CN117843393A - 陶瓷基体的制备方法、雾化芯及气溶胶形成装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了陶瓷基体的制备方法、雾化芯及气溶胶形成装置。提供陶瓷骨料与造孔剂,并将陶瓷骨料与造孔剂混合得到混合料,陶瓷骨料的材料包括负载银离子的羟基磷灰石。提供粘结剂,将混合料与粘结剂混合得到陶瓷料。将陶瓷料制备成陶瓷坯体。烧结陶瓷坯体,得到陶瓷基体。本申请通过以负载银离子的羟基磷灰石为陶瓷骨料,能够提高陶瓷基体的安全性,还能够提高陶瓷基体应用于雾化芯时的雾化效果。
Description
技术领域
本申请属于气溶胶形成装置技术领域,具体涉及陶瓷基体的制备方法、雾化芯及气溶胶形成装置。
背景技术
目前,常见的陶瓷基体的原材料多以石英粉或硅藻土为主要原料,而且原材料中常含有杂质。当陶瓷基体应用于雾化芯以雾化气溶胶基材时,极易引入有害物质,从而降低陶瓷基体的安全性。
发明内容
鉴于此,本申请第一方面提供了一种陶瓷基体的制备方法,所述制备方法包括:
提供陶瓷骨料与造孔剂,并将所述陶瓷骨料与所述造孔剂混合得到混合料,所述陶瓷骨料的材料包括负载银离子的羟基磷灰石;
提供粘结剂,将所述混合料与所述粘结剂混合得到陶瓷料;
将所述陶瓷料制备成陶瓷坯体;及
烧结所述陶瓷坯体,得到陶瓷基体。
本申请第一方面提供的陶瓷基体的制备方法,采用负载银离子的羟基磷灰石作为陶瓷骨料。一方面,羟基磷灰石具有良好的生物相容性和可降解性,在陶瓷基体应用于雾化芯以雾化气溶胶基材时,不会引入有害物质,并且使用完毕后不会污染环境,从而提高了陶瓷基体的安全性。另一方面,羟基磷灰石的表面负载有银离子,不仅可使陶瓷基体在雾化气溶胶基材时,陶瓷基体内部产生微电流,改善流经陶瓷基体的气溶胶基材的状态,提高陶瓷基体的导热性能与导液性能,从而提高雾化芯的雾化效果;而且可吸收在雾化气溶胶基材时,由气溶胶基材产生的烟碱和醛类物质,从而进一步提高了陶瓷基体的安全性。
因此,本申请通过以负载银离子的羟基磷灰石为陶瓷骨料,能够提高陶瓷基体的安全性,还能够提高陶瓷基体应用于雾化芯时的雾化效果。
其中,在所述提供陶瓷骨料的步骤之前,还包括:
提供第一溶液与第二溶液,所述第一溶液包括银离子与钙离子,所述第二溶液包括磷酸根离子与铵根离子;
将所述第二溶液滴入所述第一溶液,得到混合溶液;
将所述混合溶液置于高压釜中加热,并经固液分离后得到所述负载银离子的羟基磷灰石。
其中,所述制备方法满足以下条件的至少一者:
所述第一溶液中所述银离子与所述钙离子的摩尔比为1:(4-8);
所述第一溶液的浓度为0.4mol/L-0.7mol/L;
所述第二溶液的浓度为0.2mol/L-0.5mol/L;
所述第二溶液滴入所述第一溶液的速度为2滴/秒-5滴/秒;
在所述第二溶液滴入所述第一溶液的过程中,所述第一溶液的温度为60℃-70℃、且pH值为10-11;
在所述高压釜中,将所述混合溶液从室温升温至150℃-160℃,并保温4h-6h。
其中,在所述经固液分离后得到所述负载银离子的羟基磷灰石的步骤中,还包括:
经固液分离后得到沉淀物;
煅烧所述沉淀物,所述煅烧温度为190℃-210℃,所述煅烧时间为2h-3h,得到所述负载银离子的羟基磷灰石。
其中,在所述提供陶瓷骨料与造孔剂的步骤之后,还包括:
提供填充剂,所述填充剂包括生物活性玻璃粉、及硅灰石中的至少一种;
将所述陶瓷骨料、所述填充剂、及所述造孔剂混合得到所述混合料。
其中,所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述造孔剂的质量百分比为(20%-50%):(4%-40%):(20%-30%)。
其中,在所述提供填充剂的步骤之后,还包括:
提供添加剂,所述添加剂包括氧化锌、氧化镁、氧化锆、氧化钇、氧化钛中的至少两种;
