CN117840421A - 一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波非晶粉末技术领域，具体是提供了一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末及其制备方法，所述非晶粉末的合成原料包括以下重量份的组分：铁硅基非晶20~40份、生物质多孔碳10~20份；其中，所述铁硅基非晶的分子简式为FeaSibCocGadBe，其中70≤a≤85、5≤b≤10、4≤c≤6、2≤d≤4、4≤e≤10、a+b+c+d+e=100。在铁硅基非晶中引入Ga元素，提高合金形成非晶态的倾向，并采用急速凝固法，将金属熔融物质喷洒于低温生物质多孔碳溶液中，铁硅基非晶与多孔碳结构紧密结合，有效提高非晶粉末的吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及吸波非晶粉末技术领域，具体涉及一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的快速发展，电磁波的广泛应用及其带来的电磁干扰问题日益突出。电磁波吸收材料因其在减少电磁干扰、提升电子设备性能、保护人体健康以及军事隐身等领域的应用而受到了极大的关注。传统的电磁波吸收材料，如铁氧体、碳基材料等，虽然在特定频率范围内表现出良好的吸收性能，但仍存在密度大、频带窄、温度敏感性高等局限性。因此，开发一种轻质、宽频、高效、稳定的新型电磁波吸收材料成为当前研究的热点。
非晶材料由于其独特的微观结构和电磁特性，展现出在电磁波吸收方面的巨大潜力。与晶态材料相比，非晶材料没有长程有序的晶格排列，这种无序结构使得非晶材料在电磁波吸收方面表现出独特的性能。非晶材料通常具有较低的电导率和较高的磁导率，这有助于电磁波的吸收和衰减。此外，非晶材料的内部损耗可以有效地将电磁能量转化为热能，从而提高吸波效率。然而，非晶材料仍然存在吸波性能不理想，吸波范围较窄的问题，且做成的吸波材料重量较大，不利于轻量化发展。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末及其制备方法，在铁硅基非晶中引入Ga元素，提高合金形成非晶态的倾向，并采用急速凝固法，将金属熔融物质喷洒于低温生物质多孔碳溶液中，使铁硅基非晶材料在多孔炭结构上的均匀分布，不仅确保了非晶材料与多孔碳之间的紧密结合，提高了非晶粉末的分散性，且该方法还有效降低了非晶粉末的密度，实现了吸波性能的显著提升，同时也减轻了非晶粉末的重量，为制造轻质、高效的吸波材料开辟了新路径。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，所述非晶粉末的合成原料包括以下重量份的组分：铁硅基非晶20~40份、生物质多孔碳10~20份；其中，所述铁硅基非晶的分子简式为FeaSibCocGadBe，其中70≤a≤85、5≤b≤10、4≤c≤6、2≤d≤4、4≤e≤10、a+b+c+d+e=100。
优选地，所述铁硅基非晶的制备方法，包括以下步骤：
①根据铁硅基非晶分子简式的各物质摩尔比，称取Fe、Si、Co、Ga、B原料，按照熔点先高后低的顺序依次放入真空冶炼炉中，充入氩气作为保护气体至气压为300~500 mbar，升温至1500℃使其全部熔化，得到熔融液体；
②对步骤①所制的熔融液体进行气雾化处理，气雾化压力为3 MPa，喷射速度为100 m/s，喷射出的细小熔融液体迅速在空气中冷却和凝固，形成粉末，干燥后过400目筛网，得到铁硅基非晶。
优选地，所述生物质多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
A、将生物质废料用水清洗三次，放入烘箱中80℃烘干24 h，再放入粉碎机中粉碎得到直径4±1 mm的生物质粉末；
B、称取4 g步骤A所制生物质粉末与1~2 g碳酸钾混合均匀，置于管式炉的恒温区中，在100 mL/min气体流量的惰性气体的持续保护下，以8 ℃/min的速率升温至800~1000℃，并在此温度下加热2~4 h，自然冷却至室温，得到炭化产物；
C、将步骤B所制的炭化产物用0.5 mol/L稀盐酸洗涤三次，去除杂质，再利用蒸馏水清洗三次去除盐酸，放置于烘箱中80℃烘干24 h，得到生物质多孔炭。
优选地，所述步骤B中惰性气体为氮气、氩气中的任何一种。
本发明还提出一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取生物质多孔碳分散于水中，固液比为1 g：100 mL，超声分散均匀，形成生物质多孔碳溶液；
