CN117832342A - 一种led外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体技术领域，具体公开一种LED外延片及其制备方法，该制备方法包括：提供衬底；在所述衬底上生长复合缓冲层；所述复合缓冲层的生长步骤包括：采用PVD工艺在所述衬底上溅射多晶AlN溅射层；采用MOCVD工艺在所述多晶AlN溅射层上以三维模式生长三维AlN过渡层；采用MOCVD工艺在所述三维AlN过渡层上以三维模式生长三维单晶AlGaN层；采用MOCVD工艺在所述三维单晶AlGaN层上以二维模式依次生长二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层。有效降低GaN外延材料与异质衬底之间的晶格失配和热失配，并充分释放GaN外延材料的应力，从而减少GaN外延材料在生长过程中缺陷的产生，降低位错密度，显著改善外延片材料的质量，提高发光二极管的良率和亮度等性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种LED外延片及其制备方法。
背景技术
目前，以InGaN/GaN多量子阱结构为有源层的GaN基LED器件在各领域都有广泛应用，但因缺乏合适的同质外延衬底，GaN通常生长在蓝宝石衬底、碳化硅衬底或硅衬底等异质衬底上。然而，由于GaN外延材料与异质衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，导致外延材料在生长过程中会受到较大的应力，且容易形成位错产生缺陷，从而降低发光二极管的光效。
现有技术中，为缓解GaN外延材料与异质衬底之间的晶格失配和热失配，常在GaN外延材料生长前，通过MOCVD在异质衬底上生长AlN缓冲层，这种方式虽然能阻挡部分位错缺陷的向上延伸，然而，由于MOCVD生长的AlN缓冲层对异质衬底存在较大的依赖性，当GaN外延材料与异质衬底之间的晶格失配和热失配较大时，MOCVD生长的AlN缓冲层对于位错缺陷的阻挡效果有限，同时，也难以充分释放GaN外延材料所受应力，导致发光二极管的光效仍然较低。
在另一种解决上述问题的方案中，也有通过MOCVD在异质衬底上生长由AlN成核层、AlGaN层及GaN层依次层叠而成的复合缓冲层，这种复合缓冲层由于各材料层的同一厚度表面上多为混合有多晶区域与单晶区域的材料层，在各材料层依次层叠后难以形成高质量单晶材料，加之相邻材料层之间本身存在的晶格失配和热失配，导致其缓冲效果有限，GaN外延材料仍存在较大位错缺陷，难以充分释放应力。
发明内容
本发明的目的在于针对已有的技术现状，提供一种LED外延片及其制备方法。
本发明通过由多晶AlN溅射层、三维AlN过渡层、三维单晶AlGaN层、二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层组成的复合缓冲层，有效降低GaN外延材料与异质衬底之间的晶格失配和热失配，并充分释放GaN外延材料的应力，从而减少GaN外延材料在生长过程中缺陷的产生，降低位错密度，显著改善外延片材料的质量，提高发光二极管的良率和亮度等性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一方面，本发明提供一种LED外延片的制备方法，包括：
提供衬底；
在所述衬底上生长复合缓冲层；
在所述复合缓冲层上依次生长N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层的生长步骤包括：
采用PVD工艺在所述衬底上溅射多晶AlN溅射层；
采用MOCVD工艺在所述多晶AlN溅射层上以三维模式生长三维AlN过渡层；
采用MOCVD工艺在所述三维AlN过渡层上以三维模式生长三维单晶AlGaN层；
采用MOCVD工艺在所述三维单晶AlGaN层上以二维模式依次生长二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层。
在一些实施例中，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势。
在一些实施例中，所述三维AlN过渡层的生长厚度为2nm~10nm，所述三维单晶AlGaN层的生长厚度为5nm~20nm，所述二维单晶AlGaN层的生长厚度为10nm~50nm，所述二维单晶GaN层的生长厚度为20nm~200nm。
在一些实施例中，所述三维AlN过渡层的生长温度为750℃~830℃，所述三维单晶AlGaN层的生长温度为790℃~880℃，所述二维单晶AlGaN层的生长温度为910℃~1120℃，所述二维单晶GaN层的生长温度为960℃~1180℃。
在一些实施例中，还包括：
将溅射有多晶AlN溅射层的衬底置于MOCVD反应腔中，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入H2/NH3混合气体，以进行高温预处理，随后再进行三维AlN过渡层的生长，其中，所述高温预处理的处理温度为800℃~1000℃，处理时间为10s~120s，压力为20torr~300torr。
在一些实施例中，还包括：
