CN117866575A - 一种无醛阻燃防水平衡人造板及其制备方法 - Google Patents
一种无醛阻燃防水平衡人造板及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117866575A CN117866575A CN202410053649.3A CN202410053649A CN117866575A CN 117866575 A CN117866575 A CN 117866575A CN 202410053649 A CN202410053649 A CN 202410053649A CN 117866575 A CN117866575 A CN 117866575A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- formaldehyde
- free
- balance
- artificial board
- flame
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 15
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims abstract description 45
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims abstract description 29
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims abstract description 29
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims abstract description 8
- KCTAWXVAICEBSD-UHFFFAOYSA-N prop-2-enoyloxy prop-2-eneperoxoate Chemical compound C=CC(=O)OOOC(=O)C=C KCTAWXVAICEBSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- -1 acrylic ester Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 16
- 238000001723 curing Methods 0.000 claims description 15
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 14
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 12
- OHXAOPZTJOUYKM-UHFFFAOYSA-N 3-Chloro-2-methylpropene Chemical compound CC(=C)CCl OHXAOPZTJOUYKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 5
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 5
- 239000004289 sodium hydrogen sulphite Substances 0.000 claims description 5
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims description 5
- STMDPCBYJCIZOD-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-dinitroanilino)-4-methylpentanoic acid Chemical group CC(C)CC(C(O)=O)NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O STMDPCBYJCIZOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 45
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical class [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 17
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 11
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 6
- 239000011120 plywood Substances 0.000 description 5
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 5
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 4
