CN116376146A - 一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，属于复合材料技术领域其原料组成按重量份计：聚乙烯树脂75‑150份，短切玄武岩纤维5‑35份，纳米无机刚性粒子5‑20份，偶联剂0.1‑0.8份，相容剂1‑10份，抗氧剂0.1‑1.0份，分散剂0.1‑1.0份，还公开了上述复合材料的制备方法和应用；本发明通过配方组成和制备工艺的优化调整提高了复合材料的耐压性、抗压性、耐磨性，降低了材料的线膨胀系数解决了现有聚乙烯给排水管道技术中聚乙烯材料物理性能差、材料成本高、加工成型困难的问题；本发明的复合材料制得的管材产品可以应用到城市输配水领域、农业灌溉、埋地通信电缆护套、工业管道等。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料及制备方法和应用。
背景技术
现有的市政给排水管道均以聚乙烯为原材料为主，或以钢塑复合的生产工艺增强管道的耐压或抗压能力，但无论是用纯聚乙烯树脂生产和钢塑复合的生产工艺生产均存在诸多生产工艺和管道质量方面的问题；纯聚乙烯原料生产的管材，材料成本高，增加能耗；强度低，管道的耐压性能差；线膨胀系数大，成型加工难度大；耐磨性差，蠕变比率大等；钢塑复合生产的管材，由于工艺链长且复杂，生产设备投入较大，生产质量难以控制；且钢、塑的膨胀系数差别很大，导致管材在后期使用和储存中存在一定的质量隐患。纤维增强热塑性复合材料是一种常用的改性增强热塑性塑料材料的技术方法，其中碳纤维和玻璃纤维是常用的两种增强纤维材料，但碳纤维成本高昂，玻璃纤维生产环保和配方成熟度等问题，一直未在市政给排水管道领域得到普及应用。玄武岩纤维是一种以天然玄武岩拉制而成的连续纤维材料，主要由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成，是一种新型无机环保绿色的高性能纤维材料。目前塑料行业内制备的玄武岩纤维增强复合材料，纤维和树脂部分的相容性和结合力较差等原因，导致复合材料性能较差，未达到理想的效果。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，其原料组成按重量份计：聚乙烯树脂75-150份，短切玄武岩纤维5-35份，纳米无机刚性粒子5-20份，偶联剂0.1-0.8份，相容剂1-10份，抗氧剂0.1-1.0份，分散剂0.1-1.0份。
作为优选的技术方案：所述聚乙烯为高密度聚乙烯树脂，密度0.940-0.960g/cm3，熔体流动速率0.35-1.8g/10min。本领域技术人员知晓的，上述密度和熔体流动速率的聚乙烯都为高密度聚乙烯；
作为优选的技术方案：所述短切玄武岩纤维为经表面处理的无碱连续玄武岩纤维短切原丝，长度1-10mm，直径5-20μm。
作为优选的技术方案：所述纳米无机刚性粒子为纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的一种。
作为优选的技术方案：所述的相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
作为优选的技术方案：所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂
作为优选的技术方案：所述的抗氧剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一种或几种的混配物。
作为优选的技术方案：所述的分散剂为聚乙烯蜡。
本发明的目的之二，在于提供一种上述的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料的制备方法，采用的技术方案为，包括下述步骤：
(1)短切玄武岩纤维表面处理：将无碱短切玄武岩纤维材料加入到60-90℃的酸洗缓蚀液中，充分搅拌反应20-45min，取出，经过滤、烘干备用；
(2)制备备用料：将所述重量份纳米无机刚性粒子和偶联剂加入到高速混料机中混合得备用料；混合至料温100-110℃，保持2-3分钟，使刚性粒子中的水分充分挥发，偶联剂与刚性粒子充分反应活化，需要说明的是：高速混料机转速每种型号转速固定，本步骤的混料原理是高速混合材料自摩擦升温，温度到达设定范围即可；
(3)制备预混料：将所述重量份的聚乙烯树脂、相容剂、抗氧剂、分散剂加入到步骤(2)的高速混料机中，与步骤(2)所得的备用料混合，至料温90-110℃，转入低速混料机中，低速冷却，至45℃以下，得预混料，备用；
