CN117844330A - 阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,涉及一种隔热气凝胶涂料。属于涂料技术领域。本发明是为了解决气凝胶涂料的制备方法气凝胶粉体在水性介质中分散性差、工艺繁琐复杂、使用有机溶剂对人体和环境产生危害的问题,方法如下:一、SiO2气凝胶粉表面改性处理;二、有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备;三、SiO2气凝胶浆料制备;四、亲水改性红外掩蔽剂的制备;五、阻隔型水性隔热气凝胶涂料制备。本发明不含有机溶剂,更加环保,符合环境和健康安全要求。水性隔热气凝胶涂料具有较好的耐候性能,能够在不同气候条件下保持稳定的性能。本发明属于隔热气凝胶涂料制备领域。

Description

阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种隔热气凝胶涂料。属于涂料技术领域。
背景技术
气凝胶涂料是一种特殊类型的涂料,它的主要成分是气凝胶。气凝胶是一种多孔、低密度的固体材料,由于其微观结构具有大量的孔隙和细微的空隙,使其具有极低的导热性能和优异的隔热性能。气凝胶涂料在汽车领域具有广泛的应用潜力。可以作为汽车引擎舱和排气系统的热隔离材料可以减少热量传输,降低引擎舱和底盘的温度,提高汽车的燃油效率和减少排放;降低汽车内部的噪音和振动;应用于汽车冷却系统的隔热涂层,降低冷却系统的热量损失,提高冷却效率;作为汽车外部表面的保护层,可以防止紫外线辐射、氧化、污染和划痕,提高涂层的耐久性和外观质量;还可以在汽车制造中用作轻量化材料,减少车身重量,提高燃油经济性和行驶性能;气凝胶涂料还可以应用于汽车电池、燃料电池和储能系统等领域,提供优异的绝缘性能和热管理功能。
但传统的气凝胶涂料通常使用有机溶剂,污染环境。某些气凝胶涂料容易吸收水分,影响其隔热性能和稳定性。并且在施工和应用方面可能较为复杂,机械强度相对较低,成本较高,并且需要额外的处理和粘接步骤。
CN112280397A公开了一种气凝胶涂料及其制备方法,该发明按照质量分数气凝胶粉料20-100份,水性乳液1-10份,增稠剂1-6份,以及水50-500份制备气凝胶涂料,该发明解决现有技术中气凝胶涂料隔热效果较差的问题,但缺点是气凝胶粉体在水性介质中分散性较差;CN107523102B公开了一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法,该发明解决了气凝胶涂料粒径分布不均匀、强度较低的问题,但工艺繁琐复杂;CN109913007A公开了水溶性SiO2气凝胶外墙反射隔热涂料的制备方法及其应用,解决现有水溶性SiO2气凝胶涂料不易分散、导热系数较高、隔热效果不佳等缺点,但该发明使用了有机溶剂作为助溶剂,对人体和环境产生危害;CN113354992A公开了一种气凝胶保温隔热水性涂料及其制备方法和应用,该发明将疏水性SiO2气凝胶粉末和乳化剂、分散剂、表面活性剂、水混配形成浆料,改善了SiO2气凝胶粉末分散性较差问题,但其工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的是为了解决气凝胶涂料的制备方法气凝胶粉体在水性介质中分散性差、工艺繁琐复杂、使用有机溶剂对人体和环境产生危害的技术问题,提供了一种阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法。
阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法如下:
一、SiO2气凝胶粉表面改性处理
将两亲表面活性剂、去离子水、疏水性SiO2气凝胶粉加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,保持50~80℃,搅拌4~6h,然后将外包覆剂溶液滴加至体系中,保持50~80℃,搅拌6h,超声分散20min,然后过滤,得到SiO2气凝胶,洗涤SiO2气凝胶,最后将SiO2气凝胶在80℃下干燥4~8h,得到内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体,其中两亲表面活性剂、去离子水、疏水性SiO2气凝胶粉的质量比为(0.1~0.8):(25~150):(1~10),外包覆剂与两亲表面活性剂、去离子水、疏水性SiO2气凝胶粉的总质量比为(0.5~1):(2~8);
所述两亲表面活性剂为十二烷基苯磺酸、辛基苯磺酸、辛基烷基磺酸、辛基苯磺酸钠、辛基磺酸钠、十六烷基苯磺酸胺氧化物、十二烷基磺酸胺氧化物、十二烷基苯磺酸磺酯及十二烷基苯磺酸聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合;
所述外包覆剂为聚丙二醇、聚酯胺、聚二甲基硅氧烷醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯及聚乙烯醚中的一种或多种的组合;
二、有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备
将硬单体和软单体搅拌混合,混合均匀后静置4h~8h;然后加入功能性单体搅拌,混合物均匀后静置,得到混合单体,硬单体、软单体、功能性单体质量比为(45~100):(20~50):(15~50),在带有冷凝器、搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入乳化剂和去离子水,机械搅拌使乳化剂充分溶解在去离子水中,水浴加热,温度以1℃/min的速度升高至70~80℃,加入混合单体总质量的15%和引发剂过硫酸钾总质量的20%,控制体系温度为80~90℃、搅拌速率为90r/min,当反应器中乳液的颜色出现浅蓝色,保持温度为40~60℃,持续1~2h,之后将剩余的引发剂过硫酸钾总质量80%和浓度为0.1mol/L的缓冲剂碳酸氢钠溶液滴加到四口瓶中,同时滴加有机硅单体与混合单体的混合液,其中混合单体的加入量为混合单体总质量的85%,通入氮气保护,升温至75~80℃,反应3h后降温至50℃,用氨水调节溶液pH值至7~8,过滤,得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液;
其中乳化剂、引发剂总量、缓冲剂碳酸氢钠溶液、混合单体、有机硅单体的质量比为(2~8):(4~7):(1~10):(100~200):(25~50)。
所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯及丙烯腈中的一种或多种的组合;
所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯及甲基丙烯酸正辛酯中的一种或多种的组合;
