CN114775273B - 一种纯棉抗菌面料及其加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纯棉抗菌面料的加工工艺，属于功能面料技术领域，包括以下步骤：将纯棉面料置于十二烷基磺酸钠水溶液中超声，洗涤后干燥，得到预处理面料；将聚丙烯酸低聚物水溶液、季铵盐接枝偶联剂、环丙沙星接枝偶联剂混合得到处理液，将预处理面料浸入处理液中，辊压至增重180±2wt％，180℃下加热后，用去离子水洗涤后干燥，得到接枝面料；将接枝面料浸入硝酸银溶液中，25℃下搅拌，80℃下干燥1h后，再浸入NaBH4溶液中，25℃下搅拌，用去离子水洗涤后干燥，得到纯棉抗菌面料，本发明的制备纯棉抗菌面料对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌抑菌率在99.9％以上，洗涤50次后抑菌率97.5％以上。

Description

一种纯棉抗菌面料及其加工工艺
技术领域
本发明属于功能面料技术领域，具体地，涉及一种纯棉抗菌面料及其加工工艺。
背景技术
纯棉面料是以棉花为原料，经纺织工艺生产的面料，具有吸湿、保暖、耐热、耐碱、卫生等特点，由于其吸湿好，容易滋生细菌，因此，需要其具有较高的抗菌性能，现有的纯棉抗菌面料的制备常常通过引入抗菌剂来实现，依据抗菌剂是否与面料化学键合，可将面料抗菌机制分为溶出型和非溶出型两类，溶出型抗菌剂在使用过程中存在不同程度的溶出现象，其瞬间抗菌效果强，但随着抗菌剂的溶出，材料的抑菌率随之下降，因此不具有持久的抗菌效果，如中国专利CN103774414B公开了一种纯棉抑菌抗虫布，所述的纯棉抑菌抗虫布是将100％棉布浸轧处理液，然后烘干得到，这种浸渍方式不能将阴离子抗菌整理剂以及芬多精原液稳固于面料上，抗菌性能差且不持久。非溶出型抗菌剂与材料通过化学键结合，只有当细菌接触到材料时才会受抗菌剂的抑制，因此其抗菌能力可在较长一段时间内保持稳定，因此，提供一种非溶出型纯棉抗菌面料是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种纯棉抗菌面料及其加工工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种纯棉抗菌面料的加工工艺，包括以下步骤：
第一步、将纯棉面料置于质量分数2％的十二烷基磺酸钠水溶液中超声1h，然后用去离子水洗涤3次，再使用质量分数20-30％的乙醇溶液洗涤3次，最后置于80℃下干燥至恒重，得到预处理面料，先使用十二烷基磺酸钠水溶液对纯棉面料进行清洗处理，得到预处理面料；
第二步、将聚丙烯酸低聚物水溶液、季铵盐接枝偶联剂、环丙沙星接枝偶联剂按照用量比100mL：3-5g：0.9-1.2g混合得到处理液，然后将预处理面料浸入处理液中30min，辊压至增重180±2wt％，然后于180℃下加热5-8min，用去离子水洗涤除去未反应的处理液，最后置于80℃下干燥至恒重，得到接枝面料，季铵盐接枝偶联剂和环丙沙星接枝偶联剂的-Si-O-水解得到-Si-OH，然后与预处理面料表面的-OH发生缩合反应，使季铵盐接枝偶联剂和环丙沙星接枝偶联剂接枝与预处理面料表面，利用聚丙烯的羧基与预处理面料表面的-OH发生酯化反应，使预处理面料表面接枝聚丙烯酸；
第三步、将接枝面料浸入浓度0.45-0.47mol/L的硝酸银溶液中，在25℃下搅拌10min，80℃下干燥1h后，再浸入浓度0.9-0.95mol/L的NaBH4溶液中，在25℃下搅拌10min，用去离子水洗涤后于80℃下干燥至恒重，得到纯棉抗菌面料。
进一步地，纯棉面料、十二烷基磺酸钠水溶液的用量比为5.6-8.4g：400-500mL。
进一步地，聚丙烯酸低聚物的分子量为3000-5000，聚丙烯酸低聚物水溶液的质量分数为20-30％，预处理面料和处理液的用量比为1g：10mL。
进一步地，接枝面料、硝酸银溶液和NaBH4溶液的用量比为1g：10mL：10mL。
进一步地，季铵盐接枝偶联剂由以下步骤制成：
步骤A1、氮气保护下，将三乙醇胺、3-巯基丙酸甲酯、碳酸钾和环己烷置于三口烧瓶中，升温至70-90℃，搅拌反应4-6h，反应结束后，减压蒸馏去除环己烷，得到三巯基叔胺化合物；