需要说明的是：低速混料机的转速，只要温度达到设定范围即可；
(4)熔融混合：将步骤(3)所得的预混料加入双螺杆挤出机主进料口进行初段熔融混合；
(5)将步骤(1)经表面处理的玄武岩纤维材料加入侧喂料口，侧喂料斗加装计量装置，以所述重量份纤维材料配比进料，挤出机料筒区温度设置为175℃-200℃，模区温度195℃-210℃，纤维材料与熔融的预混料经二次混合，排气，压缩，挤出，切粒得到玄武岩纤维增强复合材料。
作为优选的技术方案：步骤(1)中所述酸洗缓蚀液，由下述重量份的组分组成：冰醋酸100份，氯化铵30份，柠檬酸钠80份，十二烷基磺酸钠6份，去离子水50份。
本发明的目的之三，在于提供一种上述的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料的应用：用于给排水管道。
玄武岩纤维是由绿色无污染的玄武岩制备而成的高性能纤维材料，可作为增强材料对聚乙烯树脂进行改性，现有技术也有类似的报道。但是，现有报道的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，其材料性能仍需要进一步提高。本申请的发明人通过大量试验发现，玄武岩纤维微观形貌显示其为表面光滑的非晶状圆柱体，表面能低，与非极性塑料材料的结合性能较差，导致改性材料的性能无法发挥最大作用，且部分性能还有下降，这大大影响了复合材料应用；
基于上述情况，本发明中首先对玄武岩纤维材料进行表面性能预处理，主要通过特殊配置的酸洗蚀刻液(特殊配置的缓蚀液相较于传统的酸洗蚀刻液具有低雾、环保的效果，在实际生产过程中对现场作业人员和环境都不会产生不良影响)，在高温作用下对纤维材料表面进行蚀刻，使其微观形貌下形成粗糙表面，从而增加纤维材料的表面性能；然后在配方组成中加入马来酸酐接枝聚乙烯相容剂对基体材料进行二次接枝，从而进一步增加基体树脂材料与玄武岩纤维材料的界面性能，在表面处理和二次接枝的双重作用下，让纤维材料和基体树脂具有更强的结合能力；第三方面，本申请还加入的经活化的纳米无机刚性粒子(偶联剂与纳米刚性粒子混合可起到增加刚性粒子的表面性能，在基体材料中更好的分散，不聚集)，在复合材料中均匀分散，在复合材料受冲击时产生的应力集中效应，激发周围基体树脂材料产生银纹吸收大量的冲击能量，进而可有效的提高复合材料的耐冲击性能；在上述各种机理的共同作用下，使本发明的复合增强材料满足更多的应用场景。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过配方组成和制备工艺的优化调整提高了复合材料的耐压性、抗压性、耐磨性以及降低了材料的线膨胀系数解决了现有聚乙烯给排水管道技术中聚乙烯材料物理性能差、材料成本高、加工成型困难的问题；解决了现有玄武岩纤维增强复合材料技术中玄武岩纤维和聚乙烯树脂分散性差、界面性能低，结合力差导致综合物理性能差的问题；本发明的复合材料制得的实例管材产品可以应用到城市输配水领域、农业灌溉、埋地通信电缆护套、工业管道等。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤1：将无碱短切玄武岩纤维材料加入到80℃、15wt％(即15重量份的酸洗缓蚀液母液加入到85重量份的水)的酸洗缓蚀液(酸洗缓蚀液母液由下述重量份的组分组成：冰醋酸100份，氯化铵30份，柠檬酸钠80份，十二烷基磺酸钠6份，去离子水50份，后面的其余实施例也采用该配比的酸洗缓蚀液母液)中，充分搅拌反应30min，取出，经过滤、烘干备用；
步骤2：10重量份纳米碳酸钙和0.2重量份的铝酸酯偶联剂加入到高速混料机中，高速混合15min至料温105℃，保持2分钟；
步骤3：将100重量份高密度聚乙烯树脂(密度0.950g/cm3，熔体流动速率1.35g/10min，后同)、4重量份马来酸酐接枝聚乙烯(市购于美国杜邦公司马来酸酐接枝聚乙烯M623XF)、0.4重量份1010复合抗氧剂(市购于巴斯夫Irganox复合抗氧剂1010)、0.3重量份聚乙烯蜡加入到步骤2的高速混料机中，与步骤2的备用料混合，至料温105℃，转入低速混料机中，低速冷却至45℃以下备用；
步骤4：将步骤3的预混料加入双螺杆挤出机主进料口进行初段熔融混合；
步骤5：将步骤1经预处理的玄武岩纤维材料加入侧喂料口，侧喂料斗加装计量装置，以100:10(即：每100重量份步骤4制得的熔融预混料中加入10重量份步骤1纤维材料)的配比进料，挤出机料筒各区温度设置为195℃、190℃、185℃、182℃，模区温度190℃、195℃、200℃、205℃，纤维材料与熔融的预混料经二次混合，排气，压缩，挤出，切粒得到玄武岩纤维增强复合材料。