将所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述添加剂、及所述造孔剂混合得到所述混合料。
其中,所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述添加剂、所述造孔剂的质量百分比为(20%-50%):(4%-40%):(2%-10%):(20%-30%)。
本申请第二方面提供了一种雾化芯,所述雾化芯包括加热件、及如本申请第一方面提供的陶瓷基体的制备方法制得的陶瓷基体,所述加热件设于所述陶瓷基体。
本申请第二方面提供的雾化芯,采用本申请第一方面提供的制备方法得到的陶瓷基体,陶瓷基体通过以负载银离子的羟基磷灰石为陶瓷骨料,能够提高陶瓷基体的安全性,还能够提高雾化芯的雾化效果。
本申请第三方面提供了一种气溶胶形成装置,所述气溶胶形成装置包括壳体、电芯组件、及如本申请第二方面提供的雾化芯,所述电芯组件与所述雾化芯设于所述壳体内,且所述电芯组件电连接所述雾化芯,所述电芯组件用于为所述雾化芯提供能量并控制雾化参数,所述雾化芯用于加热并雾化所述壳体内的气溶胶基材。
本申请第三方面提供的气溶胶形成装置,采用本申请第二方面提供的雾化芯,雾化芯的陶瓷基体通过以负载银离子的羟基磷灰石为陶瓷骨料,能够提高陶瓷基体的安全性,还能够提高雾化芯的雾化效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施方式中的技术方案,下面将对本申请实施方式中所需要使用的附图进行说明。
图1为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图一。
图2为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图二。
图3为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图三。
图4为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图四。
图5为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图五。
具体实施方式
以下是本申请的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。
请参考图1,图1为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图一。本实施方式提供一种陶瓷基体的制备方法,所述陶瓷基体的制备方法包括S100,S200,S300,S400。其中,S100,S200,S300,S400的详细介绍如下。
S100,提供陶瓷骨料与造孔剂,并将所述陶瓷骨料与所述造孔剂混合得到混合料,所述陶瓷骨料的材料包括负载银离子的羟基磷灰石。
可选地,羟基磷灰石上负载银离子的百分比为12.5%-25%。进一步可选地,羟基磷灰石上负载银离子的百分比可以为12.5%、或15%、或17.5%、或20%、或22.5%、或25%等。
若羟基磷灰石上负载银离子的百分比小于12.5%时,陶瓷基体吸附雾化时产生的烟碱和醛类物质的效率变低,并且分布间隔变大,不能形成微电流。若羟基磷灰石上负载银离子的百分比大于25%时,易生成Ag2O晶体聚集在羟基磷灰石表面,堵塞了羟基磷灰石本身的微孔,降低陶瓷基体的孔隙率,影响雾化液的通过,降低雾化效果。
可选地,所述造孔剂包括碳粉、聚苯乙烯(PS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的至少一种。
S200,提供粘结剂,将所述混合料与所述粘结剂混合得到陶瓷料。