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- PZBFGYYEXUXCOF-UHFFFAOYSA-N TCEP Chemical compound OC(=O)CCP(CCC(O)=O)CCC(O)=O PZBFGYYEXUXCOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 3
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000012260 Accidental injury Diseases 0.000 description 1
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DXZIFGZIQQRESB-UHFFFAOYSA-N [C].[Ti].[Si] Chemical compound [C].[Ti].[Si] DXZIFGZIQQRESB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009920 chelation Effects 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012536 packaging technology Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000000554 physical therapy Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001029 thermal curing Methods 0.000 description 1
- 239000001038 titanium pigment Substances 0.000 description 1
- 238000012549 training Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种无醛阻燃防水平衡人造板及其制备方法，属于复合板材技术领域。该平衡板由胶合坯板经无醛封装胶固化封装而成，无醛封装胶按照重量百分比计包括：功能性低聚物14‑18wt％、超微钛白粉3.6‑4.2wt％、活性稀释剂5‑6wt％、光引发剂0.3‑0.4wt％、流平剂0.15‑0.2wt％和消泡剂0.1‑0.15wt％，余量丙烯酸酯树脂；功能性低聚物与环氧丙烯酸酯树脂聚合链形成互穿网络结构，引入大量磷氮团簇，赋予封装层优异的阻燃性，同时对钛白粉螯合固定，催化降解渗透的甲醛并对封装层强化。
Description
技术领域
本发明属于复合板材技术领域，具体地，涉及一种无醛阻燃防水平衡人造板及其制备方法。
背景技术
平衡板是一种常用的健身器材，在体育训练、物理治疗、日常健身等方面都有广泛地应用。在平衡板上进行各种平衡训练，可以使身体更加稳定，提高身体控制能力和反应速度，从而预防以及减少因平衡失调引起的意外伤害，同时，对于一些需要较高平衡能力的运动项目，如冰雪运动、滑板运动等，平衡板更是不可或缺的训练工具。
传统的平衡板多以木板为主，相较于塑料材质具有良好的稳定性和质感，然而传统木质平衡板以实木加工而成，木材利用率低且价格高昂，现有技术中多采用多层胶合板替代，不仅降低成本还能根据需求进行多样化设计；但是，为保证板材的强度及稳定性，胶合板生产过程中使用的胶合剂都会有一定的甲醛释放量，其对人体具有潜移默化的损坏害处，而使用以生物质为主的无醛胶进行胶合，可减少甲醛的释放，但是其胶合强度不高，限制了其在平衡板中的应用；现有技术中公开有采用复合封装技术制备板材，即采用传统的胶合剂制取胶合板，采用无醛胶对胶合板表面封装，阻碍甲醛的释放，在一定程度上可降低甲醛的释放速率，但是，甲醛为小分子物质，其可渗透封装层释放到环境中，在实际测试过程中仅能勉强达到E0级无醛板标准，与天然木质板材仍具有较大的差距；本申请从平衡板的封装角度出发，开发具有无醛、阻燃、防水性能的多功能平衡板。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种无醛阻燃防水平衡人造板及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种无醛阻燃防水平衡人造板，由胶合坯板经无醛封装胶固化封装而成，所述无醛封装胶按照重量百分比计包括：
功能性低聚物14-18wt％、超微钛白粉3.6-4.2wt％、活性稀释剂5-6wt％、光引发剂0.3-0.4wt％、流平剂0.15-0.2wt％和消泡剂0.1-0.15wt％，余量丙烯酸酯树脂；
其中，功能性低聚物由以下方法制备：
步骤A1：将二乙烯三胺、甲代烯丙基氯和丙酮混匀，通入氨气增压至2-2.5bar，升温至45-55℃，施加120-180rpm搅拌反应1.6-2.2h，之后冷却并用水浴控制温度为10-20℃，提升搅拌速率为500-600rpm，缓慢加入三氯氧磷，控制加入反应总时间为1-1.3h，反应结束旋蒸回收丙酮，得到阻燃单体；
进一步地，二乙烯三胺、甲代烯丙基氯、三氯氧磷和丙酮的用量比为0.1mol：0.2mol：0.11-0.12mol：80-100mL，氨气氛围下，甲代烯丙基氯的氯基团同二乙烯三胺的活性伯胺取代反应，引入不饱和双键，之后在低温环境下，由高活性的三氯氧磷和取代物的残余仲胺反应，形成磷氮团簇化合物。