S2、按照重量份称取铁硅基非晶，利用氩气作为送粉气体，将其送入高速氧燃气喷涂设备的高温火焰中，铁硅基非晶重新熔化成液态混合金属，通过喷射口快速喷射入低温的生物质多孔碳溶液中，快速冷却，得到固体颗粒，放入烘箱中80℃烘干24 h，研磨成粉末，得到非晶粉末。
优选地，所述步骤S2中高速氧燃气喷涂设备的高温火焰温度为1600℃，喷射速度为500~1000 m/s。
优选地，所述步骤S2中生物质多孔碳溶液的温度为10~20℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在铁硅基非晶中引入Ga元素，可以降低合金的玻璃化温度，增加合金形成非晶态的倾向，并且镓元素可以调节合金的电磁参数，改善其电磁波吸收性能；本发明通过急速凝固法将金属熔融物质喷洒在低温生物质多孔碳溶液中，可以使铁硅基非晶更加均匀地分散生长在多孔炭表面或结构中，二者结合紧密，多孔碳的高比表面积提高了非晶粉末的分散性，降低非晶粉末的密度，提升吸波能力的同时降低非晶粉末的重量；并且铁硅基非晶与生物质多孔碳的结合提供了更好的电磁波阻抗匹配能力，能在较宽的频率范围内有效吸收电磁波；使用生物质废料作为原料之一的方法不仅降低了材料成本，也提高了资源利用率，减少了对环境的影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的非晶粉末的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所制备的非晶粉末的XRD图；
图3为实施例1-3所制备吸波材料的电磁损耗图；
图4为实施例1与对比例1-2所制备吸波材料的电磁损耗图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
实施例1：本实施例提出了一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，所述非晶粉末的合成原料包括以下重量份的组分：铁硅基非晶40份、生物质多孔碳10份；其中，所述铁硅基非晶的分子简式为Fe85Si5Co4Ga2B4。
所述铁硅基非晶的制备方法，包括以下步骤：
①根据铁硅基非晶分子简式的各物质摩尔比，称取Fe、Si、Co、Ga、B原料，按照熔点先高后低的顺序依次放入真空冶炼炉中，充入氩气作为保护气体至气压为300 mbar，升温至1500℃使其全部熔化，得到熔融液体；
②对步骤①所制的熔融液体进行气雾化处理，气雾化压力为3 MPa，喷射速度为100 m/s，喷射出的细小熔融液体迅速在空气中冷却和凝固，形成粉末，干燥后过400目筛网，得到铁硅基非晶。
优选地，所述生物质多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
A、将生物质废料用水清洗三次，放入烘箱中80℃烘干24 h，再放入粉碎机中粉碎得到直径4±1 mm的生物质粉末；
B、称取4 g步骤A所制生物质粉末与1 g碳酸钾混合均匀，置于管式炉的恒温区中，在100 mL/min气体流量的氮气的持续保护下，以8 ℃/min的速率升温至800℃，并在此温度下加热2 h，自然冷却至室温，得到炭化产物；
C、将步骤B所制的炭化产物用0.5 mol/L稀盐酸洗涤三次，去除杂质，再利用蒸馏水清洗三次去除盐酸，放置于烘箱中80℃烘干24 h，得到生物质多孔炭。
本实施例还提出一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取生物质多孔碳分散于水中，固液比为1 g：100 mL，超声分散均匀，形成生物质多孔碳溶液；
S2、按照重量份称取铁硅基非晶，利用氩气作为送粉气体，将其送入高速氧燃气喷涂设备的高温火焰中，高温火焰温度为1600℃，铁硅基非晶重新熔化成液态混合金属，通过喷射口快速喷射入温度为10℃的生物质多孔碳溶液中，喷射速度为500 m/s，快速冷却，得到固体颗粒，放入烘箱中80℃烘干24 h，研磨成粉末，得到非晶粉末。
实施例2：本实施例提出了一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，所述非晶粉末的合成原料包括以下重量份的组分：铁硅基非晶20份、生物质多孔碳20份；其中，所述铁硅基非晶的分子简式为Fe70Si10Co6Ga4B10。
所述铁硅基非晶的制备方法，包括以下步骤：
①根据铁硅基非晶分子简式的各物质摩尔比，称取Fe、Si、Co、Ga、B原料，按照熔点先高后低的顺序依次放入真空冶炼炉中，充入氩气作为保护气体至气压为500 mbar，升温至1500℃使其全部熔化，得到熔融液体；
②对步骤①所制的熔融液体进行气雾化处理，气雾化压力为3 MPa，喷射速度为100 m/s，喷射出的细小熔融液体迅速在空气中冷却和凝固，形成粉末，干燥后过400目筛网，得到铁硅基非晶。