其中，三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯的摩尔比为1：3.2-3.5，碳酸钾用量为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的5％，环己烷的用量比为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的35-45％，在碱性催化剂的作用下，使三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯发生酯交换反应得到三巯基叔胺化合物，反应过程如下：
Figure BDA0003594705800000031
步骤A2、将三巯基叔胺化合物、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、碘化钾和甲醇加入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，控制反应温度70℃，搅拌反应24h，反应过程中使用冷凝管回流甲醇溶剂，并通入氮气，反应结束时，减压蒸馏去除甲醇后置于丙醇和乙醇按照体积比1：1的混合溶剂中重结晶，过滤，干燥，得到季铵盐接枝偶联剂；
其中，三巯基叔胺化合物、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、碘化钾和甲醇的用量比为0.1mol：0.1mol：5mmol：60-80mL，在碘化钾催化作用下，三巯基叔胺化合物和γ-氯丙基三甲氧基硅烷发生季铵化反应得到季铵盐接枝偶联剂，反应过程如下：
Figure BDA0003594705800000032
进一步地，环丙沙星接枝偶联剂由以下步骤制成：
将环丙沙星、EDC(1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺)、NHS(N-羟基琥珀酰亚胺)和二氯甲烷加入带有搅拌器和冷凝装置的三口烧瓶中，室温下搅拌1h后加入KH-550，35℃下搅拌反应12h，反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，得到环丙沙星接枝偶联剂，其中，环丙沙星、EDC、NHS、二氯甲烷和KH-550的用量比为0.01mol：1.3-1.5g：0.9-1.15g：80-100mL：0.01mol，在EDC、NHS催化作用下，使环丙沙星和KH-550发生酰胺反应得到环丙沙星接枝偶联剂，反应过程如下：
Figure BDA0003594705800000041
进一步地，一种纯棉抗菌面料由以上加工工艺得到。
本发明的有益效果：
本发明提供一种纯棉抗菌面料及其加工工艺，先使用十二烷基磺酸钠水溶液对纯棉面料进行清洗处理，得到预处理面料，然后利用丙烯酸低聚物水溶液、季铵盐接枝偶联剂和环丙沙星接枝偶联剂混合的处理液处理，使预处理面料表面接枝季铵盐接枝偶联剂和环丙沙星接枝偶联剂，季铵盐接枝偶联剂分子中含有季铵盐结构和多个巯基，季铵盐结构能够吸附带负电的细菌体，聚集在细胞壁上，产生室阻效应，导致细菌生长受抑而死亡；环丙沙星接枝偶联剂具有环丙沙星广谱抗菌性，接枝面料通过化学键连接枝有机抗菌剂，具有优异的抗菌性和抗菌耐久性，为了进一步纯棉面料的抗菌性，基于巯基、羧基能够通过配位键吸附纳米银，产生很强的亲和力，将接枝面料置于硝酸银溶液中，使接枝面料表面粘附银离子，最后通过NaBH4还原得到纳米银，使面料表面含有纳米银抗菌剂，因此，本申请的抗菌面料具有优异的抗菌特性和抗菌耐久性，抗菌性体现于季铵盐、环丙沙星和纳米银的协同抗菌作用，耐久性一方面体现于有机抗菌剂以化学键合于纯棉面料表面，另一方面体现于巯基、羧基基团能够对纳米银的配位结合，本发明的制备纯棉抗菌面料对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌抑菌率在99.9％以上，洗涤50次后抑菌率97.5％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一个季铵盐接枝偶联剂，由以下步骤制成：
步骤A1、氮气保护下，将三乙醇胺、3-巯基丙酸甲酯、碳酸钾和环己烷置于三口烧瓶中，升温至70℃，搅拌反应6h，反应结束后，减压蒸馏去除环己烷，得到三巯基叔胺化合物，三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯的摩尔比为1：3.2，碳酸钾用量为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的5％，环己烷的用量比为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的35％；