步骤6：将复合材料加入单螺杆管材挤出机中熔融、挤出、冷却定型、切割，得到纤维增强复合材料制成的管材制品。
对比例1
本对比例与实施例1相比仅不对玄武岩纤维材料表面处理，即取消步骤1操作，其他部分与实施例1相同。
实施例2
一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤1：将无碱短切玄武岩纤维材料加入到80℃的15wt％的酸洗缓蚀液中，充分搅拌反应30min，取出，经过滤、烘干备用；
步骤2：10重量份纳米碳酸钙和0.2重量份的铝酸酯偶联剂加入到高速混料机中，高速混合15min至料温105℃，保持2分钟；
步骤3：将100重量份高密度聚乙烯树脂、6重量份马来酸酐接枝聚乙烯(市购于美国杜邦公司马来酸酐接枝聚乙烯M623XF)、0.4重量份1010复合抗氧剂(市购于巴斯夫Irganox复合抗氧剂1010)、0.3重量份聚乙烯蜡加入到步骤2的高速混料机中，与步骤2的备用料混合，至料温105℃，转入低速混料机中，低速冷却，至45℃以下备用；
步骤4：将步骤3的预混料加入双螺杆挤出机主进料口进行初段熔融混合；
步骤5：将步骤1经预处理的玄武岩纤维材料加入侧喂料口，侧喂料斗加装计量装置，以100:10(即：每100重量份步骤4制得的熔融预混料中加入10重量份步骤1纤维材料)配比进料，挤出机料筒各区温度设置为195℃、190℃、185℃、182℃，模区温度190℃、195℃、200℃、205℃，纤维材料与熔融的预混料经二次混合，排气，压缩，挤出，切粒得到玄武岩纤维增强复合材料；
步骤6：将复合材料加入单螺杆管材挤出机中熔融、挤出、冷却定型、切割，得到纤维增强复合材料制成的管材制品。
对比例2
本对比例与实施例2相比仅不添加相容剂，即马来酸酐接枝聚乙烯，其他部分和步骤与实施例2相同。
实施例3
一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤1：将无碱短切玄武岩纤维材料加入到80℃的30wt％的酸洗缓蚀液中，充分搅拌反应30min，取出，经过滤、烘干备用；
步骤2：10重量份纳米碳酸钙和0.2重量份的铝酸酯偶联剂加入到高速混料机中，高速混合15min至料温105℃，保持2分钟；
步骤3：将100重量份高密度聚乙烯树脂、8重量份马来酸酐接枝聚乙烯(市购于美国杜邦公司马来酸酐接枝聚乙烯M623XF)、0.4重量份1010复合抗氧剂(市购于巴斯夫Irganox复合抗氧剂1010)、0.3重量份聚乙烯蜡加入到步骤2的高速混料机中，与步骤2的备用料混合，至料温105℃，转入低速混料机中，低速冷却，至45℃以下备用；
步骤4：将步骤3的预混料加入双螺杆挤出机主进料口进行初段熔融混合；
步骤5：将步骤1经预处理的玄武岩纤维材料加入侧喂料口，侧喂料斗加装计量装置，以100:10(即：每100重量份步骤4制得的熔融预混料中加入10重量份步骤1纤维材料)配比进料，挤出机料筒各区温度设置为195℃、190℃、185℃、182℃，模区温度190℃、195℃、200℃、205℃，纤维材料与熔融的预混料经二次混合，排气，压缩，挤出，切粒得到玄武岩纤维增强复合材料。
步骤6：将复合材料加入单螺杆管材挤出机中熔融、挤出、冷却定型、切割，得到纤维增强复合材料制成的管材制品。
对比例3
本对比例与实施例3相比仅为酸洗缓蚀液的质量浓度不同，即使用60％质量浓度的酸洗缓蚀液对玄武岩纤维进行表面处理，其他组份和操作步骤与实施例3相同。
实施例4
一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤1：将无碱短切玄武岩纤维材料加入到80℃的30wt％的酸洗缓蚀液中，充分搅拌反应30min，取出，经过滤、烘干备用；
步骤2：10重量份纳米碳酸钙和0.2重量份的铝酸酯偶联剂加入到高速混料机中，高速混合15min至料温105℃，保持2分钟；
步骤3：将100重量份高密度聚乙烯树脂、8重量份马来酸酐接枝聚乙烯(市购于美国杜邦公司马来酸酐接枝聚乙烯M623XF)、0.4重量份1010复合抗氧剂(市购于巴斯夫Irganox复合抗氧剂1010)、0.3重量份聚乙烯蜡加入到步骤2的高速混料机中，与步骤2的备用料混合，至料温105℃，转入低速混料机中，低速冷却，至45℃以下备用；
步骤4：将步骤3的预混料加入双螺杆挤出机主进料口进行初段熔融混合；