所述生物质多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
A、将生物质废料用水清洗三次，放入烘箱中80℃烘干24 h，再放入粉碎机中粉碎得到直径4±1 mm的生物质粉末；
B、称取4 g步骤A所制生物质粉末与2 g碳酸钾混合均匀，置于管式炉的恒温区中，在100 mL/min气体流量的氩气的持续保护下，以8 ℃/min的速率升温至1000℃，并在此温度下加热4 h，自然冷却至室温，得到炭化产物；
C、将步骤B所制的炭化产物用0.5 mol/L稀盐酸洗涤三次，去除杂质，再利用蒸馏水清洗三次去除盐酸，放置于烘箱中80℃烘干24 h，得到生物质多孔炭。
本实施例还提出一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取生物质多孔碳分散于水中，固液比为1 g：100 mL，超声分散均匀，形成生物质多孔碳溶液；
S2、按照重量份称取铁硅基非晶，利用氩气作为送粉气体，将其送入高速氧燃气喷涂设备的高温火焰中，高温火焰温度为1600℃，铁硅基非晶重新熔化成液态混合金属，通过喷射口快速喷射入温度为20℃的生物质多孔碳溶液中，喷射速度为1000 m/s，快速冷却，得到固体颗粒，放入烘箱中80℃烘干24 h，研磨成粉末，得到非晶粉末。
实施例3：本实施例提出了一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，所述非晶粉末的合成原料包括以下重量份的组分：铁硅基非晶30份、生物质多孔碳15份；其中，所述铁硅基非晶的分子简式为Fe80Si6Co5Ga3B6。
所述铁硅基非晶的制备方法，包括以下步骤：
①根据铁硅基非晶分子简式的各物质摩尔比，称取Fe、Si、Co、Ga、B原料，按照熔点先高后低的顺序依次放入真空冶炼炉中，充入氩气作为保护气体至气压为400 mbar，升温至1500℃使其全部熔化，得到熔融液体；
②对步骤①所制的熔融液体进行气雾化处理，气雾化压力为3 MPa，喷射速度为100 m/s，喷射出的细小熔融液体迅速在空气中冷却和凝固，形成粉末，干燥后过400目筛网，得到铁硅基非晶。
所述生物质多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
A、将生物质废料用水清洗三次，放入烘箱中80℃烘干24 h，再放入粉碎机中粉碎得到直径4±1 mm的生物质粉末；
B、称取4 g步骤A所制生物质粉末与1.5 g碳酸钾混合均匀，置于管式炉的恒温区中，在100 mL/min气体流量的氮气的持续保护下，以8 ℃/min的速率升温至900℃，并在此温度下加热3 h，自然冷却至室温，得到炭化产物；
C、将步骤B所制的炭化产物用0.5 mol/L稀盐酸洗涤三次，去除杂质，再利用蒸馏水清洗三次去除盐酸，放置于烘箱中80℃烘干24 h，得到生物质多孔炭。
本实施例还提出一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取生物质多孔碳分散于水中，固液比为1 g：100 mL，超声分散均匀，形成生物质多孔碳溶液；
S2、按照重量份称取铁硅基非晶，利用氩气作为送粉气体，将其送入高速氧燃气喷涂设备的高温火焰中，高温火焰温度为1600℃，铁硅基非晶重新熔化成液态混合金属，通过喷射口快速喷射入温度为15℃的生物质多孔碳溶液中，喷射速度为700 m/s，快速冷却，得到固体颗粒，放入烘箱中80℃烘干24 h，研磨成粉末，得到非晶粉末。
对比例1：本对比例提出了一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，其与实施例1的区别仅在于不加入Ga元素，其余组分、组分含量、实验步骤与实施例1相同。
对比例2：本对比例提出了一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，其与实施例1的区别仅在于不加入生物质多孔碳，其余组分、组分含量、实验步骤与实施例1相同。
实验例1：利用扫描电子显微镜对实施例1所制的非晶粉末的微观形貌进行观察。
图1为本发明实施例1所制备的非晶粉末的扫描电镜图，如图所示，非晶粉末保留了多孔结构，未出现纳米粒子形状，铁硅基非晶均匀生长在多孔碳材料表面，二者结合紧密并具有高比表面积。
实验例2：利用X射线衍射仪对实施例1所制的非晶粉末的结构进行表征。
图2为本发明实施例1所制备的非晶粉末的XRD图，如图所示，XRD图没有明显的衍射峰，表明非晶粉末的具有无定形结构，其内部非均匀性和微观尺度的缺陷可以作为电磁波散射和吸收的中心，进一步增强吸收效果。
