CN113830948A - 一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法 - Google Patents

一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，首先采用沉淀反应的方式提取铁氟共沉淀、再通过酸碱调控去除残余的重金属离子，将所得溶液蒸发浓缩、然后通过分步结晶提取制备得到氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙、氯化钠、硝酸钠等无机盐产品，将酸洗废液中的Fe3+、F‑、NO3 ‑、SO4 2+、Cl‑等离子有效回收。本发明能够对不锈钢酸洗废液中化学资源回收及高值化利用，从而实现资源化处理目的。

Description

一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，特别是涉及一种不锈钢酸洗废液资源化处理工艺。
背景技术
不锈钢在生产和加工过程中表面会形成一层黑色的氧化层，需要进行酸洗去除氧化皮，在酸洗过程会产生大量的酸洗废液，pH值一般在1.3-2，主要成分是Fe3+、Cr3+等重金属离子及F-、NO3 -、SO4 2+和Cl-等阴离子，具有离子浓度高、成分复杂、酸度强等特点，对环境威胁大、处理难度高。目前国内对于不锈钢酸洗废液普遍采用石灰法一步中和沉淀直接处置，工艺流程短，设备简单，但是污泥产生量偏高；也有学者通过技术改进，采用两步中和工艺，先加入氢氧化钠中和重金属得到重金属污泥，然后加入石灰沉淀氟离子得到氟化钙，污泥产生量大大减少，但是重金属污泥氟夹带严重，分离效果较差。而且中和得到的酸洗污泥属于危废(HW17)，需要采用固化、填埋、热处理等方式进一步处置，普遍存在资源化利用程度低，解毒不彻底、环境风险大等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明推出一种不锈钢酸洗废液资源化处理工艺方法，该工艺基于沉淀反应、酸碱调控、蒸发浓缩、无机盐制备分离等工艺技术，最终得到铁氟共沉淀、氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙、硝酸钠、氯化钠产品，实现不锈钢酸洗废液中化学资源的综合利用。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，包括沉淀反应、酸碱调控、蒸发浓缩、氢氧化镁/硫酸钙制备分离、碳酸钙制备、氯化钠/硝酸钠制备分离，其中
S1—沉淀反应
在不锈钢酸洗废液中加入氢氧化钠，以使整个体系在pH为4-6条件下进行沉淀反应，固液分离后得到铁氟共沉淀；在这一pH值条件下去除大量铁离子和氟离子，优选pH值为5—6
S2—酸碱调控
在S1步骤得到的滤液中加入氢氧化钠，调节整个体系pH为7-8，以去除液相中微量重金属杂质；此时，去除剩余的铁离子以及铬离子等微量重金属杂质，使用多介质过滤器进行除去液相中微量重金属杂质
S3—蒸发浓缩
将S2步骤得到的滤液进行蒸发浓缩，蒸发量为40％-70％，得到浓缩液；即通过蒸发浓缩，以使原滤液去除40—70％的体积
S4—氢氧化镁/硫酸钙制备分离
在S3步骤得到的浓缩液中加入氧化钙，使整个溶液pH值在12以上，充分反应后过滤分离，得到氢氧化镁/硫酸钙混合物，该混合物经分离后，分别得到氢氧化镁和硫酸钙；其中pH值为12—14，所述氢氧化镁/硫酸钙混合物采用浮选或筛分方式分离
S5—碳酸钙制备
在S4步骤得到滤液中加入碳酸钠，过滤分离后得到碳酸钙沉淀，并保证滤液中钙离子浓度小于30ppm；滤液中钙离子浓度为10—20ppm
S6—氯化钠/硝酸钠制备分离
在S5步骤得到滤液中加入盐酸，使溶液pH范围在6-8之间；将该溶液加热蒸发，并于110-120℃温度下保温沉降，过滤分离后得到氯化钠；将得到的滤液于40-50℃保温沉降，过滤分离后得到硝酸钠，所得滤液回到S6加热蒸发过程中循环使用。
优选在115—120℃温度下保温沉降，过滤分离后得到氯化钠；将得到的滤液于45—50℃保温沉降，过滤分离后得到硝酸钠。
本发明所涉及的一种不锈钢酸洗废液资源化处理工艺，将不锈钢酸洗废水中的铁离子，氟离子、硝酸根离子、硫酸根等以无机物的形式提取利用，实现了资源回收，降低了废液、污泥造成的环境污染。
附图说明
图1为本发明涉及的一种不锈钢酸洗废液资源化处理工艺的流程图(1)，其中
S1、沉淀反应 S2、酸碱调控
S3、蒸发浓缩 S4、氢氧化镁/硫酸钙制备分离
S5、碳酸钙制备 S6、氯化钠/硝酸钠制备分离。
