CN117887126A - 一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，将一卷聚合物薄膜固定于自动薄膜缠绕机一端，薄膜依次通过蒸馏水和无水乙醇清洗、烘干机烘干、准分子深紫外光源辐照后卷绕至自动薄膜缠绕机另一端，即可完成改性。改性聚合物薄膜常温及高温下的击穿强度、放电能量密度、充放电效率得到显著提升。本发明所述改性方法在空气中即可完成，方便快捷，成本极低且无污染，是一种能够匹配聚合物薄膜商业化生产的高效改性方法。
Description
技术领域
本发明属于电介质储能材料制备装置及制备技术领域，具体涉及一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法。
背景技术
聚合物薄膜如双向拉伸聚丙烯(BOPP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等，是应用于电力电子储能装置中的高效储能材料与重要绝缘材料。现有的聚合物储能介质难以兼具储能和耐高温性能，如BOPP薄膜有着较高的击穿强度，常温击穿强度可达700MV/m，但BOPP薄膜最高只能在80℃环境下连续运行，当温度大于105℃，由于传导损失会随着温度升高呈指数级增长，储能性能会急剧下降直至破坏。聚酰亚胺(PI)薄膜有着优异的耐高温性能，可以在高达400℃的温度下工作，但其常温下放电能量效率远低于BOPP薄膜。
为提升聚合物薄膜的击穿强度、储能、耐高温、抗拉伸等性能，使其能够适应不同场合需求，相关研究人员开展了大量聚合物薄膜改性方面的研究。
中国专利申请Cn202310527622.9(一种紫外辐照装置及其在制备耐高温电容膜中的应用)中公开了一种紫外辐照改性耐高温电容膜的方法，采用卷绕装置控制BOPP薄膜运动，经过经过光引发剂浸泡结构和接枝溶液浸泡后进行微波干燥和紫外辐照处理，获得接枝改性后的BOPP薄膜。在125℃的击穿场强达到593kV/mm，场强在500kV/mm时，储能效率为80％，提高了电容膜的耐温性，但其使用了引发剂溶液浸泡接枝、微波干燥、紫外辐照等手段，工艺流程较为复杂，成本较高。
中国专利申请《一种抗老化BOPP薄膜及其制备方法和应用》，(专利号：ZL202111088315.2)中公开了一种抗老化BOPP薄膜及其制备方法和应用。首先利用石墨烯与抗氧剂接枝反应得到抗氧改性石墨烯，然后将改性石墨烯与聚丙烯共混挤出，经过双向拉伸处理得到BOPP薄膜。所得BOPP薄膜具有良好的抗老化性能，同时可应用于电容器技术领域，但其在原材料上采用抗氧化剂氧化接枝反应得到石墨烯，属于化学改性，因此存在操作繁琐的问题。
中国专利申请《一种耐候阻燃PE薄膜及其制备方法》，(专利号：ZL202211675926.1)中公开了一种耐候阻燃PE薄膜及其制备方法，制备方法简述为将聚乙烯树脂、端羟基功能化的超支化聚乙烯、接枝改性高密度聚乙烯、共聚物树脂、填料、抗氧剂通过原材料共聚反应制成。所述耐候阻燃PE薄膜耐候性、阻燃性佳，机械力学性能好，对氧气和水蒸气的阻隔效果足，但其对合成薄膜的原料进行化学改性，存在工艺流程复杂的问题。
中国专利申请《一种固态化学改性超薄PET薄膜及其制备方法》，(申请号：202310951240.9)中公开了一种固态化学改性超薄PET薄膜及其制备方法，该方法首先将PET与丁烯二酸进行反应制得改性PET膜，然后在改性PET膜上涂覆多巯基溶液后，进行深紫外光照射制得固态化学改性超薄PET薄膜。通过巯基改性，显著降低了PET的雾度，从而提升了薄膜在光学领域的应用，但其结合了化学改性和光改性，方法较为复杂。
上述改性方法的共同特点是对薄膜或制备薄膜的原材料进行化学改性，以及在薄膜表面涂敷其他改性材料，操作比较复杂，难以匹配商业化生产。相比之下，光改性作为少有人使用的一种薄膜改性方法，具有简单快捷无污染，易大规模生产的优点，值得进行深入研究。
现有聚合物薄膜制备及改性技术均采用将改性后的原料通过化学共聚反应再进一系列工艺流程制得，或在已有薄膜基体上与其他药品浸泡、混合，经一系列氧化、取代反应制得。通过化学反应改性由于其反应条件要求苛刻，对生产工艺需要严格把控，所以存在操作繁琐的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，使用了特定波长的准分子深紫外光源，在含有空气、无尘、室温环境中对聚合物薄膜进行清洗、烘干、辐照，即可完成改性，操作简便、成本极低且无污染，是一种能够匹配聚合物薄膜商业化生产的高效改性方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，包括：将一卷聚合物薄膜固定于自动薄膜缠绕机一端，使用自动薄膜缠绕机的活动轮轴来改变聚合物薄膜的卷绕路径，使其依次穿过蒸馏水器皿、无水乙醇器皿、烘干机、准分子深紫外光源；开启自动薄膜缠绕机后，聚合物薄膜经过清洗、烘干、紫外辐照后卷绕至自动薄膜缠绕机另一端，即可完成改性。