可选地,所述粘结剂与所述混合料的质量占比为(22%-35%):(65%-78%)。
可选地,所述粘结剂包括石蜡、蜂蜡中的至少一种。
可选地,所述的石蜡、所述的蜂蜡的质量百分比为(60%-80%):(20%-40%)。
S300,将所述陶瓷料制备成陶瓷坯体。
S400,烧结所述陶瓷坯体,得到陶瓷基体。
本实施方式提供的陶瓷基体的制备方法,采用负载银离子的羟基磷灰石作为陶瓷骨料。一方面,羟基磷灰石具有良好的生物相容性和可降解性,在陶瓷基体应用于雾化芯以雾化气溶胶基材时,不会引入有害物质,并且使用完毕后不会污染环境,从而提高了陶瓷基体的安全性。另一方面,羟基磷灰石的表面负载有银离子,不仅可使陶瓷基体在雾化气溶胶基材时,陶瓷基体内部产生微电流,改善流经陶瓷基体的气溶胶基材的状态,提高陶瓷基体的导热性能与导液性能,从而提高雾化芯的雾化效果;而且可吸收在雾化气溶胶基材时,由气溶胶基材产生的烟碱和醛类物质,从而进一步提高了陶瓷基体的安全性。
因此,本实施方式通过以负载银离子的羟基磷灰石为陶瓷骨料,能够提高陶瓷基体的安全性,还能够提高陶瓷基体应用于雾化芯时的雾化效果。
请参考图2,图2为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图二。在一种实施方式中,在所述S100,提供陶瓷骨料的步骤之前,还包括:
S110,提供第一溶液与第二溶液,所述第一溶液包括银离子与钙离子,所述第二溶液包括磷酸根离子与铵根离子。
可选地,第一溶液可以为硝酸银和四水硝酸钙的混合溶液。第二溶液可以为磷酸氢二铵溶液。利用Ag+置换Ca2+进入羟基磷灰石晶格中,形成了Ag+-Ca2+新晶格,得到负载Ag+的羟基磷灰石。
可选地,所述第一溶液中所述银离子与所述钙离子的摩尔比为1:(4-8)。进一步可选地,所述第一溶液中所述银离子与所述钙离子的摩尔比可以为1:4、或1:5、或1:6、或1:7、或1:8等。通过使银离子与钙离子的摩尔比为1:(4-8),既能够使后续得到羟基磷灰石上负载银离子的百分比能够达到预设值,又能够节省材料,降低成本。
可选地,所述第一溶液的浓度为0.4mol/L-0.7mol/L。进一步可选地,所述第一溶液的浓度可以为0.4mol/L、或0.5mol/L、或0.6mol/L、或0.7mol/L等。
可选地,所述第二溶液的浓度为0.2mol/L-0.5mol/L。进一步可选地,所述第二溶液的浓度可以为0.2mol/L、或0.3mol/L、或0.4mol/L、或0.5mol/L等。
通过限定第一溶液的浓度为0.4mol/L-0.7mol/L,第二溶液的浓度为0.2mol/L-0.5mol/L,使得第一溶液与第二溶液能够相互配合,后续得到羟基磷灰石上负载银离子的百分比能够达到预设值,还能够节省材料,降低成本。
S120,将所述第二溶液滴入所述第一溶液,得到混合溶液。
通过使第二溶液滴入第一溶液,第二溶液能够与第一溶液相互反应、配合,得到初步反应的混合溶液,为后续得到载银离子的羟基磷灰石提供基础。
可选地,所述第二溶液滴入所述第一溶液的速度为2滴/秒-5滴/秒。进一步可选地,所述第二溶液滴入所述第一溶液的速度可以为2滴/秒、或3滴/秒、或4滴/秒、或5滴/秒等。通过控制第二溶液缓慢地滴入第一溶液,使第二溶液与第一溶液充分反应,以使更多的银离子能够负载于羟基磷灰石的表面。
可选地,在所述第二溶液滴入所述第一溶液的过程中,所述第一溶液的温度为60℃-70℃、且pH值为10-11。进一步可选地,所述第一溶液的温度为60℃、或62℃、或64℃、或66℃、或68℃、或70℃等。进一步可选地,所述第一溶液的pH值可以为10、或10.5、或11等。
例如,采用水浴加热法使第一溶液的温度保持在60℃-70℃。例如,在第二溶液滴入第一溶液的过程中,加入氨水控制溶液的PH为10-11。