在所述三维AlN过渡层生长完毕后，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入NH3/N2混合气体，以对所述三维AlN过渡层进行重结晶处理，随后再进行三维单晶AlGaN层的生长，其中，所述重结晶处理的处理温度为900℃~1120℃，处理时间为20s~120s，压力为20torr~300torr。
在一些实施例中，所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述三维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为3.2×1017cm-3~5.6×1018cm-3，所述二维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为1.6×1018cm-3~8.2×1018cm-3；
所述二维单晶GaN层中掺杂有Si，所述二维单晶GaN层中的Si掺杂浓度为3.2×1017cm-3~1.8×1018cm-3。
在一些实施例中，所述三维单晶AlGaN层中，Al组分的含量a为0.5≤a≤0.8，所述二维单晶AlGaN层中，Al组分的含量b为0.2≤b＜0.5。
另一方面，本发明提供一种LED外延片，包括衬底，所述衬底上沿外延方向依次设置有复合缓冲层、N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层包括沿外延方向依次设置的多晶AlN溅射层、三维AlN过渡层、三维单晶AlGaN层、二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层；
其中，所述多晶AlN溅射层采用PVD工艺溅射而成。
在一些实施例中，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势；
所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述二维单晶GaN层中掺杂有Si。
本发明的有益效果在于：
本发明中，采用PVD工艺在所述衬底上溅射多晶AlN溅射层，相比于现有技术中采用MOCVD工艺制得的AlN缓冲层，PVD工艺溅射而成的多晶AlN溅射层对衬底的依赖性弱，能够在衬底上形成更高质量的AlN材料层，同时，在衬底上直接形成单晶材料难度高且晶体质量差，本发明采用PVD工艺更利于制备高质量的多晶AlN材料，通过先溅射高质量的多晶AlN材料再向单晶材料转换，由此能够降低后续高质量的单晶材料的形成难度，形成高质量单晶材料，具体的，采用MOCVD工艺以三维模式生长具有单晶和多晶的三维AlN过渡层，由此在高质量的多晶AlN溅射层上形成均匀分布的三维岛状结构，随后，在所述三维AlN过渡层上以三维模式生长三维单晶AlGaN层，相比于直接在AlN多晶材料上生长三维AlGaN单晶材料，三维AlN过渡层能够有效降低三维单晶AlGaN层的生长难度，利于形成高质量AlGaN单晶材料，同时，三维AlN过渡层与三维单晶AlGaN层形成双重的三维岛状结构层，充分释放应力，同时位错缺陷被偏析、合并至岛与岛之间，随后以在双重的三维岛状结构层上以二维模式依次生长二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层，逐步填平双重的三维岛状结构层，岛与岛之间的合并过程中，湮灭双重的三维岛状结构层偏析、合并的位错缺陷，阻挡位错缺陷向上延伸，充分释放应力，相比于三维AlN单晶材料，三维单晶AlGaN材料的生长更容易，在制备过程中的稳定性更高，利于后续单晶材料层的顺利生长，此外，相比于直接在三维AlGaN材料层上生长二维GaN材料层，本发明采用先生长厚度适宜的二维单晶AlGaN层，使三维AlN过渡层的岛与岛之间侧向生长，初步合并，再生长二维单晶GaN层，二维单晶AlGaN层利于从三维单晶AlGaN层过渡至二维单晶GaN层，而二维单晶GaN层相比于二维单晶AlGaN层更容易形成高质量、表面平整的材料层，此外，复合缓冲层内的AlN材料层能够平衡AlGaN材料层生长时的张应力，能够避免AlGaN材料层尤其是二维单晶AlGaN层表面裂纹的产生，利于高质量AlGaN材料层的形成，进而使得二维单晶GaN层具有更高的晶体质量，为后续GaN外延材料层的生长提供良好的生长平台。
由此，本发明通过由多晶AlN溅射层、三维AlN过渡层、三维单晶AlGaN层、二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层组成的复合缓冲层，有效降低GaN外延材料与异质衬底之间的晶格失配和热失配，并充分释放GaN外延材料的应力，从而减少GaN外延材料在生长过程中缺陷的产生，降低位错密度，显著改善外延片材料的质量，提高发光二极管的良率和亮度等性能，同时，本发明通过各材料层之间的相互配合，有效降低在异质衬底上生长稳定、高质量单晶GaN材料的难度，利于制备方法在实际生产中的广泛应用。
附图说明
图1为本发明的一种LED外延片的制备方法的流程图。
图2为本发明的复合缓冲层的流程图。
图3为本发明的一种LED外延片的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
一方面，参见图1至图3所示，本发明提供一种LED外延片的制备方法，包括：
S100.提供衬底1；
S200.在所述衬底1上生长复合缓冲层2，其中，衬底1可为蓝宝石衬底、碳化硅衬底或硅衬底；