进一步地，所述聚合物薄膜包括BOPP、PET、PEN薄膜。
进一步地，所述准分子深紫外光源为波长为222nm的KrCl准分子灯或172nm的Xe2准分子灯，功率1-200W，包括灯座。
进一步地，所述准分子深紫外光源的灯管的长度长于聚合物薄膜的宽度。
进一步地，准分子深紫外光源的数量为两个，通过灯座固定于自动薄膜缠绕机的上下两侧，两个准分子深紫外光源的间距及灯座的高度可调，保证聚合物薄膜能够从两个准分子深紫外光源之间的间隙通过。
进一步地，所述准分子深紫外光源的灯管方向垂直于聚合物薄膜的卷绕方向且平行于聚合物薄膜表面。
进一步地，所述聚合物薄膜以0.1-10mm/s的速度匀速缓慢通过两个准分子深紫外光源的间隙。
进一步地，所述烘干机的温度控制在40-60℃之间。
进一步地，所述准分子深紫外光源的灯管的两端与聚合物薄膜的高度相等。
有益效果：
本发明提供了了准分子灯紫外辐照改性聚合物薄膜的方法。相比目前常用的化学改性方法，本发明采用光改性的方法，操作简便，成本极低且无污染，是一种能够匹配聚合物薄膜商业化生产的高效改性方法，改性聚合物薄膜常温及高温下的放电能量密度、充放电效率、击穿强度得到显著提升。
本发明提出的改性方法可用于BOPP、PET、PEN及其他聚合物薄膜，具有广泛的实用价值。如商用BOPP薄膜经KrCl 222nm准分子深紫外光源辐照改性后，击穿电压室温下由694V/μm提升至811V/μm；120℃时由428V/μm提升至651V/μm。放电能量密度室温下由4MJ/m3提升至6.5MJ/m3(效率大于95％)，120℃时由1.55MJ/m3提升至2.1MJ/m3(效率大于90％)。
附图说明
图1为本发明的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法的原理图；
图2a，图2b为准分子深紫外光源辐照改性前后的DEloop图；其中，图2a为改性前，图2b为改性后。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法所涉及的部件和材料包括准分子深紫外光源、聚合物薄膜、自动薄膜缠绕机、蒸馏水器皿、无水乙醇器皿、烘干机。
优选的，所述准分子深紫外光源为波长为222nm的KrCl准分子灯或172nm的Xe2准分子灯，功率1-200W，灯管长12cm，宽2cm，包括灯座；
优选的，所述聚合物薄膜选用2-20μm规格卷装商用BOPP、PET、PEN薄膜，薄膜宽度为10cm；
优选的，蒸馏水、无水乙醇置于玻璃器皿中。
聚合物薄膜辐照前需先后经过蒸馏水和无水乙醇浸润清洗，以除去材料运输过程及操作过程中表面吸附的灰尘、盐类和脂类杂质。
优选的，所述准分子深紫外光源为特殊加工定制产品，灯管的长度与聚合物薄膜的宽度适配，略长于聚合物薄膜的宽度，可保证对聚合物薄膜进行无死角辐照。
优选的，所述自动薄膜缠绕机为多轮轴结构，用于聚合物薄膜的卷绕与定向传送。
优选的，所述自动薄膜缠绕机包括左侧轮轴，右侧轮轴和中间的活动轮轴。两个准分子深紫外光源通过灯座固定于自动薄膜缠绕机上，两个准分子深紫外光源的间距及和高度可通过灯座调整，可保证聚合物薄膜从两个准分子深紫外光源之间的间隙通过。
本发明的原理为：深紫外光中光子能量较高，打断空气中氧分子键形成氧原子或活性氧基团。使用深紫外光辐照聚合物薄膜时，氧原子和活性氧基团会破坏聚合物中的分子链，打断其中的C-C、C-H键，实现氧原子接枝、聚合物分子链交联。发生交联后的聚合物分子链逐步形成网状结构。相比链状结构，网状结构更加牢固，具有更优异的耐高温性能。氧原子接枝后的聚合物分子，结构中的含氧部分极性增加，形成电荷浅陷阱，电子捕获能力加强，因此具有更高的放电能量密度。通过深紫外光辐照后的BOPP薄膜在常温及高温下具有更高的放电能量密度、充放电效率、击穿强度。
如图1所示，本发明的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法包括以下步骤：
S1、将准分子深紫外光源的灯座固定于自动薄膜缠绕机上，将一卷聚合物薄膜安装于左侧轮轴，使用自动薄膜缠绕机上的活动轮轴，使聚合物薄膜依次通过蒸馏水器皿、无水乙醇器皿、烘干机和两个准分子深紫外光源之间。将聚合物薄膜从两个准分子深紫外光源的中间穿过后，固定在右侧轮轴之上。调整准分子深紫外光源使灯管方向垂直于聚合物薄膜的卷绕方向且平行于聚合物薄膜表面，两个准分子深紫外光源与聚合物薄膜的距离均为0.5-10cm之后，固定准分子深紫外光源；
