CN112919849B - 一种有机-无机复合憎水功能材料及其制备方法 - Google Patents

一种有机-无机复合憎水功能材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机粉体的技术领域，公开了一种有机‑无机复合憎水功能材料及其制备方法。所述有机‑无机复合憎水功能材料主要由以下按质量百分数计的组分组成：硅藻土45～55％，有机硅烷40～50％，醇类密封剂3～6％，表面活性剂0.5～3％。方法：将硅藻土采用酸处理，煅烧，在真空环境中，加入有机硅烷、表面活性剂与水搅拌均匀；保持真空环境，加入醇类密封剂搅拌均匀，过滤，干燥，获得所需材料。本发明的方法简单；有机‑无机复合憎水功能材料改善了水泥的憎水性，提高了水泥抗侵蚀能力。如：改性后水泥浆体的接触角为100～125°，氯离子扩散系数0.1～0.3×10‑12m2/s，3天抗压强度损失小于5％。

Description

一种有机-无机复合憎水功能材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机粉体的技术领域，具体涉及一种有机-无机复合憎水功能材料及其制备方法。
背景技术
随着长设计服役寿命的海洋工程建筑建设，严苛环境下水泥基材料的耐久性问题越来越受到关注。海水中氯离子、硫酸根离子、镁离子等侵蚀性介质向水泥基材料内部迁移时与水泥水化产物反应生成膨胀性产物，引发钢筋锈蚀，导致钢筋握裹力降低与结构开裂失效，因此提升水泥基材料抗侵蚀性能势在必行。
外界侵蚀性介质迁移时以水作为载体，因此提升水泥基材料憎水性是改善抗侵蚀能力与耐久性的关键，目前主要通过表面涂层或内掺聚合物乳液等方法实现水泥浆体的憎水改性。表面涂层防护深度有限(通常小于500μm)，在外界侵蚀作用下，水泥浆体表面发生劣化开裂后即会完全丧失防护效果，而采用聚合物乳液进行基体憎水处理则会形成聚合物膜，包裹了胶凝材料颗粒，同时破坏了水泥浆体整体性，不利于胶凝材料的持续水化与抗压强度发展。利用有机硅在碱性环境下的水解、硅烷醇基与水泥浆体孔壁羟基的结合与憎水官能团的定向排列，改善水泥浆体憎水性的同时又不显著降低材料力学性能，是一种更为高效的解决方式。然而现有有机硅粉末憎水剂水解过快，有机硅自身缩聚现象严重，无法保证憎水官能团在水泥浆体孔壁上的分布均匀，也会造成憎水改性组分的浪费。设计一种有机硅释放过程可控的憎水功能材料是有效改善水泥基材料憎水性的根本解决方案。
发明内容
本发明针对现有憎水剂有机硅组分释放过快的问题，提供了一种有机-无机复合憎水功能材料及其制备方法。本发明通过改性无机矿物作为载体负载有机硅，通过对无机矿物的复合改性控制载体对有机硅的负载特性，同时利用无机矿物与水泥基材料体系的相容性提升憎水基团的分布均匀性。具体而言，本发明提出以经化学-热处理复合改性硅藻土为载体，在完成有机硅烷负载后，利用醇类物质完成硅藻土的包覆与密封，干燥后即可实现有机-无机复合憎水功能材料的制备。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种有机-无机复合憎水功能材料，主要由以下按质量百分数计的组分组成：
Figure BDA0002839699760000021
所述硅藻土粒径分布为0.5～10μm，且其SiO2含量不低于75％(该含量为质量百分含量)。
所述有机硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述醇类密封剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或多种。醇类密封剂的分子量为600～1000。
所述表面活性剂为烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、卵磷脂、十二烷基苯磺酸钠中的一种以上。
