CN117866311A - 一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材 - Google Patents

一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材 Download PDF

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刘唯衡
刘文江
万刚
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Abstract

本发明公开了一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材及其制备方法，属于管材技术领域，该管材由高密度聚乙烯、氨基化尼龙纤维、改性云母片、相容剂和润滑剂按照质量比为80‑100：20‑30：10‑15：5‑10：1‑3组成的预浸带片材在芯模表面交叉缠绕数层并滚压后除去芯模得到，制备方法如下：将预浸带片材在芯模上交叉缠绕，缠绕的预浸带片材的总厚度大于管材设计壁厚的1.5‑2mm，缠绕结束后，得到预制体；将预制体表面用加热器进行加热，再通过压辊在预制体表面施压，最后冷却脱模除去芯模即可，具有良好的力学性能，口径大，环刚度等级为SN16，且具有良好的耐腐蚀性能。

Description

一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材
技术领域
本发明属于管材技术领域，具体涉及一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材。
背景技术
大口径缠绕管作为埋地排水排污管被广泛使用，主要材料为聚烯烃高分子材料，而纤维增强热塑性聚合物复合材料由于经济性好、机械性能高，被广泛应用于制备大口径缠绕管，其中热塑性聚合物主要为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等，增强纤维分为天然纤维和人工纤维两种，如中国专利CN109676908B公开了一种短纤维增强热塑性聚合物缠绕成型制备管材的方法，将连续型薄带状预浸料缠绕在芯模上，并套上具有内径夹具，得到预制体，对预制体加热使热塑性聚合物轻度熔化后并在此温度下保温，保温结束后将内径调节夹具的内径缩小至管材设计尺寸，然后冷却脱模即可，虽然能够得到不同材质的管材，但是制备的管材口径较小，公称压力低，在实际应用中难以被广泛使用。
高密度聚乙烯(HDPE)由于质轻、电绝缘性，加工成型方便、价格低廉等优点，被广泛应用于制备大口径缠绕管，但是现有的高密度聚乙烯大口径缠绕管受树脂材料特性的影响，存在强度低，缺口冲击强度低的问题，在使用时，可能因为流体压力过高，造成管道破裂的问题，而尼龙纤维具有强度高、韧性高、回弹性高、耐磨损的特点，将其引入聚乙烯大口径缠绕管中有利于提高缠绕管的力学性能，但是尼龙纤维表面极性大，在非极性高密度聚乙烯中难以分散且易形成应力集中点，因此，如何改善尼龙纤维与高密度聚乙烯的相容性，获得大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，解析现有大口径缠绕管力学性能差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，该管材由高密度聚乙烯、氨基化尼龙纤维、改性云母片以及助剂组成的预浸带片材在芯模的表面交叉缠绕数层并滚压后除去芯模得到。
上述大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高密度聚乙烯、氨基化尼龙纤维、改性云母片、相容剂和润滑剂加入高速混合机中，120-140℃下搅拌1-2h后通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，得到厚度1.5-2.5mm的预浸带片材；
(2)将预浸带片材在芯模上交叉缠绕，缠绕角度为40-60°，在芯模上缠绕的预浸带片材的总厚度大于管材设计壁厚的1.5-2mm，缠绕结束后，得到预制体；
(3)将预制体表面用加热器进行加热，加热温度为170-210℃，再通过压辊在预制体表面施压0.1-0.5MPa压力，处理2-3min，最后冷却脱模除去芯模即可。
其中，步骤(1)中高密度聚乙烯、氨基化尼龙纤维、改性云母片、相容剂和润滑剂的质量比为80-100：20-30：10-15：5-10：1-3。
进一步地，氨基化尼龙纤维的制备方法如下：
将无水乙醇和去离子水混合后，加入3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10-20min后加入羟基化尼龙纤维，60℃下搅拌4-6h后，过滤，滤饼干燥，得到环氧化尼龙纤维，将环氧化尼龙纤维、超支化聚乙烯亚胺和二甲基亚砜混合，氮气氛围下，升温至60-80℃，搅拌24h后冷却至室温，过滤，滤饼洗涤后干燥，得到氨基化尼龙纤维；
