
步骤S20中，硅源气体与混合气体中的碳源能够有足够的时间运动到势能最低点，与SiC衬底的台阶和扭折处的原子悬挂成键，使SiC主要以台阶流动生长模式形成第一缓冲层，不仅很好的过滤了来自于SiC衬底的位错，还避免了三角形缺陷的产生。
应予说明的是，如图1所示，硅源气体与混合气体不同时通入反应腔室。
向反应腔室通入硅源气体的步骤与向反应腔室通入混合气体的步骤之间可以存在时间间隔，也可以不存在时间间隔；可以理解的，当两步骤之间存在时间间隔时，当硅源气体停止通入后，等待一段时间，例如1s-10s，再通入混合气体，当混合气体停止通入后，等待一段时间，例如1s-5s，再通入硅源气体；当两步骤之间不存在时间间隔时，当硅源气体停止通入后，立刻向反应腔室内通入混合气体，当混合气体停止通入后，立刻向反应腔室内通入硅源气体。
在一实施方式中，先向反应腔室通入硅源气体的步骤中，硅源气体的通入时间优选为1s-10s，包括但不限于1s、2s、3s、3s、4s、5s、6s、7s、8s、9s或10s；硅源气体的流量为50sccm-300sccm，包括但不限于50sccm、100sccm、150sccm、200sccm、250sccm或300sccm；
在一实施方式中，然后向反应腔室通入混合气体的步骤中，通入时间优选为1s-5s，包括但不限于1s、2s、3s、3s、4s或5s；混合气体的流量为15sccm-100sccm，包括但不限于15sccm、30sccm、45sccm、60sccm、75sccm、90sccm或100sccm，其中，碳源的流量为7sccm-40sccm，包括但不限于7sccm、10sccm、20sccm、30sccm或40sccm；N2的流量为8sccm-60sccm，包括但不限于8sccm、10sccm、20sccm、30sccm、40sccm、50sccm或60sccm。
可以理解的，循环的次数取决于第一缓冲层生长速率以及第一缓冲层的厚度，包括但不限于5次、10次、20次、30次、40次、50次或60次。
为了在有效过滤来源于SiC衬底缺陷的同时，进一步提高N型SiC外延片的耐压性能，在一实施方式中，第一缓冲层的厚度为30nm-200nm，包括但不限于30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm或200nm；N掺杂浓度为5E17cm-3-2E19cm-3。
在一实施方式中，先向反应腔室通入硅源气体1s-30s，然后向反应腔室通入混合气体1s-30s，循环上述步骤直至形成第一缓冲层的步骤中，温度为1400℃-1600℃，包括但不限于1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或1600℃；生长压力为50mbar-150mbar，包括但不限于50mbar、60mbar、70mbar、80mbar、90mbar、100mbar、110mbar、120mbar、130mbar、140mbar或150mbar。
为了去除SiC衬底表面的划痕、生长坑等缺陷，提高外延生长质量，在石墨基座表面形成第一缓冲层的步骤之前，对SiC衬底进行原位刻蚀；在一实施方式中，对SiC衬底进行原位刻蚀的步骤包括：升高外延炉反应腔室内的温度至1400℃-1600℃，通入H2和HCl对SiC衬底进行原位刻蚀。
步骤S30中，向反应腔室同时通入硅源气体和混合气体，快速的生成第二缓冲层，不仅减少原子的迁移和堆积，降低缺陷的形成，提高了制得的N型SiC外延片的质量，还提升了外延炉的利用效率。
在一实施方式中，向反应腔室同时通入硅源气体和混合气体的步骤中，硅源气体的流量为50sccm-300sccm，C/Si原子比为0.5-1.5，N2的流量为1sccm-300sccm。
在一实施方式中，向反应腔室同时通入硅源气体和混合气体的步骤中，温度为1400℃-1600℃，包括但不限于1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或1600℃；生长压力为50mbar-150mbar，包括但不限于50mbar、60mbar、70mbar、80mbar、90mbar、100mbar、110mbar、120mbar、130mbar、140mbar或150mbar。
可以理解的，通入硅源气体、碳源与N2的时间取决于第二缓冲层生长速率以及第二缓冲层的厚度，在一实施方式中，通入硅源气体、碳源与N2的时间为1min-15min，包括但不限于1min、5min、10min或15min。