通过控制第一溶液的温度为60℃-70℃、且pH值为10-11,提供第二溶液与第一溶液反应的良好环境,使第二溶液与第一溶液充分反应,使更多的银离子能够负载于羟基磷灰石的表面。
S130,将所述混合溶液置于高压釜中加热,并经固液分离后得到所述负载银离子的羟基磷灰石。
将混合溶液置于高温高压的环境下,使第一溶液与第二溶液进一步相互反应,并经过固液分离后,可得到负载银离子的羟基磷灰石。
可选地,在所述高压釜中,将所述混合溶液从室温升温至150℃-160℃,并保温4h-6h。进一步可选地,所述混合溶液从室温升温至150℃、或152℃、或154℃、或156℃、或158℃、或160℃等。所述混合溶液在所述高压釜中保温4h、或4.5h、或5h、或5.5h、或6h等。
通过控制混合溶液升温至150℃-160℃,并保温4h-6h,提供混合溶液中各个物质充分反应的良好环境,使更多的银离子能够负载于羟基磷灰石的表面。
请参考图3,图3为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图三。在一种实施方式中,在所述S130,经固液分离后得到所述负载银离子的羟基磷灰石的步骤中,还包括:
S131,经固液分离后得到沉淀物。
例如,将在高压釜中加热后的混合溶液静置1天-1.5天,用去离子水抽滤3-4次,得到沉淀物。并且,烘干沉淀物,具体地,可在80℃的恒温干燥箱中烘干6-8h。
S132,煅烧所述沉淀物,所述煅烧温度为190℃-210℃,所述煅烧时间为2h-3h,得到所述负载银离子的羟基磷灰石。
通过煅烧处理,有利于提高合成的羟基磷灰石的结晶度、纯度和分散性,从而提高陶瓷基体的力学性能、结构强度。
可选地,经过煅烧后得到负载银离子的羟基磷灰石的粉体。例如,将煅烧后的沉淀物研磨成粉状。
进一步可选地,所述煅烧温度可以为190℃、或195℃、或200℃、或205℃、或210℃等。所述煅烧时间可以为2h、或2.5、或3h等。
若煅烧温度低于190℃、或煅烧时间小于2h,将导致不利于提高合成的羟基磷灰石的结晶度、纯度和分散性,后续得到负载银离子的羟基磷灰石的纯度过低,进而导致陶瓷基体的结构强度较低。若煅烧温度高于210℃、或煅烧时间大于3h,将导致煅烧的沉淀物容易结块,不便于得到负载银离子的羟基磷灰石的粉体,不便于负载银离子的羟基磷灰石后续与其他材料相配合,降低制备效率。
请参考图4,图4为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图四。在一种实施方式中,在所述S100,提供陶瓷骨料与造孔剂的步骤之后,还包括:
S140,提供填充剂,所述填充剂包括生物活性玻璃粉、及硅灰石中的至少一种。
可选地,生物活性玻璃粉包括SiO2、Na2O、CaO、P2O5。或,生物活性玻璃粉包括SiO2、Na2O、ZnO、MgO、Al2O3。换言之,生物活性玻璃为SiO2-Na2O-CaO-P2O5体系和SiO2-Na2O-ZnO-MgO-Al2O3体系中的一种。
S141,将所述陶瓷骨料、所述填充剂、及所述造孔剂混合得到所述混合料。
在相关技术中,羟基磷灰石弹性差、脆性大,导致陶瓷基体的结构强度较低。本实施方式通过添加填充剂,在未引入有害物质的同时,提高陶瓷基体的结构强度,延长陶瓷基体的使用寿命。
具体地,添加生物玻璃粉在样品烧结时,将产生液相,足够多的液相易在羟基磷灰石颗粒表面包覆一层膜,同时可与羟基磷灰石固相颗粒边缘发生反应,反应生成更大的固体颗粒。添加硅灰石可通过反应生成新的物质抑制了羟基磷灰石晶粒长大、脱氢反应以及孔隙减小的过程,可使陶瓷基体形成互穿网络结构,从而提高陶瓷基体的结构稳定性和力学强度。
可选地,所述生物活性玻璃粉与所述硅灰石的质量百分比为(4%-10%):(15%-30%)。进一步可选地,所述生物活性玻璃粉与所述硅灰石的质量百分比可以为4%:30%、或8%:25%、或10%:20%等。