步骤5：将步骤1经预处理的玄武岩纤维材料加入侧喂料口，侧喂料斗加装计量装置，以100:20(即：每100重量份步骤4制得的熔融预混料中加入20重量份步骤1纤维材料)配比进料，挤出机料筒各区温度设置为195℃、190℃、185℃、182℃，模区温度190℃、195℃、200℃、205℃，纤维材料与熔融的预混料经二次混合，排气，压缩，挤出，切粒得到玄武岩纤维增强复合材料。
步骤6：将复合材料加入单螺杆管材挤出机中熔融、挤出、冷却定型、切割，得到纤维增强复合材料制成的管材制品。
实施例5和实施例6与实施例对比仅对玄武岩纤维材料的添加比例进行了调整，其他组分和操作步骤相同。
综合对比看，实施例3的组分比例和操作工艺是发明最优实施例。
对比例4
本对比例与实施例3相比，添加的无机刚性粒子为纳米二氧化钛，其余与实施例3相同.
实施例5
本实施例与实施例3相比，仅步骤5中，以100:30(即：每100重量份步骤4制得的熔融预混料中加入30重量份步骤1纤维材料)配比进料，其余与实施例3相同。
实施例6
本实施例与实施例3相比，仅步骤5中，以100:50(即：每100重量份步骤4制得的熔融预混料中加入50重量份步骤1纤维材料)配比进料，其余与实施例3相同。
表1各实施例和对比例的性能对比
将本发明的复合材料进行制管检测试验，检测复合材料制作出的管材与原配方材料生产的管材进行耐压和抗压性能的测试，并通过对比发现本发明的复合材料在实际的应用中比传统的纯聚乙烯树脂材料性能更优越。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，其特征在于，其原料组成按重量份计：聚乙烯树脂75-150份，短切玄武岩纤维5-35份，纳米无机刚性粒子5-20份，偶联剂0.1-0.8份，相容剂1-10份，抗氧剂0.1-1.0份，分散剂0.1-1.0份。
2.根据权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，其特征在于：所述聚乙烯为高密度聚乙烯树脂，密度0.940-0.960g/cm3，熔体流动速率0.35-1.8g/10min。
3.根据权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，其特征在于：所述短切玄武岩纤维为经表面处理的无碱连续玄武岩纤维短切原丝，长度1-10mm，直径5-20μm。
4.根据权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，其特征在于：所述纳米无机刚性粒子为纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的一种。
5.根据权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯。
6.根据权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂。
7.根据权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一种或几种的混配物，所述的分散剂为聚乙烯蜡。
8.权利要求1-7任一项的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)短切玄武岩纤维表面处理：将无碱短切玄武岩纤维材料加入到60-90℃的酸洗缓蚀液中，充分搅拌反应20-45min，取出，经过滤、烘干备用；
(2)制备备用料：将所述重量份纳米无机刚性粒子和偶联剂加入到高速混料机中混合得备用料；
(3)制备预混料：将所述重量份的聚乙烯树脂、相容剂、抗氧剂、分散剂加入到步骤(2)的高速混料机中，与步骤(2)所得的备用料混合，至料温90-110℃，转入低速混料机中，低速冷却，至45℃以下，得预混料，备用；
(4)熔融混合：将步骤(3)所得的预混料加入双螺杆挤出机主进料口进行初段熔融混合；
(5)将步骤(1)经表面处理的玄武岩纤维材料加入侧喂料口，侧喂料斗加装计量装置，以所述重量份纤维材料配比进料，挤出机料筒区温度设置为175℃-200℃，模区温度195℃-210℃，纤维材料与熔融的预混料经二次混合，排气，压缩，挤出，切粒得到玄武岩纤维增强复合材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸洗缓蚀液，由下述重量份的组分组成：冰醋酸100份，氯化铵30份，柠檬酸钠80份，十二烷基磺酸钠6份，去离子水50份。
10.权利要求1-7任一项的玄武岩纤维增强聚乙烯复合材料的应用，其特征在于：用于给排水管道。
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