其中，无水乙醇、去离子水、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和羟基化尼龙纤维的用量比为50-60mL：30-40mL：5-10g：10g，环氧化尼龙纤维、超支化聚乙烯亚胺和二甲基亚砜的用量比为10g：2-4g：100mL。
为了改善尼龙纤维与高密度聚乙烯之间的相容性，本发明首先利用3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷对羟基化尼龙纤维进行偶联改性，在尼龙纤维表面引入环氧基团，之后利用环氧基与超支化聚乙烯亚胺的氨基反应，在尼龙纤维表面化学接枝超支化聚乙烯亚胺，得到氨基化尼龙纤维。
进一步地，超支化聚乙烯亚胺，重均分子量为600-25000Da，优选为1000-2000Da。
进一步地，羟基化尼龙纤维的制备方法如下：
将尼龙纤维分散后加入丙酮中，超声洗涤2h后取出烘干转移至装有甲醛溶液和氢氧化钠的反应釜中，80℃下处理2h，取出后用去离子水洗涤，干燥，得到羟基化尼龙纤维，尼龙纤维、甲醛溶液和氢氧化钠的用量比为10g：100mL：2g，甲醛溶液的质量分数为10％，利用甲醛处理尼龙纤维，在其表面引入羟甲基。
进一步地，改性云母片的制备方法如下：
步骤S1、将烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚、甲苯和全氟辛酰胺加入反应釜中，转速300r/min条件下，80℃反应3-4h，减压蒸馏去除甲苯，得到含氟烯丙基聚氧乙烯醚；
步骤S2、将含氟烯丙基聚氧乙烯醚、氯铂酸溶液和甲苯加入反应釜中，氮气保护下，升温至75-80℃活化30min后，加入1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷，100℃下反应4-6h，减压蒸馏去除甲苯，得到改性剂；
步骤S3、将粒径10-50微米的云母粉在去离子水中超声分散30min，之后加入改性剂和无水乙醇组成的溶液a，60℃下反应4-6h，过滤，滤饼用洗涤干燥，得到改性云母片。
由于尼龙纤维中含有大量极性的酰胺键(-NHCO-)，易与环境中的水分子形成氢键，吸水性高，将尼龙纤维引入高密度聚乙烯树脂中，易导致所得管材的耐腐蚀性变差，因此，本发明在管材基质中加入自制的改性云母片，由改性剂偶联得到，改性剂由含氟烯丙基聚氧乙烯醚和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷通过硅氢加成反应得到，含氟烯丙基聚氧乙烯醚由烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚的环氧基与全氟辛酰胺的氨基通过开环反应得到。
进一步地，步骤S1控制烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚中环氧基与全氟辛酰胺的氨基摩尔比为1：1。
进一步地，步骤S2中含氟烯丙基聚氧乙烯醚、甲苯和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的用量比为9.13g：150-200mL：2.2-2.3g，氯铂酸用量为含氟烯丙基聚氧乙烯醚和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷质量和的0.004％，氯铂酸溶液为氯铂酸异丙醇溶液，质量分数为2-8％。
进一步地，步骤S3中云母粉、去离子水、改性剂和无水乙醇的用量比为10g：50mL：1.5-2.5g：40-50mL。
进一步地，相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
进一步地，润滑剂为PE蜡、石蜡、硬脂酸锌和硬脂酸锌钙中的一种或几种。
本发明的有益效果：
本发明提供一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，由高密度聚乙烯、氨基化尼龙纤维、改性云母片以及助剂组成的预浸带片材在芯模的表面交叉缠绕数层并滚压后除去芯模得到，具有良好的力学性能，口径大，环刚度等级为SN16，且具有良好的耐腐蚀性能。
本发明中氨基化尼龙纤维为超支化聚乙烯亚胺化学修饰的尼龙纤维，基于超支化聚合物的空间位阻作用以及低黏度特性，显著提升尼龙纤维在聚乙烯树脂基体中的分散性，使尼龙纤维充分发挥增强增韧作用，相比采用偶联剂KH-550化学修饰，超支化聚乙烯亚胺中含有众多的-NH2和-NH，这些氨基会与相容剂中酸酐基团反应，形成共价键，能够显著提高尼龙纤维与聚乙烯树脂的界面结合强度，此外，超支化聚合物的空穴结构具有吸收能量的作用，能够进一步提高缠绕管的力学性能。