S300.在所述复合缓冲层2上依次生长N型层3、应力释放层4、多量子阱层5、电子阻挡层6及P型层7；
所述复合缓冲层2的生长步骤包括：
S210.采用PVD工艺在所述衬底1上溅射多晶AlN溅射层21；
S220.采用MOCVD工艺在所述多晶AlN溅射层上以三维模式生长三维AlN过渡层22；
S230.采用MOCVD工艺在所述三维AlN过渡层22上以三维模式生长三维单晶AlGaN层23；
S240.采用MOCVD工艺在所述三维单晶AlGaN层23上以二维模式依次生长二维单晶AlGaN层24及二维单晶GaN层25。
本发明中，采用PVD工艺在所述衬底1上溅射多晶AlN溅射层21，相比于现有技术中采用MOCVD工艺制得的AlN缓冲层，PVD工艺溅射而成的多晶AlN溅射层21对衬底1的依赖性弱，能够在衬底1上形成更高质量的AlN材料层，同时，在衬底1上直接形成单晶材料难度高且晶体质量差，本发明采用PVD工艺更利于制备高质量的多晶AlN材料，通过先溅射高质量的多晶AlN材料再向单晶材料转换，由此能够降低后续高质量的单晶材料的形成难度，形成高质量单晶材料，具体的，采用MOCVD工艺以三维模式生长具有单晶和多晶的三维AlN过渡层22，由此在高质量的多晶AlN溅射层21上形成均匀分布的三维岛状结构，随后，在所述三维AlN过渡层22上以三维模式生长三维单晶AlGaN层23，相比于直接在AlN多晶材料上生长三维AlGaN单晶材料，三维AlN过渡层22能够有效降低三维单晶AlGaN层23的生长难度，利于形成高质量AlGaN单晶材料，同时，三维AlN过渡层22与三维单晶AlGaN层23形成双重的三维岛状结构层，充分释放应力，同时位错缺陷被偏析、合并至岛与岛之间，随后以在双重的三维岛状结构层上以二维模式依次生长二维单晶AlGaN层24及二维单晶GaN层25，逐步填平双重的三维岛状结构层，岛与岛之间的合并过程中，湮灭双重的三维岛状结构层偏析、合并的位错缺陷，阻挡位错缺陷向上延伸，充分释放应力，相比于三维AlN单晶材料，三维单晶AlGaN材料的生长更容易，在制备过程中的稳定性更高，利于后续单晶材料层的顺利生长，此外，相比于直接在三维AlGaN材料层上生长二维GaN材料层，本发明采用先生长厚度适宜的二维单晶AlGaN层24，使三维AlN过渡层22的岛与岛之间侧向生长，初步合并，再生长二维单晶GaN层25，二维单晶AlGaN层24利于从三维单晶AlGaN层23过渡至二维单晶GaN层25，而二维单晶GaN层25相比于二维单晶AlGaN层24更容易形成高质量、表面平整的材料层，此外，复合缓冲层2内的AlN材料层能够平衡AlGaN材料层生长时的张应力，能够避免AlGaN材料层尤其是二维单晶AlGaN层24表面裂纹的产生，利于高质量AlGaN材料层的形成，进而使得二维单晶GaN层25具有更高的晶体质量，为后续GaN外延材料层的生长提供良好的生长平台。
由此，本发明通过由多晶AlN溅射层21、三维AlN过渡层22、三维单晶AlGaN层23、二维单晶AlGaN层24及二维单晶GaN层25组成的复合缓冲层2，有效降低GaN外延材料与异质衬底1之间的晶格失配和热失配，并充分释放GaN外延材料的应力，从而减少GaN外延材料在生长过程中缺陷的产生，降低位错密度，显著改善外延片材料的质量，提高发光二极管的良率和亮度等性能，同时，本发明通过各材料层之间的相互配合，有效降低在异质衬底1上生长稳定、高质量单晶GaN材料的难度，利于制备方法在实际生产中的广泛应用。
其中，所述三维AlN过渡层22、所述三维单晶AlGaN层23、所述二维单晶AlGaN层24及二维单晶GaN层25之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势。
其中，采用厚度较小的三维单晶AlGaN层23，一方面，确保能够合并来自衬底1的位错缺陷及充分释放应力，另一方面，避免厚度过大带来的合并难度增加、容易产生新的位错的问题，当岛与岛之间的坑深过大时，岛与岛之间的合并及形成平整表面的难度随之增大，同时可能在二维单晶AlGaN层24及二维单晶GaN层25合并岛与岛时容易产生新的位错缺陷。在一定厚度范围内，二维单晶GaN层25厚度的增加利于进一步阻挡位错缺陷的向上延伸，也利于形成平整表面。
与此同时，三维单晶AlGaN层23、所述二维单晶AlGaN层24及二维单晶GaN层25之间的生长温度也呈递增趋势，利于由三维生长模式转化为二维生长模式，最终形成平整表面。
其中，所述三维AlN过渡层22的生长厚度为2nm~10nm，所述三维单晶AlGaN层23的生长厚度为5nm~20nm，所述二维单晶AlGaN层24的生长厚度为10nm~50nm，所述二维单晶GaN层25的生长厚度为20nm~200nm，示例性的，三维AlN过渡层22的生长厚度为2nm、3nm、5nm、7nm、8nm或10nm，但不限于此；示例性的，三维单晶AlGaN层23的生长厚度为5nm、8nm、10nm、12nm、14nm、15nm、18nm或20nm，但不限于此；示例性的，二维单晶AlGaN层24的生长厚度为10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm，但不限于此；示例性的，二维单晶GaN层25的生长厚度为20nm、40nm、60nm、80nm、100nm、120nm、150nm、180nm或200nm，但不限于此。
