CN117858848A - 钽纳米颗粒制剂、获得钽纳米颗粒的方法以及钽纳米颗粒制剂的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料工程和纳米技术领域。更具体地，本发明描述了钽纳米颗粒制剂、其用途以及通过粉碎获得其的方法，即自上而下的方法。本发明的纳米颗粒制剂解决了这些和其他问题，并具有关于组成和纯度的独特性质、确定的颗粒粒度谱和高比表面积，使其可用于多种应用。本发明还公开了一种通过受控粉碎由含钽矿物种类获得纳米颗粒的方法，且所述方法没有化学反应或纳米颗粒合成的典型试剂造成的污染。本发明与现有技术形成鲜明对比，其提供了具有高纯度、确定的粒度谱和非常高的比表面积的五氧化二钽纳米颗粒的大规模生产，使其能在多个工业应用中实际使用。
Description
技术领域
本发明属于材料工程和纳米技术领域。更具体地，本发明描述了钽纳米颗粒制剂、其用途以及通过粉碎获得其的方法，即自上而下的方法。本发明提供了大量高纯度的五氧化二钽纳米颗粒。本发明的纳米颗粒制剂解决了这些和其他问题，并具有限定的组成、纯度、颗粒粒度谱和高比表面积，使其可用于多种应用。本发明还公开了一种通过受控粉碎从含钽矿物种类中获得纳米颗粒的方法，且所述方法没有化学反应或纳米颗粒合成的典型试剂造成的污染。本发明与现有技术形成鲜明对比，其提供了具有高纯度、确定的颗粒尺寸谱和非常高的比表面积的五氧化二钽纳米颗粒的大规模生产，使其能在多种工业应用中实际使用。
背景技术
多种材料的颗粒，特别是陶瓷材料(包括陶瓷氧化物)的颗粒，在多种应用中都有很大用途。在这部分，所谓的粉末冶金一直是许多参与特殊材料开发的研究小组和公司的研究对象，其中尺寸限制或颗粒粒度分布谱是此类材料性能的关键因素。
在本发明的上下文中，特别相关的是，着重介绍了以下之间的区别：(i)在其他颗粒中包含一部分纳米颗粒的制剂；(ii)含有主要或全部处于纳米颗粒粒度范围的颗粒的制剂；和(iii)绝大多数或全部处于纳米颗粒粒度范围的具有限定的颗粒粒度分布谱的纳米颗粒的制剂。本发明提供了后面两种。
在这种情况下，本发明人之一的最近的文献(Powder Technology383(2021)348-355–Powder grinding and nano-particle sizing:sound,light,and enlightenment)表明，了解测量颗粒尺寸的技术对于正确陈述这种大小(特别是在纳米尺度上)是多么重要。在纳米尺度上，常规测量方法(EAS、电声光谱法和DLS动态光散射法)在基于颗粒体积时容易产生误差，基于颗粒数量以及基于其比表面积的技术在该尺度上是最合适的。
钽颗粒制剂甚至可以包含小部分的纳米颗粒，但是处于微米(micrometer/micron)范围的大得多的颗粒占主导地位，阻止这种制剂表征为真正的纳米颗粒制剂。此外，众所周知，纳米级材料的行为会发生显著变化，因此，非常期望能够大规模且以高纯度获得含有绝大多数或全部处于纳米范围且具有高纯度的钽颗粒的制剂，没有典型的合成过程造成的污染。本发明解决了这些和其他技术问题。
陶瓷氧化物，特别是五氧化二钽，由于钽的特殊性质，已被考虑用于多种应用。
该文献包括在称为自下而上的方法中用于含钽的纳米颗粒的合成方法的实例。然而，作为自下而上的方法或合成方法，此类方法涉及化学反应、试剂和产物，因此所获得的产物通常含有大量污染物，其包括残留的投入物或反应副产物。
此外，通过自下而上的方法获得的纳米颗粒仅限于某些化学物质，其是反应产物。此外，这些方法在技术上和/或经济上都不具备大规模的可行性，这就是为什么没有工业规模上可获得的稳定的、纯的、且具有绝大多数或全部处于纳米范围的颗粒粒度分布的钽纳米颗粒的制剂的一些原因。本发明解决了这些和其他技术问题。
