CN117822310A - 一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布。该天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布由聚乳酸无纺布通过预处理、二次浸渍、浸轧、静置、清洗、烘干制得。使用本申请提供的组分和含量制得的无刺激聚乳酸无纺布对大肠杆菌、白色念珠菌等致病菌具有高的抑菌率，同时制得的无刺激聚乳酸无纺布还具有好的防静电性能和抗变形性，不容易产生静电，且抗变形性好，不易发生变形。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布。
背景技术
无纺布是采用化学纤维、天然纤维等作为原材料，通过纺织和加工工艺制成的一种材料。与传统纺织面料相比，具有工艺流程短、生产速率快、产量高、用途广等优势；且无纺布相对传统纺织面料具有更好的透气、保湿、柔韧、质轻、容易分解、价格低廉、可循环再利用等特点，而被广泛地应用于医疗卫生、家居建材、农业覆盖、汽车内饰、服装制造等领域。
目前市面上的无纺布大多数由聚丙烯纤维制成，由于其具有较强的热稳定性、耐候性和耐腐蚀性而被应用，但由于其抗菌效果经常会受到湿度、温度、紫外线等环境制约，抗菌效果有限，且在自然环境中的降解时间较长，对环境造成严重污染。
聚乳酸无纺布是一种可再生、易降解的无纺布。由于其在土壤或海水中经微生物作用可分解为二氧化碳和水，以及燃烧时基本不产生明火，且不会散发毒气，不会造成污染，同时聚乳酸无纺布表面为弱酸性，pH值在6.0～6.5，与人体皮肤接触时，相容性好、无刺激性，而被广泛使用，但是聚乳酸无纺布的抑菌性、抗变形性和防静电性仍需进一步提高，针对现有技术的聚乳酸无纺布，如何提供一种具有弱酸性、抑菌性好，且具有好的抗变形性和防静电性的天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，是本发明亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明提供一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，该天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布由聚乳酸无纺布通过预处理、二次浸渍、浸轧、静置、清洗、烘干制得；
所述二次浸渍包括处理液一和处理液二；
按照质量百分比为100%计，所述处理液一包含以下质量百分比的组分：5-10%的聚磷酸盐，10-25%的三羟甲基氨基甲烷，2-8%的配位型聚多巴胺，余量为水；
按照质量百分比为100%计，所述处理液二包含以下质量百分比的组分：5-20%的沸石咪唑酯骨架-67，5-10%的改性石墨烯，0.5-4%的氧化锌，10-20%的碱性溶液，0.1-0.5%的无机化合物，0.5-2%的2-甲基咪唑，余量为小分子醇。
作为进一步的改进，聚磷酸盐包括但不限于聚磷酸铵。
作为进一步的改进，处理液一的制备方法，包含以下步骤：
将聚磷酸盐、三羟甲基氨基甲烷与水混合后，调节pH为碱性，然后加入配位型聚多巴胺后，继续混匀后，制得处理液一。
作为进一步的改进，处理液二的制备方法，包含以下步骤：
将沸石咪唑酯骨架-67、改性石墨烯、氧化锌、碱性溶液、无机化合物、2-甲基咪唑和小分子醇混匀后，制得处理液二。
作为进一步的改进，所述配位型聚多巴胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二乙醇胺混合溶液置于25-50℃水浴锅中，在恒温下边搅拌边加入盐酸多巴胺后进行反应，反应结束，离心、洗涤，制得的沉淀物溶解后，备用；
（2）将六水合硝酸钆充分溶解后，逐滴加入步骤（1）备用的物质中，继续反应，反应结束，离心、洗涤、干燥，制得配位型聚多巴胺。
作为进一步的改进，所述二乙醇胺混合溶液为质量比为2-4:1:0.5-2的去离子水、无水乙醇和二乙醇胺。
作为进一步的改进，所述步骤（1）中的盐酸多巴胺和步骤（2）中的六水合硝酸钆的质量比为1:4-6。
作为进一步的改进，所述改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
将改性沸石咪唑酯骨架加入氧化石墨烯水溶液中，充分搅拌，然后加入抗坏血酸继续搅拌至混匀后，加热至80-100℃后进行反应，反应结束，冷却、水洗、离心，干燥，制得改性石墨烯。
作为进一步的改进，所述改性沸石咪唑酯骨架的制备方法，包括以下步骤：
将沸石咪唑酯骨架置入反应炉中，以2℃/min的升温速率加热至600-800℃，并在惰性气氛下保温反应2h后，冷却至室温，即得改性沸石咪唑酯骨架。
作为进一步的改进，所述改性沸石咪唑酯骨架、氧化石墨烯水溶液和抗坏血酸的质量比为2-8:1:4-10。
作为进一步的改进，所述沸石咪唑酯骨架-67和改性石墨烯的质量比为1.5-2:1。
作为进一步的改进，所述沸石咪唑酯骨架为沸石咪唑酯骨架-67；
所述无机化合物为六水硝酸钴。
作为进一步的改进，所述聚乳酸无纺布预处理是使用乙醇水溶液冲洗。
作为进一步的改进，天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布的制备方法，包括以下步骤：
