CN117845197A - 一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统及方法 - Google Patents

一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米材料技术领域,公开了一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统及方法,包括:气相反应控制模块,确保反应物和载气的流量比例和检测并实时调整反应气体的浓度;温度控制模块,控制反应室的温度,并根据反应情况实时调整反应室温度;反馈控制模块,使用传感器监测反应室中的参数,包括温度、气体流量,并将参数反馈发送至主控制器;沉淀物收集模块,实时监测沉淀物的质量,实时调整反应条件;主控制器:根据反馈控制模块发送到参数进行实时数据分析,来调整反应参数来对纳米材料生产进行控制,反应参数包括加热功率和气体流量;安全模块,用于检测气体泄漏并处理。通过各个模块的配合来更好的控制个体的一致性和可重复性。

Description

一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统及方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,具体而言,涉及一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统及方法。
背景技术
化学气相沉积是在反应器内,利用化学反应将反应物生成固态的生成物,并在基底表面沉积薄膜,是实验室制备二维材料的必备方法。
目前,在用化学气相沉积法制备微小尺寸无机材料,特别是纳米材料时,人们大多只关注材料在大量个体上的平均特性,忽视个体之间的一致性和可重复性。其重要原因之一,是因为个体的生长条件,特别是温度条件,需要在个体所处的介观尺度上控制,目前尚无有效的技术和办法。实际化学气相沉积装置的控温范围(均温区)尺寸都在厘米量级以上,该范围内各个介观尺度(1nm~100nm)温区的温度由于工作气体的流动,装置的保温性能的差异等因素的影响,很难保持一致。这就使在同一均温区里制备出的微小尺寸材料出现个体上的差异,而这种差异却影响着纳米材料的大规模应用。
因此本申请提出一种基于化学气体沉积法的纳米材料生长控制系统及方法,用来更好的控制个体的一致性和可重复性。
发明内容
鉴于此,本发明提出了一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统及方法,以解决现有技术中纳米材料个体的生长条件,特别是温度条件,需要在个体所处的介观尺度上控制,目前尚无有效的技术和办法。实际化学气相沉积装置的控温范围(均温区)尺寸都在厘米量级以上,该范围内各个介观尺度(1nm~100nm)温区的温度由于工作气体的流动,装置的保温性能的差异等因素的影响,很难保持一致。这就使在同一均温区里制备出的微小尺寸材料出现个体上的差异,而这种差异却影响着纳米材料的大规模应用。
本发明提出了一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,包括:
气相反应控制模块,用于确保反应物和载气的流量比例和检测并实时调整反应气体的浓度;
温度控制模块,用于控制反应室的温度,并根据反应情况实时调整反应室温度;
反馈控制模块,用于使用传感器监测反应室中的参数,包括温度、气体流量,并将所述参数反馈发送至主控制器;
沉淀物收集模块,用于实时监测沉淀物的质量,实时调整反应条件;
主控制器:用于根据反馈控制模块发送到参数进行实时数据分析,来调整反应参数来对纳米材料生产进行控制,所述反应参数包括加热功率和气体流量;
安全模块,用于检测气体泄漏并处理。
优选的,所述反馈控制模块和所述主控制器具体用于:
所述反馈控制模块用于检测所述反应气体的纯度和反应室压力,并将所述反应气体的纯度和反应室压力发送至所述主控制器;
所述反馈控制模块用于检测所述沉淀物生长速率和所述反应物和载气的流量比例,并将所述沉淀物生长速率和所述反应物和载气的流量比例发送至主控制器;
所述主控制器用于根据所述反应气体的浓度和反应室压力实时计算气体流量,所述主控制器根据所述反应气体的纯度得到所述气体流量,根据反应室压力对所述气体流量进行调整得到实时气体流量;并通过沉淀物生长速率来对实时气体流量进行修正;
所述主控制器用于根据所述反应物和载气的流量比例和所述沉淀物生长速率实时计算反应所需温度,所述主控制器根据所述反应物和载气的流量比例得到反应温度,根据所述沉淀物生长速率对所述反应室温度进行调整得到所述实时反应温度,并通过所述反应室压力对所述实时反应温度进行修正。
优选的,所述主控制器具体用于:
所述主控制器具体用于通过所述反应气体的纯度确定气体流量等级;
所述反应气体的纯度为T0,预设第一反应气体的纯度T1、第二反应气体的纯度T2、第三反应气体的纯度T3、第四反应气体的纯度T4与第五反应气体的纯度T5,且T1<T2<T3<T4<T5;预设一级气体流量V1、二级气体流量V2、三级气体流量V3、四级气体流量V4与五级气体流量V5,且V1<V2<V3<V4<V5;
根据所述反应气体的纯度T0与各预设反应气体的纯度的大小关系,确定气体流量等级;
当T0≤T1时,确定所述气体流量为一级气体流量V1;
当T1<T0≤T2时,确定所述气体流量为二级气体流量V2;
当T2<T0≤T3时,确定所述气体流量为三级气体流量V3;
当T3<T0≤T4时,确定所述气体流量为四级气体流量V4;
当T4<T0≤T5时,确定所述气体流量为五级气体流量V5。