研磨/粉碎/研碎过渡金属的方法通常旨在增加比表面积并实现多种工业用途。在钽或含钽材料的情况下，特别是在五氧化二钽的情况下，已知方法限于获得颗粒粒度处于微米范围的颗粒，在本专利申请的提交日之前，本发明人还不知道提供完全含纳米颗粒的制剂的研磨方法。
钽的介电常数比一些其他过渡金属高，这使得它成为电子元件(例如电容器)中非常有用的材料。然而，在本发明之前，通过研磨(自上而下的方法)获得绝大多数或全部是纳米颗粒的钽和五氧化二钽在技术上被认为是不可能的挑战，一直是失败的尝试目标。本发明解决了这些和其他技术问题。
在搜索科学和专利文献中的现有技术时，发现了以下与该主题相关的文件：
由CBMM提交并归档的巴西专利申请PI 0401882-6公开了一种用于生产具有高化学纯度、高表面积、适当的形态和孔隙率以及低堆积密度的金属铌和钽粉末的方法。所述方法包括以下步骤：获得细粉；以受控方式进行表面氧化；在熔融盐的浴中或在熔融盐的混合物内用碱金属或碱土金属还原该氧化物层；溶解和浸出所形成的块(cake)；过滤、洗涤并干燥所得产物。它没有公开本发明的五氧化二钽纳米颗粒制剂。
Jamkhande等人(2019)的文件提供了对金属纳米颗粒制备方法的综述。在其他技术中，Jamkhande等人(2019)的文件引用了自上而下的颗粒机械破碎方法，该方法可以在含球体的磨机中进行。Jamkhande等人(2019)还提到了低能和高能研磨。Jamkhande等人(2019)没有公开上述方法的具体参数，只是对现有技术进行了综述。它更没有公开五氧化二钽纳米颗粒制剂。
CN112456556公开了颗粒尺寸处于300nm至400nm的直径范围、粒度均匀且分散性良好的氧化钽纳米球。然而，CN112456556提出了与本专利申请中限定的方法相反的“自下而上”的方法，此外，CN112456556没有公开本发明中限定的五氧化二钽纳米颗粒制剂。
由Evonik Operations GMBH提交的巴西专利申请BR 112020014972-1(＝WO2019145298)公开了聚合无机纳米颗粒的组合物及其制备方法。在上述文件中公开的纳米颗粒由含有硫、硒、碲或氧的金属硫族化合物和选自多种聚合物种类(包括丙烯酸酯、酸、卤化物或酯)的聚合物制成，并且旨在用作润滑剂。它没有公开本发明的五氧化二钽纳米颗粒制剂。
由Huang Yuhong提交并已放弃的美国专利申请US2007185242A1公开了一种包含纳米金属氢氧化物的低温固化油墨。所述文件的重点是用于涂覆电极或电容器的组合物。该组合物包含使用三氢氧化钌纳米颗粒通过机械-化学方法获得的亚微米颗粒。在所述文件中，金属氢氧化物纳米颗粒是通过使金属氯化物与氢氧化钠在水中反应来制备的。它没有公开本发明的五氧化二钽纳米颗粒制剂。
由密苏里大学提交的美国专利申请US2020391294公开了一种用于制备粉末金属-陶瓷材料复合材料的方法。在所述方法中，使用研磨机，其中金属粉末与陶瓷纳米颗粒一起粉碎以产生金属-陶瓷复合材料。研磨机的球和其内部是由陶瓷制成的。它没有公开本发明的五氧化二钽纳米颗粒制剂。
从所研究文献中可以看出，没有发现任何文件预期了或暗示了本发明的教导。
发明内容
本发明解决了与绝大多数或全部是纳米颗粒尺寸的钽制剂相关的若干个现有技术问题。
本发明的目的之一是提供一种高纯度的钽纳米颗粒制剂。
本发明的目的之一是提供一种化学组成确定的钽颗粒制剂。
本发明的目的之一是提供一种d50至d99处于纳米颗粒粒度范围的五氧化二钽颗粒制剂。
本发明的目的之一是提供一种d90至d99处于纳米颗粒粒度范围的五氧化二钽颗粒制剂。
本发明的目的之一是提供一种颗粒尺寸范围为100纳米以下的钽颗粒制剂。
本发明的纳米颗粒制剂可用于若干种应用，包括：调节或改善钢、金属和非金属合金、陶瓷和/或聚合物的机械性能；掺杂材料以调节用于电子元件、电池组电池、储能系统、太阳能板、传感器和压电致动器的电磁性能；调节玻璃或其他透明或半透明材料的光学特性；用作催化剂的组分；用于制备稳定的液体/胶体组合物。