功能性单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、N-羟基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯及甲基丙烯酸中的一种或多种的组合;
所述有机硅单体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、苯甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、2-苯基乙基三甲氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(2-甲基乙氧基)硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种的组合;
所述乳化剂为烷基酰胺磺酸钠、烷基酰胺磺酸钾、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基甲苯磺酸钠、十二烷基二甲苯磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钾、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸钾、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钾、烷基芳基磷酸钠、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基胺聚氧乙烯醚、脂肪酰胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯硫酸酯钠及辛基苯酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合;
三、SiO2气凝胶浆料制备
将70~100重量份去离子水以及0.5~3重量份的分散剂,使用高速分散机,以转速300r/min,搅拌分散10~15min,加入0.5~1重量份增稠剂,继续搅拌,完全溶解后加入0.1~2重量份消泡剂、0.1~1重量份润湿剂,最后将2~10重量份钛白粉加入体系中,为使钛白粉分散均匀,将转速调整至1000r/min,15~25min后,得到均匀的白色浆体,即得分散液;
在分散机转速1000r/min的条件下,将10~20重量份步骤一得到的内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体分两批投入分散液中,防止出现分层现象,此操作下转速过低会导致气凝胶粉体难以进入液体体系,转速过高会导致气凝胶粉体吹离搅拌桶,污染环境或对实验人员造成危害,待体系由湿润粉体转化为白色黏稠浆体时,调整转速为2000~3000r/min,分散30~60min,之后置于超声分散仪,在频率为20kHz~30kHz的条件下超声分散30min,待分散均匀后,即得到白色膏状的SiO2气凝胶浆料;
所述分散剂为SN-DISPERSANT 5029、SN-DISPERSANT 5040、HLD-12、LOPON LF、COATEX PE737、ECODIS 40、Disponer W-511及HD-20中的一种或多种组合。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠1%300-500cps、羧甲基纤维素钠1%2000-5000cps、羧甲基纤维素钠1%2000-5000cps、羧甲基纤维素钠2%400-800cps及羧甲基纤维素钠2%800-2000cps的一种或多种的组合。
所述消泡剂为DF-220、AF-1010、T-4201、CF 268、CF 1988及Defom W-074中的一种或多种的组合。
所述润湿剂为EFKA-3522、levaslip W-461、C-600、Raybo 61及HX-5600中的一种或多种的组合。
四、亲水改性红外掩蔽剂的制备
采用质量浓度为1%的盐酸溶液清洗红外掩蔽剂粉体,将红外掩蔽剂粉体与盐酸溶液混合均匀,搅拌2~4小时,在2000rpm下离心2~3min,除去上清液,用去离子水清洗至洗液为中性,在80~110℃烘干8h,得到去除杂质的红外掩蔽剂粉体;将表面活性剂、红外掩蔽剂粉体与去离子水加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,用氢氧化钠调节pH值至8~11,保持温度75~90℃搅拌4~6h,将混合液超声分散0.5~2h,在3000~4000rpm下离心10~15min,将沉淀在80~90℃烘干24h,得到改性后的红外掩蔽剂粉体;其中表面活性剂、红外掩蔽剂粉体与去离子水的质量比为(0.5~5):(10~50):(50~150);
所述红外掩蔽剂为炭黑、SiC、TiO2、ZrO2、六钛酸钾、Fe3O4、B4C、BN、ZrSO4及CeO2中的一种或多种的组合;
所述表面活性剂为聚二烯二甲基氯化铵、聚二烯二甲基溴化铵、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钾、聚苯乙烯磺酸铵、聚苯乙烯磺酸聚乙二醇醚及辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合;
五、阻隔型水性隔热气凝胶涂料制备
将100~200重量份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、15~25重量份改性后的红外掩蔽剂粉体、0.2~0.5重量份消泡剂、0.05~1重量份流平剂加入20~40重量份SiO2气凝胶浆料中,为防止体系中起泡较多,调整转速为500~700r/min,搅拌20min,然后加入1~3重量份成膜助剂,之后在转速为500~700r/min搅拌10~20min,待体系完全混合均匀,即得阻隔型水性隔热气凝胶涂料;
所述消泡剂为DF-220、AF-1010、T-4201、CF 268、CF 1988及Defom W-074中的一种或多种的组合;
所述流平剂为ADDID130、SIF-720、levaslip 409、Flow 425及AHL-203中的一种或多种的组合;
所述成膜助剂为2,2,4三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丙二醇苯醚、醇酯十二、丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯及己二酸二异丁酯的中一种或多种的组合。
1.SiO2气凝胶粉表面改性处理
通过对疏水性气凝胶表面进行亲水改性,既能够改善气凝胶在水性涂料制备过程中的分散稳定性,还能保持气凝胶结构内部的疏水性,保证气凝胶内部三维网络结构不被破坏,从而保持其良好的隔热保温性能。