步骤A2、将0.1mol三巯基叔胺化合物、0.1molγ-氯丙基三甲氧基硅烷、5mmol碘化钾和60mL甲醇加入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，控制反应温度70℃，搅拌反应24h，反应过程中使用冷凝管回流甲醇溶剂，并通入氮气，反应结束时，减压蒸馏去除甲醇后置于丙醇和乙醇按照体积比1：1的混合溶剂中重结晶，过滤，干燥，得到季铵盐接枝偶联剂。
实施例2
本实施例提供一个季铵盐接枝偶联剂，由以下步骤制成：
步骤A1、氮气保护下，将三乙醇胺、3-巯基丙酸甲酯、碳酸钾和环己烷置于三口烧瓶中，升温至90℃，搅拌反应4h，反应结束后，减压蒸馏去除环己烷，得到三巯基叔胺化合物，三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯的摩尔比为1：3.5，碳酸钾用量为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的5％，环己烷的用量比为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的45％；
步骤A2、将0.1mol三巯基叔胺化合物、0.1molγ-氯丙基三甲氧基硅烷、5mmol碘化钾和80mL甲醇加入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，控制反应温度70℃，搅拌反应24h，反应过程中使用冷凝管回流甲醇溶剂，并通入氮气，反应结束时，减压蒸馏去除甲醇后置于丙醇和乙醇按照体积比1：1的混合溶剂中重结晶，过滤，干燥，得到季铵盐接枝偶联剂。
实施例3
本实施例提供一个季铵盐接枝偶联剂，由以下步骤制成：
步骤A1、氮气保护下，将三乙醇胺、3-巯基丙酸甲酯、碳酸钾和环己烷置于三口烧瓶中，升温至80℃，搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸馏去除环己烷，得到三巯基叔胺化合物，三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯的摩尔比为1：3.4，碳酸钾用量为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的5％，环己烷的用量比为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的40％；
步骤A2、将0.1mol三巯基叔胺化合物、0.1molγ-氯丙基三甲氧基硅烷、5mmol碘化钾和70mL甲醇加入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，控制反应温度70℃，搅拌反应24h，反应过程中使用冷凝管回流甲醇溶剂，并通入氮气，反应结束时，减压蒸馏去除甲醇后置于丙醇和乙醇按照体积比1：1的混合溶剂中重结晶，过滤，干燥，得到季铵盐接枝偶联剂。
对比例1
本实施例提供一个季铵盐抗菌剂，由以下步骤制成：
将0.1mol三乙醇胺、0.1molγ-氯丙基三甲氧基硅烷、5mmol碘化钾和70mL甲醇加入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力加热搅拌器上，控制反应温度70℃，搅拌反应24h，反应过程中使用冷凝管回流甲醇溶剂，并通入氮气，反应结束时，减压蒸馏去除甲醇后置于丙醇和乙醇按照体积比1：1的混合溶剂中重结晶，过滤，干燥，得到季铵盐接枝偶联剂。
实施例4
本实施例提供一种环丙沙星接枝偶联剂，由以下步骤制成：
将0.01mol环丙沙星、1.3g EDC、0.9g NHS和80mL二氯甲烷加入带有搅拌器和冷凝装置的三口烧瓶中，室温下搅拌1h后加入0.01mol KH-550，35℃下搅拌反应12h，反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，得到环丙沙星接枝偶联剂。
实施例5
本实施例提供一种环丙沙星接枝偶联剂，由以下步骤制成：
将0.01mol环丙沙星、1.4g EDC、1g NHS和90mL二氯甲烷加入带有搅拌器和冷凝装置的三口烧瓶中，室温下搅拌1h后加入0.01mol KH-550，35℃下搅拌反应12h，反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，得到环丙沙星接枝偶联剂。
实施例6
本实施例提供一种环丙沙星接枝偶联剂，由以下步骤制成：