其中，所述三维AlN过渡层22的生长温度为750℃~830℃，所述三维单晶AlGaN层23的生长温度为790℃~880℃，所述二维单晶AlGaN层24的生长温度为910℃~1120℃，所述二维单晶GaN层25的生长温度为960℃~1180℃，示例性的，三维AlN过渡层22的生长温度为750℃、780℃、800℃、810℃、820℃或830℃，但不限于此；二维单晶AlGaN层24的生长温度为910℃、920℃、950℃、970℃、990℃、1000℃、1020℃、1050℃、1100℃或1120℃，但不限于此；示例性的，二维单晶GaN层25的生长温度为960℃、1000℃、1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃或1180℃，但不限于此，二维单晶GaN层25的生长温度较高，利于形成高质量晶体。
其中，所述三维AlN过渡层22的生长压力为200torr~300torr，所述二维单晶AlGaN层24及所述二维单晶GaN层的生长压力为20torr~150torr。
其中，还包括：
S211.高温预处理：将溅射有多晶AlN溅射层21的衬底1置于MOCVD反应腔中，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入H2/NH3混合气体，以进行高温预处理，随后再进行三维AlN过渡层22的生长，其中，所述高温预处理的处理温度为800℃~1000℃，处理时间为10s~120s，压力为20torr~300torr。
示例性的，高温预处理的处理温度为800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃或1000℃，但不限于此，示例性的，处理时间为10s、20s、50s、80s、100s或120s，但不限于此。
通过对多晶AlN溅射层21进行高温预处理，多晶AlN溅射层21表面结晶质量差的材料将被分解，进一步提升多晶AlN溅射层21的晶体质量，同时，后续的三维AlN过渡层22的三维岛状结构分布更均匀。
其中，还包括：
S221.重结晶处理：在所述三维AlN过渡层22生长完毕后，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入NH3/N2混合气体，以对所述三维AlN过渡层22进行重结晶处理，随后再进行三维单晶AlGaN层23的生长，其中，所述重结晶处理的处理温度为900℃~1120℃，处理时间为20s~120s，压力为20torr~300torr。
示例性的，重结晶处理的处理温度为900℃、920℃、950℃、980℃、1000℃、1020℃、1050℃、1080℃、1100℃或1120℃，但不限于此，示例性的，处理时间为20s、50s、80s、100s或120s，但不限于此。
通过对三维AlN过渡层22进行重结晶处理，分解三维AlN过渡层22表面结晶质量差的材料，然后与MOCVD反应腔中的NH3反应重新结晶沉积于三维AlN过渡层22表面，以使三维AlN过渡层22表面趋于形成高质量AlN单晶材料层，进而提升三维AlN过渡层22的晶体质量，同时也使得后续三维单晶AlGaN层23的三维岛状结构分布更均匀。
其中，所述三维单晶AlGaN层23及所述二维单晶AlGaN层24中均掺杂有Mg，所述三维单晶AlGaN层23中的Mg掺杂浓度为3.2×1017cm-3~5.6×1018cm-3，所述二维单晶AlGaN层24中的Mg掺杂浓度为1.6×1018cm-3~8.2×1018cm-3；
所述二维单晶GaN层25中掺杂有Si，所述二维单晶GaN层25中的Si掺杂浓度为3.2×1017cm-3~1.8×1018cm-3。
示例性的，三维单晶AlGaN层23中的Mg掺杂浓度为3.2×1017cm-3、5.0×1017cm-3、4.0×1017cm-3、6.0×1017cm-3、7.0×1017cm-3、8.0×1017cm-3、9.0×1017cm-3、1.0×1018cm-3、2.0×1018cm-3、3.0×1018cm-3、4.0×1018cm-3、5.0×1018cm-3或5.6×1018cm-3，但不限于此。
示例性的，二维单晶AlGaN层24中的Mg掺杂浓度为1.6×1018cm-3、2.0×1018cm-3、3.0×1018cm-3、4.0×1018cm-3、5.0×1018cm-3、6.0×1018cm-3、7.0×1018cm-3、8.0×1018cm-3或8.2×1018cm-3，但不限于此。
示例性的，二维单晶GaN层25中的Si掺杂浓度为3.2×1017cm-3、4.0×1017cm-3、5.0×1017cm-3、8.0×1017cm-3、1.0×1018cm-3或1.8×1018cm-3。
其中，所述三维单晶AlGaN层23中，Al组分的含量a为0.5≤a≤0.8，所述二维单晶AlGaN层24中，Al组分的含量b为0.2≤b＜0.5。
示例性的，a为0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75或0.8，但不限于此，b为0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.48或0.49，但不限于此，其中，三维单晶AlGaN层23中的Al组分含量较高，更容易形成三维生长模式，二维单晶AlGaN层24中的Al组分含量较低，更容易形成二维生长模式。