本发明选用两亲改性剂和外包覆剂共同改性SiO2气凝胶粉体。同时具有亲水、疏水官能团的两亲改性剂分子在修饰过程中,疏水官能团通过分子间的作用力吸附在SiO2气凝胶颗粒表面,减少其与水或其他极性液体的相互作用,形成疏水效果,亲水官能团则与溶剂相容,形成亲水效果,降低颗粒间的吸引力和聚集趋势,提高颗粒的分散性;外包覆剂通常具有亲水性的特性,外包覆剂在表面改性后的气凝胶粉体上吸附形成一层亲水性的保护膜,降低气凝胶粉体与液体界面的张力,提高气凝胶粉体的稳定性。
2.有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备
丙烯酸树脂具有优异的附着力、耐氧性、化学稳定性,成膜性好,原料来源广泛,成本低廉。但丙烯酸树脂的耐热性、耐水性较差,利用有机硅对丙烯酸树脂进行改性,有机硅单体通过化学反应被引入丙烯酸树脂的分子链上,能够弥补丙烯酸树脂的不足。改性后的树脂所制成的涂料其耐腐蚀、耐高温、耐水、耐擦洗等性能均有显著提高。
选择合适的聚合单体来调整水性涂料的性能,按照硬单体、软单体、功能单体分类选取,加入硅氧烷、乳化剂、引发剂及中和剂等,在一定条件下制备丙烯酸树脂乳液。
3.SiO2气凝胶浆料制备
SiO2气凝胶浆料是制备水性隔热气凝胶涂料的前提条件,将内疏外亲结构的SiO2气凝胶粉加入配置好的分散液中,为得到15~50μm粒径SiO2气凝胶浆料,先后使用高速分散机与超声分散仪分散,控制转速,搅拌后可得到SiO2气凝胶浆料。
4.亲水改性红外掩蔽剂的制备
红外掩蔽剂具有良好的红外吸收性能,在红外波段范围内能够有效吸收和转换热能,从而减少红外辐射的反射和透过。有助于降低涂层表面的热量积累,提高涂层高温隔热性能。同时大部分红外掩蔽剂还具有良好的热稳定性、物理强度,加入红外掩蔽剂的涂料能够提高涂层的耐刮擦性和抗磨损性,增强涂层的使用寿命和耐久性。为了解决红外掩蔽剂材料粉体易团聚,不易均匀分散的难题,本发明引入表面活性剂,改变颗粒的表面特性,使其更易于与水相互作用和分散,在水中形成稳定的分散体系的同时保持良好的红外遮光性能。
5.阻隔型水性隔热气凝胶涂料制备
将机硅改性丙烯酸树脂乳液、红外掩蔽剂、剩余涂料助剂混合搅拌分散,可制得阻隔型水性隔热气凝胶涂料。
本发明为解决上述问题,提供一种阻隔型水性隔热气凝胶涂料及其制备方法,此水性隔热气凝胶涂料以水为溶剂基质,不含有机溶剂,更加环保,符合环境和健康安全要求。与传统的气凝胶涂料相比具有易于施工的优点,可以应用于不同形状和表面的车辆部件。水性隔热气凝胶涂料具有较好的耐候性能,能够在不同气候条件下保持稳定的性能,且成本相比传统气凝胶涂料要低,它们可以在薄薄的一层中提供相对较高的隔热性能,减少了施工的复杂性和增加的重量负担。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法如下:
一、SiO2气凝胶粉表面改性处理
将两亲表面活性剂、去离子水、疏水性SiO2气凝胶粉加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,保持50~80℃,搅拌4~6h,然后将外包覆剂溶液滴加至体系中,保持50~80℃,搅拌6h,超声分散20min,然后过滤,得到SiO2气凝胶,洗涤SiO2气凝胶,最后将SiO2气凝胶在80℃下干燥4~8h,得到内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体,其中两亲表面活性剂、去离子水、疏水性SiO2气凝胶粉的质量比为(0.1~0.8):(25~150):(1~10),外包覆剂与两亲表面活性剂、去离子水、疏水性SiO2气凝胶粉的总质量比为(0.5~1):(2~8);
二、有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备
将硬单体和软单体搅拌混合,混合均匀后静置4h~8h;然后加入功能性单体搅拌,混合物均匀后静置,得到混合单体,硬单体、软单体、功能性单体质量比为(45~100):(20~50):(15~50),在带有冷凝器、搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入乳化剂和去离子水,机械搅拌使乳化剂充分溶解在去离子水中,水浴加热,温度以1℃/min的速度升高至70~80℃,加入混合单体总质量的15%和引发剂过硫酸钾总质量的20%,控制体系温度为80~90℃、搅拌速率为90r/min,当反应器中乳液的颜色出现浅蓝色,保持温度为40~60℃,持续1~2h,之后将剩余的引发剂过硫酸钾总质量80%和浓度为0.1mol/L的缓冲剂碳酸氢钠溶液滴加到四口瓶中,同时滴加有机硅单体与混合单体的混合液,其中混合单体的加入量为混合单体总质量的85%,通入氮气保护,升温至75~80℃,反应3h后降温至50℃,用氨水调节溶液pH值至7~8,过滤,得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液;
其中乳化剂、引发剂总量、缓冲剂碳酸氢钠溶液、混合单体、有机硅单体的质量比为(2~8):(4~7):(1~10):(100~200):(25~50);
所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯及丙烯腈中的一种或多种的组合;
所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯及甲基丙烯酸正辛酯中的一种或多种的组合;
功能性单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、N-羟基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯及甲基丙烯酸中的一种或多种的组合;
所述有机硅单体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、苯甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、2-苯基乙基三甲氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(2-甲基乙氧基)硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种的组合;
所述乳化剂为烷基酰胺磺酸钠、烷基酰胺磺酸钾、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基甲苯磺酸钠、十二烷基二甲苯磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钾、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸钾、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钾、烷基芳基磷酸钠、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基胺聚氧乙烯醚、脂肪酰胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯硫酸酯钠及辛基苯酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合;