步骤A2：将阻燃单体、八甲基环四硅氧烷和乙酸乙酯混匀，升温至60-70℃，施加60-90rpm机械搅拌，加入三乙胺和过氧化苯甲酰，恒温搅拌反应1.5-2h，反应结束加入亚硫酸氢钠猝灭并减压旋蒸回收乙酸乙酯，得到功能性低聚物；
进一步地，阻燃单体、八甲基环四硅氧烷、三乙胺、过氧化苯甲酰和乙酸乙酯的用量比为50g：0.17-0.24mol：8-11mL：0.12-0.15g：130-180mL，在三乙胺和过氧化苯甲酰的促进引发作用下，八甲基环四硅氧烷与阻燃单体中的不饱和双键开环反应，形成含硅链的嵌段聚合物。
进一步地，丙烯酸酯树脂选自环氧丙烯酸酯树脂，固化后膜层耐磨性高，且固化工艺简单、固化周期较短，适宜工业化生产。
进一步地，超微钛白粉选自锐钛型钛白粉，细度不低于5000目。
进一步地，活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚。
一种无醛阻燃防水平衡人造板的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将超微钛白粉和活性稀释剂预混，之后与其他原料再混合，真空脱泡，得到无醛封装胶；
步骤S2：将无醛封装胶涂覆到胶合坯板表面，自然静置流平0.5h，之后转入UV隧道烘箱中辐照烘制固化，得到平衡人造板。
进一步地，辐照烘制固化的工艺参数为：溶浸区温度为75-90℃，烘制时间为3-5min，无辐照；反应区温度为125-135℃，烘制时间为1.5-2min，辐照强度为300-400W/m2，均质区温度为70-80℃，烘制时间为5-7min，无辐照。
本发明的有益效果：
本发明将自主研发的功能性低聚物与传统的环氧丙烯酸酯树脂、锐钛型钛白粉以及其他助剂复配制成无醛封装胶，将其对现有的胶合板固化封装，制得具有优异综合性能的平衡人造板；该功能性低聚物在光热固化过程中与环氧丙烯酸酯树脂聚合链形成互穿网络结构，向封装层中均匀引入大量磷氮团簇，该磷氮团簇结构对钛白粉具有螯合作用，共混固化过程中与钛白粉形成有机-无机复合结构，在燃烧初期，磷氮团簇优先分解生成阻燃物质直接阻碍燃烧，随着磷氮团簇分解，脱落的有机硅链段附着到复合结构中形成钛硅碳的难燃物，进一步阻碍燃烧的深入，在测试中表现出优异的阻燃性能；另外，得益于功能性低聚物对钛白粉的螯合作用，一方面将钛白粉均匀锚固在封装层中，其对甲醛具有良好的催化降解作用，胶合坯板中游离的甲醛渗透到封装层以及封装层原料自身引入的甲醛可被及时降解，在测试中，甲醛释放量最高为0.21mg/L，释放量远低于0.4mg/L的释放标准，达到行业内无醛板材的标准；另一方面，功能性低聚物对钛白粉螯合固定，使得钛白粉对互穿网络结构强化，使得封装层具有更好的耐磨性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备无醛阻燃防水平衡人造板，具体实施过程如下：
1)制备功能性低聚物
步骤A1：取二乙烯三胺、甲代烯丙基氯和丙酮投料混匀，通入氨气置换空气并增压至2.5bar，升温至55℃，施加180rpm机械搅拌，反应1.6h，之后冷却并用水浴控制温度为20℃，提升搅拌速率为600rpm，在40min内缓慢加入三氯氧磷，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制三氯氧磷的总加入反应时间为1.3h，反应中，二乙烯三胺、甲代烯丙基氯、三氯氧磷和丙酮的用量比为0.1mol：0.2mol：0.12mol：100mL，反应结束旋蒸回收丙酮，制得阻燃单体。
步骤A2：取阻燃单体、八甲基环四硅氧烷和乙酸乙酯投料混匀，升温至70℃，施加90rpm机械搅拌，加入三乙胺和过氧化苯甲酰，恒温搅拌反应1.5h，反应中，阻燃单体、八甲基环四硅氧烷、三乙胺、过氧化苯甲酰和乙酸乙酯的用量比为50g：0.17mol：11mL：0.12g：180mL，反应结束加入过氧化苯甲酰30％质量的亚硫酸氢钠猝灭反应，减压旋蒸快速回收乙酸乙酯，制得功能性低聚物。
2)制备平衡人造板
步骤S1：按照重量百分比计取原料，功能性低聚物16wt％，由本实施例制备；超微钛白粉4.2wt％，均采用5000目锐钛型钛白粉，由广东源磊粉体有限公司提供；活性稀释剂5wt％，均采用烯丙基缩水甘油醚，工业级原料；光引发剂0.4wt％，均采用GC-4502型原料，由广州市广传电子材料有限公司提供；流平剂0.2wt％，均采用BYK-410型原料；消泡剂0.13wt％，均采用BYK-028型原料；丙烯酸酯树脂74.07wt％，均采用河北丰正环保科技有限公司提供的环氧丙烯酸酯树脂；
将超微钛白粉和活性稀释剂采用高速搅拌器以1200rpm高速混合3min，之后加入其余原料以60rpm混合15min，真空脱泡，制得无醛封装胶。
步骤S2：取无醛封装胶涂覆到胶合坯板表面，自然静置流平0.5h，转入UV隧道烘箱中，设置参数为：溶浸区温度为90℃，烘制时间为3min，无辐照；反应区温度为135℃，烘制时间为1.5min，辐照强度为300W/m2，均质区温度为80℃，烘制时间为5min，无辐照，将无醛封装胶层固化，得到平衡人造板。
实施例2
本实施例制备无醛阻燃防水平衡人造板，具体实施过程如下：
1)制备功能性低聚物