本发明的另一个目的是提供一种通过自上而下的方法即通过粉碎而不进行化学合成或机械-化学合成来制备钽纳米颗粒制剂的方法。所述方法规模大，并且适合于制剂的经济可行性和有效可用性。
在一个实施方案中，获得钽纳米颗粒的方法包括以下步骤：
-将钽颗粒进料至粉碎设备，所述粉碎设备选自高能磨机、蒸汽磨机和喷射磨机；
-调节选自以下的粉碎条件：
-在高能磨机中：
-将待粉碎的颗粒以1％m/m至90％m/m的浓度悬浮在液体中，并使所述悬浮系稳定化直至获得稳定的胶体悬浮系；和
-将所述悬浮系和选定直径为5μm至1.3mm的研磨球放置在研磨室中；将所述磨机的转速调节为500rpm至4500rpm；并在60℃以下的温度研磨所述颗粒；或
-在带有过热流体的喷射磨机或蒸汽磨机中，进料小于40微米的颗粒；将空气分级机的转速调节为1,000rpm至25,000rpm；将压缩蒸汽压力调节为10巴至100巴，并将温度调节为230℃至360℃；或
-在喷射磨机中，将空气分级机的转速调节为1,000rpm至25,000rpm，将压缩空气压力调节为1巴至50巴，并将温度调节为低于40℃；
-粉碎所述颗粒直至获得期望的颗粒粒度谱。
在一个实施方案中，待置于上述高能磨机的研磨室中的胶体悬浮系的稳定化选自：将极性液体介质的pH调节至2至13的范围，并任选地加入表面活性剂；或向非极性液体介质中加入表面活性剂。
在一个实施方案中，获得钽纳米颗粒的方法包括通过调节具体参数，在高能磨机中用特殊材料的球体进行研磨操作，所述特殊材料是例如氧化锆、用氧化钇稳定的氧化锆、用五氧化二铌稳定的氧化锆或其组合。
在另一个实施方案中，用于获得钽纳米颗粒的方法包括通过调节具体参数，在带有过热蒸汽、过热蒸汽的喷射磨机或蒸汽磨机中进行研磨。
本领域技术人员所理解将立即理解本发明的这些和其他目的，并下文将对此进行详细描述。
附图说明
下图表示：
图1显示了本发明的五氧化二钽纳米颗粒制剂的实施例的颗粒尺寸分布，其显示了在来自Dispersion Technology Inc.的型号为DT1202的电声光谱仪上获得的颗粒尺寸谱。所示为：以微米为单位的基于颗粒体积的颗粒粒度分布或等效直径(横轴)、纳米颗粒的相对分数(左侧纵轴)和累积分数(右侧纵轴)。
图2显示了通过电声光谱仪获得的研磨了12小时的Ta2O5的累积颗粒尺寸分布(DTP)。
图3显示了通过电声光谱仪获得的研磨了12小时的Ta2O5的差异(differential)颗粒尺寸分布(DTP)。
图4显示了放大20,000倍的明场TEM图像，其显示了来自样品1(Ta 12h-未处理的)的钽纳米颗粒。
图5显示了放大100,000倍的来自明场TEM的图像A、图像B和图像C，其显示了来自样品1(Ta 12h-未处理的)的钽纳米颗粒。
图6显示了放大200,000倍的来自明场TEM的图像A、图像B和图像C，其显示了来自样品1(Ta 12h-未处理的)的钽纳米颗粒。
图7显示了放大100,000倍的明场TEM图像，其显示了来自样品1(Ta 12h-未处理的)的钽纳米颗粒，并分别在每个图像旁边显示了另一个示出识别、计数和测量过程的图像。
图8显示了由形态学分析得出的直方图，其示出样品1(Ta 12h-未处理的)的颗粒尺寸分布。
图9显示了放大20,000倍的明场TEM图像，其显示了来自样品2(Ta 12h-用离心机分离的上清液)的钽纳米颗粒。
图10显示了放大100,000倍的来自明场TEM的图像A、图像B和图像C，其显示了来自样品2(Ta 12h-用离心机分离的上清液)的钽纳米颗粒。
图11显示了放大200,000倍的来自明场TEM的图像A、图像B和图像C，其显示了来自样品2(Ta 12h-用离心机分离的上清液)的钽纳米颗粒。