进一步优选的,所述主控制器具体用于:
所述主控制器具体用于根据所述反应室压力对所述气体流量等级进行实时调整得到实时气体流量;
所述反应室压力为P0,预设第一反应室压力P1、第二反应室压力P2、第三反应室压力P3、第四反应室压力P4与第五反应室压力P5,且P1<P2<P3<P4<P5;预设第一气体流量调整系数x1、第二气体流量调整系数x2、第三气体流量调整系数x3、第四气体流量调整系数x4与第五气体流量调整系数x5,且x1<x2<x3<x4<x5;
根据所述反应室压力P0与各预设反应室压力的大小关系,确定气体流量调整系数;
当P0≤P1时,确定所述气体流量调整系数为第一气体流量调整系数x1,所述实时气体流量为Vi *x1;
当P1<P0≤P2时,确定所述气体流量调整系数为第二气体流量调整系数x2,所述实时气体流量为Vi*x2;
当P2<P0≤P3时,确定所述气体流量调整系数为第三气体流量调整系数x3,所述实时气体流量为Vi*x3;
当P3<P0≤P4时,确定所述气体流量调整系数为第四气体流量调整系数x4,所述实时气体流量为Vi*x4;
当P4<P0≤P5时,确定所述气体流量调整系数为第五气体流量调整系数x5,所述实时气体流量为Vi*x5。
其中,所述Vi中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示气体流量等级。
进一步优选的,所述主控制器主要用于;
所述主控制器用于通过沉淀物生长速率来对实时气体流量进行修正;
沉淀物生长速率为L0,预设第一沉淀物生长速率L1、第二沉淀物生长速率L2、第三沉淀物生长速率L3、第四沉淀物生长速率L4与第五沉淀物生长速率L5,且L1<L2<L3<L4<L5;预设第一气体流量修正系数y1、第二气体流量修正系数y2、第三气体流量修正系数y3、第四气体流量修正系数y4与第五气体流量修正系数y5,且0.8<y1<y2<y3<y4<y5<1.2;
根据所述沉淀物生长速率L0与各预设沉淀物生长速率的大小关系,确定气体流量修正系数;
当L0≤L1时,确定所述气体流量修正系数为第一气体流量修正系数y1,所述实时气体流量修正后为Vi*x1*y1;
当L1<L0≤L2时,确定所述气体流量修正系数为第二气体流量修正系数y2,所述实时气体流量修正后为Vi*x2*y2;
当L2<L0≤L3时,确定所述气体流量修正系数为第三气体流量修正系数y3,所述实时气体流量修正后为Vi*x3*y3;
当L3<L0≤L4时,确定所述气体流量修正系数为第四气体流量修正系数y4,所述实时气体流量修正后为Vi*x4*y4;
当L4<L0≤L5时,确定所述气体流量修正系数为第五气体流量修正系数y5,所述实时气体流量修正后为Vi*x5*y5;
其中,所述Vi中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示气体流量等级。
优选的,所述主控制器具体用于:
所述主控制器用于根据所述反应物和载气的流量比例得到反应温度;
所述反应物和载气的流量比例为M0,预设第一反应物和载气的流量比例M1、第二反应物和载气的流量比例M2、第三反应物和载气的流量比例M3、第四反应物和载气的流量比例M4与第五反应物和载气的流量比例M5,且M1<M2<M3<M4<M5;预设一级反应温度N1、二级反应温度N2、三级反应温度N3、四级反应温度N4与五级反应温度N5,且N1<N2<N3<N4<N5;
根据所述反应物和载气的流量比例M0与各预设反应物和载气的流量比例的大小关系,确定反应温度等级;
当M0≤M1时,确定所述反应温度为一级反应温度N1;
当M1<M0≤M2时,确定所述反应温度为二级反应温度N2;
当M2<M0≤M3时,确定所述反应温度为三级反应温度N3;
当M3<M0≤M4时,确定所述反应温度为四级反应温度N4;
当M4<M0≤M5时,确定所述反应温度为五级反应温度N5。
进一步优选的,所述主控制器具体用于:
所述主控制器用于根据所述沉淀物生长速率对所述反应室温度进行调整得到所述实时反应温度;
所述沉淀物生长速率为L0,预设第一沉淀物生长速率L1、第二沉淀物生长速率L2、第三沉淀物生长速率L3、第四沉淀物生长速率L4与第五沉淀物生长速率L5,且L1<L2<L3<L4<L5;预设第一反应温度调整系数z1、第二反应温度调整系数z2、第三反应温度调整系数z3、第四反应温度调整系数z4与第五反应温度调整系数z5,且z1<z2<z3<z4<z5;
根据所述沉淀物生长速率L0与各预设沉淀物生长速率的大小关系,确定反应温度调整系数;
当L0≤L1时,确定所述反应温度调整系数为第一反应温度调整系数z1,所述实时反应温度为Ni*z1;
当L1<L0≤L2时,确定所述反应温度调整系数为第二反应温度调整系数z2,所述实时反应温度为Ni*z2;
当L2<L0≤L3时,确定所述反应温度调整系数为第三反应温度调整系数z3,所述实时反应温度为Ni*z3;
当L3<L0≤L4时,确定所述反应温度调整系数为第四反应温度调整系数z4,所述实时反应温度为Ni*z4;
当L4<L0≤L5时,确定所述反应温度调整系数为第五反应温度调整系数z5,所述实时反应温度为Ni*z5。
其中,所述Ni中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示反应温度。
进一步优选的,所述主控制器还用于;
所述主控制器用于通过所述反应室压力对所述实时反应温度进行修正;