实验例3：依据标准《GB/T 32596-2016 电磁屏蔽 吸波片通用规范》测量非晶粉末的吸波性能，分别将实施例1-3及对比例1-2所制备的非晶粉末与石蜡以6：4的质量比混合均匀，填入模板中固化，制备3 mm厚度的吸波材料，使用Keysight E5063A矢量网络分析仪测量吸波材料在2~16 GHz频率范围内的电磁参数。
图3为实施例1-3所制备吸波材料的电磁损耗图，如图所示，实施例1-3制备的吸波材料均具有较强的吸波能力，实施例1制备的吸波材料在8.6 GHz附近最强损耗值达-26.1dB，实施例2制备的吸波材料在11.6 GHz附近最强损耗值达-28.9 dB，实施例3制备的吸波材料在10.0 GHz附近最强损耗值达-26.8 dB，并且具有较宽的有效宽度；图4为实施例1与对比例1-2所制备吸波材料的电磁损耗图，如图所示，对比例1制备的吸波材料不加入Ga元素，其在7.4 GHz附近有最强损耗值-20.3 dB，对比例2制备的吸波材料不加入生物质多孔碳，其在8.4 GHZ附近有最强损耗值-14.1 dB，表明Ga元素及生物质多孔碳均可以有效提高吸波材料的吸波性能。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，其特征在于，所述非晶粉末的合成原料包括以下重量份的组分：铁硅基非晶20~40份、生物质多孔碳10~20份；其中，所述铁硅基非晶的分子简式为FeaSibCocGadBe，其中70≤a≤85、5≤b≤10、4≤c≤6、2≤d≤4、4≤e≤10、a+b+c+d+e=100。
2.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，其特征在于，所述铁硅基非晶的制备方法，包括以下步骤：
①根据铁硅基非晶分子简式的各物质摩尔比，称取Fe、Si、Co、Ga、B原料，按照熔点先高后低的顺序依次放入真空冶炼炉中，充入氩气作为保护气体至气压为300~500 mbar，升温至1500℃使其全部熔化，得到熔融液体；
②对步骤①所制的熔融液体进行气雾化处理，气雾化压力为3 MPa，喷射速度为100 m/s，喷射出的细小熔融液体迅速在空气中冷却和凝固，形成粉末，干燥后过400目筛网，得到铁硅基非晶。
3.根据权利要求2所述的一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，其特征在于，所述生物质多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
A、将生物质废料用水清洗三次，放入烘箱中80℃烘干24 h，再放入粉碎机中粉碎得到直径4±1 mm的生物质粉末；
B、称取4 g步骤A所制生物质粉末与1~2 g碳酸钾混合均匀，置于管式炉的恒温区中，在100 mL/min气体流量的惰性气体的持续保护下，以8 ℃/min的速率升温至800~1000℃，并在此温度下加热2~4 h，自然冷却至室温，得到炭化产物；
C、将步骤B所制的炭化产物用0.5 mol/L稀盐酸洗涤三次，去除杂质，再利用蒸馏水清洗三次去除盐酸，放置于烘箱中80℃烘干24 h，得到生物质多孔炭。
4.根据权利要求3所述的一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末，其特征在于，所述步骤B中惰性气体为氮气、氩气中的任何一种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的电磁波吸收性能优异的非晶粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照重量份称取生物质多孔碳分散于水中，固液比为1 g：100 mL，超声分散均匀，形成生物质多孔碳溶液；
S2、按照重量份称取铁硅基非晶，利用氩气作为送粉气体，将其送入高速氧燃气喷涂设备的高温火焰中，铁硅基非晶重新熔化成液态混合金属，通过喷射口快速喷射入低温的生物质多孔碳溶液中，快速冷却，得到固体颗粒，放入烘箱中80℃烘干24 h，研磨成粉末，得到非晶粉末。
6. 根据权利要求5所述的一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中高速氧燃气喷涂设备的高温火焰温度为1600℃，喷射速度为500~1000 m/s。
7.根据权利要求6所述的一种电磁波吸收性能优异的非晶粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中生物质多孔碳溶液的温度为10~20℃。
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