本发明中改性云母片由改性剂偶联反应处理得当，在聚乙烯树脂中具有良好的分散性，且由于该改性剂含有氟碳长链和柔性聚醚长链，柔性聚醚长链能够与聚乙烯树脂产生缠结，在云母片和聚乙烯树脂之间形成“桥接”，促进柔细界面的形成，促进了界面应力的均匀传递，刚性云母片以及柔细界面层有助于提高缠绕管抵抗变形和能量吸收能力，进而赋予缠绕管良好的力学性能，此外，云母片还具有良好的阻隔性能，能够阻止腐蚀介质的侵入，氟碳长链具有疏水作用，两者协同增加缠绕管的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例和对比例中高密度聚乙烯重均分子量为30万；牌号为ELTEX TUB124，购于索尔维，马来酸酐接枝聚乙烯为Fusabond E588，为杜邦公司生产。
实施例1
氨基化尼龙纤维的制备方法如下：
将50mL无水乙醇和50mL去离子水混合后，加入5g 3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min后加入10g羟基化尼龙纤维，60℃下搅拌4h后，过滤，滤饼干燥，得到环氧化尼龙纤维，将10g环氧化尼龙纤维、2g超支化聚乙烯亚胺(分子量1000Da)和100mL二甲基亚砜混合，氮气氛围下，升温至60℃，搅拌24h后冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤后干燥，得到氨基化尼龙纤维；
羟基化尼龙纤维的制备方法如下：
将10g长度50-100mm的尼龙纤维分散后加入100mL丙酮中，超声洗涤2h后取出烘干转移至装有100mL10wt％甲醛溶液和2g氢氧化钠的反应釜中，80℃下处理2h，取出后用去离子水洗涤，干燥，得到羟基化尼龙纤维。
实施例2
氨基化尼龙纤维的制备方法如下：
将60mL无水乙醇和60mL去离子水混合后，加入10g 3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌20min后加入10g羟基化尼龙纤维，60℃下搅拌6h后，过滤，滤饼干燥，得到环氧化尼龙纤维，将10g环氧化尼龙纤维、4g超支化聚乙烯亚胺(分子量2000Da)和100mL二甲基亚砜混合，氮气氛围下，升温至80℃，搅拌24h后冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤后干燥，得到氨基化尼龙纤维，羟基化尼龙纤维制备步骤同实施例1。
对比例1
氨基化尼龙纤维的制备方法如下：
将50mL无水乙醇和50mL去离子水混合后，加入5g硅烷偶联剂KH-550，搅拌10min后加入10g羟基化尼龙纤维，60℃下搅拌4h后，过滤，滤饼干燥，得到环氧化尼龙纤维，羟基化尼龙纤维制备步骤同实施例1。
实施例3
改性云母片的制备方法如下：
步骤S1、将5g烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚(分子量500)、100mL甲苯和4.1g全氟辛酰胺加入反应釜中，转速300r/min条件下，80℃反应3h，减压蒸馏去除甲苯，得到含氟烯丙基聚氧乙烯醚；
步骤S2、将9.13g含氟烯丙基聚氧乙烯醚、氯铂酸溶液和150mL甲苯加入反应釜中，氮气保护下，升温至75℃活化30min后，加入2.2g的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷，100℃下反应4h，减压蒸馏去除甲苯，得到改性剂，氯铂酸用量为含氟烯丙基聚氧乙烯醚和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷质量和的0.004％，氯铂酸溶液为氯铂酸异丙醇溶液，质量分数为2％；
步骤S3、将10g粒径10-50微米的云母粉在50mL去离子水中超声分散30min，之后加入1.5g改性剂和40mL无水乙醇组成的溶液a，60℃下反应4h，过滤，滤饼用去离子水洗涤干燥，得到改性云母片。
实施例4
改性云母片的制备方法如下：
步骤S1、将5g烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚(分子量500)、100mL甲苯和4.1g全氟辛酰胺加入反应釜中，转速300r/min条件下，80℃反应4h，减压蒸馏去除甲苯，得到含氟烯丙基聚氧乙烯醚；
步骤S2、将9.13g含氟烯丙基聚氧乙烯醚、氯铂酸溶液和200mL甲苯加入反应釜中，氮气保护下，升温至80℃活化30min后，加入2.3g的1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷，100℃下反应6h，减压蒸馏去除甲苯，得到改性剂，氯铂酸用量为含氟烯丙基聚氧乙烯醚和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷质量和的0.004％，氯铂酸溶液为氯铂酸异丙醇溶液，质量分数为8％；