三、SiO2气凝胶浆料制备
将70~100重量份去离子水以及0.5~3重量份的分散剂,使用高速分散机,以转速300r/min,搅拌分散10~15min,加入0.5~1重量份增稠剂,继续搅拌,完全溶解后加入0.1~2重量份消泡剂、0.1~1重量份润湿剂,最后将2~10重量份钛白粉加入体系中,将转速调整至1000r/min,15~25min后,得到均匀的白色浆体,即得分散液;
在分散机转速1000r/min的条件下,将10~20重量份步骤一得到的内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体分两批投入分散液中,待体系由湿润粉体转化为白色黏稠浆体时,调整转速为2000~3000r/min,分散30~60min,之后置于超声分散仪,在频率为20kHz~30kHz的条件下超声分散30min,待分散均匀后,即得到白色膏状的SiO2气凝胶浆料;
四、亲水改性红外掩蔽剂的制备
采用质量浓度为1%的盐酸溶液清洗红外掩蔽剂粉体,将红外掩蔽剂粉体与盐酸溶液混合均匀,搅拌2~4小时,在2000rpm下离心2~3min,除去上清液,用去离子水清洗至洗液为中性,在80~110℃烘干8h,得到去除杂质的红外掩蔽剂粉体;将表面活性剂、红外掩蔽剂粉体与去离子水加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,用氢氧化钠调节pH值至8~11,保持温度75~90℃搅拌4~6h,将混合液超声分散0.5~2h,在3000~4000rpm下离心10~15min,将沉淀在80~90℃烘干24h,得到改性后的红外掩蔽剂粉体;其中表面活性剂、红外掩蔽剂粉体与去离子水的质量比为(0.5~5):(10~50):(50~150);
五、阻隔型水性隔热气凝胶涂料制备
将100~200重量份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、15~25重量份改性后的红外掩蔽剂粉体、0.2~0.5重量份消泡剂、0.05~1重量份流平剂加入20~40重量份SiO2气凝胶浆料中,调整转速为500~700r/min,搅拌20min,然后加入1~3重量份成膜助剂,之后在转速为500~700r/min搅拌10~20min,待体系完全混合均匀,即得阻隔型水性隔热气凝胶涂料。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述两亲表面活性剂为十二烷基苯磺酸、辛基苯磺酸、辛基烷基磺酸、辛基苯磺酸钠、辛基磺酸钠、十六烷基苯磺酸胺氧化物、十二烷基磺酸胺氧化物、十二烷基苯磺酸磺酯及十二烷基苯磺酸聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述外包覆剂为聚丙二醇、聚酯胺、聚二甲基硅氧烷醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯及聚乙烯醚中的一种或多种的组。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中所述分散剂为SN-DISPERSANT 5029、SN-DISPERSANT 5040、HLD-12、LOPON LF、COATEX PE737、ECODIS 40、Disponer W-511及HD-20中的一种或多种组合。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中所述增稠剂为羧甲基纤维素钠1%300-500cps、羧甲基纤维素钠1%2000-5000cps、羧甲基纤维素钠1%2000-5000cps、羧甲基纤维素钠2%400-800cps及羧甲基纤维素钠2%800-2000cps的一种或多种的组合。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中所述消泡剂为DF-220、AF-1010、T-4201、CF 268、CF 1988及Defom W-074中的一种或多种的组合。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中所述润湿剂为EFKA-3522、levaslip W-461、C-600、Raybo 61及HX-5600中的一种或多种的组合。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四所述红外掩蔽剂为炭黑、SiC、TiO2、ZrO2、六钛酸钾、Fe3O4、B4C、BN、ZrSO4及CeO2中的一种或多种的组合。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四所述表面活性剂为聚二烯二甲基氯化铵、聚二烯二甲基溴化铵、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钾、聚苯乙烯磺酸铵、聚苯乙烯磺酸聚乙二醇醚及辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五所述消泡剂为DF-220、AF-1010、T-4201、CF 268、CF 1988及Defom W-074中的一种或多种的组合;步骤五所述流平剂为ADDID130、SIF-720、levaslip 409、Flow 425及AHL-203中的一种或多种的组合;步骤五所述成膜助剂为2,2,4三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丙二醇苯醚、醇酯十二、丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯及己二酸二异丁酯的中一种或多种的组合。其他与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果:
实验一:
阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法:
一、SiO2气凝胶粉表面改性处理
将0.8质量份十二烷基苯磺酸聚氧乙烯醚、50质量份去离子水、10质量份疏水性SiO2气凝胶粉加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,保持80℃,搅拌6h,之后将0.8质量份分子量为106的聚乙烯醇溶液滴加至体系中,保持80℃,搅拌6h,超声分散20min,然后过滤洗涤,最后将SiO2气凝胶,在80℃下干燥8h,得到内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体。
二、有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备