通过使所述生物活性玻璃粉与所述硅灰石的质量百分比为(4%-10%):(15%-30%),既能够在制备陶瓷基体的过程中,产生足够的液相,粘接各个粉末,又能够使陶瓷基体形成互穿网络结构,提高陶瓷基体骨架的强度,进而提高陶瓷基体的结构稳定性和力学强度。
可选地,所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述造孔剂的质量百分比为(20%-50%):(4%-40%):(20%-30%)。进一步可选地,所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述造孔剂的质量百分比为20%:10%:20%、或30%:10%:25%、或40%:20%:25%、或50%:30%:20%等。
若陶瓷骨料过少,则导致陶瓷基体的骨架不稳定,降低陶瓷基体的强度,难以成型;若陶瓷骨料过多,则导致陶瓷基体后续形成的孔隙较少,陶瓷基体的导液能力较低。若填充剂过少,则导致生成的液相和填充物较少,降低陶瓷基体的强度;若填充剂过多,则导致陶瓷骨料的含量较少,骨架的强度较低,降低陶瓷基体的强度。若造孔剂过少,则导致陶瓷基体后续形成的孔隙较少,陶瓷基体的导液能力较低;若造孔剂过多,则导致陶瓷基体的骨架不稳定,降低陶瓷基体的强度,难以成型。
请参考图5,图5为本申请一实施方式中陶瓷基体的制备方法的工艺流程图五。在一种实施方式中,在所述S140,提供填充剂的步骤之后,还包括:
S150,提供添加剂,所述添加剂包括氧化锌、氧化镁、氧化锆、氧化钇、氧化钛中的至少两种。
S151,将所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述添加剂、及所述造孔剂混合得到所述混合料。
通过增加添加剂,即,在陶瓷基体中加入复相,改变了羟基磷灰石的烧结过程动力学,通过反应生成新的物质抑制了羟基磷灰石晶粒长大、脱氢反应以及孔隙减小的过程,进一步使陶瓷基体形成了互穿网络结构,提高了陶瓷基体的结构稳定性和力学强度,其增韧机理为晶粒细化、裂纹偏转与残余应力增韧机制的协调作用。
可选地,所述的添加剂中氧化锌为2%-6%,氧化镁为1%-5%,氧化锆为3%-6%,氧化钇为0.5%-1%,氧化钛为2%-6%。
通过混用多种添加剂,使反应生成多种新的物质,有效抑制羟基磷灰石晶粒长大、脱氢反应以及孔隙减小的过程,更有利于使陶瓷基体形成了互穿网络结构,提高了陶瓷基体的结构稳定性和力学强度。
可选地,所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述添加剂、所述造孔剂的质量百分比为(20%-50%):(4%-40%):(2%-10%):(20%-30%)。进一步可选地,所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述添加剂、所述造孔剂的质量百分比为20%:10%:4%:20%、或30%:30%:6%:25%、或40%:20%:8%:25%、或50%:15%:10%:20%等。
若添加剂的占比过多,则导致陶瓷骨料的占比过少,陶瓷基体的骨架不稳定,降低陶瓷基体的强度,难以成型。若添加剂的占比过少,则导致反应生成的新物质过少,不利于陶瓷基体形成了互穿网络结构,降低陶瓷基体的强度。
在一种实施方式中,在所述S300,将所述陶瓷料制备成陶瓷坯体的步骤中,包括:
S310,密炼所述陶瓷料,得到密炼料。
可选地,在密炼的过程中,搅拌5h-10h,密炼转速为30r/min-50r/min、且密炼温度为90℃-110℃。
S320,对所述密炼料进行造粒,得到颗粒料。
可选地,颗粒料的粒径为1cm-2cm。