步骤S3、将10g粒径10-50微米的云母粉在50mL去离子水中超声分散30min，之后加入2.5g改性剂和50mL无水乙醇组成的溶液a，60℃下反应6h，过滤，滤饼用去离子水洗涤干燥，得到改性云母片。
对比例2
改性云母片的制备方法如下：
将10g粒径10-50微米的云母粉在50mL去离子水中超声分散30min，之后加入2.5g硅烷偶联剂KH-550和50mL无水乙醇组成的溶液a，60℃下反应6h，过滤，滤饼用去离子水洗涤干燥，得到改性云母片。
实施例5
一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，制备步骤如下：
(1)将80kg高密度聚乙烯、30kg实施例1的氨基化尼龙纤维、15kg实施例3的改性云母片、10kg马来酸酐接枝聚乙烯和3kgPE蜡加入高速混合机中，120℃下搅拌2h后通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，得到厚度1.5mm的预浸带片材；
(2)将预浸带片材在芯模上交叉缠绕，缠绕角度为40°，在芯模上缠绕的预浸带片材的总厚度为5mm，缠绕结束后，得到预制体；
(3)将预制体表面用加热器进行加热，加热温度为170℃，再通过压辊在预制体表面施压0.5MPa压力，处理2min，最后冷却脱模除去芯模，得到内径2000mm的缠绕增强压力管材。
实施例6
一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，制备步骤如下：
(1)将90kg高密度聚乙烯、25kg实施例2的氨基化尼龙纤维、13kg实施例4的改性云母片、8kg马来酸酐接枝聚乙烯和2kg石蜡加入高速混合机中，130℃下搅拌1.5h后通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，得到厚度2mm的预浸带片材；
(2)将预浸带片材在芯模上交叉缠绕，缠绕角度为50°，在芯模上缠绕的预浸带片材的总厚度为5mm，缠绕结束后，得到预制体；
(3)将预制体表面用加热器进行加热，加热温度为180℃，再通过压辊在预制体表面施压0.2MPa压力，处理2.5min，最后冷却脱模除去芯模，得到内径2500mm的缠绕增强压力管材。
实施例7
一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，制备步骤如下：
(1)将100kg高密度聚乙烯、20kg实施例1的氨基化尼龙纤维、10kg实施例4的改性云母片、10kg马来酸酐接枝聚乙烯和3kg硬脂酸锌加入高速混合机中，140℃下搅拌2h后通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，得到厚度2.5mm的预浸带片材；
(2)将预浸带片材在芯模上交叉缠绕，缠绕角度为60°，在芯模上缠绕的预浸带片材的总厚度为5mm，缠绕结束后，得到预制体；
(3)将预制体表面用加热器进行加热，加热温度为210℃，再通过压辊在预制体表面施压0.5MPa压力，处理3min，最后冷却脱模除去芯模，得到内径3000mm的缠绕增强压力管材。
对比例3
一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，与实施例7相比，将实施例7中氨基化尼龙纤维替换成对比例1制备产物，其余原料及制备过程同实施例7。
对比例4
一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，与实施例7相比，将实施例7中改性云母片替换成对比例2制备产物，其余原料及制备过程同实施例7。
对实施例5-实施例7和对比例3-对比例4获得的缠绕增强压力管材进行测试，拉伸强度拉伸性能按GB/T1040-92规定的方法测定，常温拉伸，拉伸速度100mm/min，试样为哑铃型，每组试样3个，拉伸强度按平均值计算；环刚度按照GB/T9647-2003测试，耐腐蚀：将各组缠绕增强压力管材在25℃下，分别置于10wt％盐酸溶液中120h，取出再次进行拉伸强度测试，并计算拉伸强度变化率，将各组缠绕增强压力管材在25℃下，分别置于40％氢氧化钠溶液中120h，取出再次进行拉伸强度测试，并计算拉伸强度变化率，测试结果如表1所示：
表1
项目 实施例5 实施例6 实施例7 对比例3 对比例4
拉伸强度(MPa) 36.3 34.8 33.2 30.5 28.4
环刚度(kN/m2) 16.5 16.8 16.1 15.8 15.4
酸腐蚀拉伸强度变化率(％) 6.5 8.4 11.3 12.6 20.3