所述烷基葡糖苷为十二烷基葡糖苷、十六烷基葡糖苷、十八烷基葡糖苷中一种以上；所述脂肪酸甘油酯为月桂酸甘油酯、辛酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯中的一种以上。
所述硅藻土在使用前进行酸处理，600～800℃煅烧处理。
所述酸为盐酸，盐酸的浓度为0.5～4mol/L；酸处理的时间为30～90min；
煅烧处理的时间为30～90min。
所述有机-无机复合憎水功能材料的制备方法，包括以下步骤：
将硅藻土采用酸处理，在600～800℃条件下煅烧，得到复合改性硅藻土；将复合改性硅藻土置于真空环境中，然后加入有机硅烷、表面活性剂与水，搅拌均匀；保持真空环境，加入醇类密封剂搅拌均匀，过滤，干燥，获得有机-无机复合憎水功能材料。
所述酸处理是指在25～45℃条件下，将浓度为0.5～4mol/L的盐酸与干燥的硅藻土混合均匀，振荡30～90min，过滤，用水洗涤直至硅藻土洗涤液呈中性，然后干燥至恒重。
所述煅烧处理是指将酸处理后的硅藻土在600～800℃保温30～90min，然后自然冷却至室温；煅烧处理是以10～20℃/min的升温速率从室温升至600～800℃。
煅烧完自然冷却至室温。
所述将复合改性硅藻土置于真空环境中，然后加入有机硅烷、表面活性剂与水搅拌均匀，具体是指将复合改性硅藻土置于压强为0.1～0.3kPa的环境中，维持10～30min，然后加入有机硅烷、表面活性剂与水搅拌10～40min；
保持真空环境，加入醇类密封剂搅拌均匀是指压强为0.1～0.3kPa的环境中，加入醇类密封剂搅拌10～40min。
所述将复合改性硅藻土置于真空环境中，然后同时注入有机硅烷、表面活性剂与去离子水搅拌均匀，保持真空环境并注入醇类密封剂搅拌均匀，是指将复合改性硅藻土置于带搅拌装置的气压可变腔体中，利用泵机将腔体内压强控制在0.1～0.3kPa范围内，维持该气压值10～30分钟，然后同时注入有机硅烷、表面活性剂与去离子水，搅拌10～40分钟，再立即加入醇类密封剂，在0.1～0.3kPa压强范围内继续搅拌10～40分钟。
所述有机-无机复合憎水功能材料为用于提高水泥抗侵蚀能力和憎水性的功能材料，抗侵蚀能力优选为抗氯离子侵蚀的能力。
所述有机-无机复合憎水功能材料在水泥中的应用，改善水泥的憎水性，提高水泥的抗侵蚀性能力；特别是在海洋建筑工程的水泥中的应用，改善海工水泥憎水性，提高水泥抗氯离子侵蚀的能力。
所述水泥包括水泥基材料和上述有机-无机复合憎水功能材料。所述有机-无机复合憎水功能材料的掺量为水泥基材料质量的5～20％。
所述水泥基材料为硅酸盐水泥或复合硅酸盐水泥。
本发明的有机-无机复合憎水功能材料的改性效果：复合憎水功能材料的掺量5～20％时，硅酸盐或复合硅酸盐水泥浆体的接触角为100～125°，28天龄期氯离子扩散系数0.1～0.3×10-12m2/s，3天抗压强度损失小于5％。
本发明的有机-无机复合憎水功能材料应用于抗侵蚀性能要求高的海洋建筑工程领域。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
1)硅藻土的化学-热处理复合改性提高了硅藻土的孔隙含量与孔径，在提升对有机硅烷吸附性能的同时，也能保证其持续、均匀释放，降低了有机硅烷对胶凝材料早期水化的不利影响；
2)有机-无机复合憎水功能材料制备方法简单，利用复合改性硅藻土的多孔结构直接真空负载有机硅烷，避免了常规硅烷醇表面包覆技术对pH值(8～9)精确控制的要求；
3)有机-无机复合憎水功能材料的有机硅烷释放过程可控，通过控制化学-热处理条件(盐酸浓度、热处理温度、处理时间)实现硅藻土孔结构调控，进而实现对有机硅烷缓释过程的控制；
4)利用胶凝材料水化形成的强碱性环境，促使有机-无机复合憎水功能材料表面醇类密封剂与有机硅烷的水解形成硅烷醇，进而与水化产物表面羟基形成键合并产生憎水性，改善了憎水改善组分的分布均匀性；