反应室压力为P0,预设第一反应室压力P1、第二反应室压力P2、第三反应室压力P3、第四反应室压力P4与第五反应室压力P5,且P1<P2<P3<P4<P5;预设第一反应温度修正系数c1、第二反应温度修正系数c2、第三反应温度修正系数c3、第四反应温度修正系数c4与第五反应温度修正系数c5,且0.8<c1<c2<c3<c4<c5<1.2;
根据所述反应室压力P0与各预设反应室压力的大小关系,确定反应温度修正系数;
当P0≤P1时,确定所述反应温度修正系数为第一反应温度修正系数c1,所述实时反应温度修正后为Vi*z1*c1;
当P1<P0≤P2时,确定所述反应温度修正系数为第二反应温度修正系数c2,所述实时反应温度修正后为Vi*z2*c2;
当P2<P0≤P3时,确定所述反应温度修正系数为第三反应温度修正系数c3,所述实时反应温度修正后为Vi*z3*c3;
当P3<P0≤P4时,确定所述反应温度修正系数为第四反应温度修正系数c4,所述实时反应温度修正后为Vi*z4*c4;
当P4<P0≤P5时,确定所述反应温度修正系数为第五反应温度修正系数c5,所述实时反应温度修正后为Vi*z5*c5;
其中,所述Vi中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示气体流量等级。
优选的,所述安全模块具体用于:
所述安全模块用于紧急停止反应,所述紧急停止反应包括立即停止向反应室供气,以阻止泄漏气体进一步释放到环境中;
所述安全模块用于通风换气,所述通风换气包括打开通风系统以加速泄漏气体的扩散和稀释,确保室内空气流通良好,将泄漏气体迅速排除;
所述安全模块用于根据警报指示进行报警响应;
所述安全模块用于在所述系统使用前和发生事故后进行自检。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明提供了一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统及方法,通过设置气相反应控制模块,来实时调整反应气体的浓度及流量,通过设置温度控制模块,来控制反应室的温度,反应温度对纳米颗粒的尺寸和结晶度有重要影响,通常,较高的温度有助于形成更大尺寸的颗粒,而较低的温度则有助于纳米尺寸的形成。通过设置反馈控制模块和主控制器,来更有效地对反应的变量进行实时调控,从而减少人工干预的需求,提高系统的自动化水平;设置安全模块,在系统使用前进行自检从而避免由于使用前未进行检查而造成的事故,而且可以在发生事故后自动化的进行处理及通知工作人员。
另一方面,本申请还提供了一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制方法,所述方法包括:
确保反应物和载气的流量比例和检测并实时调整反应气体的浓度;
控制反应室的温度,并根据反应情况实时调整反应室温度;
使用传感器监测反应室中的参数,包括温度、气体流量,并将所述参数反馈发送至主控制器;
实时监测沉淀物的质量,实时调整反应条件;
根据反馈控制模块发送到参数进行实时数据分析,来调整反应参数来对纳米材料生产进行控制,所述反应参数包括加热功率和气体流量;
检测气体泄漏并处理。
可以理解的是,上述一种基于化学气相沉积法的纳米材料生长控制方法具有相同的有益效果,在此不再赘述。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1为本发明实施例提供的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统示意图;
图2为本发明实施例提供的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制方法流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整地传达给本领域的技术人员。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
在本申请的一些实施例中,本申请的实施例提供了一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,包括:
气相反应控制模块,用于确保反应物和载气的流量比例和检测并实时调整反应气体的浓度;
温度控制模块,用于控制反应室的温度,并根据反应情况实时调整反应室温度;
反馈控制模块,用于使用传感器监测反应室中的参数,包括温度、气体流量,并将所述参数反馈发送至主控制器;
沉淀物收集模块,用于实时监测沉淀物的质量,实时调整反应条件;
主控制器:用于根据反馈控制模块发送到参数进行实时数据分析,来调整反应参数来对纳米材料生产进行控制,所述反应参数包括加热功率和气体流量;
安全模块,用于检测气体泄漏并处理。
由此可见,在本申请提供的一个优选实施例中提供了一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统及方法,通过设置气相反应控制模块,来实时调整反应气体的浓度及流量,通过设置温度控制模块,来控制反应室的温度,反应温度对纳米颗粒的尺寸和结晶度有重要影响,通常,较高的温度有助于形成更大尺寸的颗粒,而较低的温度则有助于纳米尺寸的形成。通过设置反馈控制模块和主控制器,来更有效地对反应的变量进行实时调控,从而减少人工干预的需求,提高系统的自动化水平;设置安全模块,在系统使用前进行自检从而避免由于使用前未进行检查而造成的事故,而且可以在发生事故后自动化的进行处理及通知工作人员。
进一步的在此优选实施例中,所述反馈控制模块和所述主控制器具体用于:
所述反馈控制模块用于检测所述反应气体的纯度和反应室压力,并将所述反应气体的纯度和反应室压力发送至所述主控制器;