碱腐蚀拉伸强度变化率(％) 7.1 9.6 12.7 13.5 22.1
由表1可以看出，相比于对比例3和对比例4而言，实施例5、实施例6和实施例7获得的缠绕增强压力管材兼具良好的力学性能和耐腐蚀性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，其特征在于，该管材由高密度聚乙烯、氨基化尼龙纤维、改性云母片、相容剂和润滑剂按照质量比为80-100：20-30：10-15：5-10：1-3组成的预浸带片材在芯模表面交叉缠绕数层并滚压后除去芯模得到；
氨基化尼龙纤维的制备方法如下：
将环氧化尼龙纤维、超支化聚乙烯亚胺和二甲基亚砜混合，氮气氛围下，升温至60-80℃，搅拌24h，得到氨基化尼龙纤维。
2.根据权利要求1所述的一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，其特征在于，环氧化尼龙纤维、超支化聚乙烯亚胺和二甲基亚砜的用量比为10g：2-4g：100mL。
3.根据权利要求1所述的一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，其特征在于，环氧化尼龙纤维的制备方法如下：
将无水乙醇和去离子水混合后，加入3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10-20min后加入羟基化尼龙纤维，60℃下搅拌4-6h后，得到环氧化尼龙纤维。
4.根据权利要求3所述的一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，其特征在于，无水乙醇、去离子水、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和羟基化尼龙纤维的用量比为50-60mL：30-40mL：5-10g：10g。
5.根据权利要求1所述的一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，其特征在于，改性云母片的制备方法如下：
步骤S1、将烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚、甲苯和全氟辛酰胺加入反应釜中，80℃反应3-4h，得到含氟烯丙基聚氧乙烯醚；
步骤S2、将含氟烯丙基聚氧乙烯醚、氯铂酸溶液和甲苯加入反应釜中，氮气保护下，升温至75-80℃活化30min后，加入1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷，100℃下反应4-6h，得到改性剂；
步骤S3、将云母粉在去离子水中超声分散30min，之后加入改性剂和无水乙醇组成的溶液a，60℃下反应4-6h，得到改性云母片。
6.根据权利要求5所述的一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，其特征在于，步骤S1控制烯丙基聚氧乙烯缩水甘油醚中环氧基与全氟辛酰胺的氨基摩尔比为1：1。
7.根据权利要求5所述的一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，其特征在于，步骤S2中含氟烯丙基聚氧乙烯醚、甲苯和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的用量比为9.13g：150-200mL：2.2-2.3g，氯铂酸用量为含氟烯丙基聚氧乙烯醚和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷质量和的0.004％。
8.根据权利要求5所述的一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材，其特征在于，步骤S3中云母粉、去离子水、改性剂和无水乙醇的用量比为10g：50mL：1.5-2.5g：40-50mL。
9.根据权利要求1所述的一种大口径高耐压高环刚度尼龙纤维缠绕增强压力管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高密度聚乙烯、氨基化尼龙纤维、改性云母片、相容剂和润滑剂加入高速混合机中，120-140℃下搅拌1-2h后通过双螺杆挤出机熔融共混挤出，得到厚度1.5-2.5mm的预浸带片材；
(2)将预浸带片材在芯模上交叉缠绕，在芯模上缠绕的预浸带片材的总厚度大于管材设计壁厚的1.5-2mm，缠绕结束后，得到预制体；
(3)将预制体表面用加热器进行加热，加热温度为170-210℃，再通过压辊在预制体表面施压0.1-0.5MPa压力，处理2-3min，最后冷却脱模除去芯模即可。
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