5)有机-无机复合憎水功能材料采用化学-热处理复合改性硅藻土为分散介质，保证有机硅烷均匀释放的同时，还可通过火山灰反应保证水泥浆体的密实程度提升与性能发展；
6)有机-无机复合憎水功能材料对硅酸盐或复合硅酸盐水泥的憎水性能改性效果突出，实现了水泥基材料孔壁从亲水(润湿角小于50°)到憎水(润湿角100～125°)的转变，并使28天氯离子扩散系数低至0.1～0.3×10-12m2/s，比现行海工硅酸盐水泥标准限值低一个数量级。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明的有机-无机复合憎水功能材料包括采用硅藻土、有机硅烷、醇类密封剂、表面活性剂；本发明采用化学-热处理复合改性硅藻土后，通过真空负载再干燥的方式实现有机-无机复合憎水材料的制备。
一种有机-无机复合憎水功能材料按照各组分类型划分为四类，不同类型组分的含量所占质量分数如表1所示，各组分质量分数可在规定范围内波动，要求各组分质量分数之和为100％。
表1 有机-无机复合憎水功能材料各组分类型与质量分数
Figure BDA0002839699760000051
实施例1
本实施例中有机-无机复合憎水功能材料，主要由硅藻土、十二烷基三甲氧基硅烷、聚丙二醇(分子量为800)、十二烷基葡糖苷组成；化学-热处理复合改性的技术参数为：盐酸浓度2mol/L、盐酸温度35℃、振荡时间60分钟，煅烧温度750℃、保温时间45分钟；真空负载有机硅烷的技术参数为：腔体压强0.1kPa、维持压强时间15分钟(是指维持15分钟后，加入有机硅烷、表面活性剂)，硅藻土、有机硅烷、表面活性剂与去离子水共同搅拌20分钟，加入醇类密封剂后维持0.1kPa继续搅拌20分钟；各组分的质量含量以及本实施例制备的有机-无机复合憎水功能材料对硅酸盐水泥的改性效果如表2所示。
表2 一种有机-无机复合憎水功能材料的配比及对硅酸盐水泥的改性效果
Figure BDA0002839699760000052
实施例2
本实施例中有机-无机复合憎水功能材料，主要由硅藻土、丁基三乙氧基硅烷、聚乙二醇(分子量为1000)、十八烷基葡糖苷组成；化学-热处理复合改性的技术参数为：盐酸浓度3mol/L、盐酸温度40℃、振荡时间60分钟、煅烧温度750℃、保温时间60分钟；真空负载有机硅烷的技术参数为：腔体压强0.1kPa、维持压强时间15分钟，硅藻土、有机硅烷、表面活性剂与去离子水共同搅拌20分钟，加入醇类密封剂后维持0.1kPa继续搅拌20分钟；各组分的质量含量以及本实施例制备的有机-无机复合憎水功能材料对硅酸盐水泥的改性效果如表3所示。
表3 一种有机-无机复合憎水功能材料的配比及对硅酸盐水泥的改性效果
Figure BDA0002839699760000061
实施例3
本实施例中有机-无机复合憎水功能材料，主要由硅藻土、十八烷基三甲氧基硅烷、聚乙烯醇(分子量为800)、月桂酸甘油酯组成；化学-热处理复合改性的技术参数为：盐酸浓度4mol/L、盐酸温度40℃、振荡时间30分钟、煅烧温度800℃、保温时间60分钟；真空负载有机硅烷的技术参数为：腔体压强0.1kPa、维持压强时间15分钟，硅藻土、有机硅烷、表面活性剂与去离子水共同搅拌20分钟，加入醇类密封剂后维持0.1kPa继续搅拌20分钟；各组分的质量含量以及本实施例制备的有机-无机复合憎水功能材料对硅酸盐水泥的改性效果如表4所示。
表4 一种有机-无机复合憎水功能材料的配比及对硅酸盐水泥的改性效果
Figure BDA0002839699760000062
对比例1
采用10％常规的有机硅憎水剂，改性硅酸盐水泥的接触角为108°、氯离子扩散系数为0.32×10-12m2/s，抗压强度下降率为15.2％。
对比例2
以聚四氢呋喃二醇为密封剂，其他条件与实施例1相同。
改性硅酸盐水泥的接触角为96°、氯离子扩散系数为0.87×10-12m2/s，抗压强度下降率为12.8％。