其中，多晶AlN溅射层21的生长厚度为2nm~50nm，生长压力为60torr~800torr。
其中，应力释放层4可为AlGaN层或插入有InGaN/GaN周期性结构的GaN层，生长温度为800℃~900℃。
其中，N型层3可为N型GaN层，多量子阱层5可为InGaN/GaN多量子阱结构，电子阻挡层6可为掺杂Mg的AlGaN层，P型层7可为P型GaN层。
另一方面，参见图3所示，本发明提供一种LED外延片，包括衬底1，所述衬底1上沿外延方向依次设置有复合缓冲层2、N型层3、应力释放层4、多量子阱层5、电子阻挡层6及P型层7；
所述复合缓冲层2包括沿外延方向依次设置的多晶AlN溅射层21、三维AlN过渡层22、三维单晶AlGaN层23、二维单晶AlGaN层24及二维单晶GaN层25；
其中，所述多晶AlN溅射层21采用PVD工艺溅射而成。
其中，所述三维AlN过渡层22、所述三维单晶AlGaN层23、所述二维单晶AlGaN层24及二维单晶GaN层25之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势；
所述三维单晶AlGaN层23及所述二维单晶AlGaN层24中均掺杂有Mg，所述二维单晶GaN层25中掺杂有Si。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
本实施例公开一种LED外延片的制备方法，包括：
S100.提供衬底；
S200.在所述衬底上生长复合缓冲层，其中，衬底可为蓝宝石衬底、碳化硅衬底或硅衬底；
S300.在所述复合缓冲层上依次生长N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层的生长步骤包括：
S210.采用PVD工艺在所述衬底上溅射多晶AlN溅射层；
S211.高温预处理：将溅射有多晶AlN溅射层的衬底置于MOCVD反应腔中，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入H2/NH3混合气体，以进行高温预处理，随后再进行三维AlN过渡层的生长，其中，所述高温预处理的处理温度为950℃，处理时间为20s，压力为200torr；
S220.采用MOCVD工艺在所述多晶AlN溅射层上以三维模式生长三维AlN过渡层；
S221.重结晶处理：在所述三维AlN过渡层生长完毕后，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入NH3/N2混合气体，以对所述三维AlN过渡层进行重结晶处理，随后再进行三维单晶AlGaN层的生长，其中，所述重结晶处理的处理温度为1000℃，处理时间为100s，压力为300torr；
S230.采用MOCVD工艺在所述三维AlN过渡层上以三维模式生长三维单晶AlGaN层；
S240.采用MOCVD工艺在所述三维单晶AlGaN层上以二维模式依次生长二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层。
其中，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势。
其中，所述三维AlN过渡层的生长厚度为5nm，所述三维单晶AlGaN层的生长厚度为15nm，所述二维单晶AlGaN层的生长厚度为30nm，所述二维单晶GaN层的生长厚度为100nm。
其中，所述三维AlN过渡层的生长温度为800℃，所述三维单晶AlGaN层的生长温度为850℃，所述二维单晶AlGaN层的生长温度为1000℃，所述二维单晶GaN层的生长温度为1120℃。
其中，所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述三维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为1.0×1018cm-3，所述二维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为3.0×1018cm-3；
所述二维单晶GaN层中掺杂有Si，所述二维单晶GaN层中的Si掺杂浓度为1.0×1018cm-3。
其中，所述三维单晶AlGaN层中，Al组分的含量a为0.7，所述二维单晶AlGaN层中，Al组分的含量b为0.3。
其中，多晶AlN溅射层的生长厚度为30nm。
其中，应力释放层为AlGaN层，生长温度为800℃。
其中，N型层为N型GaN层，多量子阱层为InGaN/GaN多量子阱结构，电子阻挡层为掺杂Mg的AlGaN层，P型层为P型GaN层。
本实施例还公开一种LED外延片，包括衬底，所述衬底上沿外延方向依次设置有复合缓冲层、N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层包括沿外延方向依次设置的多晶AlN溅射层、三维AlN过渡层、三维单晶AlGaN层、二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层；
其中，所述多晶AlN溅射层采用PVD工艺溅射而成。
其中，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势；