S330,对所述颗粒料进行注塑,得到所述陶瓷坯体。
可选地,在注塑的过程中,注塑温度为50℃-70℃,注塑压力为20bar-30bar,保压时间为10s-20s。
本申请还提供了一种雾化芯,所述雾化芯包括加热件、及如本申请上述提供的陶瓷基体的制备方法制得的陶瓷基体,所述加热件设于所述陶瓷基体。
可选地,陶瓷基体的平均孔径为15μm-25μm,孔隙率为60%-80%,强度为10MPa-20MPa。
本实施方式提供的雾化芯,采用本申请上述提供的制备方法得到的陶瓷基体,陶瓷基体通过以负载银离子的羟基磷灰石为陶瓷骨料,能够提高陶瓷基体的安全性,还能够提高雾化芯的雾化效果。
本申请还提供了一种气溶胶形成装置,所述气溶胶形成装置包括壳体、电芯组件、及如本申请上述提供的雾化芯,所述电芯组件与所述雾化芯设于所述壳体内,且所述电芯组件电连接所述雾化芯,所述电芯组件用于为所述雾化芯提供能量并控制雾化参数,所述雾化芯用于加热并雾化所述壳体内的气溶胶基材。
本实施方式提供的气溶胶形成装置,采用本申请上述提供的雾化芯,雾化芯的陶瓷基体通过以负载银离子的羟基磷灰石为陶瓷骨料,能够提高陶瓷基体的安全性,还能够提高雾化芯的雾化效果。
以下对雾化芯的制备方法进行详细介绍,具体的制备过程如下:
第一步、制备负载银离子的羟基磷灰石。
例如:称量一定量的硝酸银和四水硝酸钙加入去离子水中,室温下搅拌0.5h-1h,得到第一溶液。称量一定量的磷酸氢二铵加入去离子水中,室温下搅拌0.5h-1h,得到第二溶液。所述的第一溶液中,Ag+与Ca2+的摩尔比为1:(4-8)。所述的第一溶液的浓度为0.4mol/L-0.7mol/L。所述的第二溶液的浓度为0.2mol/L-0.5mol/L。
然后,在水浴60℃-70℃条件下进行搅拌,缓慢地将第二溶液滴入到第一溶液中,滴速控制在2滴/秒-5滴/秒,过程中加入氨水控制溶液的PH为10-11,滴加完成后继续搅拌0.5h-1h。搅拌完成后放入高压釜中,从室温升温至150℃-160℃,保温4h-6h。然后静置1天-1.5天,用去离子水抽滤3-4次,在80℃的恒温干燥箱中烘干6h-8h,将干燥后的样品放入200℃的马弗炉中煅烧2h-3h,最后研磨成粉状,即,得到负载银离子的羟基磷灰石。
第二步、混料。
例如,称量一定量的羟基磷灰石,称量一定量的生物活性玻璃粉,称量一定量的硅灰石,称量一定量的添加剂,称量一定量的造孔剂,放入混料机中混合4h-6h,使粉体混合均匀,得到混合料。其中,所述的羟基磷灰石为20%-50%。所述的生物活性玻璃粉为4%-10%。所述的硅灰石为15%-30%。所述的添加剂为2%-10%。所述的造孔剂为20%-30%。所述的添加剂中氧化锌为2%-6%,氧化镁为1%-5%,氧化锆为3%-6%,氧化钇为0.5%-1%,氧化钛为2%-6%。
第三步、密炼。
例如,以一定的比例称量石蜡、蜂蜡,放入密炼机,设置合适的温度与转速,搅拌半个小时,将其完全融化,状态为清澈的液体后,将混合料分多次加入密炼机,搅拌5-10小时后收集备用,得到稳定的陶瓷料。所述的温度为90℃-110℃。所述的转速为30r/min-50r/min。以粘结剂计算,所述的石蜡占比为60%-80%,所述的蜂蜡占比为20%-40%。以总质量计算,粘结剂占比22%-35%,混合料占比65%-78%。
第四步、造粒。例如,将陶瓷料放入造粒机,得到大小在1-2厘米均匀颗粒,造粒料。
第五步、制备坯体。例如,设置注塑机的工艺参数,将造粒料放入注塑机的料筒,经过注塑成型工艺得到特定形状的陶瓷坯体。所述的注塑温度为50℃-70℃,所述的注塑压力为20bar-30bar,所述的保压时间为10-20s。