所述反馈控制模块用于检测所述沉淀物生长速率和所述反应物和载气的流量比例,并将所述沉淀物生长速率和所述反应物和载气的流量比例发送至主控制器;
所述主控制器用于根据所述反应气体的浓度和反应室压力实时计算气体流量,所述主控制器根据所述反应气体的纯度得到所述气体流量,根据反应室压力对所述气体流量进行调整得到实时气体流量;并通过沉淀物生长速率来对实时气体流量进行修正;
所述主控制器用于根据所述反应物和载气的流量比例和所述沉淀物生长速率实时计算反应所需温度,所述主控制器根据所述反应物和载气的流量比例得到反应温度,根据所述沉淀物生长速率对所述反应室温度进行调整得到所述实时反应温度,并通过所述反应室压力对所述实时反应温度进行修正。
反应的压力可以影响气体的浓度和反应动力学。通过调整反应压力,可以控制纳米颗粒的形貌和尺寸。反应中使用的气氛气体也是重要的。惰性气体(如氮气或氩气)通常用于提供稳定的反应环境,防止氧化或其他杂质的影响。反应温度对纳米颗粒的尺寸和结晶度有重要影响。通常,较高的温度有助于形成更大尺寸的颗粒,而较低的温度则有助于纳米尺寸的形成。
在此优选实施例中,所述主控制器具体用于:
所述主控制器具体用于通过所述反应气体的纯度确定气体流量等级;
所述反应气体的纯度为T0,预设第一反应气体的纯度T1、第二反应气体的纯度T2、第三反应气体的纯度T3、第四反应气体的纯度T4与第五反应气体的纯度T5,且T1<T2<T3<T4<T5;预设一级气体流量V1、二级气体流量V2、三级气体流量V3、四级气体流量V4与五级气体流量V5,且V1<V2<V3<V4<V5;
根据所述反应气体的纯度T0与各预设反应气体的纯度的大小关系,确定气体流量等级;
当T0≤T1时,确定所述气体流量为一级气体流量V1;
当T1<T0≤T2时,确定所述气体流量为二级气体流量V2;
当T2<T0≤T3时,确定所述气体流量为三级气体流量V3;
当T3<T0≤T4时,确定所述气体流量为四级气体流量V4;
当T4<T0≤T5时,确定所述气体流量为五级气体流量V5。
进一步的在此优选实施例中,所述主控制器具体用于:
所述主控制器具体用于根据所述反应室压力对所述气体流量等级进行实时调整得到实时气体流量;
所述反应室压力为P0,预设第一反应室压力P1、第二反应室压力P2、第三反应室压力P3、第四反应室压力P4与第五反应室压力P5,且P1<P2<P3<P4<P5;预设第一气体流量调整系数x1、第二气体流量调整系数x2、第三气体流量调整系数x3、第四气体流量调整系数x4与第五气体流量调整系数x5,且x1<x2<x3<x4<x5;
根据所述反应室压力P0与各预设反应室压力的大小关系,确定气体流量调整系数;
当P0≤P1时,确定所述气体流量调整系数为第一气体流量调整系数x1,所述实时气体流量为Vi *x1;
当P1<P0≤P2时,确定所述气体流量调整系数为第二气体流量调整系数x2,所述实时气体流量为Vi*x2;
当P2<P0≤P3时,确定所述气体流量调整系数为第三气体流量调整系数x3,所述实时气体流量为Vi*x3;
当P3<P0≤P4时,确定所述气体流量调整系数为第四气体流量调整系数x4,所述实时气体流量为Vi*x4;
当P4<P0≤P5时,确定所述气体流量调整系数为第五气体流量调整系数x5,所述实时气体流量为Vi*x5。
其中,所述Vi中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示气体流量等级。
可以理解的是,通过设定不同反应气体纯度大小和相应的气体流量等级,实现了对不同气体纯度大小的多层次调控。提供了灵活性,能够根据气体纯度大小的变化情况,提供不同的气体流量,从而更有效地计算所需的气体流量。针对不同反应室压力大小,设定了一至五级不同的气体流量调整系数。具备了逐级递增的选项。提供了一种智能的判断策略,能够根据实际情况自动选择适当的气体流量,减少人工干预的需求,提高系统的自动化水平。通过预设不同气体流量数据和相应的气体流量调整系数,允许系统在实际情况下进行对气体流量的实时计算,预设了一至五个不同反应室压力数据,每个反应室压力数据对应一个气体流量调整系数。具备了多层次的气体流量响应机制,能够根据实时反应室压力进行灵活的调整,以更准确的判断实际控制纳米材料生长的具体因素。
进一步的在此优选实施例中,所述主控制器主要用于;
所述主控制器用于通过沉淀物生长速率来对实时气体流量进行修正;
沉淀物生长速率为L0,预设第一沉淀物生长速率L1、第二沉淀物生长速率L2、第三沉淀物生长速率L3、第四沉淀物生长速率L4与第五沉淀物生长速率L5,且L1<L2<L3<L4<L5;预设第一气体流量修正系数y1、第二气体流量修正系数y2、第三气体流量修正系数y3、第四气体流量修正系数y4与第五气体流量修正系数y5,且0.8<y1<y2<y3<y4<y5<1.2;
根据所述沉淀物生长速率L0与各预设沉淀物生长速率的大小关系,确定气体流量修正系数;
当L0≤L1时,确定所述气体流量修正系数为第一气体流量修正系数y1,所述实时气体流量修正后为Vi*x1*y1;
当L1<L0≤L2时,确定所述气体流量修正系数为第二气体流量修正系数y2,所述实时气体流量修正后为Vi*x2*y2;
当L2<L0≤L3时,确定所述气体流量修正系数为第三气体流量修正系数y3,所述实时气体流量修正后为Vi*x3*y3;
当L3<L0≤L4时,确定所述气体流量修正系数为第四气体流量修正系数y4,所述实时气体流量修正后为Vi*x4*y4;
当L4<L0≤L5时,确定所述气体流量修正系数为第五气体流量修正系数y5,所述实时气体流量修正后为Vi*x5*y5;