图12显示了放大100,000倍的明场TEM图像，其显示了来自样品2(Ta 12h-用离心机分离的上清液)的钽纳米颗粒，并且分别在每个图像旁边显示了另一个示出了识别、计数和测量过程的图像。
图13显示了由形态学分析得出的直方图，其示出了样品2(Ta12h-用离心机分离的上清液)的颗粒尺寸分布。
具体实施方式
本发明解决了若干个现有技术的问题，并提供了一种钽纳米颗粒制剂，所述制剂同时考虑了以下技术特征：颗粒绝大多数或全部处于纳米颗粒尺寸范围；纯度高；能够以经济规模供应和使用的工业规模方法。所述制剂也可称为钽纳米颗粒制剂。
在本发明中，术语“钽颗粒”包括多种含钽的化学实体(包括金属钽，钽的氧化物、水合物、氢化物、碳化物或氮化物，铁钽或与其他金属或过渡金属合金化的钽，或其组合)。它还包括五氧化二钽。
本发明还由以下项限定。
钽纳米颗粒制剂，包含含量等于或大于95重量％的钽颗粒，其中50％至90％的颗粒(d50至d90)处于342纳米(nm)至2127纳米(nm)的颗粒尺寸范围。
上述纳米颗粒制剂，其中90％至99％的颗粒(d90至d99)处于1402纳米(nm)至9938纳米(nm)的颗粒尺寸范围。
上述纳米颗粒制剂，其中所述颗粒的尺寸在10纳米(nm)至492纳米(nm)的范围。在一个实施方案中，所述纳米颗粒的平均尺寸为89.5nm。
上述纳米颗粒制剂，其中所述颗粒的尺寸在10纳米(nm)至339纳米(nm)的范围。在一个实施方案中，所述纳米颗粒的平均尺寸为79.44nm。
上述纳米颗粒制剂，其中所述颗粒的尺寸在10至9938纳米(nm)的范围。
上述纳米颗粒制剂包含含量等于或大于99％重量的钽颗粒。
上述纳米颗粒制剂，其中所述纳米颗粒是五氧化二钽。
上述纳米颗粒制剂，其中所述颗粒尺寸分布为：d10为83nm至97nm；d50为342nm至455nm；d90为1402nm至2127nm；或d99为5755nm至9938nm。在一个实施方案中，所述颗粒尺寸分布是这样的：d10为89nm。在一个实施方案中，所述颗粒尺寸分布是这样的：d50为391nm。在一个实施方案中，所述颗粒尺寸分布是这样的：d90为1720nm。在一个实施方案中，所述颗粒尺寸分布是这样的：d99为7580nm。
上述纳米颗粒制剂，其中所述颗粒比表面积为：d10为7.54m2·g-1至8.82m2·g-1；d50为1.61m2·g-1至2.14m2·g-1；d90为0.34m2·g-1至0.52m2·g-1；或d99为0.07m2·g-1至0.13m2·g-1。在一个实施方案中，所述颗粒比表面积是这样的：d10为8.22m2·g-1。在一个实施方案中，所述颗粒比表面积是这样的：d50为1.87m2·g-1。在一个实施方案中，所述比表面积分布是这样的：d90为0.43m2·g-1。在一个实施方案中，所述颗粒比表面积是这样的：d99为0.10m2·g-1。
上述纳米颗粒制剂用于调节其他颗粒或纳米颗粒制剂的流变性，调节最终制剂的紧实度、流动性、空隙率或其他性质的用途。
上述纳米颗粒制剂用于制备以下的用途：稳定的胶体组合物；钢、金属和非金属合金、陶瓷和/或聚合物；电子元件、电池组电池、储能系统、压电传感器和致动器、太阳能板；玻璃、玻璃陶瓷、或其他透明材料和半透明材料；催化剂。
用于获得钽纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
-将钽颗粒进料至粉碎设备，所述粉碎设备选自高能磨机、蒸汽磨机和喷射磨机；
-调节选自以下的粉碎条件：
-在高能磨机中：
-将待粉碎的颗粒以1％m/m至90％m/m的浓度悬浮在液体中，并使所述悬浮系稳定化直至获得稳定的胶体悬浮系；和
-将所述悬浮系和选定直径为5μm至1.3mm的研磨球放置在研磨室中；将所述磨机的转速调节为500rpm至4500rpm；并在60℃以下的温度研磨所述颗粒；或