在一实施方式中，向反应腔室同时通入硅源气体和混合气体的步骤中，第二缓冲层的厚度为0.8μm-1.0μm，包括但不限于0.8μm、0.85μm、0.9μm、0.95μm或1.0μm；N掺杂浓度为5E17cm-3-2E19cm-3。
为了有效过滤来源于衬底的缺陷，同时使N型SiC具有优异的耐压性能，在一实施方式中，第一缓冲层与第二缓冲层的总厚度为1μm-1.2μm。
步骤S40中，对于在第二缓冲层的表面形成外延层并对外延层进行N掺杂的步骤不做限制，按照常规流程即可。
在一实施方式中，在第二缓冲层的表面形成外延层并对外延层进行N掺杂的步骤包括：向反应腔室同时通入硅源气体、碳源以及N2，在第二缓冲层的表面形成外延层，其中，硅源气体的流量为100sccm-1000sccm，C/Si原子比为0.5-1.5，N2的流量为2sccm-1000sccm，通入时长为10min-35min。
在一实施方式中，在第二缓冲层的表面形成外延层并对外延层进行N掺杂的步骤中，温度为1550℃-1650℃，生长压力为90mbar-110mbar。
在一实施方式中，外延层的厚度为5μm-50μm，N掺杂浓度为1E15cm-3-2E18cm-3之间。
本发明提供的N型SiC外延片的制备方法有效的减少了N型SiC外延片中三角形等缺陷，有效的提高了制得的N型SiC外延片的质量。
本发明还提供了一种N型SiC外延片，由如上述的N型SiC外延片的制备方法制备得到。
采用上述N型SiC外延片的制备方法制备得到N型SiC外延片质量优异，三角形缺陷少于0.5个/cm2。
以下，将通过以下具体实施例对N型SiC外延片及其制备方法做进一步的说明。
实施例1
选取偏向[11-20]方向夹角4°的N型4H-SiC衬底，将其放置于外延炉反应腔室内的石墨基座上，石墨基座的表面设置有碳化钽涂层。
升高外延炉反应腔室内的温度至1500℃，通入H2和HCl对4H-SiC衬底进行原位刻蚀。原位刻蚀结束后，将反应腔室内的温度升高到1500℃，先以50sccm的流量向反应腔室通入SiHCl3气体2s，再以30sccm的流量向反应腔室通入C3H8与N2的混合气体1s，C3H8流量为14.5sccm，N2流量为15.5sccm，循环上述步骤30次直至形成厚度为50nm的第一缓冲层，N掺杂浓度1.2E18cm-3。
向反应腔室同时通入SiHCl3、C3H8与N2，SiHCl3的流量为100sccm，C/Si原子比1.2，N2流量为120sccm，通气时长为680s，形成厚度为950nm的第二缓冲层，N掺杂浓度1E18cm-3。
将反应腔室内的温度控制在1600℃，生长压力100mbar，同时通入SiHCl3、C3H8与N2进行外延生长，SiHCl3的流量为340sccm，C/Si原子比1.2，N2的流量为5sccm，通气时长为2000s，得到N型SiC外延片，外延层的厚度为10μm，N掺杂浓度1E16cm-3。
关闭射频加热线圈，通入H2使反应腔室快速降温，打开反应室取出得到N型SiC外延片。
对比例1
对比例1参照实施例1进行，不同之处在于，将形成第一缓冲层与第二缓冲层的步骤替换为：向反应腔室同时通入SiHCl3、C3H8以及N2，SiHCl3的流量为100sccm，C/Si原子比1.2，N2流量为120sccm，通气时长为720s，形成厚度为1000nm的缓冲层，N掺杂浓度1E18cm-3。
对比例2
对比例2参照实施例1进行，不同之处在于，交换第一缓冲层与第二缓冲层的位置。
测试例1
检测统计实施例1，对比例1-对比例2制得的N型SiC外延片的表面缺陷，实施例1制得的N型SiC外延片的表面形貌图如图2所示，对比例1制得的N型SiC外延片的表面形貌图如图3所示，经过E3500 SiC缺陷检测设备扫描统计表面缺陷，结果如表1所示。
表1
实施例2
实施例2参照实施例1进行，不同之处在于，在制备第一缓冲层的步骤中，先以50sccm的流量向反应腔室通入硅源气体1s，再以16sccm的流量向反应腔室通入C3H8与N2的混合气体1s，混合气体中，C3H8流量为7.5sccm，N2流量为8.5sccm，循环45次直至第一缓冲层的厚度为50nm，掺杂浓度为1.2E18cm-3。
实施例3
实施例3参照实施例1进行，不同之处在于，在制备第一缓冲层的步骤中，先以50sccm的流量向反应腔室通入硅源气体10s，再以30sccm的流量向反应腔室通入C3H8与N2的混合气体5s，混合气体中，C3H8流量为14.5sccm，N2流量为15.5sccm，循环10次直至第一缓冲层的厚度为50nm，掺杂浓度为1.2E18cm-3。