其中,所述Vi中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示气体流量等级。
可以理解的是,通过设定不同反应气体纯度大小和相应的气体流量等级,实现了对不同气体纯度大小的多层次调控。提供了灵活性,能够根据气体纯度大小的变化情况,提供不同的气体流量,从而更有效地计算所需的气体流量。针对不同沉淀物生长速率大小,设定了一至五级不同的气体流量修正系数。具备了逐级递增的选项。提供了一种智能的判断策略,能够根据实际情况自动选择适当的气体流量,减少人工干预的需求,提高系统的自动化水平。通过预设不同气体流量数据和相应的气体流量修正系数,允许系统在实际情况下进行对气体流量的实时计算,预设了一至五个不同沉淀物生长速率数据,每个沉淀物生长速率数据对应一个气体流量修正系数。具备了多层次的气体流量响应机制,能够根据实时沉淀物生长速率进行灵活的调整,以更准确的判断实际控制纳米材料生长的具体因素。
在此优选实施例中,所述主控制器具体用于:
所述主控制器用于根据所述反应物和载气的流量比例得到反应温度;
所述反应物和载气的流量比例为M0,预设第一反应物和载气的流量比例M1、第二反应物和载气的流量比例M2、第三反应物和载气的流量比例M3、第四反应物和载气的流量比例M4与第五反应物和载气的流量比例M5,且M1<M2<M3<M4<M5;预设一级反应温度N1、二级反应温度N2、三级反应温度N3、四级反应温度N4与五级反应温度N5,且N1<N2<N3<N4<N5;
根据所述反应物和载气的流量比例M0与各预设反应物和载气的流量比例的大小关系,确定反应温度等级;
当M0≤M1时,确定所述反应温度为一级反应温度N1;
当M1<M0≤M2时,确定所述反应温度为二级反应温度N2;
当M2<M0≤M3时,确定所述反应温度为三级反应温度N3;
当M3<M0≤M4时,确定所述反应温度为四级反应温度N4;
当M4<M0≤M5时,确定所述反应温度为五级反应温度N5。
进一步的在此优选实施例中,所述主控制器具体用于:
所述主控制器用于根据所述沉淀物生长速率对所述反应室温度进行调整得到所述实时反应温度;
所述沉淀物生长速率为L0,预设第一沉淀物生长速率L1、第二沉淀物生长速率L2、第三沉淀物生长速率L3、第四沉淀物生长速率L4与第五沉淀物生长速率L5,且L1<L2<L3<L4<L5;预设第一反应温度调整系数z1、第二反应温度调整系数z2、第三反应温度调整系数z3、第四反应温度调整系数z4与第五反应温度调整系数z5,且z1<z2<z3<z4<z5;
根据所述沉淀物生长速率L0与各预设沉淀物生长速率的大小关系,确定反应温度调整系数;
当L0≤L1时,确定所述反应温度调整系数为第一反应温度调整系数z1,所述实时反应温度为Ni*z1;
当L1<L0≤L2时,确定所述反应温度调整系数为第二反应温度调整系数z2,所述实时反应温度为Ni*z2;
当L2<L0≤L3时,确定所述反应温度调整系数为第三反应温度调整系数z3,所述实时反应温度为Ni*z3;
当L3<L0≤L4时,确定所述反应温度调整系数为第四反应温度调整系数z4,所述实时反应温度为Ni*z4;
当L4<L0≤L5时,确定所述反应温度调整系数为第五反应温度调整系数z5,所述实时反应温度为Ni*z5。
其中,所述Ni中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示反应温度。
可以理解的是,通过设定不同反应物和载气的流量比例大小和相应的反应温度等级,实现了对不同反应物和载气的流量比例大小的多层次调控。提供了灵活性,能够根据反应物和载气的流量比例大小的变化情况,提供不同的反应温度,从而更有效地计算所需的反应温度。针对不同沉淀物生长速率大小,设定了一至五级不同的反应温度调整系数。具备了逐级递增的选项。提供了一种智能的判断策略,能够根据实际情况自动选择适当的反应温度,减少人工干预的需求,提高系统的自动化水平。通过预设不同反应温度数据和相应的反应温度调整系数,允许系统在实际情况下进行对反应温度的实时计算,预设了一至五个不同沉淀物生长速率数据,每个沉淀物生长速率数据对应一个反应温度调整系数。具备了多层次的反应温度响应机制,能够根据实时沉淀物生长速率进行灵活的调整,以更准确的判断实际控制纳米材料生长的具体因素。
进一步的在此优选实施例中,所述主控制器还用于;
所述主控制器用于通过所述反应室压力对所述实时反应温度进行修正;
反应室压力为P0,预设第一反应室压力P1、第二反应室压力P2、第三反应室压力P3、第四反应室压力P4与第五反应室压力P5,且P1<P2<P3<P4<P5;预设第一反应温度修正系数c1、第二反应温度修正系数c2、第三反应温度修正系数c3、第四反应温度修正系数c4与第五反应温度修正系数c5,且0.8<c1<c2<c3<c4<c5<1.2;
根据所述反应室压力P0与各预设反应室压力的大小关系,确定反应温度修正系数;
当P0≤P1时,确定所述反应温度修正系数为第一反应温度修正系数c1,所述实时反应温度修正后为Vi*z1*c1;
当P1<P0≤P2时,确定所述反应温度修正系数为第二反应温度修正系数c2,所述实时反应温度修正后为Vi*z2*c2;
当P2<P0≤P3时,确定所述反应温度修正系数为第三反应温度修正系数c3,所述实时反应温度修正后为Vi*z3*c3;
当P3<P0≤P4时,确定所述反应温度修正系数为第四反应温度修正系数c4,所述实时反应温度修正后为Vi*z4*c4;
当P4<P0≤P5时,确定所述反应温度修正系数为第五反应温度修正系数c5,所述实时反应温度修正后为Vi*z5*c5;
其中,所述Vi中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示气体流量等级。