将由聚乳酸无纺布通过乙醇水溶液冲洗后，将预处理的聚乳酸无纺布置入处理液一中第一次浸渍，浸渍时间为20-40h，浸渍时处理液一的温度为15-40℃，然后将第一次浸渍后的聚乳酸无纺布烘干后，继续将第一次浸渍后的聚乳酸无纺布置入处理液二中进行第二次浸渍，浸渍时间为15-30h，浸渍温度为20-50℃，然后将二次浸渍后的聚乳酸无纺布浸轧、静置、清洗、烘干，制得天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：使用本申请提供的组分和含量制得的无刺激聚乳酸无纺布不仅具有高的抑菌率，还具有好的防静电性能和抗变形性，即使长时间使用，抗变形性好。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
以下实施例中，除配位型聚多巴胺、改性石墨烯外，其余所使用的化合物单体及相关试剂均可从市场购得，其中，聚磷酸铵购自济南鑫全化工科技有限公司，cas号为68333-79-9；沸石咪唑酯骨架-67购自西安瑞禧生物科技有限公司；聚多巴胺购自北京北科新材科技有限公司；聚乳酸无纺布购自易生新材料（苏州）有限公司。
配位型聚多巴胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）将60质量份的二乙醇胺混合溶液（去离子水、无水乙醇和二乙醇胺的质量比为4:1:1.5）置于30℃水浴锅中，在恒温下边搅拌边加入10质量份的盐酸多巴胺后进行反应，反应结束，离心（转速为10000r/min，离心时间为3min），用超纯水和无水乙醇交替洗涤5次后，将制得的沉淀物用30质量份无水乙醇溶解后，备用；
（2）将48质量份的六水合硝酸钆在35质量份无水乙醇中充分溶解后，逐滴加入步骤（1）备用的物质中，在30℃继续反应，反应24h后，反应结束，离心（转速为10000r/min，离心时间为3min），用超纯水和无水乙醇交替洗涤5次后、干燥（干燥温度为80℃，干燥时间为3h）制得配位型聚多巴胺。
改性沸石咪唑酯骨架-67的制备方法，包括以下步骤：
将80质量份的沸石咪唑酯骨架-67置入反应炉中，以2℃/min的升温速率加热至800℃，并在氩气氛围下，保温反应2h后，冷却至室温，即得改性沸石咪唑酯骨架-67。
改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
将65质量份改性沸石咪唑酯骨架-67加入30质量份质量浓度为2%的氧化石墨烯水溶液中，充分搅拌，然后加入130质量份抗坏血酸继续搅拌至混匀后，加热至90℃后，反应2h，反应结束，冷却至室温、水洗4次后、离心，将沉淀置于冷冻干燥机干燥（干燥温度为-60℃，干燥时间为30h），制得改性石墨烯。
实施例1-5及对比例1-4的天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其制备步骤如下：
处理液一的制备方法，包含以下步骤：
将聚磷酸盐、三羟甲基氨基甲烷与水混合后，使用0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为9，然后加入配位型聚多巴胺后，继续混匀后，制得处理液一。
处理液二的制备方法，包含以下步骤：将沸石咪唑酯骨架-67、改性石墨烯、氧化锌、碱性溶液、无机化合物、2-甲基咪唑和小分子醇混匀后，制得处理液二。
天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布的制备方法，包括以下步骤：
将由聚乳酸无纺布通过70wt%乙醇水溶液冲洗2次后，将预处理的聚乳酸无纺布置入实施例1-5和对比例1-4制得的处理液一中第一次浸渍，浸渍时间为26h，浸渍时处理液一的温度为25℃，然后将第一次浸渍后的聚乳酸无纺布烘干（烘干温度为75℃，烘干时间为2h），继续将第一次浸渍后的聚乳酸无纺布置入实施例1-5和对比1-4制得的处理液二中进行第二次浸渍，浸渍时间为20h，浸渍温度为20℃，然后将二次浸渍后的聚乳酸无纺布浸轧处理、静置12h、用70wt%乙醇水溶液清洗4次后，烘干（烘干温度为75℃，烘干时间为3h），制得无刺激聚乳酸无纺布。
实施例1-5、对比例1-4中处理液一和处理液二所需要的组分及各组分含量如表1-3所示，其中，饱和碳酸氢钠溶液为温度为20℃的饱和碳酸氢钠溶液：
表1
表2
表3
对实施例1-5和对比例1-4制得的天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布进行面料抗菌性、表面电阻率、抗变形性测试，测试方法如下：
面料抗菌性能测试：参考GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》中的标准进行测试，测试的菌种分别为：大肠杆菌ATCC 8099、白色念珠菌ATCC10231；
在无菌环境下将一定量的大肠杆菌ATCC 8099、白色念珠菌ATCC 10231置入经过高温灭菌的20mL肉汤中，配置成3×105cfu/mL的细菌培养液，分别称取3.5g实施例和对比例试样，将样品剪碎成5×5mm左右的碎片后，放入相应的细菌培养液中，实验中以不含试样的细菌培养液作为对照组，将肉汤放入恒温摇床中，设定温度为35℃，转速为120rpm/min，培养30h，然后取100μL涂布于琼脂培养皿上，在培养5h后用平板计数法记录培养皿上的细菌数。每个试样测试十组取平均值，其中，织物抗菌性可用如下公式计算：