称取20g苯乙烯、25g甲基丙烯酸甲酯、15g丙烯酸乙酯、20g丙烯酸-2-乙基己酯、10g甲基丙烯酸月桂酯搅拌混合,混合均匀后静置6小时,然后加入15g甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、15g甲基丙烯酸缩水甘油酯搅拌,混合均匀后静置待用;在带有冷凝器、搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入3g十二烷基苯磺酸钠和去离子水,机械搅拌使乳化剂充分溶解在去离子水中,水浴加热,温度以1℃/min的速度升高至75℃,加入18g混合单体和1g的过硫酸钾,控制体系温度在80℃,搅拌速率保持在90r/min,观察反应器中乳液的颜色变化,当反应器中出现浅蓝色,保持温度在50℃,持续2h,之后将4g过硫酸钾和5g浓度为0.1mol/L的缓冲剂碳酸氢钠溶液滴加到四口瓶中,同时滴加三、SiO2气凝胶浆料制备102g混合单体与25g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合液,通入氮气保护,升温至80℃,反应3h后降温至50℃,用氨水调节溶液pH值至7,过滤得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液。
三、亲水改性红外掩蔽剂的制备
选择质量浓度为1%的盐酸溶液清洗SiC粉体,将粉体与盐酸溶液混合均匀,搅拌3小时,2000rpm下离心2min除去上清液,用去离子水彻底清洗至洗液为中性,110℃烘干8h,得到去除杂质的SiC粉体;将1.5质量份分子量为106的聚苯乙烯磺酸钾、10质量份SiC粉体与50质量份去离子水加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,选择氢氧化钠调节pH值至10,85℃下搅拌6h,之后将混合液超声分散2h,在3000rpm下离心10min,将沉淀在80℃烘干24h,得到改性后的SiC粉体。
四、SiO2气凝胶浆料制备
在涂料桶中加入77重量份去离子水以及2.5重量份的分散剂HLD-12,高速分散机以转速300r/min,搅拌10min,搅拌均匀后加入0.77重量份羧甲基纤维素钠CMC-Na(2%800-2000cps),继续搅拌,完全溶解后加入0.38重量份消泡剂DF-220、0.77重量份润湿剂HX-5600,最后将4.5重量份钛白粉加入体系中,转速调整至1000r/min,搅拌15min,体系高速分散成均匀的白色浆体,即得分散液。
将改性后的10重量份内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体分两批投入分散液体系中,保持高速分散机1000r/min,待体系由湿润粉体转化为白色黏稠浆体时,调整转速至2500r/min,高速分散45min,之后置于超声分散仪(频率为20kHz)中超声分散30min,待分散均匀后即得到白色膏状的SiO2气凝胶浆料。
五、阻隔型水性隔热气凝胶涂料制备
待涂料桶中原料呈白色浓稠膏状状态后,将110重量份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、15重量份改性后的SiC粉体、0.2重量份DF-220、0.05重量份流平剂SIF-720加入SiO2气凝胶浆料中,防止体系中起泡较多,调整转速至600r/min,低速搅拌20min后,加入2重量份醇酯十二,之后维持低速搅拌15min,待体系完全混合均匀后即得到阻隔型水性隔热气凝胶涂料。
实验二:
阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法:
一、SiO2气凝胶粉表面改性处理
将0.6质量份辛基苯磺酸钠、75质量份去离子水、10质量份疏水性SiO2气凝胶粉加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,保持80℃,搅拌6h,之后将0.8质量份分子量为106的聚乙烯醇溶液滴加至体系中,保持80℃,搅拌6h,超声分散20min,然后过滤洗涤,最后将SiO2气凝胶在80℃下干燥8h,得到内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体。
二、有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备
称取20g苯乙烯、25g甲基丙烯酸甲酯、15g丙烯酸乙酯、20g丙烯酸-2-乙基己酯、10g甲基丙烯酸月桂酯搅拌混合,混合均匀后静置6小时,然后加入15g甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、15g甲基丙烯酸缩水甘油酯搅拌,混合均匀后静置待用;在带有冷凝器、搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入3g十二烷基苯磺酸钠和去离子水,机械搅拌使乳化剂充分溶解在去离子水中,水浴加热,温度以1℃/min的速度升高至70℃,加入18g的混合单体和1g的过硫酸钾,控制体系温度在80℃,搅拌速率保持在90r/min,观察反应器中乳液的颜色变化,当反应器中出现浅蓝色,保持温度在40℃,持续1~2h,之后将4g过硫酸钾和5g浓度为0.1mol/L的缓冲剂碳酸氢钠溶液滴加到四口瓶中,同时滴加102g混合单体与10g十二烷基三甲氧基硅烷、20g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的混合液,通入氮气保护,升温至75℃,反应3h后降温至50℃,用氨水调节溶液pH值至8,过滤得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液。
三、亲水改性红外掩蔽剂的制备
选择浓度为1%的盐酸溶液清洗SiC粉体,将粉体与盐酸溶液混合均匀,搅拌3小时,2000rpm下离心3min除去上清液,用去离子水彻底清洗至中性,110℃烘干8h,得到去除杂质的SiC粉体;将2.5质量份分子量为106的聚苯乙烯磺酸钠、10质量份SiC粉体与100质量份去离子水加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,选择氢氧化钠调节pH值至11,85℃下搅拌6h,之后将混合液超声分散2h,在4000rpm下离心10min,将沉淀在80℃烘干24h,得到改性后的SiC粉体。
四、SiO2气凝胶浆料制备
在涂料桶中加入77重量份去离子水以及2.5重量份的分散剂HD-20,高速分散机300r/min,搅拌10min,搅拌均匀后加入0.77重量份增稠剂羧甲基纤维素钠CMC-Na(1%2000-5000cps),继续搅拌,完全溶解后加入0.38重量份消泡剂AF-1010、0.77重量份润湿剂C-600,最后将4.5重量份钛白粉加入体系中,转速调整至1000r/min,体系高速分散成均匀的白色浆体,即得分散液。