可以理解的是,通过设定不同反应物和载气的流量比例大小和相应的反应温度等级,实现了对不同反应物和载气的流量比例大小的多层次调控。提供了灵活性,能够根据反应物和载气的流量比例大小的变化情况,提供不同的反应温度,从而更有效地计算所需的反应温度。针对不同反应室压力大小,设定了一至五级不同的反应温度修正系数。具备了逐级递增的选项。提供了一种智能的判断策略,能够根据实际情况自动选择适当的反应温度,减少人工干预的需求,提高系统的自动化水平。通过预设不同反应温度数据和相应的反应温度修正系数,允许系统在实际情况下进行对反应温度的实时计算,预设了一至五个不同反应室压力数据,每个反应室压力数据对应一个反应温度修正系数。具备了多层次的反应温度响应机制,能够根据实时反应室压力进行灵活的调整,以更准确的判断实际控制纳米材料生长的具体因素。
在此优选实施例中,所述安全模块具体用于:
所述安全模块用于紧急停止反应,所述紧急停止反应包括立即停止向反应室供气,以阻止泄漏气体进一步释放到环境中;
所述安全模块用于通风换气,所述通风换气包括打开通风系统以加速泄漏气体的扩散和稀释,确保室内空气流通良好,将泄漏气体迅速排除;
所述安全模块用于根据警报指示进行报警响应;
所述安全模块用于在所述系统使用前和发生事故后进行自检。
基于上述实施例的另一种优选的方式中,本实施方式提供了一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制方法,包括:
确保反应物和载气的流量比例和检测并实时调整反应气体的浓度;
控制反应室的温度,并根据反应情况实时调整反应室温度;
使用传感器监测反应室中的参数,包括温度、气体流量,并将所述参数反馈发送至主控制器;
实时监测沉淀物的质量,实时调整反应条件;
根据反馈控制模块发送到参数进行实时数据分析,来调整反应参数来对纳米材料生产进行控制,所述反应参数包括加热功率和气体流量;
检测气体泄漏并处理。
综上所述,本申请提供了一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统及方法,通过设置气相反应控制模块,来实时调整反应气体的浓度及流量,通过设置温度控制模块,来控制反应室的温度,反应温度对纳米颗粒的尺寸和结晶度有重要影响,通常,较高的温度有助于形成更大尺寸的颗粒,而较低的温度则有助于纳米尺寸的形成。通过设置反馈控制模块和主控制器,来更有效地对反应的变量进行实时调控,从而减少人工干预的需求,提高系统的自动化水平;设置安全模块,在系统使用前进行自检从而避免由于使用前未进行检查而造成的事故,而且可以在发生事故后自动化的进行处理及通知工作人员。
本领域内的技术人员应明白,本申请的实施例可提供为方法、系统或计算机程序商品。因此,本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例,或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且,本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序商品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)和计算机程序商品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框,以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器,使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中,使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品,该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上,使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理,从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,其特征在于,包括:
气相反应控制模块,用于确保反应物和载气的流量比例和检测并实时调整反应气体的浓度;
温度控制模块,用于控制反应室的温度,并根据反应情况实时调整反应室温度;
反馈控制模块,用于使用传感器监测反应室中的参数,包括温度、气体流量,并将所述参数反馈发送至主控制器;
沉淀物收集模块,用于实时监测沉淀物的质量,实时调整反应条件;
主控制器:用于根据反馈控制模块发送到参数进行实时数据分析,来调整反应参数来对纳米材料生产进行控制,所述反应参数包括加热功率和气体流量;
安全模块,用于检测气体泄漏并处理。
2.根据权利要求1所述的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,其特征在于,所述反馈控制模块和所述主控制器具体用于:
所述反馈控制模块用于检测所述反应气体的纯度和反应室压力,并将所述反应气体的纯度和反应室压力发送至所述主控制器;
所述反馈控制模块用于检测所述沉淀物生长速率和所述反应物和载气的流量比例,并将所述沉淀物生长速率和所述反应物和载气的流量比例发送至主控制器;
所述主控制器用于根据所述反应气体的浓度和反应室压力实时计算气体流量,所述主控制器根据所述反应气体的纯度得到所述气体流量,根据反应室压力对所述气体流量进行调整得到实时气体流量;并通过沉淀物生长速率来对实时气体流量进行修正;