第六步、烧结。例如,将陶瓷坯体放入烧结炉中,以30℃/h-60℃/h升温到90℃,保温1h-2h,以20℃/h-40℃/h升温到160℃,保温2h-4h,以5℃/h-20℃/h升温到280℃,保温2h-4h,以5℃/h-10℃/h升温到350℃,保温4h-6h,以10℃/h-20℃/h升温到440℃,保温2h-4h,以10℃/h-15℃/h升温到600℃,保温2h-4h,以200℃/h-300℃/h升温到900℃,保温1h-2h,以90℃/h-120℃/h升温到1050℃-1200℃,保温2h-6h,冷却至室温,即获得制备的陶瓷基体。
第七步、印刷。例如,将陶瓷基体放入印刷治具中,在陶瓷基体表面印刷合金浆料,并真空烧结,即得到雾化芯。
以下提供实施例1-6对雾化芯的制备方法进行详细介绍,且实施例1-6的陶瓷基体性能参数如表1所示。
在实施例1中,混合料包括质量占比75%的负载银离子的羟基磷灰石、及质量占比25%的造孔剂,混合料不包括生物活性玻璃粉、硅灰石、及添加剂,且负载银离子的羟基磷灰石经过煅烧。其余步骤与上述雾化芯的制备方法相同。
在实施例2中,混合料包括质量占比68%的负载银离子的羟基磷灰石、质量占比7%的生物活性玻璃粉、及质量占比25%的造孔剂,混合料不包括硅灰石、及添加剂,且负载银离子的羟基磷灰石经过煅烧。其余步骤与上述雾化芯的制备方法相同。
在实施例3中,混合料包括质量占比55%的负载银离子的羟基磷灰石、质量占比20%的硅灰石、及质量占比25%的造孔剂,混合料不包括生物活性玻璃粉、及添加剂,且负载银离子的羟基磷灰石经过煅烧。其余步骤与上述雾化芯的制备方法相同。
在实施例4中,混合料包括质量占比48%的负载银离子的羟基磷灰石、质量占比7%的生物活性玻璃粉、质量占比20%的硅灰石、及质量占比25%的造孔剂,混合料不包括添加剂,且负载银离子的羟基磷灰石经过煅烧。其余步骤与上述雾化芯的制备方法相同。
在实施例5中,混合料包括质量占比41%的负载银离子的羟基磷灰石、质量占比7%的生物活性玻璃粉、质量占比20%的硅灰石、质量占比7%的添加剂、及质量占比25%的造孔剂,其余步骤与上述雾化芯的制备方法相同。其中,添加剂可以为质量占比3%的氧化镁与质量占比4%的氧化锌;或,质量占比4%的氧化锆,质量占比0.5%的氧化钇,质量占比2.5%的氧化锆。负载银离子的羟基磷灰石未经煅烧。
在实施例6中,混合料与实施例5相同,且负载银离子的羟基磷灰石经过煅烧。其余步骤与上述雾化芯的制备方法相同。
表1实施例1-6的陶瓷基体性能参数表
强度(MPa) | 孔隙率(%) | 孔径(μm) | |
实施例1 | 4.3 | 76 | 11 |
实施例2 | 8.7 | 74 | 12 |
实施例3 | 11.5 | 67 | 14 |
实施例4 | 13.4 | 65 | 16 |
实施例5 | 14.7 | 58 | 16 |
实施例6 | 17.8 | 62 | 18 |
根据实施例1-4可知,通过在混合料中加入填充剂,即,生物活性玻璃粉和/或硅灰石,能够在不引入有害物质的同时,提高了陶瓷基体的强度,增大了其使用范围。并且,比较实施例2-4,发现当使用生物活性玻璃粉与硅灰石时,相较于单独使用其中一者,生物活性玻璃粉与硅灰石两者能够相互配合,进一步提高陶瓷基体的强度。
根据实施例1-6可知,通过在混合料中加入填充剂与添加剂,能够对陶瓷基体增韧,更进一步提高了陶瓷基体的结构稳定性和力学强度。并且,比较实施例5-6,发现通过对负载银离子的羟基磷灰石进行煅烧处理,有利于提高合成的羟基磷灰石的结晶度、纯度和分散性,从而更进一步提高陶瓷基体的力学性能、结构强度。
因此,本申请通过在羟基磷灰石表面负载银离子进行表面改性,以经过表面改性的羟基磷灰石为陶瓷骨料,加入生物活性玻璃粉、硅灰石、氧化锌、氧化镁、硅灰石、氧化锆、氧化钇、氧化钛等材料进行增韧,再加入造孔剂与粘结剂,使用注塑成型工艺制备陶瓷坯体,经过脱脂烧结,得到陶瓷基体。使用厚膜印刷技术在陶瓷基体表面印刷合金浆料,经过真空烧结,得到既减害环保,又强度高、孔径均匀的雾化芯。