-在带有过热流体的喷射磨机或蒸汽磨机中，进料小于40微米的颗粒；将空气分级机的转速调节为1,000rpm至25,000rpm；将压缩蒸汽压力调节为10巴至100巴，并将温度调节为230℃至360℃；或
-在喷射磨机中，将空气分级机的转速调节为1,000rpm至25,000rpm，将压缩空气压力调节为1巴至50巴，并将温度调节为低于40℃；
-粉碎所述颗粒直至获得期望的颗粒粒度谱。
如上所述的方法，其中待置于所述高能磨机的研磨室中的胶体悬浮系的稳定化选自：将极性液体介质的pH调节至2至13的范围，并任选地加入表面活性剂；或向非极性液体介质中加入表面活性剂。
如上所述的方法还包括在进料至所述粉碎设备的步骤之前对所述钽颗粒进行的预粉碎步骤，所述预粉碎进行至达到1至40微米的平均颗粒尺寸。
方法中的所述预粉碎是在球磨机、盘磨机或高能磨机中进行的。
方法中的所述预粉碎是在喷射磨机中进行的。
如上所述的方法，其中所述高能磨机是搅拌介质型的高能磨机，并且所述球体选自：氧化锆、碳化硅、氧化铝，所述球体任选地用氧化钇或五氧化二铌或其组合进行稳定化。
如上所述的方法，其中在所述磨机中的运行pH为6至10。
如上所述的方法，其中在所述磨机中的运行温度为30℃至40℃。
如上所述的方法包括在带有过热流体的喷射磨机或蒸汽磨机中的步骤，其中将所述空气分级机的转速调节为1,000rpm至25,000rpm，优选为5,000rpm至25,000rpm，更优选为10,000rpm至25,000rpm，甚至更优选为15,000rpm至25,000rpm，甚至更优选为20,000rpm至25,000rpm；将压缩蒸汽压力调节为10巴至100巴，优选为20巴至90巴，更优选为30巴至80巴，甚至更优选为40巴至70巴，甚至更优选为45巴至60巴；并将温度调节为230℃至360℃，优选为240℃至340℃，更优选为250℃至320℃，甚至更优选为260℃至300℃，甚至更优选为270℃至290℃。
如上所述的方法包括在喷射磨机中的步骤，其中将空气分级机的转速调节为1,000rpm至25,000rpm，优选为5,000rpm至25,000rpm，更优选为10,000rpm至25,000rpm，甚至更优选为15,000rpm至25,000rpm，甚至更优选为20,000rpm至25,000rpm；将压缩空气压力调节为1巴至50巴，优选为1巴至40巴，更优选为2巴至30巴，甚至更优选为3巴至20巴，甚至更优选为4巴至10巴；并将温度调节为低于40℃。
在一个实施方案中，提供了纯度等于或大于99％的五氧化二钽纳米颗粒制剂。
在一个实施方案中，本发明的钽纳米颗粒制剂具有50至1000纳米的颗粒尺寸。在一些实施方案中，本发明的纳米颗粒制剂包含具有限定的颗粒粒度分数的颗粒，例如，具有全部处于50nm至800nm的颗粒的制剂，以及具有处于中间值的颗粒和具有限定值的颗粒尺寸分数的制剂。
在本发明的一些实施方案中，正如在工业中已经实施的那样，颗粒尺寸分数的分布由d10、d50、d90和偶尔的d99来限定，这些符号反映了对应于每个符号的累积的颗粒体积百分比，d10是指颗粒体积的10％，d50是指体积的50％，等等。
在一些实施方案中，本发明提供了颗粒尺寸范围处于100纳米以下的钽颗粒制剂。
本发明的纳米颗粒制剂可用于若干种应用，包括：制备稳定的胶体悬浮系；调节或改善钢、金属和非金属合金、陶瓷和/或聚合物的机械性能；掺杂材料以调节用于电子元件、电池组电池、储能系统、太阳能板、传感器和压电致动器的电磁性能；调节玻璃或其他透明材料的光学性能；用作催化剂的组分。
在一个实施方案中，所提供的本发明的纳米颗粒制剂的用途获得了稳定的液体组合物或胶体悬浮系，其中所述纳米颗粒长时间保持悬浮，提供了长保质期。
