CN117894959A - 一种钠离子电池用活性炭负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钠离子电池用活性炭负极材料及其制备方法，属于钠离子电池技术领域，本发明通过液相包覆法在表面涂覆氧化铝对活性炭进行修饰，其中，涂覆在活性炭表面的氧化铝能够封闭开孔，大大降低材料的比表面积，减少了材料表面与电解液接触的活性位点。因此，它可以阻碍一部分不可逆的钠吸附，抑制电解液的分解，减少副反应的发生，从而提高了首次库伦效率和可逆容量，将其用于钠离子电池负极材料，可以获得能量密度高、循环性能好的钠离子电池，本发明制备过程中不需要使用昂贵的设备，只需要简单的油浴加热和干燥煅烧即可完成整个包覆过程。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域，具体涉及一种钠离子电池用活性炭负极材料及其制备方法。
背景技术
钠离子电池具有能量转换效率高、循环寿命长、安全性好等优点，与锂离子电池相比，钠离子电池还具有资源丰富、成本低廉、环境友好的优势，被行业内认为最有可能取代锂离子电池的电池类型。钠离子电池的电化学性能优劣的关键取决于正负极材料，其中，负极材料是重中之重。在主流研究的各种负极材料中，碳基材料因其具有资源丰富、制备简单的优势，成为最受欢迎的负极材料。
碳基材料中的活性炭由于具有高比表面积、成本低廉、孔结构可调控以及良好的导电性、电化学稳定性和热稳定性的特点而备受关注。活性炭被广泛应用于储能、食品褪色、催化剂载体、污水处理和有害气体吸附等方面。但是，活性炭内部存在着大量的微孔和介孔，比表面积达到500-2000m2/g，直接将其作为钠离子电池负极材料，在放电过程中存在首次库伦效率低和不可逆容量大的问题，这限制了其在电池领域中的应用。因此，为了将活性炭应用于钠离子电池负极材料的制备，需要进一步对其进行结构调整。
现有技术中，中国专利CN108878805A公开了一种硬碳负极材料及其制备方法，该专利采用原子层沉积的方法在硬碳球基体上的表面官能团位置和表面缺陷位置包覆氧化物层，避免了硬碳表面的缺陷和官能团与有机电解液接触发生副反应，提升了电池性能。该专利的表面处理理念同样可以应用于活性炭方面，通过降低比表面积避免大量微孔和介孔与电解液接触发生副反应。但是，采用原子层沉积的方法需要用到昂贵的设备、涉及复杂的制备过程，因而成本较高，这些因素在很大程度上限制了原子层沉积法在钠离子电池中应用的商业化进程。因此，需要寻找一种操作过程简单、便宜环保且能有效提升活性炭材料的首次库伦效率的方法。
发明内容
本发明提供了一种钠离子电池用活性炭负极材料及其制备方法，本发明中的活性炭负极材料由液相包覆法在活性炭表面包覆氧化铝制备而成，将本发明制备的负极材料应用于钠离子电池的负极材料，能够有效提高电池的首次库伦效率，降低不可逆容量。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向无水乙醇中加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，室温条件下搅拌4h，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物在保护气体氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
进一步地，S1中所述活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为4-99:1。
进一步地，S1中所述保护气体为氮气。
进一步地，S3中所述高温碳化处理的温度为400-800℃。
进一步地，S3中所述高温碳化处理的升温速率为5℃/min。
进一步地，S3中高温碳化处理的时间为2h。
作为本发明的进一步地方案，一种钠离子电池用活性炭负极材料由以上制备方法制备而成。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供的活性炭负极材料通过简单的液相包覆法在活性炭表面包覆氧化铝制得。其中，涂覆在活性炭表面能够封闭开孔，大大降低材料的比表面积，减少了材料表面与电解液接触的活性位点。因此，它可以阻碍一部分不可逆的钠吸附，抑制电解液的分解，减少副反应的发生，从而提高了首次库伦效率和可逆容量，将其用于钠离子电池负极材料，可以获得能量密度高、循环性能好的钠离子电池。本发明整体操作工艺简单，便于操作，容易实现进一步的产业化。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例1提供的首次充放电示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向足量的无水乙醇中搅拌加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，其中，活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为9:1，添加完毕后，室温条件下以400r/min的搅拌速率搅拌4h，搅拌完毕后，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液置于油浴锅中，70℃条件下加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物置于管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理的温度为600℃，升温速率为5℃/min，时间为2h，使得包覆涂层转变为氧化铝，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
实施例2
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向足量的无水乙醇中搅拌加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，其中，活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为19:1，添加完毕后，室温条件下以400r/min的搅拌速率搅拌4h，搅拌完毕后，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液置于油浴锅中，70℃条件下加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物置于管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理的温度为600℃，升温速率为5℃/min，时间为2h，使得包覆涂层转变为氧化铝，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
实施例3
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向足量的无水乙醇中搅拌加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，其中，活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为99:1，添加完毕后，室温条件下以400r/min的搅拌速率搅拌4h，搅拌完毕后，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液置于油浴锅中，70℃条件下加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物置于管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理的温度为600℃，升温速率为5℃/min，时间为2h，使得包覆涂层转变为氧化铝，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
实施例4
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向足量的无水乙醇中搅拌加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，其中，活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为17:3，添加完毕后，室温条件下以400r/min的搅拌速率搅拌4h，搅拌完毕后，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液置于油浴锅中，70℃条件下加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物置于管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理的温度为600℃，升温速率为5℃/min，时间为2h，使得包覆涂层转变为氧化铝，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
实施例5