实施例4
实施例4参照实施例1进行，不同之处在于，在制备第一缓冲层的步骤中，循环15次直至第一缓冲层的厚度为25nm。
实施例5
实施例5参照实施例1进行，不同之处在于，在制备第一缓冲层的步骤中，循环60次直至第一缓冲层的厚度为100nm。
实施例6
实施例6参照实施例1进行，不同之处在于，在制备第二缓冲层的步骤中，SiHCl3的流量为100sccm，C/Si原子比0.8，N2的流量为46sccm，第二缓冲层的厚度为1000nm，掺杂浓度为1E18cm-3。
实施例7
实施例7参照实施例1进行，不同之处在于，在制备第二缓冲层的步骤中，SiHCl3的流量为680sccm，C/Si原子比0.8，N2的流量为238sccm，第二缓冲层的厚度为1000nm，掺杂浓度为1E18cm-3。
测试例2
检测统计实施例2-实施例7制得的N型SiC外延片的表面缺陷，测试例2参照测试例1进行，测试结果如表2所示。
表2
上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种N型SiC外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将SiC衬底置于外延炉的反应腔室内；
先向所述反应腔室通入硅源气体1s-30s，然后向所述反应腔室通入混合气体1s-30s，循环上述步骤直至形成第一缓冲层，所述混合气体包括碳源和N2；
向所述反应腔室同时通入所述硅源气体和所述混合气体，在所述第一缓冲层的表面形成第二缓冲层；
在所述第二缓冲层的表面形成外延层并对所述外延层进行N掺杂，得到N型SiC外延片。
2.根据权利要求1所述的N型SiC外延片的制备方法，其特征在于，先向所述反应腔室通入硅源气体1s-30s的步骤中，所述硅源气体的流量为50sccm-300sccm。
3.根据权利要求1所述的N型SiC外延片的制备方法，其特征在于，然后向所述反应腔室通入混合气体1s-30s的步骤中，所述混合气体的流量为15sccm-100sccm，其中，所述碳源的流量为7sccm-40sccm，所述N2的流量为8sccm-60sccm。
4.根据权利要求1所述的N型SiC外延片的制备方法，其特征在于，先向所述反应腔室通入硅源气体1s-30s，然后向所述反应腔室通入混合气体1s-30s，循环上述步骤直至形成第一缓冲层的步骤中，温度为1400℃-1600℃。
5.根据权利要求1所述的N型SiC外延片的制备方法，其特征在于，向所述反应腔室同时通入所述硅源气体和所述混合气体的步骤中，所述硅源气体的流量为50sccm-300sccm，C/Si原子比为0.5-1.5，所述N2的流量为1sccm-300sccm。
6.根据权利要求1至权利要求5任一项所述的N型SiC外延片的制备方法，其特征在于，所述第一缓冲层的厚度为30nm-200nm，N掺杂浓度为5E17cm-3-2E19cm-3之间；
及/或，所述第二缓冲层的厚度为0.8μm-1.0μm，N掺杂浓度为5E17cm-3-2E19cm-3之间。
7.根据权利要求1至权利要求5任一项所述的N型SiC外延片的制备方法，其特征在于，所述第一缓冲层与所述第二缓冲层的总厚度为1μm-1.2μm。
8.根据权利要求1至权利要求5任一项所述的N型SiC外延片的制备方法，其特征在于，在所述第二缓冲层的表面形成外延层并对所述外延层进行N掺杂的步骤包括：向所述反应腔室同时通入所述硅源气体、碳源以及N2，其中，所述硅源气体的流量为100sccm-1000sccm，C/Si原子比为0.5-1.5，所述N2的流量为2sccm-1000sccm，通入时长为10min-25min。
9.根据权利要求1至权利要求5任一项所述的N型SiC外延片的制备方法，其特征在于，所述SiC衬底为偏向[11-20]方向夹角8°以内的N型4H-SiC衬底；所述碳源包括CH4、C2H4或C3H8中的至少一种；所述硅源气体包括SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl或SiH4中的至少一种。
10.一种N型SiC外延片，其特征在于，由如权利要求1至权利要求9任一项所述的N型SiC外延片的制备方法制备得到。
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