步骤A1：取二乙烯三胺、甲代烯丙基氯和丙酮投料混匀，通入氨气置换空气并增压至2bar，升温至45℃，施加120rpm机械搅拌，反应2.2h，之后冷却并用水浴控制温度为10℃，提升搅拌速率为500rpm，在1h内缓慢加入三氯氧磷，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制三氯氧磷的总加入反应时间为1.3h，反应中，二乙烯三胺、甲代烯丙基氯、三氯氧磷和丙酮的用量比为0.1mol：0.2mol：0.11mol：80mL，反应结束旋蒸回收丙酮，制得阻燃单体。
步骤A2：取阻燃单体、八甲基环四硅氧烷和乙酸乙酯投料混匀，升温至60-℃，施加60rpm机械搅拌，加入三乙胺和过氧化苯甲酰，恒温搅拌反应2h，反应中，阻燃单体、八甲基环四硅氧烷、三乙胺、过氧化苯甲酰和乙酸乙酯的用量比为50g：0.24mol：8mL：0.15g：130mL，反应结束加入过氧化苯甲酰30％质量的亚硫酸氢钠猝灭反应，减压旋蒸快速回收乙酸乙酯，制得功能性低聚物。
2)制备平衡人造板
步骤S1：按照重量百分比计取原料，功能性低聚物14wt％，由本实施例制备；超微钛白粉3.6wt％、活性稀释剂6wt％、光引发剂0.3wt％、流平剂0.15wt％、消泡剂0.1wt％和丙烯酸酯树脂75.85wt％；
将超微钛白粉和活性稀释剂采用高速搅拌器以1200rpm高速混合3min，之后加入其余原料以60rpm混合15min，真空脱泡，制得无醛封装胶。
步骤S2：取无醛封装胶涂覆到胶合坯板表面，自然静置流平0.5h，转入UV隧道烘箱中，设置参数为：溶浸区温度为75℃，烘制时间为5min，无辐照；反应区温度为125℃，烘制时间为2min，辐照强度为400W/m2，均质区温度为70℃，烘制时间为7min，无辐照，将无醛封装胶层固化，得到平衡人造板。
实施例3
本实施例制备无醛阻燃防水平衡人造板，具体实施过程如下：
1)制备功能性低聚物
步骤A1：取二乙烯三胺、甲代烯丙基氯和丙酮投料混匀，通入氨气置换空气并增压至2.5bar，升温至50℃，施加180rpm机械搅拌，反应1.8h，之后冷却并用水浴控制温度为10℃，提升搅拌速率为500rpm，在1h内缓慢加入三氯氧磷，完全加入后继续恒温搅拌反应，控制三氯氧磷的总加入反应时间为1.1h，反应中，二乙烯三胺、甲代烯丙基氯、三氯氧磷和丙酮的用量比为0.1mol：0.2mol：0.11mol：90mL，反应结束旋蒸回收丙酮，制得阻燃单体。
步骤A2：取阻燃单体、八甲基环四硅氧烷和乙酸乙酯投料混匀，升温至65℃，施加60rpm机械搅拌，加入三乙胺和过氧化苯甲酰，恒温搅拌反应1.8h，反应中，阻燃单体、八甲基环四硅氧烷、三乙胺、过氧化苯甲酰和乙酸乙酯的用量比为50g：0.22mol：10mL：0.13g：150mL，反应结束加入过氧化苯甲酰30％质量的亚硫酸氢钠猝灭反应，减压旋蒸快速回收乙酸乙酯，制得功能性低聚物。
2)制备平衡人造板
步骤S1：按照重量百分比计取原料，功能性低聚物18wt％，由本实施例制备；超微钛白粉4wt％、活性稀释剂5.5wt％、光引发剂0.4wt％、流平剂0.18wt％、消泡剂0.15wt％和丙烯酸酯树脂71.77wt％；
将超微钛白粉和活性稀释剂采用高速搅拌器以1200rpm高速混合3min，之后加入其余原料以60rpm混合15min，真空脱泡，制得无醛封装胶。
步骤S2：取无醛封装胶涂覆到胶合坯板表面，自然静置流平0.5h，转入UV隧道烘箱中，设置参数为：溶浸区温度为80℃，烘制时间为4min，无辐照；反应区温度为130℃，烘制时间为2min，辐照强度为360W/m2，均质区温度为75℃，烘制时间为6min，无辐照，将无醛封装胶层固化，得到平衡人造板。
对比例1
本对比例采用市售无醛胶和其他助剂调配封装胶制备平衡人造板，具体实施过程如下：
配胶：无醛胶81.7wt％，型号为FTHB-W2，由峰泰环保科技(山东)有限公司提供，阻燃剂TCEP 10wt％、流平剂0.15wt％和消泡剂0.15wt％和乙酸乙酯8wt％，将各原料以60rpm混合20min，真空脱泡，得到封装胶；
制板：将封装胶涂覆到胶合坯板表面，自然静置流平0.5h，置于烘箱中以80℃烘制30min，得到平衡人造板。
对比例2
本对比例参照实施例3，不添加功能性低聚物和超微钛白粉，调配封装胶制备平衡人造板，具体实施过程如下：
配胶：活性稀释剂4wt％、光引发剂0.5wt％、流平剂0.2wt％、消泡剂0.15wt％、阻燃剂TCEP 10wt％和丙烯酸酯树脂85.15wt％；将各原料以60rpm混合20min，真空脱泡，得到封装胶；
制板：将封装胶涂覆到胶合坯板表面，自然静置流平0.5h，参照实施例3进行辐照烘制固化，制得平衡人造板。
对比例3
本对比例参照实施例3进行平行对比试验，不添加功能性低聚物，采用丙烯酸改性有机硅单体和其他助剂调配封装胶制备平衡人造板，具体实施过程如下：
配胶：丙烯酸改性有机硅单体6.5wt％，型号为Y-940，由厦门爱珂玛化工有限公司提供；阻燃剂TCEP 10wt％；超微钛白粉4.5wt％；硅烷偶联剂KH-570 0.7wt％；乙酸乙酯5wt％；光引发剂0.4wt％；流平剂0.2wt％消泡剂0.15wt％和丙烯酸酯树脂72.55wt％；将硅烷偶联剂KH-570分散于乙酸乙酯中，再加入超微钛白粉预混5min，再加入其余原料混合20min，得到封装胶；
制板：将封装胶涂覆到胶合坯板表面，自然静置流平0.5h，参照实施例3进行辐照烘制固化，制得平衡人造板。