S2、开启自动薄膜缠绕机，使聚合物薄膜以0.1-10mm/s的速度匀速缓慢通过蒸馏水器皿、无水乙醇器皿、烘干机和两个准分子深紫外光源的间隙。
本发明在含有空气、无尘、室温环境下进行即可，需佩戴无尘手套操作，避免污染聚合物薄膜。
优选的，所述烘干机的温度应控制在40-60℃之间，可保证在不灼伤薄膜的前提下完成烘干；
优选的，准分子深紫外光源的灯管需垂直于薄膜卷绕方向，且平行于薄膜表面，以保证薄膜受到均匀辐照；
优选的，所述准分子深紫外光源的灯管的长度应大于聚合物薄膜的宽度，以保证无辐照死角；
对经本发明处理后的聚合物薄膜进行性能测试，下述聚合物薄膜为BOPP薄膜。
1.击穿电压测试：BOPP薄膜经KrCl 222nm准分子深紫外光源辐照改性后，击穿电压室温下由694V提升至811V/μm；85℃时由609V/μm提升至724V/μm；120℃时由428V/μm提升至651V/μm。
2.放电能量密度测试：放电能量密度室温下由4MJ/m3提升至6.5MJ/m3(效率大于95％)；85℃时由2.0MJ/m3提升至3.2MJ/m3(效率大于95％)；120℃时由1.55MJ/m3提升至2.1MJ/m3(效率大于90％)。由图2a，图2b对比可见，深紫外光源改性后曲线包围面积变小，证实充放电效率获得提升。
本发明中所公开的准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，适用于任意型号、功率及波长准分子灯，不同之处在于不同功率和波长的准分子灯改性效率不同。
本发明中所公开的准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法及原理，适用于BOPP、PET、PEN薄膜。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，其特征在于，包括：将一卷聚合物薄膜固定于自动薄膜缠绕机一端，使用自动薄膜缠绕机的活动轮轴来改变聚合物薄膜的卷绕路径，使其依次穿过蒸馏水器皿、无水乙醇器皿、烘干机、准分子深紫外光源；开启自动薄膜缠绕机后，聚合物薄膜经过清洗、烘干、紫外辐照后卷绕至自动薄膜缠绕机另一端，即完成改性。
2.根据权利要求1所述的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述聚合物薄膜为BOPP薄膜、PET薄膜或PEN薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述准分子深紫外光源为波长为222nm的KrCl准分子灯或172nm的Xe2准分子灯，功率1-200W，灯管长5-100cm，直径1-5cm，包括灯座。
4.根据权利要求1所述的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述准分子深紫外光源的灯管的长度大于聚合物薄膜的宽度。
5.根据权利要求1所述的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，其特征在于，准分子深紫外光源的数量为两个，通过灯座固定于薄膜的上下两侧，两个准分子深紫外光源的高度及间距可通过灯座调整，可保证聚合物薄膜从两个准分子深紫外光源之间的间隙通过。
6.根据权利要求1所述的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述准分子深紫外光源的灯管轴线方向垂直于聚合物薄膜的卷绕方向且平行于聚合物薄膜表面。
7.根据权利要求5所述的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述聚合物薄膜以0.1-10mm/s的速度匀速缓慢通过两个准分子深紫外光源的间隙。
8.根据权利要求1所述的一种准分子深紫外光源辐照改性聚合物薄膜的方法，其特征在于，所述烘干机的温度控制在40-60℃之间，可保证在不灼伤薄膜的前提下完成烘干。
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2024
- 2024-01-10 CN CN202410037520.3A patent/CN117887126A/zh active Pending
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