将改性后的10重量份SiO2气凝胶粉分两批投入分散液进体系中,保持高速分散机1000r/min,待体系由湿润粉体转化为白色黏稠浆体时,调整转速至2500r/min,高速分散45min,之后置于超声分散仪(频率为25kHz)中超声分散30min,待分散均匀后即得到白色膏状的SiO2气凝胶浆料。
五、阻隔型水性隔热气凝胶涂料制备
待涂料桶中原料呈白色浓稠膏状状态后,将150重量份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、15重量份改性后的SiC粉体、0.3重量份消泡剂AF-1010、0.05重量份流平剂SIF-720加入SiO2气凝胶浆料中,防止体系中起泡较多,调整转速至600r/min,低速搅拌20min后,加入2重量份醇酯十二,之后维持低速搅拌15min,待体系完全混合均匀后即得阻隔型水性隔热气凝胶涂料。
实验三:
阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法:
一、SiO2气凝胶粉表面改性处理
将0.4质量份十二烷基苯磺酸聚氧乙烯醚、100质量份去离子水、5质量份疏水性SiO2气凝胶粉加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,保持80℃,搅拌6h,之后将分子量为105的聚二甲基硅氧烷醇、0.5质量份分子量为106的聚乙烯醇溶液滴加至体系中,保持80℃,搅拌6h,超声分散20min,然后过滤洗涤,最后将SiO2气凝胶在80℃下干燥8h,得到内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体。
二、有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备
称取10g丙烯腈、20g甲基丙烯酸甲酯、20g甲基丙烯酸乙酯、15g丙烯酸乙酯、20g丙烯酸-2-乙基己酯、10g甲基丙烯酸月桂酯搅拌混合,混合均匀后静置6小时,然后加入10gN-丁氧基甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸缩水甘油酯、5g甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯搅拌,混合均匀后静置待用;在带有冷凝器、搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入3g十二烷基苯磺酸钠和去离子水,机械搅拌使乳化剂充分溶解在去离子水中,水浴加热,温度以1℃/min的速度升高至75℃,加入18g混合单体和1.4g的过硫酸钾,控制体系温度在85℃,搅拌速率保持在90r/min,观察反应器中乳液的颜色变化,当反应器中出现浅蓝色,保持温度在45℃,持续1h,之后将剩余的5.6g过硫酸钾和10g浓度为0.1mol/L的缓冲剂碳酸氢钠溶液滴加到四口瓶中,同时滴加剩余的108g混合单体与25g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合液,通入氮气保护,升温至75℃,反应3h后降温至50℃,用氨水调节溶液pH值至7,过滤得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液。
三、亲水改性红外掩蔽剂的制备
选择质量浓度为1%的盐酸溶液清洗SiC粉体,将粉体与盐酸溶液混合均匀,搅拌3小时,2000rpm下离心3min除去上清液,用去离子水彻底清洗至中性,110℃烘干8h,得到去除杂质的SiC粉体;将1.5质量份分子量为106的聚苯乙烯磺酸钾、50质量份SiC粉体与75质量份去离子水加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,选择氢氧化钠调节pH值至10,85℃下搅拌6h,之后将混合液超声分散2h,在3000rpm下离心10min,将沉淀在80℃烘干24h,得到改性后的SiC粉体。
四、SiO2气凝胶浆料制备
在涂料桶中加入77重量份去离子水以及2.5重量份的分散剂HLD-12,高速分散机300r/min,搅拌10min,搅拌均匀后加入0.77重量份CMC-Na(2%800-2000cps),继续搅拌,完全溶解后加入0.38重量份消泡剂DF-220、0.77重量份润湿剂HX-5600,最后将4.5重量份钛白粉加入体系中,转速调整至1000r/min,体系高速分散成均匀的白色浆体,即得分散液。
将改性后的15重量份SiO2气凝胶粉分两批投入进分散液体系中,保持高速分散机1000r/min,待体系由湿润粉体转化为白色黏稠浆体时,调整转速至2500r/min,高速分散45min,之后置于超声分散仪(频率为28kHz)中超声分散30min,待分散均匀后即得到白色膏状的SiO2气凝胶浆料。
五、阻隔型水性隔热气凝胶涂料制备
待涂料桶中原料呈白色浓稠膏状状态后,将110重量份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、25重量份改性后的SiC粉体、0.2重量份DF-220、0.05重量份流平剂SIF-720加入SiO2气凝胶浆料中,防止体系中起泡较多,调整转速至600r/min,低速搅拌20min后,加入2份醇酯十二,之后维持低速搅拌15min,待体系完全混合均匀后即得到阻隔型水性隔热气凝胶涂料。
实验四:
阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法:
一、SiO2气凝胶粉表面改性处理
将0.8质量份辛基苯磺酸钠、150质量份去离子水、10质量份疏水性SiO2气凝胶粉加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,保持80℃,搅拌6h,之后将1质量份分子量为106的聚乙烯醇溶液滴加至体系中,保持80℃,搅拌6h,超声分散20min,然后过滤洗涤,最后将SiO2气凝胶在80℃下干燥8h,得到内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体。
二、有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备