图2为本发明涉及的一种不锈钢酸洗废液资源化处理工艺的流程图(2)。
图3为本发明的沉淀反应中母液离子浓度随pH值的变化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
首先，不锈钢酸洗废液的主要成分为：10-100g/l的NO3-、10-20g/l的F-、1-10g/l的SO4 2+、50-500mg/l的Cl-、5-40g/l的Fe3+、3g/l以下的Cr3+。对酸洗废液(实验样品)进行成分检测，主要成分详见下表。
序号 检测项目 测试结果 单位
1 pH 1.70
2 铁 20.6 g/l
3 铬 2.45 g/l
4 氟离子 13.17 g/l
5 氯离子 96.1 mg/l
6 硫酸根 1.833 g/l
7 硝酸盐 33.05 g/l
其次，采用本发明技术方案对上述酸洗废液进行处理。
1.沉淀反应
取500ml原料液于1L烧杯中，搅拌，加入NaOH固体以调节pH值由2-7，搅拌2h，待反应完成后固液分离。
液相测量：取一定量母液，稀释适当倍数，采用ICP分析方法测定混合溶液中Fe、Cr的含量；采用离子选择电极法测定混合溶液中F的含量。
母液中离子成分含量
Figure BDA0002553194290000031
Figure BDA0002553194290000041
pH在4-6范围内，主要以铁氟共沉淀形式存在，详见附图3。
固相测量：称取pH值为4.76时所得固样，于80℃进行干燥，称取0.363g干燥样品，用HCl溶解后定容至50ml，通过ICP法测定产品中Fe的含量，通过离子选择电极法测定产品中F的含量。
Fe F
固样含量 31.5％ 17.87％
即采用本发明技术方案进行沉淀反应后，系统内大量铁离子，氟离子以沉淀形式析出。
2.酸碱调节
将上述pH值为4.76的液相调节为中性，过滤后通过多介质过滤器，所得溶液数据如下：
Fe Cr F
PH＝4.76 202 296 610
PH＝7 3.8 73.42 605
过滤后 3.5 0.08 34.6
即采用本发明技术方案进行酸碱调控后，残余的少量铁离子，铬离子和氟离子去除。
3.蒸发浓缩
原料液测试及蒸发量计算(单位ppm)
Figure BDA0002553194290000042
Figure BDA0002553194290000051
主要含量是Na和NO3。
4.结晶分离
涉及主要化学反应如下：
1)加入氧化钙
CaO+H2O＝Ca(OH)2
Ca(OH)2+Mg2+＝Mg(OH)2↓+Ca2+
Ca2++SO4 2-＝Ca SO4↓
反应后，系统内镁离子和硫酸根离子都转化为沉淀析出。
Mg(OH)2和CaSO4由于粒径差距较大，可物理方式分离(浮选或者筛分)。
2)加入碳酸钠
Ca2++Na2CO3＝Na++CaCO3↓
反应后，系统内引入的钙离子去除，形成碳酸钙沉淀。此时溶液中仅含有Na、NO3和Cl离子。此时溶液呈碱性，需要加酸调节到中性。
3)蒸发结晶
加入盐酸，使溶液pH范围在6-8之间；然后加热蒸发，待有少量结晶析出时，停止加热，于110-120℃温度下保温沉降(即将溶液升温至110-120℃置于相同温度的烘箱中进行保温，同时氯化钠沉降析出)，过滤分离后得到氯化钠；将得到的滤液于40-50℃保温沉降，过滤分离后得到硝酸钠，所得滤液回到S6加热蒸发过程中循环使用。
根据上述实验分析，对500mL酸洗废液进行处理，详见如下实施例1—3。
实施例1
取500mL酸洗废液，加入氢氧化钠控制pH为4进行沉淀反应，固液分离后得到铁氟共沉淀。滤液中继续加入氢氧化钠，调节pH为7，通过多介质过滤器过滤后，将所得滤液蒸发浓缩60％。在浓缩液中加入氧化钙，控制ph为12，充分反应后过滤分离，得到氢氧化镁和硫酸钙混合物及滤液，其混合物通过浮选方式分离，分别得到氢氧化镁和硫酸钙固体。在其滤液中加入碳酸钠，过滤分离后得到碳酸钙沉淀。在碳酸钙分离后所得滤液(其中钙离子浓度为15ppm)中加入盐酸，控制pH为6并加热蒸发至有结晶析出，于110℃保温沉降，过滤分离后得到氯化钠；所得滤液于45℃保温沉降，过滤分离后得到硝酸钠，滤液回到蒸发结晶过程循环使用。
实施例2
取500mL酸洗废液，加入氢氧化钠控制pH为5进行沉淀反应，固液分离后得到铁氟共沉淀。滤液中继续加入氢氧化钠，调节pH为8，通过多介质过滤器过滤后，将所得滤液蒸发浓缩70％。在浓缩液中加入氧化钙，控制ph为13，充分反应后过滤分离，得到氢氧化镁和硫酸钙混合物及滤液，其混合物通过浮选方式分离，分别得到氢氧化镁和硫酸钙固体。在其滤液中加入碳酸钠，过滤分离后得到碳酸钙沉淀。在碳酸钙分离后所得滤液(其中钙离子浓度为20ppm)中加入盐酸，控制pH为7并加热蒸发至有结晶析出，于120℃保温沉降，过滤分离后得到氯化钠；所得滤液于40℃保温沉降，过滤分离后得到硝酸钠，滤液回到蒸发结晶过程循环使用。