对比例3
硅藻土不进行化学-热处理，其他条件与实施例1相同。
改性硅酸盐水泥的接触角为93°、氯离子扩散系数为1.05×10-12m2/s，抗压强度下降率为7.6％。
对比例4
憎水剂中硅藻土用量为70％，有机硅烷24％，其他条件与实施例1相同。
改性硅酸盐水泥的接触角为94°、氯离子扩散系数为1.28×10-12m2/s，抗压强度下降率为17.6％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种有机-无机复合憎水功能材料，其特征在于：主要由以下按质量百分数计的组分组成：
硅藻土 45~55%
有机硅烷 40~50%
醇类密封剂 3~6%
表面活性剂 0.5~3%
所述有机硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述醇类密封剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或多种；
所述硅藻土在使用前进行酸处理，600~800℃煅烧处理；所述酸为盐酸，酸的浓度为0.5~4mol/L；酸处理的时间为30~90min；煅烧处理的时间为30~90min；
所述表面活性剂为烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、卵磷脂、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；
所述烷基葡糖苷为十二烷基葡糖苷、十六烷基葡糖苷、十八烷基葡糖苷中一种以上；所述脂肪酸甘油酯为月桂酸甘油酯、辛酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯中的一种以上；
所述硅藻土粒径分布为0.5~10μm，且其SiO2含量不低于75%；所述醇类密封剂的分子量为600~1000；
所述有机-无机复合憎水功能材料的制备方法，包括以下步骤：
将硅藻土采用酸处理，在600~800℃条件下煅烧，得到复合改性硅藻土；将复合改性硅藻土置于真空环境中，然后加入有机硅烷、表面活性剂与水搅拌均匀；保持真空环境，加入醇类密封剂搅拌均匀，过滤，干燥，获得有机-无机复合憎水功能材料；
所述酸处理是指在25~45℃条件下，将浓度为0.5~4mol/L的盐酸与干燥的硅藻土混合均匀，振荡30~90min，过滤，用水洗涤直至硅藻土洗涤液呈中性，然后干燥至恒重；
所述煅烧处理是指将酸处理后的硅藻土在600~800℃保温30~90min，然后自然冷却至室温；煅烧处理是以10~20℃/min的升温速率从室温升至600~800℃；
所述将复合改性硅藻土置于真空环境中，然后加入有机硅烷、表面活性剂与水搅拌均匀，具体是指将复合改性硅藻土置于压强为0.1~0.3kPa的环境中，维持10~30min，然后加入有机硅烷、表面活性剂与水搅拌10~40min；
保持真空环境，加入醇类密封剂搅拌均匀是指压强为0.1~0.3kPa的环境中，加入醇类密封剂搅拌10~40min。
2.根据权利要求1所述有机-无机复合憎水功能材料的应用，其特征在于：所述有机-无机复合憎水功能材料用于制备水泥，改善水泥的憎水性，提高水泥的抗侵蚀性能力。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述水泥为海洋建筑工程用的水泥，改善水泥憎水性，提高水泥抗氯离子侵蚀的能力。
4.一种水泥，其特征在于：包括水泥基材料和权利要求1所定义的有机-无机复合憎水功能材料。
5.根据权利要求4所述水泥，其特征在于：所述有机-无机复合憎水功能材料的掺量为水泥基材料质量的5~20%；
所述水泥基材料为硅酸盐水泥或复合硅酸盐水泥。
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