将0.01mol环丙沙星、1.5g EDC、1.15g NHS和100mL二氯甲烷加入带有搅拌器和冷凝装置的三口烧瓶中，室温下搅拌1h后加入0.01mol KH-550，35℃下搅拌反应12h，反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，得到环丙沙星接枝偶联剂。
实施例7
一种纯棉抗菌面料的加工工艺，包括以下步骤：
第一步、将纯棉面料置于质量分数2％的十二烷基磺酸钠水溶液中超声1h，然后用去离子水洗涤3次，再使用质量分数20％的乙醇溶液洗涤3次，最后置于80℃下干燥至恒重，得到预处理面料，纯棉面料、十二烷基磺酸钠水溶液的用量比为5.6g：400mL；
第二步、将聚丙烯酸低聚物水溶液、实施例1的季铵盐接枝偶联剂、实施例3的环丙沙星接枝偶联剂按照用量比100mL：3g：0.9g混合得到处理液，然后将预处理面料浸入处理液中30min，辊压至增重180±2wt％，然后于180℃下加热5min，用去离子水洗涤除去未反应的处理液，最后置于80℃下干燥至恒重，得到接枝面料，聚丙烯酸低聚物的分子量为3000-5000，聚丙烯酸低聚物水溶液的质量分数为20％，预处理面料和处理液的用量比为1g：10mL；
第三步、将接枝面料浸入浓度0.45mol/L的硝酸银溶液中，在25℃下搅拌10min，80℃下干燥1h后，再浸入浓度0.9mol/L的NaBH4溶液中，在25℃下搅拌10min，用去离子水洗涤后于80℃下干燥至恒重，得到纯棉抗菌面料，接枝面料、硝酸银溶液和NaBH4溶液的用量比为1g：10mL：10mL。
实施例8
一种纯棉抗菌面料的加工工艺，包括以下步骤：
第一步、将纯棉面料置于质量分数2％的十二烷基磺酸钠水溶液中超声1h，然后用去离子水洗涤3次，再使用质量分数25％的乙醇溶液洗涤3次，最后置于80℃下干燥至恒重，得到预处理面料，纯棉面料、十二烷基磺酸钠水溶液的用量比为7.4g：450mL；
第二步、将聚丙烯酸低聚物水溶液、实施例2的季铵盐接枝偶联剂、实施例4的环丙沙星接枝偶联剂按照用量比100mL：4g：1.1g混合得到处理液，然后将预处理面料浸入处理液中30min，辊压至增重180±2wt％，然后于180℃下加热7min，用去离子水洗涤除去未反应的处理液，最后置于80℃下干燥至恒重，得到接枝面料，聚丙烯酸低聚物的分子量为3000-5000，聚丙烯酸低聚物水溶液的质量分数为25％，预处理面料和处理液的用量比为1g：10mL；
第三步、将接枝面料浸入浓度0.46mol/L的硝酸银溶液中，在25℃下搅拌10min，80℃下干燥1h后，再浸入浓度0.92mol/L的NaBH4溶液中，在25℃下搅拌10min，用去离子水洗涤后于80℃下干燥至恒重，得到纯棉抗菌面料，接枝面料、硝酸银溶液和NaBH4溶液的用量比为1g：10mL：10mL。
实施例9
一种纯棉抗菌面料的加工工艺，包括以下步骤：
第一步、将纯棉面料置于质量分数2％的十二烷基磺酸钠水溶液中超声1h，然后用去离子水洗涤3次，再使用质量分数30％的乙醇溶液洗涤3次，最后置于80℃下干燥至恒重，得到预处理面料，纯棉面料、十二烷基磺酸钠水溶液的用量比为8.4g：500mL；
第二步、将聚丙烯酸低聚物水溶液、实施例3的季铵盐接枝偶联剂、实施例6的环丙沙星接枝偶联剂按照用量比100mL：5g：1.2g混合得到处理液，然后将预处理面料浸入处理液中30min，辊压至增重180±2wt％，然后于180℃下加热8min，用去离子水洗涤除去未反应的处理液，最后置于80℃下干燥至恒重，得到接枝面料，聚丙烯酸低聚物的分子量为3000-5000，聚丙烯酸低聚物水溶液的质量分数为30％，预处理面料和处理液的用量比为1g：10mL；
第三步、将接枝面料浸入浓度0.47mol/L的硝酸银溶液中，在25℃下搅拌10min，80℃下干燥1h后，再浸入浓度0.95mol/L的NaBH4溶液中，在25℃下搅拌10min，用去离子水洗涤后于80℃下干燥至恒重，得到纯棉抗菌面料，接枝面料、硝酸银溶液和NaBH4溶液的用量比为1g：10mL：10mL。
对比例2
将实施例7季铵盐接枝偶联剂替换成对比例1的物质，其余原料及制备过程不变。
对比例3
将实施例8中环丙沙星接枝偶联剂去除，其余原料及制备过程不变。
对比例4
一种纯棉抗菌面料的加工工艺，包括以下步骤：
第一步、将纯棉面料置于质量分数2％的十二烷基磺酸钠水溶液中超声1h，然后用去离子水洗涤3次，再使用质量分数30％的乙醇溶液洗涤3次，最后置于80℃下干燥至恒重，得到预处理面料，纯棉面料、十二烷基磺酸钠水溶液的用量比为8.4g：500mL；