用于获得钽纳米颗粒的方法与其他同类物不同，因为它是一种自上而下方法，没有化学反应或机械-化学方法。事实上，使用纯的或高纯度的钽颗粒进行粉碎提供了高纯度的纳米颗粒制剂的获得，因为该方法不会像自下而上方法、现有技术的合成方法或机械-化学方法那样添加杂质或导致反应产物的形成。
在一个实施方案中，所述方法包括在高能磨机中进行湿磨，并使得在工业规模上获得绝大多数或全部处于纳米颗粒粒度范围的五氧化二钽颗粒成为可能。在其中在高能湿磨机中进行粉碎的实施方案中，待置于高能磨机的研磨室中的胶体悬浮系的稳定化是非常重要的步骤，其选自：将极性液体介质的pH调节至2至13的范围，并任选地加入表面活性剂；或在非极性液体介质中加入表面活性剂。
在一个实施方案中，通过调节具体参数(包括旋转时间、pH和温度)来使用该领域中已知的磨机，例如带有用氧化钇稳定的氧化锆球体(ZrO2+Y2O3)的高能磨机。在一个实施方案中，研磨介质包括氧化锆球、ZTA(氧化铝或钇增韧氧化锆)和氧化铝。优选地，使用用5％m/m氧化钇稳定的锆球体。
在另一实施方案中，所述方法包括用带有过热蒸汽的喷射磨机(蒸汽磨机)进行粉碎，将小于40微米的颗粒进料至该喷射磨机，将空气分级机的转速调节为1,000rpm至25,000rpm，将压缩蒸汽压力调节为10巴至100巴，以及将温度调节为230℃至360℃。
实施例
本文示出的实施例仅旨在举例说明实施本发明的多种方式中的一些，而并不限制本发明的范围。
实施例1-高能磨机中的五氧化二钽湿磨法
在该实施例中，五氧化二钽纳米颗粒制剂是通过对包括转速、pH、温度的参数的调节来研磨获得的。
将来自商业来源的具有高纯度且颗粒尺寸分布为d90＝70、d50＝18和d10＝0.25(μm)的五氧化二钽进料至搅拌介质型的高能磨机中。所述磨机使用用氧化钇稳定的氧化锆制成的直径为5μm至1.3mm的研磨球/研磨球体来运行。在该实施例中，所述球的尺寸为400μm。为了获得五氧化二钽纳米颗粒粉末，所述材料的研磨条件包括：转速为1000rpm至4500rpm，温度为40℃以下，其借助于所述磨机外部的强制冷却系统维持。在这些条件下运行30至120分钟后，获得含有钽纳米颗粒的粉末制剂。
测试了不同的研磨条件以评估效率。在研磨时间为30分钟、pH为9.0，采用电声光谱仪且基于体积的尺寸测量技术，温度为25℃的条件下，获得了d10为0.087、d50为0.197、且d90为0.505(分别为87nm、197nm和505nm)的纳米颗粒。
实施例2-颗粒尺寸测量
颗粒尺寸分布是通过电声光谱法使用品牌为Dispersion Technology Inc.的DT1202进行测量的。如图1所示，本发明的钽纳米颗粒制剂具有全部处于纳米颗粒范围的颗粒粒度分布。图1显示了以纳米为单位的颗粒粒度分布或颗粒的等效直径(横轴)、纳米颗粒的相对分数(左侧纵轴)和累积分数(右侧纵轴)。图1显示了本发明的该实施例的钽纳米颗粒具有60(nm)至1000纳米(nm)的等效直径，其中99％为60nm至776nm，90％为60nm至480nm，50％为60nm至275nm，10％为60nm至157nm。表1显示了在每个分数中获得的平均直径：
表1-不同分数的平均直径(以μm为单位)
实施例3-稳定的胶体悬浮系-在水性溶液中随pH变化的钽颗粒的稳定性测试
根据实施例1获得的纳米颗粒制剂用于获得稳定的胶体悬浮系，并进行了随pH变化的稳定性测试。钽纳米颗粒的稳定性依赖于介质的pH，在pH为3至5时，颗粒的不稳定性达到最大。
实施例4-五氧化二钽的预粉碎
预粉碎可以用本领域技术人员已知的任何常规研磨技术(非限制性实例：带有微米球(5-10微米)的球磨机、盘磨机、高能磨机或喷射磨机)来进行。
在下面的非限制性实施例中，使用喷射磨机对五氧化二钽颗粒进行预粉碎，从而改善后续粉碎过程的性能，直至全部颗粒粒度分布(d99)处于40微米以下，优选处于纳米范围。