所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述二维单晶GaN层中掺杂有Si。
实施例2
本实施例公开一种LED外延片的制备方法，包括：
S100.提供衬底；
S200.在所述衬底上生长复合缓冲层，其中，衬底可为蓝宝石衬底、碳化硅衬底或硅衬底；
S300.在所述复合缓冲层上依次生长N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层的生长步骤包括：
S210.采用PVD工艺在所述衬底上溅射多晶AlN溅射层；
S211.高温预处理：将溅射有多晶AlN溅射层的衬底置于MOCVD反应腔中，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入H2/NH3混合气体，以进行高温预处理，随后再进行三维AlN过渡层的生长，其中，所述高温预处理的处理温度为950℃，处理时间为20s，压力为200torr；
S220.采用MOCVD工艺在所述多晶AlN溅射层上以三维模式生长三维AlN过渡层；
S221.重结晶处理：在所述三维AlN过渡层生长完毕后，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入NH3/N2混合气体，以对所述三维AlN过渡层进行重结晶处理，随后再进行三维单晶AlGaN层的生长，其中，所述重结晶处理的处理温度为1000℃，处理时间为100s，压力为300torr；
S230.采用MOCVD工艺在所述三维AlN过渡层上以三维模式生长三维单晶AlGaN层；
S240.采用MOCVD工艺在所述三维单晶AlGaN层上以二维模式依次生长二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层。
其中，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势。
其中，所述三维AlN过渡层的生长厚度为2nm，所述三维单晶AlGaN层的生长厚度为5nm，所述二维单晶AlGaN层的生长厚度为10nm，所述二维单晶GaN层的生长厚度为20nm。
其中，所述三维AlN过渡层的生长温度为750℃，所述三维单晶AlGaN层的生长温度为790℃，所述二维单晶AlGaN层的生长温度为910℃，所述二维单晶GaN层的生长温度为960℃。
其中，所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述三维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为1.0×1018cm-3，所述二维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为3.0×1018cm-3；
所述二维单晶GaN层中掺杂有Si，所述二维单晶GaN层中的Si掺杂浓度为1.0×1018cm-3。
其中，所述三维单晶AlGaN层中，Al组分的含量a为0.7，所述二维单晶AlGaN层中，Al组分的含量b为0.3。
其中，多晶AlN溅射层的生长厚度为20nm。
其中，应力释放层为AlGaN层，生长温度为800℃。
其中，N型层为N型GaN层，多量子阱层为InGaN/GaN多量子阱结构，电子阻挡层为掺杂Mg的AlGaN层，P型层为P型GaN层。
本实施例还公开一种LED外延片，包括衬底，所述衬底上沿外延方向依次设置有复合缓冲层、N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层包括沿外延方向依次设置的多晶AlN溅射层、三维AlN过渡层、三维单晶AlGaN层、二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层；
其中，所述多晶AlN溅射层采用PVD工艺溅射而成。
其中，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势；
所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述二维单晶GaN层中掺杂有Si。
实施例3
本实施例公开一种LED外延片的制备方法，包括：
S100.提供衬底；
S200.在所述衬底上生长复合缓冲层，其中，衬底可为蓝宝石衬底、碳化硅衬底或硅衬底；
S300.在所述复合缓冲层上依次生长N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层的生长步骤包括：
S210.采用PVD工艺在所述衬底上溅射多晶AlN溅射层；
S211.高温预处理：将溅射有多晶AlN溅射层的衬底置于MOCVD反应腔中，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入H2/NH3混合气体，以进行高温预处理，随后再进行三维AlN过渡层的生长，其中，所述高温预处理的处理温度为950℃，处理时间为20s，压力为200torr；
S220.采用MOCVD工艺在所述多晶AlN溅射层上以三维模式生长三维AlN过渡层；