第二步、将纯棉面料浸入浓度0.47mol/L的硝酸银溶液中，在25℃下搅拌10min，80℃下干燥1h后，再次浸入浓度0.95mol/L的NaBH4溶液，在25℃下搅拌10min，用去离子水洗涤后于80℃下干燥至恒重，得到纯棉抗菌面料，接枝面料、硝酸银溶液和NaBH4溶液的用量比为1g：10mL：10mL。
将实施例7-9和对比例2-4所得的纯棉抗菌面料进行测试，抗菌性：参照标准GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：震荡法》，对抗菌改性的棉纤维进行抑菌率的测试；耐洗涤性测试：对每个洗涤过程后的织物进行抗菌测试来评估织物的洗涤耐久性，在25℃转速300rpm条件下，将面料置于质量分数2％的十二烷基磺酸钠溶液中洗涤10min，然后用去离子水洗涤三次，最后置于80℃的烘箱内烘干1h得到洗涤1次的样品，经过50次洗涤，测试其抗菌性，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003594705800000111
由表1可以看出，相比于对比例2-4，实施例7-9所制备的面料具有较好的抗菌性和抗菌耐久性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种纯棉抗菌面料的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将纯棉面料置于质量分数2％的十二烷基磺酸钠水溶液中超声1h，然后用去离子水洗涤、乙醇溶液洗涤后干燥，得到预处理面料；
第二步、将聚丙烯酸低聚物水溶液、季铵盐接枝偶联剂、环丙沙星接枝偶联剂混合得到处理液，将预处理面料浸入处理液中，辊压至增重180±2wt％，180℃下加热5-8min，用去离子水洗涤后干燥，得到接枝面料；
第三步、将接枝面料浸入硝酸银溶液中，25℃下搅拌10min，80℃下干燥1h后，再浸入NaBH4溶液中，25℃下搅拌10min，用去离子水洗涤后干燥，得到纯棉抗菌面料；
季铵盐接枝偶联剂由以下步骤制成：
将三巯基叔胺化合物、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、碘化钾和甲醇混合，控制反应温度70℃，磁力搅拌反应24h，后处理，得到季铵盐接枝偶联剂；
三巯基叔胺化合物由以下步骤制成：
氮气保护下，将三乙醇胺、3-巯基丙酸甲酯、碳酸钾和环己烷混合，升温至70-90℃，搅拌反应4-6h，减压蒸馏，得到三巯基叔胺化合物；
环丙沙星接枝偶联剂由以下步骤制成：
将环丙沙星、EDC、NHS和二氯甲烷混合，室温下搅拌1h后加入KH-550，35℃下搅拌反应12h，旋蒸去除二氯甲烷，得到环丙沙星接枝偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种纯棉抗菌面料的加工工艺，其特征在于，处理液由聚丙烯酸低聚物水溶液、季铵盐接枝偶联剂、环丙沙星接枝偶联剂按照用量比100mL：3-5g：0.9-1.2g混合得到。
3.根据权利要求1所述的一种纯棉抗菌面料的加工工艺，其特征在于，第一步中纯棉面料、十二烷基磺酸钠水溶液的用量比为5.6-8.4g：400-500mL。
4.根据权利要求1所述的一种纯棉抗菌面料的加工工艺，其特征在于，第二步中聚丙烯酸低聚物的分子量为3000-5000，聚丙烯酸低聚物水溶液的质量分数为20-30％，预处理面料和处理液的用量比为1g：10mL。
5.根据权利要求1所述的一种纯棉抗菌面料的加工工艺，其特征在于，第三步中硝酸银溶液浓度为0.45-0.47mol/L，NaBH4溶液的浓度0.9-0.95mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种纯棉抗菌面料的加工工艺，其特征在于，三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯的摩尔比为1：3.2-3.5，碳酸钾用量为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的5％，环己烷的用量比为三乙醇胺和3-巯基丙酸甲酯总质量的35-45％。
7.一种纯棉抗菌面料，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的加工工艺制得。
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