称取10g丙烯腈、20g甲基丙烯酸甲酯、20g甲基丙烯酸乙酯、15g丙烯酸乙酯、20g丙烯酸-2-乙基己酯、10g甲基丙烯酸月桂酯搅拌混合,混合均匀后静置6小时,然后加入10gN-丁氧基甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酸缩水甘油酯、5g甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯搅拌,混合均匀后静置待用;在带有冷凝器、搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入3g十二烷基苯磺酸钠和去离子水,机械搅拌使乳化剂充分溶解在去离子水中,水浴加热,温度以1℃/min的速度升高至78℃,加入18g混合单体和1.4g的过硫酸钾,控制体系温度在88℃,搅拌速率保持在90r/min,观察反应器中乳液的颜色变化,当反应器中出现浅蓝色,保持温度在45℃,持续2h,之后将剩余5.6g过硫酸钾和8g浓度为0.1mol/L的缓冲剂碳酸氢钠溶液滴加到四口瓶中,同时滴加剩余102g混合单体与25g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合液,通入氮气保护,升温至78℃,反应3h后降温至50℃,用氨水调节溶液pH值至8,过滤得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液。
三、亲水改性红外掩蔽剂的制备
选择浓度为1%的盐酸溶液清洗SiC粉体,将粉体与盐酸溶液混合均匀,搅拌3小时,2000rpm下离心2~3min除去上清液,用去离子水彻底清洗至中性,110℃烘干8h,得到去除杂质的SiC粉体;将3质量份分子量为106的聚苯乙烯磺酸钠、25质量份SiC粉体与150质量份去离子水加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,选择氢氧化钠调节pH值至11,85℃下搅拌6h,之后将混合液超声分散2h,在4000rpm下离心10min,将沉淀在80℃烘干24h,得到改性后的SiC粉体。
四、SiO2气凝胶浆料制备
在涂料桶中加入77重量份去离子水以及2.5重量份的分散剂HD-20,保持高速分散机1000r/min,搅拌均匀后加入0.77重量份增稠剂羧甲基纤维素钠CMC-Na(1%2000-5000cps),继续搅拌,完全溶解后加入0.38重量份消泡剂AF-1010、0.77重量份润湿剂C-600,最后将4.5重量份钛白粉加入体系中,转速调整至1000r/min,体系高速分散成均匀的白色浆体,即得分散液。
将改性后的15重量份SiO2气凝胶粉分两批投入进分散液体系中,保持高速分散机1000r/min,待体系由湿润粉体转化为白色黏稠浆体时,调整转速至2500r/min,高速分散45min,之后置于超声分散仪(频率为26kHz)中超声分散30min,待分散均匀后即得到白色膏状的SiO2气凝胶浆料。
五、阻隔型水性隔热气凝胶涂料制备
待涂料桶中原料呈白色浓稠膏状状态后,将150重量份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、25重量份改性后的SiC粉体、0.3重量份消泡剂AF-1010、0.05重量份流平剂SIF-720加入SiO2气凝胶浆料中,防止体系中起泡较多,调整转速至600r/min,低速搅拌20min后,加入2重量份醇酯十二,之后维持低速搅拌15min,待体系完全混合均匀后即得到阻隔型水性隔热气凝胶涂料。
利用刮板将实验一至四制备的阻隔型水性隔热气凝胶涂料刮涂于渗透型抗碱底漆打底的无石棉纤维水泥板表面(打磨去除灰尘等杂物),单次厚度为≤1(保证平整度采取可多次刮涂的方式),将刮涂后的水泥板置于80℃的烘箱中干燥2-3h(干燥时间随单次涂膜厚度而定)或自然干燥,即可进行涂料的各项性能测试。结果列于表1中。同时将未添加SiO2气凝胶的水性涂料作为对比,测试的性能也列于下表1中。
表1阻隔型水性隔热气凝胶涂料性能测试结果

Claims (10)

1.阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法如下:
一、SiO2气凝胶粉表面改性处理
将两亲表面活性剂、去离子水、疏水性SiO2气凝胶粉加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,保持50~80℃,搅拌4~6h,然后将外包覆剂溶液滴加至体系中,保持50~80℃,搅拌6h,超声分散20min,然后过滤,得到SiO2气凝胶,洗涤SiO2气凝胶,最后将SiO2气凝胶在80℃下干燥4~8h,得到内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体,其中两亲表面活性剂、去离子水、疏水性SiO2气凝胶粉的质量比为(0.1~0.8):(25~150):(1~10),外包覆剂与两亲表面活性剂、去离子水、疏水性SiO2气凝胶粉的总质量比为(0.5~1):(2~8);
二、有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备
将硬单体和软单体搅拌混合,混合均匀后静置4h~8h;然后加入功能性单体搅拌,混合物均匀后静置,得到混合单体,硬单体、软单体、功能性单体质量比为(45~100):(20~50):(15~50),在带有冷凝器、搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入乳化剂和去离子水,机械搅拌使乳化剂充分溶解在去离子水中,水浴加热,温度以1℃/min的速度升高至70~80℃,加入混合单体总质量的15%和引发剂过硫酸钾总质量的20%,控制体系温度为80~90℃、搅拌速率为90r/min,当反应器中乳液的颜色出现浅蓝色,保持温度为40~60℃,持续1~2h,之后将剩余的引发剂过硫酸钾总质量80%和浓度为0.1mol/L的缓冲剂碳酸氢钠溶液滴加到四口瓶中,同时滴加有机硅单体与混合单体的混合液,其中混合单体的加入量为混合单体总质量的85%,通入氮气保护,升温至75~80℃,反应3h后降温至50℃,用氨水调节溶液pH值至7~8,过滤,得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液;
其中乳化剂、引发剂总量、缓冲剂碳酸氢钠溶液、混合单体、有机硅单体的质量比为(2~8):(4~7):(1~10):(100~200):(25~50);
所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯及丙烯腈中的一种或多种的组合;
所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯及甲基丙烯酸正辛酯中的一种或多种的组合;
功能性单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、N-羟基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯及甲基丙烯酸中的一种或多种的组合;
所述有机硅单体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、苯甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、2-苯基乙基三甲氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三(2-甲基乙氧基)硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种的组合;