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向足量的无水乙醇中搅拌加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，其中，活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为4:1，添加完毕后，室温条件下以400r/min的搅拌速率搅拌4h，搅拌完毕后，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液置于油浴锅中，70℃条件下加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物置于管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理的温度为600℃，升温速率为5℃/min，时间为2h，使得包覆涂层转变为氧化铝，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
实施例6
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向足量的无水乙醇中搅拌加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，其中，活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为9:1，添加完毕后，室温条件下以400r/min的搅拌速率搅拌4h，搅拌完毕后，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液置于油浴锅中，70℃条件下加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物置于管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理的温度为700℃，升温速率为5℃/min，时间为2h，使得包覆涂层转变为氧化铝，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
实施例7
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向足量的无水乙醇中搅拌加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，其中，活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为9:1，添加完毕后，室温条件下以400r/min的搅拌速率搅拌4h，搅拌完毕后，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液置于油浴锅中，70℃条件下加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物置于管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理的温度为800℃，升温速率为5℃/min，时间为2h，使得包覆涂层转变为氧化铝，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
实施例8
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向足量的无水乙醇中搅拌加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，其中，活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为9:1，添加完毕后，室温条件下以400r/min的搅拌速率搅拌4h，搅拌完毕后，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液置于油浴锅中，70℃条件下加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物置于管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理的温度为500℃，升温速率为5℃/min，时间为2h，使得包覆涂层转变为氧化铝，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
实施例9
一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、向足量的无水乙醇中搅拌加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，其中，活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为9:1，添加完毕后，室温条件下以400r/min的搅拌速率搅拌4h，搅拌完毕后，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液置于油浴锅中，70℃条件下加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物置于管式炉中，在氮气氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理的温度为400℃，升温速率为5℃/min，时间为2h，使得包覆涂层转变为氧化铝，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
对比例1
对比例1为实施例1的对照组，将实施例1中的原料九水合硝酸铝去除，其余原料用量及制备方法与实施例1中保持相同，最终得到活性炭负极材料。
将实施例1-实施例9和对比例1制备的活性炭负极材料进行钠离子电池负极材料的制备，并进行扣式电池组装，再对组装的扣式电池进行电化学性能测试，具体的制备、组装、性能测试过程如下，测试结果如下表1所示：
(1)电极制备过程：分别将质量比8:1:1的实施例1-实施例9和对比例1制备的活性炭负极材料、导电剂(Super P)和黏结剂(PVDF)分散在一定量的NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，搅拌形成浆料，将浆料均匀涂在涂铜箔上，于60℃恒温烘箱中干燥12h，制得负极；
(2)电池组装过程：以钠片为正极，电解液为溶解有1mol六氟磷酸钠的EC-DEC(体积比为1:1)混合溶剂，隔膜为玻璃纤维，加工成CR2032的扣式电池；
(3)电化学性能测试：采用电化学工作站测定扣式电池的首次可逆容量和首次效率，测定结果如下表1所示，其中，附图1为实施例1制备的活性炭负极材料制备的负极材料组装的电池的首次充放电示意图。
由表1可以看出，将本发明实施例1-9中制备的活性炭材料应用于钠离子电池负极材料的制备，能够显著提升电池的首次可逆容量和首次效率。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括、包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向无水乙醇中加入九水合硝酸铝，搅拌至固体完全溶解，再向中加入活性炭，室温条件下搅拌4h，得到混合悬浮液；
S2、将混合悬浮液加热搅拌至溶剂蒸干，得到九水合硝酸铝-硬碳复合物；
S3、将九水合硝酸铝-硬碳复合物在保护气体氛围下进行高温碳化处理，高温碳化处理完毕后，得到活性炭负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，其特征在于，S1中所述活性炭与九水合硝酸铝的质量用量比为4-99:1。
3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，其特征在于，S1中所述保护气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，其特征在于，S3中所述高温碳化处理的温度为400-800℃。
5.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，其特征在于，S3中所述高温碳化处理的升温速率为5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用活性炭负极材料的制备方法，其特征在于，S3中高温碳化处理的时间为2h。
7.一种钠离子电池用活性炭负极材料，其特征在于，由权利要求1-6中任一项所述制备方法制备而成。
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| CN202410094244.4A CN117894959A (zh) | 2024-01-23 | 2024-01-23 | 一种钠离子电池用活性炭负极材料及其制备方法 |
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2024
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