所述主控制器用于根据所述反应物和载气的流量比例和所述沉淀物生长速率实时计算反应所需温度,所述主控制器根据所述反应物和载气的流量比例得到反应温度,根据所述沉淀物生长速率对所述反应室温度进行调整得到所述实时反应温度,并通过所述反应室压力对所述实时反应温度进行修正。
3.根据权利要求2所述的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,其特征在于,所述主控制器具体用于:
所述主控制器具体用于通过所述反应气体的纯度确定气体流量等级;
所述反应气体的纯度为T0,预设第一反应气体的纯度T1、第二反应气体的纯度T2、第三反应气体的纯度T3、第四反应气体的纯度T4与第五反应气体的纯度T5,且T1<T2<T3<T4<T5;预设一级气体流量V1、二级气体流量V2、三级气体流量V3、四级气体流量V4与五级气体流量V5,且V1<V2<V3<V4<V5;
根据所述反应气体的纯度T0与各预设反应气体的纯度的大小关系,确定气体流量等级;
当T0≤T1时,确定所述气体流量为一级气体流量V1;
当T1<T0≤T2时,确定所述气体流量为二级气体流量V2;
当T2<T0≤T3时,确定所述气体流量为三级气体流量V3;
当T3<T0≤T4时,确定所述气体流量为四级气体流量V4;
当T4<T0≤T5时,确定所述气体流量为五级气体流量V5。
4.根据权利要求3所述的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,其特征在于,所述主控制器具体用于:
所述主控制器具体用于根据所述反应室压力对所述气体流量等级进行实时调整得到实时气体流量;
所述反应室压力为P0,预设第一反应室压力P1、第二反应室压力P2、第三反应室压力P3、第四反应室压力P4与第五反应室压力P5,且P1<P2<P3<P4<P5;预设第一气体流量调整系数x1、第二气体流量调整系数x2、第三气体流量调整系数x3、第四气体流量调整系数x4与第五气体流量调整系数x5,且x1<x2<x3<x4<x5;
根据所述反应室压力P0与各预设反应室压力的大小关系,确定气体流量调整系数;
当P0≤P1时,确定所述气体流量调整系数为第一气体流量调整系数x1,所述实时气体流量为Vi *x1;
当P1<P0≤P2时,确定所述气体流量调整系数为第二气体流量调整系数x2,所述实时气体流量为Vi*x2;
当P2<P0≤P3时,确定所述气体流量调整系数为第三气体流量调整系数x3,所述实时气体流量为Vi*x3;
当P3<P0≤P4时,确定所述气体流量调整系数为第四气体流量调整系数x4,所述实时气体流量为Vi*x4;
当P4<P0≤P5时,确定所述气体流量调整系数为第五气体流量调整系数x5,所述实时气体流量为Vi*x5;
其中,所述Vi中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示气体流量等级。
5.根据权利要求4所述的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,其特征在于,所述主控制器主要用于;
所述主控制器用于通过沉淀物生长速率来对实时气体流量进行修正;
沉淀物生长速率为L0,预设第一沉淀物生长速率L1、第二沉淀物生长速率L2、第三沉淀物生长速率L3、第四沉淀物生长速率L4与第五沉淀物生长速率L5,且L1<L2<L3<L4<L5;预设第一气体流量修正系数y1、第二气体流量修正系数y2、第三气体流量修正系数y3、第四气体流量修正系数y4与第五气体流量修正系数y5,且0.8<y1<y2<y3<y4<y5<1.2;
根据所述沉淀物生长速率L0与各预设沉淀物生长速率的大小关系,确定气体流量修正系数;
当L0≤L1时,确定所述气体流量修正系数为第一气体流量修正系数y1,所述实时气体流量修正后为Vi*x1*y1;
当L1<L0≤L2时,确定所述气体流量修正系数为第二气体流量修正系数y2,所述实时气体流量修正后为Vi*x2*y2;
当L2<L0≤L3时,确定所述气体流量修正系数为第三气体流量修正系数y3,所述实时气体流量修正后为Vi*x3*y3;
当L3<L0≤L4时,确定所述气体流量修正系数为第四气体流量修正系数y4,所述实时气体流量修正后为Vi*x4*y4;
当L4<L0≤L5时,确定所述气体流量修正系数为第五气体流量修正系数y5,所述实时气体流量修正后为Vi*x5*y5;
其中,所述Vi中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示气体流量等级。
6.根据权利要求2所述的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,其特征在于,所述主控制器具体用于:
所述主控制器用于根据所述反应物和载气的流量比例得到反应温度;
所述反应物和载气的流量比例为M0,预设第一反应物和载气的流量比例M1、第二反应物和载气的流量比例M2、第三反应物和载气的流量比例M3、第四反应物和载气的流量比例M4与第五反应物和载气的流量比例M5,且M1<M2<M3<M4<M5;预设一级反应温度N1、二级反应温度N2、三级反应温度N3、四级反应温度N4与五级反应温度N5,且N1<N2<N3<N4<N5;
根据所述反应物和载气的流量比例M0与各预设反应物和载气的流量比例的大小关系,确定反应温度等级;
当M0≤M1时,确定所述反应温度为一级反应温度N1;
当M1<M0≤M2时,确定所述反应温度为二级反应温度N2;
当M2<M0≤M3时,确定所述反应温度为三级反应温度N3;