所述乳化剂为烷基酰胺磺酸钠、烷基酰胺磺酸钾、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基甲苯磺酸钠、十二烷基二甲苯磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钾、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸钾、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钾、烷基芳基磷酸钠、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基胺聚氧乙烯醚、脂肪酰胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯硫酸酯钠及辛基苯酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合;
三、SiO2气凝胶浆料制备
将70~100重量份去离子水以及0.5~3重量份的分散剂,使用高速分散机,以转速300r/min,搅拌分散10~15min,加入0.5~1重量份增稠剂,继续搅拌,完全溶解后加入0.1~2重量份消泡剂、0.1~1重量份润湿剂,最后将2~10重量份钛白粉加入体系中,将转速调整至1000r/min,15~25min后,得到均匀的白色浆体,即得分散液;
在分散机转速1000r/min的条件下,将10~20重量份步骤一得到的内部疏水外部亲水的SiO2气凝胶粉体分两批投入分散液中,待体系由湿润粉体转化为白色黏稠浆体时,调整转速为2000~3000r/min,分散30~60min,之后置于超声分散仪,在频率为20kHz~30kHz的条件下超声分散30min,待分散均匀后,即得到白色膏状的SiO2气凝胶浆料;
四、亲水改性红外掩蔽剂的制备
采用质量浓度为1%的盐酸溶液清洗红外掩蔽剂粉体,将红外掩蔽剂粉体与盐酸溶液混合均匀,搅拌2~4小时,在2000rpm下离心2~3min,除去上清液,用去离子水清洗至洗液为中性,在80~110℃烘干8h,得到去除杂质的红外掩蔽剂粉体;将表面活性剂、红外掩蔽剂粉体与去离子水加入带有机械搅拌装置的烧瓶中,用氢氧化钠调节pH值至8~11,保持温度75~90℃搅拌4~6h,将混合液超声分散0.5~2h,在3000~4000rpm下离心10~15min,将沉淀在80~90℃烘干24h,得到改性后的红外掩蔽剂粉体;其中表面活性剂、红外掩蔽剂粉体与去离子水的质量比为(0.5~5):(10~50):(50~150);
五、阻隔型水性隔热气凝胶涂料制备
将100~200重量份有机硅改性丙烯酸树脂乳液、15~25重量份改性后的红外掩蔽剂粉体、0.2~0.5重量份消泡剂、0.05~1重量份流平剂加入20~40重量份SiO2气凝胶浆料中,调整转速为500~700r/min,搅拌20min,然后加入1~3重量份成膜助剂,之后在转速为500~700r/min搅拌10~20min,待体系完全混合均匀,即得阻隔型水性隔热气凝胶涂料。
2.根据权利要求1所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于步骤一中所述两亲表面活性剂为十二烷基苯磺酸、辛基苯磺酸、辛基烷基磺酸、辛基苯磺酸钠、辛基磺酸钠、十六烷基苯磺酸胺氧化物、十二烷基磺酸胺氧化物、十二烷基苯磺酸磺酯及十二烷基苯磺酸聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于步骤一中所述外包覆剂为聚丙二醇、聚酯胺、聚二甲基硅氧烷醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯及聚乙烯醚中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于步骤三中所述分散剂为SN-DISPERSANT 5029、SN-DISPERSANT 5040、HLD-12、LOPON LF、COATEXPE737、ECODIS 40、Disponer W-511及HD-20中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于步骤三中所述增稠剂为羧甲基纤维素钠1%300-500cps、羧甲基纤维素钠1%2000-5000cps、羧甲基纤维素钠1%2000-5000cps、羧甲基纤维素钠2%400-800cps及羧甲基纤维素钠2%800-2000cps的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于步骤三中所述消泡剂为DF-220、AF-1010、T-4201、CF 268、CF 1988及Defom W-074中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于步骤三中所述润湿剂为EFKA-3522、levaslip W-461、C-600、Raybo 61及HX-5600中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于步骤四所述红外掩蔽剂为炭黑、SiC、TiO2、ZrO2、六钛酸钾、Fe3O4、B4C、BN、ZrSO4及CeO2中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于步骤四所述表面活性剂为聚二烯二甲基氯化铵、聚二烯二甲基溴化铵、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钾、聚苯乙烯磺酸铵、聚苯乙烯磺酸聚乙二醇醚及辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。
10.根据权利要求1所述阻隔型水性隔热气凝胶涂料的制备方法,其特征在于步骤五所述消泡剂为DF-220、AF-1010、T-4201、CF 268、CF 1988及Defom W-074中的一种或多种的组合;
步骤五所述流平剂为ADDID130、SIF-720、levaslip 409、Flow 425及AHL-203中的一种或多种的组合;
步骤五所述成膜助剂为2,2,4三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丙二醇苯醚、醇酯十二、丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯及己二酸二异丁酯的中一种或多种的组合。
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