取以上制备的平衡人造板，参照GB/T 17657—2013标准，采用干燥器法进行甲醛释放量测试；参照GB/T 1720-2020标准进行封装层的附着力测试；参照GB/T 9867-2008标准进行磨损性能测试；参照GB/T4893.1-2021标准对封装层的耐水性测试；GB/T 16172-2007标准对燃烧速率增长指数FIGRA0.4MJ以及600s总热释放量THR600s进行测试；具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，采用环氧丙烯酸酯树脂封装板材的甲醛释放量为0.52mg/L，与对比例1相比，表明市售的环氧丙烯酸酯树脂或者胶合坯板有一定的甲醛释放，而实施例中甲醛释放量仅为0.2mg/L，说明采用实施例的封装方法降低甲醛释放，释放量远低于0.4mg/L的释放标准，达到行业内无醛板材的标准；168h浸水试验中封装层物明显变化，表现出良好的防水耐水能力，且燃烧速率增长指数和600s总热释放量远低于外加阻燃剂的板材，表现出优异的阻燃特性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种无醛阻燃防水平衡人造板，由胶合坯板经无醛封装胶固化封装而成，其特征在于，无醛封装胶按照重量百分比计包括：功能性低聚物14-18wt％、超微钛白粉3.6-4.2wt％、活性稀释剂5-6wt％、光引发剂0.3-0.4wt％、流平剂0.15-0.2wt％和消泡剂0.1-0.15wt％，余量丙烯酸酯树脂；
所述功能性低聚物由以下方法制备：
步骤A1：将二乙烯三胺、甲代烯丙基氯和丙酮混匀，通入氨气增压至2-2.5bar，升温至45-55℃，搅拌反应1.6-2.2h，之后冷却并用水浴控制温度为10-20℃，搅拌并缓慢加入三氯氧磷，控制加入反应总时间为1-1.3h，反应结束旋蒸回收丙酮，得到阻燃单体；
步骤A2：将阻燃单体、八甲基环四硅氧烷和乙酸乙酯混匀，升温至60-70℃，搅拌并加入三乙胺和过氧化苯甲酰，恒温搅拌反应1.5-2h，反应结束加入亚硫酸氢钠猝灭并减压旋蒸回收乙酸乙酯，得到功能性低聚物。
2.根据权利要求1所述的一种无醛阻燃防水平衡人造板，其特征在于，二乙烯三胺、甲代烯丙基氯、三氯氧磷和丙酮的用量比为0.1mol：0.2mol：0.11-0.12mol：80-100mL。
3.根据权利要求2所述的一种无醛阻燃防水平衡人造板，其特征在于，阻燃单体、八甲基环四硅氧烷、三乙胺、过氧化苯甲酰和乙酸乙酯的用量比为50g：0.17-0.24mol：8-11mL：0.12-0.15g：130-180mL。
4.根据权利要求1所述的一种无醛阻燃防水平衡人造板，其特征在于，丙烯酸酯树脂为环氧丙烯酸酯树脂。
5.根据权利要求4所述的一种无醛阻燃防水平衡人造板，其特征在于，活性稀释剂为烯丙基缩水甘油醚。
6.根据权利要求1所述的一种无醛阻燃防水平衡人造板，其特征在于，超微钛白粉为锐钛型钛白粉，细度不低于5000目。
7.根据权利要求1所述的一种无醛阻燃防水平衡人造板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将超微钛白粉和活性稀释剂预混，之后与其他原料再混合，真空脱泡，得到无醛封装胶；
步骤S2：将无醛封装胶涂覆到胶合坯板表面，自然静置流平0.5h，之后转入UV隧道烘箱中辐照烘制固化，得到平衡人造板。
8.根据权利要求7所述的一种无醛阻燃防水平衡人造板的制备方法，其特征在于，辐照烘制固化的工艺参数为：溶浸区温度为75-90℃，烘制时间为3-5min，无辐照；反应区温度为125-135℃，烘制时间为1.5-2min，辐照强度为300-400W/m2，均质区温度为70-80℃，烘制时间为5-7min，无辐照。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410053649.3A CN117866575B (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 一种无醛阻燃防水平衡人造板及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410053649.3A CN117866575B (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 一种无醛阻燃防水平衡人造板及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117866575A true CN117866575A (zh) | 2024-04-12 |
| CN117866575B CN117866575B (zh) | 2024-06-18 |
Family
ID=90589960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410053649.3A Active CN117866575B (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 一种无醛阻燃防水平衡人造板及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117866575B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015071704A (ja) * | 2013-10-03 | 2015-04-16 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 樹脂組成物、活性エネルギー線重合性接着剤、及び積層体 |