以上对本申请实施方式所提供的内容进行了详细介绍,本文对本申请的原理及实施方式进行了阐述与说明,以上说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种陶瓷基体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
提供陶瓷骨料与造孔剂,并将所述陶瓷骨料与所述造孔剂混合得到混合料,所述陶瓷骨料的材料包括负载银离子的羟基磷灰石;
提供粘结剂,将所述混合料与所述粘结剂混合得到陶瓷料;
将所述陶瓷料制备成陶瓷坯体;及
烧结所述陶瓷坯体,得到陶瓷基体。
2.如权利要求1所述的陶瓷基体的制备方法,其特征在于,在所述提供陶瓷骨料的步骤之前,还包括:
提供第一溶液与第二溶液,所述第一溶液包括银离子与钙离子,所述第二溶液包括磷酸根离子与铵根离子;
将所述第二溶液滴入所述第一溶液,得到混合溶液;
将所述混合溶液置于高压釜中加热,并经固液分离后得到所述负载银离子的羟基磷灰石。
3.如权利要求2所述的陶瓷基体的制备方法,其特征在于,所述制备方法满足以下条件的至少一者:
所述第一溶液中所述银离子与所述钙离子的摩尔比为1:(4-8);
所述第一溶液的浓度为0.4mol/L-0.7mol/L;
所述第二溶液的浓度为0.2mol/L-0.5mol/L;
所述第二溶液滴入所述第一溶液的速度为2滴/秒-5滴/秒;
在所述第二溶液滴入所述第一溶液的过程中,所述第一溶液的温度为60℃-70℃、且pH值为10-11;
在所述高压釜中,将所述混合溶液从室温升温至150℃-160℃,并保温4h-6h。
4.如权利要求2所述的陶瓷基体的制备方法,其特征在于,在所述经固液分离后得到所述负载银离子的羟基磷灰石的步骤中,还包括:
经固液分离后得到沉淀物;
煅烧所述沉淀物,所述煅烧温度为190℃-210℃,所述煅烧时间为2h-3h,得到所述负载银离子的羟基磷灰石。
5.如权利要求1所述的陶瓷基体的制备方法,其特征在于,在所述提供陶瓷骨料与造孔剂的步骤之后,还包括:
提供填充剂,所述填充剂包括生物活性玻璃粉、及硅灰石中的至少一种;
将所述陶瓷骨料、所述填充剂、及所述造孔剂混合得到所述混合料。
6.如权利要求5所述的陶瓷基体的制备方法,其特征在于,所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述造孔剂的质量百分比为(20%-50%):(4%-40%):(20%-30%)。
7.如权利要求5所述的陶瓷基体的制备方法,其特征在于,在所述提供填充剂的步骤之后,还包括:
提供添加剂,所述添加剂包括氧化锌、氧化镁、氧化锆、氧化钇、氧化钛中的至少两种;
将所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述添加剂、及所述造孔剂混合得到所述混合料。
8.如权利要求7所述的陶瓷基体的制备方法,其特征在于,所述陶瓷骨料、所述填充剂、所述添加剂、所述造孔剂的质量百分比为(20%-50%):(4%-40%):(2%-10%):(20%-30%)。
9.一种雾化芯,其特征在于,所述雾化芯包括加热件、及如权利要求1-8任一项所述的陶瓷基体的制备方法制得的陶瓷基体,所述加热件设于所述陶瓷基体。
10.一种气溶胶形成装置,其特征在于,所述气溶胶形成装置包括壳体、电芯组件、及如权利要求9所述的雾化芯,所述电芯组件与所述雾化芯设于所述壳体内,且所述电芯组件电连接所述雾化芯,所述电芯组件用于为所述雾化芯提供能量并控制雾化参数,所述雾化芯用于加热并雾化所述壳体内的气溶胶基材。
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