如实施例1所示，降低平均颗粒尺寸对于改善高能磨机中后续粉碎过程的性能特别有用。
下表2总结了在喷射磨机上测试的预粉碎条件。
表2-喷射磨机的预粉碎条件
实施例5-用蒸汽磨机粉碎五氧化二钽
在该实施例中，将小于40微米的Ta2O5颗粒进料至蒸汽磨机。
然后，将空气分级机的转速调节至20,000rpm，并将压缩蒸汽压力调节至50巴。过热流体的温度为280℃
实施例6-用喷射磨机粉碎五氧化二钽
在该实施例中，使用喷射磨机将Ta2O5颗粒粉碎至d99小于1微米的颗粒尺寸范围。表3总结了在喷射磨机上测试的粉碎条件。
表3-喷射磨机的预粉碎条件
实施例7-测量颗粒尺寸和表面积
将由NIONE Ltda提供的含有五氧化二钽(Ta2O5)的悬浮物研磨12小时后，用玻璃棒进行手动搅拌，然后使用以70％的振幅和脉冲运行的超声尖端(Hielscher Ultrasonic，UP400S)进行超声处理10分钟。收集等分试样并稀释至调节后的固体含量为2质量％。在制备后，等分试样用于在电声光谱仪(Dispersion Technology Inc.，DT1202)中测定颗粒尺寸分布(DTP)。对于第一次测量(t＝0分钟)，分析是在没有利用磁力搅拌棒的机械搅拌的帮助下进行的。随后的测量借助于振动进行。在图2和图3中，分别比较了研磨12小时后收到的样品的累积曲线和差异(differential)曲线。
表4-不同搅拌应用时间下的等效直径(μm)。
表5-不同搅拌应用时间下的频率(％/μm)。
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表6-不同搅拌应用时间下的累积体积。
表7-不同搅拌应用时间下的累积体积(％)。
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表2和表3分别示出了DTP结果和针对每个颗粒粒度谱计算的比表面积的总结。
表8.DTP结果[μm]的总结
表9.比表面积[m2·g–1]
实施例8-使用透射电子显微镜(TEM)对颗粒进行形态、结构和统计分析
所分析的样品是含有经历了12小时研磨的氧化钽纳米颗粒的悬浮系，样品1是均质的粗悬浮系，样品2是通过离心分离得到的上清液。
图4、图5和图6显示了样品1的颗粒的形态。图7显示了对样品1的TEM图像的识别、计数和测量过程。样品1的形态分析产生了下表8中所示的结果和图8中的直方图。
表8-颗粒分析
| 最小值(nm) | 10 |
| 最大值(nm) | 492 |
| 均值(nm) | 89.5 |
| 样本量(n) | 242 |
| 估计的类别 | 15.6 |
| 类别 | 15 |
| 增长 | 32.1 |
| 标准差 | 97.0 |
| 增长2 |
图9、图10和图11显示了样品2的颗粒的形态。图12显示了对样品2的TEM图像的识别、计数和测量过程。样品2的形态学分析产生了下表9中所示的结果和图13中的直方图。
表9-颗粒分析
| 最小值(nm) | 10 |
| 最大值(nm) | 339 |
| 均值(nm) | 79.44 |
| 样本量(n) | 230 |
| 估计的类别 | 15.17 |
| 类别 | 15 |
| 增长 | 21.93 |
| 标准差 | 91.25 |
| 增长2 |
本领域的技术人员将重视本文所展示的知识，并且将能够在所提出的实施方案中或在以下权利要求的范围所覆盖的其他变体和替代方案中重现本发明。
Claims (16)
1.钽纳米颗粒制剂，包含含量等于或大于95重量％的钽颗粒，其中50％至90％的颗粒(d50至d90)处于342纳米(nm)至2127纳米(nm)的颗粒粒度范围。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒制剂，其中90％至99％的颗粒(d90至d99)处于1402纳米(nm)至9938纳米(nm)的颗粒粒度范围。