R=（B-A）/B×100%；
其中R代表抑菌率，A、B分别为样品和对照组的细菌浓度；
表面电阻率测试：参照GB/T12703-2008测试标准测定；
抗变形性测试：参照GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》测试标准测定。
测试结果见表4，具体如下：
表4
由实施例1和对比例1对比可知，配位型聚多巴胺的使用，制得的无刺激聚乳酸无纺布的抑菌率高，且一定程度上提高无刺激聚乳酸无纺布的防静电性能和抗变形性；
由实施例1和对比例2-3对比可知，改性石墨烯的使用，制得的无刺激聚乳酸无纺布的防静电性能和抗变形性得到明显提高；
由实施例1和对比例4对比可知，改性石墨烯和配位型聚多巴胺搭配使用时，可以使制得的无刺激聚乳酸无纺布的抑菌率高，且具有好的防静电性能和抗变形性；
由实施例1和实施例4-5对比可知，改性石墨烯和配位型聚多巴胺的质量比在合适的范围内时，一定程度上提高无刺激聚乳酸无纺布的防静电性能和抗变形性。
综上，使用本申请提供的组分和含量制得的无刺激聚乳酸无纺布对大肠杆菌、白色念珠菌等致病菌具有高的抑菌率，同时制得的无刺激聚乳酸无纺布还具有好的防静电性能和抗变形性，不容易产生静电，且抗变形性好，不易发生变形。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：该天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布由聚乳酸无纺布通过预处理、二次浸渍、浸轧、静置、清洗、烘干制得；
所述二次浸渍包括处理液一和处理液二；
按照质量百分比为100%计，所述处理液一包含以下质量百分比的组分：5-10%的聚磷酸盐，10-25%的三羟甲基氨基甲烷，2-8%的配位型聚多巴胺，余量为水；
按照质量百分比为100%计，所述处理液二包含以下质量百分比的组分：5-20%的沸石咪唑酯骨架-67，5-10%的改性石墨烯，0.5-4%的氧化锌，10-20%的碱性溶液，0.1-0.5%的无机化合物，0.5-2%的2-甲基咪唑，余量为小分子醇。
2.根据权利要求1所述的一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：所述配位型聚多巴胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二乙醇胺混合溶液置于25-50℃水浴锅中，在恒温下边搅拌边加入盐酸多巴胺后进行反应，反应结束，离心、洗涤，制得的沉淀物溶解后，备用；
（2）将六水合硝酸钆充分溶解后，逐滴加入步骤（1）备用的物质中，继续反应，反应结束，离心、洗涤、干燥，制得配位型聚多巴胺。
3.根据权利要求2所述的一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：所述二乙醇胺混合溶液为质量比为2-4:1:0.5-2的去离子水、无水乙醇和二乙醇胺。
4.根据权利要求2所述的一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：所述步骤（1）中的盐酸多巴胺和步骤（2）中的六水合硝酸钆的质量比为1:4-6。
5.根据权利要求1所述的一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：所述改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
将改性沸石咪唑酯骨架加入氧化石墨烯水溶液中，充分搅拌，然后加入抗坏血酸继续搅拌至混匀后，加热至80-100℃后进行反应，反应结束，冷却、水洗、离心，干燥，制得改性石墨烯。
6.根据权利要求5所述的一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：所述改性沸石咪唑酯骨架的制备方法，包括以下步骤：
将沸石咪唑酯骨架置入反应炉中，以2℃/min的升温速率加热至600-800℃，并在惰性气氛下保温反应后，冷却至室温，即得改性沸石咪唑酯骨架。
7.根据权利要求5所述的一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：所述改性沸石咪唑酯骨架、氧化石墨烯水溶液和抗坏血酸的质量比为2-8:1:4-10。
8.根据权利要求1所述的一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：所述沸石咪唑酯骨架-67和改性石墨烯的质量比为1.5-2:1。
9.根据权利要求6所述的一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：所述沸石咪唑酯骨架为沸石咪唑酯骨架-67；
所述无机化合物为六水硝酸钴。
10.根据权利要求1所述的一种天然弱酸的具有抑菌效果的无刺激聚乳酸无纺布，其特征在于：所述聚乳酸无纺布预处理是使用乙醇水溶液冲洗。
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