CN117865094A - 一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，包括以下步骤：S100：取磷酸铁成品，常温下打浆搅拌；S200：加热浆液至60‑90℃；S300：将浆液加入10‑50khz超声15‑30min。本发明通过打浆超声洗涤，能够有效洗出半成品吸附的合成母液。能够有效的降低磷酸铁产品中Zn、Mn离子的浓度,磷酸铁产品中Zn、Mn杂质元素含量分别能降低到5ppm与7ppm。此工艺操作简单，不涉及废渣的处理，且不引入其他杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，属于新能源领域。
背景技术
近年来随着铁锂系电子化学产品的升级换代，磷酸铁作为铁锂生产原料越来越受到重视，但同时也对磷酸铁的质量提出了更高要求。目前在磷酸铁生产中，合成工艺主要有一步法合成磷酸铁与两步法合成磷酸铁，为了产品经济性，磷酸铁中的铁源主要来自于钛白副产七水合硫酸亚铁，但其中重金属离子含量普遍较高，所以制得磷酸铁产品中重金属离子含量也较高。在生产实践过程中降低一步法磷酸铁成品中Zn、Mn离子主要是通过在硫酸亚铁溶液中加入除重剂降低重金属，从而降低后续生产过程中进入磷酸铁中的Zn、Mn离子杂质。此工艺操作繁琐，涉及到废渣的处理，同时引入了其他杂质元素。
由于在生产合成中磷酸铁产品比表面积较大，原级粒子细小，易团聚，生成类多孔结构。此类多孔结构易吸附磷酸铁合成母液。通过计算可知，一步法生成的磷酸铁产品中99％以上Zn、Mn离子，来自于类多孔结构吸附的合成母液。但现有生产洗涤工艺，经多次打浆洗涤，不能有效洗出半成品中带入的杂质元素。以致用一步法工艺合成磷酸铁产品，产品中的Zn、Mn杂质元素含量很难将至10ppm以下。一般使用此方法和原材料生产的磷酸铁产品，产品中的Zn、Mn杂质元素含量分别在50ppm和250ppm以上。难以满足市场对电子级磷酸铁产品越来越严苛的指标要求，缺乏市场竞争力。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，通过打浆超声洗涤，能够有效洗出半成品吸附的合成母液。能够有效的降低磷酸铁产品中Zn、Mn离子的浓度,磷酸铁产品中Zn、Mn杂质元素含量分别能降低到5ppm与7ppm。此工艺操作简单，不涉及废渣的处理，且不引入其他杂质。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，包括以下步骤：
S100：取磷酸铁成品，常温下打浆搅拌；
S200：加热浆液至60-90℃；
S300：将浆液加入10-50khz超声15-30min。到时间后过滤，磷酸铁滤饼杂质锌离子能达到5ppm、锰离子能达到7ppm。
前述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法中，步骤S100具体包括下述内容：打浆搅拌速率在200-500rad/min。
前述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法中，步骤S200具体包括下述内容：加热为水浴加热。对于水浴加热体系而言，保持温度稳定十分重要。
前述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法中，步骤S300具体包括下述内容：通过超声清洗机对浆液进行超声波处理。
前述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法中，步骤S100浆液中锌离子浓度在80-100ppm、锰离子浓度在200-240ppm之间。
前述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法中，步骤S300中，在浆液中加入还原剂双氧水。若加入还原剂如二氧化硫，则溶液pH不易控制且用量较大，后续需中和剂调节溶液pH，易引入其他杂质；若加入草酸等有机还原剂则引起合格液中有机碳含量增高。
与现有技术相比，本发明通过打浆超声洗涤，能够有效洗出半成品吸附的合成母液。能够有效的降低磷酸铁产品中Zn、Mn离子的浓度,磷酸铁产品中Zn、Mn杂质元素含量分别能降低到5ppm与7ppm。此工艺操作简单，不涉及废渣的处理，且不引入其他杂质。
具体实施方式
实施例1
一种通过洗涤降低一步法生产磷酸铁中锌锰离子的方法，包括以下步骤：
S100：取磷酸铁产品，测其锌离子浓度为115ppm，其Mn离子浓度为230ppm；
S200：取磷酸铁200g加入1L烧杯打浆，加热至60℃搅拌，搅拌速率为400rad/min；
S300：待温度达到60℃后，加入40khz超声20min后。
S400：过滤浆料，105℃烘干12h，测得磷酸铁产品中锌离子浓度为15ppm、锰离子浓度为20ppm。
实施例2
一种通过洗涤降低一步法生产磷酸铁中锌锰离子的方法，包括以下步骤：
S100：取磷酸铁产品，测其锌离子浓度为115ppm，其锰离子浓度为230ppm；
S200：取磷酸铁200g加入1L烧杯打浆，加热至70℃搅拌，搅拌速率为400rad/min；
S300：待温度达到70℃后，加入40khz超声20min后。
S400：过滤浆料，105℃烘干12h，测得磷酸铁产品中锌离子浓度为10ppm、锰离子浓度为12ppm。
实施例3
一种通过洗涤降低一步法生产磷酸铁中锌锰离子的方法，包括以下步骤：
S100：取磷酸铁产品，测其锌离子浓度为115ppm，其锰离子浓度为230ppm；
S200：取磷酸铁200g加入1L烧杯打浆，加热至80℃搅拌，搅拌速率为400rad/min；
S300：待温度达到80℃后，加入40khz超声20min后。
S400：过滤浆料，105℃烘干12h，测得磷酸铁产品中锌离子浓度为5ppm、锰离子浓度为7ppm。
本发明的一种实施例的工作原理：本发明利用超声波振动能够破环水膜表面张力，首先磷酸铁中几乎大多的Zn、Mn离子来自其游离水中，在通过超声波振动破环了磷酸铁微孔结构中吸附的游离水表面张力，游离水进入浆料水中，能去除掉磷酸铁产品中绝大部分的Zn、Mn离子。与现有工艺相比，此方法为物理除杂法，产品中不会引入其他杂质；除杂工艺简单，对设备要求低；工序流程短，生产效率高，具有很高的生产应用价值。
Claims (6)
1.一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100：取磷酸铁成品，常温下打浆搅拌；
S200：加热浆液至60-90℃；
S300：将浆液加入10-50khz超声15-30min。
2.根据权利要求1所述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，其特征在于，步骤S100具体包括下述内容：打浆搅拌速率在200-500rad/min。
3.根据权利要求1所述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，其特征在于，步骤S200具体包括下述内容：加热为水浴加热。
4.根据权利要求1所述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，其特征在于，步骤S300具体包括下述内容：通过超声清洗机对浆液进行超声波处理。
5.根据权利要求1所述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，其特征在于，步骤S100浆液中锌离子浓度在80-100ppm、锰离子浓度在200-240ppm之间。
6.根据权利要求1所述的一种通过洗涤降低一步法磷酸铁中锰锌离子的方法，其特征在于，步骤S300中，在浆液中加入还原剂双氧水。
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