S221.重结晶处理：在所述三维AlN过渡层生长完毕后，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入NH3/N2混合气体，以对所述三维AlN过渡层进行重结晶处理，随后再进行三维单晶AlGaN层的生长，其中，所述重结晶处理的处理温度为1000℃，处理时间为100s，压力为300torr；
S230.采用MOCVD工艺在所述三维AlN过渡层上以三维模式生长三维单晶AlGaN层；
S240.采用MOCVD工艺在所述三维单晶AlGaN层上以二维模式依次生长二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层。
其中，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势。
其中，所述三维AlN过渡层的生长厚度为10nm，所述三维单晶AlGaN层的生长厚度为20nm，所述二维单晶AlGaN层的生长厚度为50nm，所述二维单晶GaN层的生长厚度为200nm。
其中，所述三维AlN过渡层的生长温度为830℃，所述三维单晶AlGaN层的生长温度为880℃，所述二维单晶AlGaN层的生长温度为1120℃，所述二维单晶GaN层的生长温度为1180℃。
其中，所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述三维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为1.0×1018cm-3，所述二维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为3.0×1018cm-3；
所述二维单晶GaN层中掺杂有Si，所述二维单晶GaN层中的Si掺杂浓度为1.0×1018cm-3。
其中，所述三维单晶AlGaN层中，Al组分的含量a为0.7，所述二维单晶AlGaN层中，Al组分的含量b为0.3。
其中，多晶AlN溅射层的生长厚度为50nm。
其中，应力释放层为AlGaN层，生长温度为800℃。
其中，N型层为N型GaN层，多量子阱层为InGaN/GaN多量子阱结构，电子阻挡层为掺杂Mg的AlGaN层，P型层为P型GaN层。
本实施例还公开一种LED外延片，包括衬底，所述衬底上沿外延方向依次设置有复合缓冲层、N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层包括沿外延方向依次设置的多晶AlN溅射层、三维AlN过渡层、三维单晶AlGaN层、二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层；
其中，所述多晶AlN溅射层采用PVD工艺溅射而成。
其中，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势；
所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述二维单晶GaN层中掺杂有Si。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，在所述三维AlN过渡层生长完毕后，不进行步骤S211的高温预处理，直接进行步骤S220三维AlN过渡层的生长。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，在所述三维AlN过渡层生长完毕后，不进行步骤S221的重结晶处理，直接进行步骤S230三维单晶AlGaN层的生长。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层生长过程中，不故意掺杂Mg，所述二维单晶GaN层中生长过程中，不故意掺杂Si。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，其中，所述三维AlN过渡层及所述三维单晶AlGaN层的生长厚度均为5nm，所述二维单晶AlGaN层及所述二维单晶GaN层的生长厚度均为10nm。
其中，所述三维AlN过渡层及所述三维单晶AlGaN层的生长温度均为850℃，所述二维单晶AlGaN层及所述二维单晶GaN层的生长温度均为1000℃。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于，在外延片的制备过程中，不进行步骤S230三维单晶AlGaN层的生长步骤，相应的，复合缓冲层不设置三维单晶AlGaN层。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于，在外延片的制备过程中，步骤S240中不进行二维单晶AlGaN层的生长步骤，相应的，复合缓冲层不设置二维单晶AlGaN层。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于，在外延片的制备过程中，不进行步骤S211、步骤S220、步骤S221、步骤S230，相应的，复合缓冲层不设置三维AlN过渡层、三维单晶AlGaN层及二维单晶AlGaN。
对比例5
本对比例与实施例1的不同之处在于，在外延片的制备过程中，步骤S240中不进行三维AlN过渡层的生长步骤，相应的，复合缓冲层不设置三维AlN过渡层。
以实施例1~实施例6和对比例1~对比例5制得发光二极管外延片使用相同芯片工艺条件制备成10mil×24mil芯片，分别抽取300颗LED芯片，在120mA/60mA电流下测试，测试计算各实施例和对比例的亮度、ESD6K良率等，具体测试结果如下表所示：