实施例3
取500mL酸洗废液，加入氢氧化钠控制pH为6进行沉淀反应，固液分离后得到铁氟共沉淀。滤液中继续加入氢氧化钠，调节pH为7，通过多介质过滤器过滤后，将所得滤液蒸发浓缩50％。在浓缩液中加入氧化钙，控制ph为12，充分反应后过滤分离，得到氢氧化镁和硫酸钙混合物及滤液，其混合物通过浮选方式分离，分别得到氢氧化镁和硫酸钙固体。在其滤液中加入碳酸钠，过滤分离后得到碳酸钙沉淀。在碳酸钙分离后所得滤液(其中钙离子浓度为18ppm)中加入盐酸，控制pH为8并加热蒸发至有结晶析出，于115℃保温沉降，过滤分离后得到氯化钠；所得滤液于50℃保温沉降，过滤分离后得到硝酸钠，滤液回到蒸发结晶过程循环使用。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现针对不锈钢酸洗废液的资源化处理。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，其特征在于，包括沉淀反应、酸碱调控、蒸发浓缩、氢氧化镁/硫酸钙制备分离、碳酸钙制备、氯化钠/硝酸钠制备分离，其中
S1—沉淀反应
在不锈钢酸洗废液中加入氢氧化钠，以使整个体系在pH为4-6条件下进行沉淀反应，固液分离后得到铁氟共沉淀；
S2—酸碱调控
在S1步骤得到的滤液中加入氢氧化钠，调节整个体系pH为7-8，以去除液相中微量重金属杂质；
S3—蒸发浓缩
将S2步骤得到的滤液进行蒸发浓缩，蒸发量为40％-70％，得到浓缩液；
S4—氢氧化镁/硫酸钙制备分离
在S3步骤得到的浓缩液中加入氧化钙，使整个溶液pH值在12以上，充分反应后过滤分离，得到氢氧化镁/硫酸钙混合物，该混合物经分离后，分别得到氢氧化镁和硫酸钙；
S5—碳酸钙制备
在S4步骤得到滤液中加入碳酸钠，过滤分离后得到碳酸钙沉淀，并保证滤液中钙离子浓度小于30ppm；
S6—氯化钠/硝酸钠制备分离
在S5步骤得到滤液中加入盐酸，使溶液pH范围在6-8之间；将该溶液加热蒸发，并于110-120℃温度下保温沉降，过滤分离后得到氯化钠；将得到的滤液于40-50℃保温沉降，过滤分离后得到硝酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，其特征在于，在步骤S1的沉淀反应中，pH值为5—6。
3.根据权利要求1所述的一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，其特征在于，在步骤S2的酸碱调控中，使用多介质过滤器进行除去液相中微量重金属杂质。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，其特征在于，在步骤S4的氢氧化镁/硫酸钙制备分离中，加入氧化钙，使整个溶液pH值为12—14，所述氢氧化镁/硫酸钙混合物采用浮选或筛分方式分离。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，其特征在于，在步骤S5的碳酸钙制备中，滤液中钙离子浓度为10—20ppm。
6.根据权利要求1所述的一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，其特征在于，在步骤S6的氯化钠/硝酸钠制备分离中，得到硝酸钠后的滤液回到步骤S6的加热蒸发过程中循环使用。
7.根据权利要求1所述的一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，其特征在于，在步骤S6的氯化钠/硝酸钠制备分离中，在115—120℃温度下保温沉降，过滤分离后得到氯化钠。
8.根据权利要求1所述的一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，其特征在于，在步骤S6的氯化钠/硝酸钠制备分离中，将得到的滤液于45—50℃保温沉降，过滤分离后得到硝酸钠。
9.根据权利要求1—8之一所述的一种不锈钢酸洗废液资源化处理方法，其特征在于，所述不锈钢酸洗废液的主要成分为：10-100g/l的NO3-、10-20g/l的F-、1-10g/l的SO4 2+、50-500mg/l的Cl-、5-40g/l的Fe3+、3g/l以下的Cr3+。
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