当M3<M0≤M4时,确定所述反应温度为四级反应温度N4;
当M4<M0≤M5时,确定所述反应温度为五级反应温度N5。
7.根据权利要求5所述的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,其特征在于,所述主控制器具体用于:
所述主控制器用于根据所述沉淀物生长速率对所述反应室温度进行调整得到所述实时反应温度;
所述沉淀物生长速率为L0,预设第一沉淀物生长速率L1、第二沉淀物生长速率L2、第三沉淀物生长速率L3、第四沉淀物生长速率L4与第五沉淀物生长速率L5,且L1<L2<L3<L4<L5;预设第一反应温度调整系数z1、第二反应温度调整系数z2、第三反应温度调整系数z3、第四反应温度调整系数z4与第五反应温度调整系数z5,且z1<z2<z3<z4<z5;
根据所述沉淀物生长速率L0与各预设沉淀物生长速率的大小关系,确定反应温度调整系数;
当L0≤L1时,确定所述反应温度调整系数为第一反应温度调整系数z1,所述实时反应温度为Ni*z1;
当L1<L0≤L2时,确定所述反应温度调整系数为第二反应温度调整系数z2,所述实时反应温度为Ni*z2;
当L2<L0≤L3时,确定所述反应温度调整系数为第三反应温度调整系数z3,所述实时反应温度为Ni*z3;
当L3<L0≤L4时,确定所述反应温度调整系数为第四反应温度调整系数z4,所述实时反应温度为Ni*z4;
当L4<L0≤L5时,确定所述反应温度调整系数为第五反应温度调整系数z5,所述实时反应温度为Ni*z5;
其中,所述Ni中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示反应温度。
8.根据权利要求7所述的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,其特征在于,所述主控制器还用于;
所述主控制器用于通过所述反应室压力对所述实时反应温度进行修正;
反应室压力为P0,预设第一反应室压力P1、第二反应室压力P2、第三反应室压力P3、第四反应室压力P4与第五反应室压力P5,且P1<P2<P3<P4<P5;预设第一反应温度修正系数c1、第二反应温度修正系数c2、第三反应温度修正系数c3、第四反应温度修正系数c4与第五反应温度修正系数c5,且0.8<c1<c2<c3<c4<c5<1.2;
根据所述反应室压力P0与各预设反应室压力的大小关系,确定反应温度修正系数;
当P0≤P1时,确定所述反应温度修正系数为第一反应温度修正系数c1,所述实时反应温度修正后为Vi*z1*c1;
当P1<P0≤P2时,确定所述反应温度修正系数为第二反应温度修正系数c2,所述实时反应温度修正后为Vi*z2*c2;
当P2<P0≤P3时,确定所述反应温度修正系数为第三反应温度修正系数c3,所述实时反应温度修正后为Vi*z3*c3;
当P3<P0≤P4时,确定所述反应温度修正系数为第四反应温度修正系数c4,所述实时反应温度修正后为Vi*z4*c4;
当P4<P0≤P5时,确定所述反应温度修正系数为第五反应温度修正系数c5,所述实时反应温度修正后为Vi*z5*c5;
其中,所述Vi中i=1,2,3,4,5中任一个数字,表示气体流量等级。
9.根据权利要求1所述的一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,其特征在于,所述安全模块具体用于:
所述安全模块用于紧急停止反应,所述紧急停止反应包括立即停止向反应室供气,以阻止泄漏气体进一步释放到环境中;
所述安全模块用于通风换气,所述通风换气包括打开通风系统以加速泄漏气体的扩散和稀释,确保室内空气流通良好,将泄漏气体迅速排除;
所述安全模块用于根据警报指示进行报警响应;
所述安全模块用于在所述系统使用前和发生事故后进行自检。
10.一种基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制方法,其特征在于,应用于权利要求1-9任一项所述的基于化学气相沉淀法的纳米材料生长控制系统,所述方法包括:
确保反应物和载气的流量比例和检测并实时调整反应气体的浓度;
控制反应室的温度,并根据反应情况实时调整反应室温度;
使用传感器监测反应室中的参数,包括温度、气体流量,并将所述参数反馈发送至主控制器;
实时监测沉淀物的质量,实时调整反应条件;
根据反馈控制模块发送到参数进行实时数据分析,来调整反应参数来对纳米材料生产进行控制,所述反应参数包括加热功率和气体流量;
检测气体泄漏并处理。
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Application publication date: 20240409

Assignee: Shenzhen AISI Technology Co.,Ltd.

Assignor: HETAO College

Contract record no.: X2024980013997

Denomination of invention: A nano material growth control system and method based on chemical vapor precipitation method

Granted publication date: 20240611

License type: Common License

Record date: 20240903

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