3.根据权利要求1或2所述的纳米颗粒制剂，其中所述颗粒的尺寸在10纳米(nm)至492纳米(nm)的范围。
4.根据权利要求3所述的纳米颗粒制剂，其中所述颗粒的尺寸在10纳米(nm)至339纳米(nm)的范围。
5.根据权利要求1或2所述的纳米颗粒制剂，其中所述纳米颗粒制剂包含含量等于或大于99重量％的钽颗粒。
6.根据权利要求1或2所述的纳米颗粒制剂，其中所述纳米颗粒由五氧化二钽制成。
7.根据权利要求1或2所述的纳米颗粒制剂，其中颗粒尺寸分布为：d10为83nm至97nm；d50为342nm至455nm；d90为1402nm至2127nm；或d99为5755nm至9938nm。
8.根据权利要求1或2所述的纳米颗粒制剂，其中所述颗粒的比表面积为：d10为7.54m2·g-1至8.82m2·g-1；d50为1.61m2·g-1至2.14m2·g-1；d90为0.34m2·g-1至0.52m2·g-1；或d99为0.07m2·g-1至0.13m2·g-1。
9.用于获得钽纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
-将钽颗粒进料至粉碎设备，所述粉碎设备选自高能磨机、蒸汽磨机和喷射磨机；
-调节选自以下的粉碎条件：
-在高能磨机中：
-将待粉碎的颗粒以1％m/m至90％m/m的浓度悬浮在液体中，并使所述悬浮系稳定化直至获得稳定的胶体悬浮系；以及
-将所述悬浮系和选定直径为5μm至1.3mm的研磨球放置在研磨室中；将所述磨机的转速调节为500rpm至4500rpm；并在60℃以下的温度研磨所述颗粒；或
-在带有过热流体的喷射磨机或蒸汽磨机中，进料小于40微米的颗粒；将空气分级机的转速调节为1,000rpm至25,000rpm；将压缩蒸汽压力调节为10巴至100巴，并将温度调节为230℃至360℃；或
-在喷射磨机中，将空气分级机的转速调节为1,000rpm至25,000rpm，将压缩空气压力调节为1巴至50巴，并将温度调节为低于40℃；
-粉碎所述颗粒直至获得期望的颗粒粒度谱。
10.根据权利要求9所述的方法，其中待置于所述高能磨机的研磨室中的胶体悬浮系的稳定化选自：将极性液体介质的pH调节至2至13的范围，并任选地加入表面活性剂；或向非极性液体介质中加入表面活性剂。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述极性液体介质的pH为6至10。
12.根据权利要求9所述的方法，其中所述高能磨机是搅拌介质型的高能磨机，并且所述球包含选自以下的材料：氧化锆、碳化硅、氧化铝、用氧化钇稳定的氧化锆、用五氧化二铌稳定的氧化锆、或其组合。
13.根据权利要求9所述的方法，其中所述方法还包括在所述进料至粉碎设备的步骤之前对所述钽颗粒进行的预粉碎步骤，其中所述预粉碎进行至达到1至40微米的平均颗粒尺寸。
14.根据权利要求13所述的方法，其中预粉碎是在球磨机、盘磨机、高能磨机、或喷射磨机中进行的。
15.根据权利要求1至8中任一项所述的钽纳米颗粒制剂的用途，用于获得具有经调节的流变性的其他颗粒或纳米颗粒制剂，经调节的紧实度或空隙率、经调节的流动性的最终制剂。
16.根据权利要求1至8中任一项所述的纳米颗粒制剂的用途，用于制备：稳定的胶体组合物；钢、金属和非金属合金、陶瓷和/或聚合物；复合材料、电子元件、电池组电池、储能系统、压电传感器和致动器、太阳能板；玻璃、玻璃陶瓷、透明材料和半透明材料；催化剂。
Applications Claiming Priority (3)
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