对比实施例1~实施例3与对比例1，可见，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度的递增设置利于形成高质量晶体，提升发光效率，对比实施例1与实施例4、实施例5，可见，步骤S211的高温预处理及步骤S221的重结晶处理相互配合，能够有效提升晶体质量，对比实施例1与实施例6，可见，Mg与Si的掺杂对发光效率存在影响，对比实施例1与对比例2~对比例5，可见，本实施例中，复合缓冲层的各子层之间相互配合，方可形成高质量晶体。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本领域的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种LED外延片的制备方法，其特征在于，包括：
提供衬底；
在所述衬底上生长复合缓冲层；
在所述复合缓冲层上依次生长N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层的生长步骤包括：
采用PVD工艺在所述衬底上溅射多晶AlN溅射层；
采用MOCVD工艺在所述多晶AlN溅射层上以三维模式生长三维AlN过渡层；
采用MOCVD工艺在所述三维AlN过渡层上以三维模式生长三维单晶AlGaN层；
采用MOCVD工艺在所述三维单晶AlGaN层上以二维模式依次生长二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层。
2.根据权利要求1所述的一种LED外延片的制备方法，其特征在于，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势。
3.根据权利要求2所述的一种LED外延片的制备方法，其特征在于，所述三维AlN过渡层的生长厚度为2nm~10nm，所述三维单晶AlGaN层的生长厚度为5nm~20nm，所述二维单晶AlGaN层的生长厚度为10nm~50nm，所述二维单晶GaN层的生长厚度为20nm~200nm。
4.根据权利要求2所述的一种LED外延片的制备方法，其特征在于，所述三维AlN过渡层的生长温度为750℃~830℃，所述三维单晶AlGaN层的生长温度为790℃~880℃，所述二维单晶AlGaN层的生长温度为910℃~1120℃，所述二维单晶GaN层的生长温度为960℃~1180℃。
5.根据权利要求1所述的一种LED外延片的制备方法，其特征在于，还包括：
将溅射有多晶AlN溅射层的衬底置于MOCVD反应腔中，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入H2/NH3混合气体，以进行高温预处理，随后再进行三维AlN过渡层的生长，其中，所述高温预处理的处理温度为800℃~1000℃，处理时间为10s~120s，压力为20torr~300torr。
6.根据权利要求1所述的一种LED外延片的制备方法，其特征在于，还包括：
在所述三维AlN过渡层生长完毕后，向MOCVD反应腔中间歇、循环的通入NH3/N2混合气体，以对所述三维AlN过渡层进行重结晶处理，随后再进行三维单晶AlGaN层的生长，其中，所述重结晶处理的处理温度为900℃~1120℃，处理时间为20s~120s，压力为20torr~300torr。
7.根据权利要求1所述的一种LED外延片的制备方法，其特征在于，所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述三维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为3.2×1017cm-3~5.6×1018cm-3，所述二维单晶AlGaN层中的Mg掺杂浓度为1.6×1018cm-3~8.2×1018cm-3；
所述二维单晶GaN层中掺杂有Si，所述二维单晶GaN层中的Si掺杂浓度为3.2×1017cm-3~1.8×1018cm-3。
8.根据权利要求1所述的一种LED外延片的制备方法，其特征在于，所述三维单晶AlGaN层中，Al组分的含量a为0.5≤a≤0.8，所述二维单晶AlGaN层中，Al组分的含量b为0.2≤b＜0.5。
9.一种LED外延片，包括衬底，其特征在于，所述衬底上沿外延方向依次设置有复合缓冲层、N型层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层及P型层；
所述复合缓冲层包括沿外延方向依次设置的多晶AlN溅射层、三维AlN过渡层、三维单晶AlGaN层、二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层；
其中，所述多晶AlN溅射层采用PVD工艺溅射而成。
10.根据权利要求9所述的一种LED外延片，其特征在于，所述三维AlN过渡层、所述三维单晶AlGaN层、所述二维单晶AlGaN层及二维单晶GaN层之间的生长厚度及生长温度均呈递增趋势；
所述三维单晶AlGaN层及所述二维单晶AlGaN层中均掺杂有Mg，所述二维单晶GaN层中掺杂有Si。
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