| CN108424745A (zh) * | 2013-07-04 | 2018-08-21 | 东洋油墨Sc控股株式会社 | 活性能量线聚合性树脂组合物、粘接剂、涂布剂、层叠体及光学元件用层叠体 |
| US20220267653A1 (en) * | 2019-05-20 | 2022-08-25 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Adhesive composition |
| WO2024007409A1 (zh) * | 2022-07-07 | 2024-01-11 | 浙江升华云峰新材股份有限公司 | 改性层状硅酸盐基无醛阻燃胶黏剂及其应用 |
-
2024
- 2024-01-15 CN CN202410053649.3A patent/CN117866575B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108424745A (zh) * | 2013-07-04 | 2018-08-21 | 东洋油墨Sc控股株式会社 | 活性能量线聚合性树脂组合物、粘接剂、涂布剂、层叠体及光学元件用层叠体 |
| JP2015071704A (ja) * | 2013-10-03 | 2015-04-16 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 樹脂組成物、活性エネルギー線重合性接着剤、及び積層体 |
| US20220267653A1 (en) * | 2019-05-20 | 2022-08-25 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Adhesive composition |
| WO2024007409A1 (zh) * | 2022-07-07 | 2024-01-11 | 浙江升华云峰新材股份有限公司 | 改性层状硅酸盐基无醛阻燃胶黏剂及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117866575B (zh) | 2024-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104357009B (zh) | 木质素阻燃纤维板胶黏剂及其生产方法 | |
| CN109824869A (zh) | 一种环氧树脂固化剂及其制备方法 | |
| CN105237955B (zh) | 环氧树脂体系及其制备方法 | |
| CN102775605A (zh) | 一种改性双马来酰亚胺树脂及其制备方法 | |
| CN107674636A (zh) | 一种α‑氨基硅烷偶联剂改性的有机硅密封胶的制备 | |
| CN102898624B (zh) | 一种环氧树脂固化剂及其制备方法 | |
| CN107674540A (zh) | 一种低温固化型粉末涂料及其制备方法和应用 | |
| CN1911613A (zh) | 木材阻燃剂及其木材阻燃处理工艺 | |
| CN105017487A (zh) | 一种自引发光固化丙烯酸酯/二氧化硅复合材料的制备方法 | |
| CN112662135A (zh) | 一种环氧树脂绝缘板材及其制备方法 | |
| CN117866575B (zh) | 一种无醛阻燃防水平衡人造板及其制备方法 | |
| CN104312535B (zh) | 木质素耐候性纤维板胶黏剂及其生产方法 | |
| CN112281547B (zh) | 一种高强度阻燃装饰纸及其制备方法 | |
| CN104293287A (zh) | 木质素防潮纤维板胶黏剂及其生产方法 | |
| CN112239524A (zh) | 一种用于涂料的改性丙烯酸树脂 | |
| CN104388044A (zh) | 一种具有高粘结强度的木质素纤维板胶黏剂及其生产方法 | |
| CN113372875B (zh) | 一种生物基胶粘剂及其制备方法和应用 | |
| CN104293288A (zh) | 木质素耐高温纤维板胶黏剂及其生产方法 | |
| CN108359398A (zh) | 环氧树脂胶黏剂用固化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104448240A (zh) | 一种碳纤维预浸料用环氧树脂中温固化体系的调配方法 | |
| CN116694274B (zh) | 一种脲醛乳液胶粘剂及其制备方法 | |
| CN108276554B (zh) | 一种铁尾矿改性水性聚氨酯及其制备方法 | |
| CN110527067A (zh) | 一种基于环氧大豆油的光固化树脂及其制备方法 | |
| CN111732929B (zh) | 一种低固化温度高热稳定性的氰酸酯胶黏剂及其制备方法 | |
| CN108467693A (zh) | 一种植物蛋白改性胶黏剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |