CN110055755B - 一种赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，包括，配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢氨、双氰胺和4‑二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入棉织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，焙烘，得阻燃整理后棉织物；在15g/L硝酸银溶液中加入浓度为6％氨水溶液，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液，100℃条件下处理0.5～1.5h，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。本发明通过植酸的阻燃性对织物功能整理，达到环境友好的阻燃效果，同时利用植酸螯合作用，在植酸软模板控制下，织物表面原位生长纳米银，赋予织物良好的抗菌效果，能较好保持织物的强力。

Description

一种赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，特别是涉及一种赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法。
背景技术
随着社会的发展，聚合物材料及其产品广泛应用于人们生活的方方面面，提高了生活质量，但其自身的高度易燃性对人类的使用造成很大困扰。随着保护环境的意识越来越强烈，人们对环境的保护越来越重视，纺织行业的重污染问题也逐渐引起人们深思，因此，在赋予纺织品多种功能的同时，如何于源头减少污染，成为纺织行业新的研究方向及研究焦点。
棉纤维质地柔软，吸湿透气性好，穿着舒适，对皮肤具有很好的亲和性，但棉纤维是亲水性的多孔纤维，吸湿后润湿的环境为细菌的繁殖提供了足够的水分和氧气。因此，控制和消灭有害微生物的生长和繁殖，开发抗菌性能优良、安全无毒、高效持久的抗菌棉织物是一项与人们生活和健康息息相关的重要课题。
植酸(phytic acid，PA)，又名肌醇六磷酸酯，为淡黄色或淡褐色浆状液体，含磷28.16％，其生产原料丰富，环境友好，生物相容性好，是一种有机磷添加剂。关于植酸在聚合物材料阻燃整理中的应用研究越来越被关注，已有研究将植酸应用于阻燃整理中，赋予并提高棉织物的阻燃性能，但由于植酸空间结构位阻较大，直接利用植酸与棉织物酯化接枝改性，其效果很不理想，同时植酸强酸性使得织物强力毁灭性的降低。
纳米银整理工艺已广泛应用于抗菌纺织品的开发中，但往往存在纳米银制备过程中易团聚，粒径较大且分布不均匀等问题。目前，在赋予棉织物良好抗菌效果的同时，还能保持织物良好阻燃功效及织物强力的研究还未见报告。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有纺织技术领域中存在赋予棉织物阻燃抗菌功效效果较差，且织物强力下降较严重的问题，提出了本发明。
因此，本发明目的是，克服现有纺织技术领域中赋予棉织物阻燃抗菌功效效果较差，且难以保持织物强力的缺陷，提供一种赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，包括，织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，焙烘，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为5～25g/L，双氰胺的浓度为10～30g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为10～20g/L；织物原位生长纳米银：在15g/L硝酸银溶液中加入浓度为6％氨水溶液，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液，100℃条件下处理0.5～1.5h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物，其中，以体积比计，硝酸银溶液：氨水溶液：柠檬酸三钠溶液为10～20：3～10：5～15。
作为本发明所述赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法的一种优选方案，其中：所述植酸铵盐，其制备方法，包括，以质量份数计，取三聚氰胺2.5224份，加入50份蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解得三聚氰胺溶液，取植酸6.604份加入34份蒸馏水，加20％氢氧化钠16份搅拌溶解，加至恒压漏斗，滴加所述三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，即得植酸铵盐。
作为本发明所述赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法的一种优选方案，其中：所述织物阻燃处理，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为20g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为15g/L。
作为本发明所述赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法的一种优选方案，其中：所述阻燃织物原位生长纳米银，其中，以体积比计，硝酸银溶液：氨水溶液：柠檬酸三钠溶液为3：2：3。
作为本发明所述赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法的一种优选方案，其中：所述织物阻燃处理，其中，焙烘温度为160～200℃，时间为1～3min。
作为本发明所述赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法的一种优选方案，其中：所述织物阻燃处理，其中，焙烘温度为200℃，时间为1min。
作为本发明所述赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法的一种优选方案，其中：所述织物原位生长纳米银，其中，水洗次数为2次。
作为本发明所述赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法的一种优选方案，其中：所述织物原位生长纳米银，其中，烘干温度为80℃，时间为10min。
作为本发明所述赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法的一种优选方案，其中：所述织物原位生长纳米银，其中，100℃条件下处理时间为1h。
本发明有益效果：
(1)本发明提供一种赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，通过植酸形成植酸铵盐，植酸铵盐在高温整理过程中，磷酸铵基团逐渐发生分解生成磷酸基团，产生的磷酸基团在双氰胺作用下催化脱水生成磷酸酐，从而与织物直接发生化学反应，由于磷酸基团在加热过程中逐渐产生，且产生后迅速催化生成磷酸酐，织物整理的环境酸性不会太强，能较好保持织物的强力，具有十分显著的阻燃效果，同时具有较好耐水洗性能。
(2)本发明通过植酸的阻燃性对织物功能整理，使其达到环境友好的阻燃效果，同时利用植酸螯合作用，在植酸软模板控制下，织物表面原位生长纳米银，克服了传统工艺中纳米银制备过程中易团聚，粒径较大且分布不均匀的“问题”，赋予织物良好的抗菌效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例10中不同整理棉织物燃烧前后的扫描电镜图。
图2为本发明实施例10中不同整理后的棉织物红外光谱图。
图3为本发明实施例10中不同整理棉织物的DTG曲线图。
图4为本发明实施10中不同整理棉织物抗菌性示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中的用到的棉织物为纯棉织物(平纹，100g/m2)，硝酸银(AR，国药集团化学试剂有限公司)，氨水(AR，国药集团化学试剂有限公司)，蛋白胨(BR，国药集团化学试剂有限公司)，牛肉膏(BR，国药集团化学试剂有限公司)，琼脂(BR，国药集团化学试剂有限公司)。
实施例1
(1)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐。
(2)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为20g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为15g/L。
(3)织物原位生长纳米银：取15g/L硝酸银溶液15mL，加入浓度为6％氨水溶液10mL，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液15mL，100℃条件下处理1h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。
实施例2
(1)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐。
(2)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为5g/L，双氰胺的浓度为10g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为10g/L。
(3)织物原位生长纳米银：取15g/L硝酸银溶液10mL，加入浓度为6％氨水溶液3mL，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液5mL，100℃条件下处理1h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。
实施例3
(1)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐。
(2)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为30g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为20g/L。
(3)织物原位生长纳米银：取15g/L硝酸银溶液20mL，加入浓度为6％氨水溶液10mL，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液15mL，100℃条件下处理1h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。
实施例4
(1)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐。
(2)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为35g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L。
(3)织物原位生长纳米银：取15g/L硝酸银溶液15mL，加入浓度为6％氨水溶液10mL，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液15mL，100℃条件下处理1h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。
实施例5
(1)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐。
(2)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为35g/L。
(3)织物原位生长纳米银：取15g/L硝酸银溶液15mL，加入浓度为6％氨水溶液10mL，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液15mL，100℃条件下处理1h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。
实施例6
(1)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐。
(2)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为5g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为5g/L。
(3)织物原位生长纳米银：取15g/L硝酸银溶液15mL，加入浓度为6％氨水溶液10mL，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液15mL，100℃条件下处理0.5～1.5h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。
实施例7
(1)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐。
(2)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为5g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为10g/L。
(3)织物原位生长纳米银：取15g/L硝酸银溶液15mL，加入浓度为6％氨水溶液10mL，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液15mL，100℃条件下处理1h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。
实施例8
(1)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐。
(2)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为10g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为20g/L。
(3)织物原位生长纳米银：取15g/L硝酸银溶液15mL，加入浓度为6％氨水溶液10mL，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液15mL，100℃条件下处理1h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。
实施例9
(1)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐。
(2)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为40g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为5g/L。
(3)织物原位生长纳米银：取15g/L硝酸银溶液15mL，加入浓度为6％氨水溶液10mL，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液15mL，100℃条件下处理1h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。
本发明极限氧指数测试：依据国际标准ASTM d2863-2000，通过HC-2氧指数测定仪测试织物的极限氧指数。在样品夹上固定5*10cm织物，不断调整氧气和氮气比例，采用点火器点燃织物，观察织物燃烧所需要的氧浓度。
本发明织物耐水洗性能测试：整理后织物于中性皂液(2g/L)中90℃水洗10min，浴比1:50，随后取出织物，水洗，烘干，记为水洗一次，如此反复，记录次数，测试织物耐水洗性能。
本发明热重分析：仪器：STA449C型热分析仪；测试条件：升温速度10℃/min，N2，室温-700℃，流量20mL。
本发明以增重率为考察指标，侧面反映织物上纳米银的增长量，进而反映织物的抗菌效果。
表1
Figure GDA0003202971990000081
Figure GDA0003202971990000091
从表1可以看出，双氰胺和4-二甲氨基吡啶作为催化剂，其之间存在协同作用，植酸铵盐在高温整理过程中，磷酸铵基团逐渐发生分解生成磷酸基团，产生的磷酸基团在双氰胺、4-二甲氨基吡啶作用下催化脱水生成磷酸酐，从而与织物直接发生化学反应，且由于磷酸基团在加热过程中逐渐产生，且产生后迅速催化生成磷酸酐，织物整理的环境酸性不会太强，织物强力不会有大幅度降低。同时，发明人发现双氰胺与4-二甲氨基吡啶，决定织物接枝成功率，从而对织物的阻燃性以及后续的原位生长纳米银有较大影响，发明人优选出植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为20g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为15g/L时，织物的阻燃抗菌性能达到最佳水平。
实施例10
(1)取未整理棉织物，分别测定水洗前、水洗1次、水洗5次、水洗10次后的极限氧指数，结果见表2。
(2)配制一定浓度的植酸溶液，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，植酸溶液的浓度为25g/L。取植酸整理后的棉织物，分别测定水洗前、水洗1次、水洗5次、水洗10次后的极限氧指数，结果见表2。
(3)取三聚氰胺2.5224g(0.02mol)，加入50mL蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解，取植酸6.604g(0.01mol)，加入34mL蒸馏水，20％氢氧化钠16mL搅拌溶解至恒压漏斗滴加三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，得植酸铵盐植酸铵盐；
配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，200℃焙烘1min，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为5～25g/L，双氰胺的浓度为10～30g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为10～20g/L；
取植酸铵盐整理后的棉织物，分别测定水洗前、水洗1次、水洗5次、水洗10次后的极限氧指数，结果见表2。
(4)取实施例1制得的阻燃抗菌织物，分别测定水洗前、水洗1次、水洗5次、水洗10次后的极限氧指数，结果见表2。
表2
Figure GDA0003202971990000101
从表2可以看出，未整理棉织物极限氧指数为19，属于极易燃烧材料。经过植酸整理织物，水洗前具有一定阻燃性能，这主要是因为植酸含磷量较高，一定程度上提高织物的阻燃性能，但经过多次水洗，织物的阻燃性能下降，水洗4～5次，其基本恢复未整理前织物的状态，主要因为植酸分子结构中位阻较大，与织物羟基不能较好的发生酯化反应，经过多次水洗，附着织物表面的植酸逐渐脱落，因而织物阻燃性能下降。植酸铵盐整理织物具有较好的阻燃效果，这是植酸燃烧时可形成酸盐，铵盐可作为潜在气源，织物本身可作为碳源，因此，植酸铵盐整理织物，其阻燃性能优于植酸整理的织物，同时，植酸铵盐与织物羟基发生酯化反应，故具有一定的耐水洗性能。植酸铵盐-Ag整理织物可能由于在织物原位生长纳米银过程中，需在100℃条件下处理0.5～1.5h，导致织物上接枝的阻燃物质部分脱落，阻燃性能略有下降，但经过10次水洗后，其仍具有较好的阻燃性能。
不同整理棉织物燃烧前后的扫描电镜图(×10000)见图1，图1中A-D分别表示未整理织物、植酸整理织物、植酸铵盐整理织物、植酸铵盐-Ag整理织物(其中标号1为燃烧前，标号2为燃烧后，如A1、A2分别代表燃烧前后的未整理棉织物扫描电镜图)。可以看出，未整理织物燃烧前表面光滑，燃烧后织物支离破碎，不能保持原有的纤维状态。而经过不同试剂整理织物，其表面都出现絮状或片状固体(图1中B1-D1)，且燃烧后(图1中B2-D2)，织物仍然能够保持原有单根纤维的状态，极少甚至未出现断裂或破裂等现象，说明植酸或植酸铵盐整理织物，可以增加织物燃烧过程中的成碳层。经过植酸铵盐整理的织物燃烧后(图1中C2)，发现其织物表面出现较多的气泡，说明植酸铵盐形成了膨胀型阻燃剂，对织物的阻燃性能有明显的提高。与其他织物相比，植酸铵盐-Ag整理织物表面具有明显的纳米颗粒，且图形中纳米颗粒尺寸基本在100nm以下，从而可以证明织物表面已经生长出纳米银。
图2是不同整理后的织物红外光谱图，其中A代表未整理的织物，B代表植酸铵盐整理的织物，C代表植酸铵盐-Ag整理的织物，D代表植酸整理的织物。从图2可以看出，3445cm-1处吸收峰归属为O-H伸缩振动吸收峰。曲线B和C中出现的新的特征吸收峰1555cm-1处为三嗉环芳香族C＝N伸缩振动峰，说明织物上含有植酸铵盐。而植酸特征吸收峰如P＝O伸缩振动(1187cm-1)、P-OH的羟基峰(3406cm-1)在曲线中不明显。可能是织物上羟基伸缩振动吸收峰影响植酸的羟基吸收峰，故而没有明显的吸收峰出现。
图3是不同整理织物的DTG曲线图(A代表未整理的织物，B代表植酸整理的织物，C代表植酸铵盐整理的织物，D代表植酸铵盐-Ag整理的织物)，从图3中可以看出，经过植酸铵盐整理的织物、植酸铵盐-Ag整理的织物、植酸整理的织物相比未整理织物，最大失重温度均有所降低，可能是由于阻燃处理剂在酸性环境中对织物酯化反应，一定程度上降低织物的强力。同时可以看出，植酸铵盐整理的织物和植酸铵盐-Ag整理的织物的最大失重温度高于植酸整理的织物最大失重温度，可能由于由于植酸空间结构位阻较大，直接利用植酸与棉织物酯化接枝改性，其效果很不理想，同时植酸强酸性使得织物强力毁灭性的降低，本发明首先使植酸形成植酸铵盐，植酸铵盐在高温整理过程中，磷酸铵基团逐渐发生分解生成磷酸基团，产生的磷酸基团在双氰胺作用下催化脱水生成磷酸酐，从而与织物直接发生化学反应，由于磷酸基团在加热过程中逐渐产生，且产生后迅速催化生成磷酸酐，织物整理的环境酸性不会太强，织物强力不会有大幅度降低。
表3
撕破强力(N) 断裂强力(N)
棉织物 23.5 284.15
植酸铵盐整理的织物 21.1 199.25
植酸铵盐-Ag整理的织物 19.8 180.14
植酸整理的织物 10.1 100.72
从表3可以看出，植酸铵盐整理的织物、植酸铵盐-Ag整理的织物与植酸整理的织物相比，其撕破强力、断裂强力均较优。可能使植酸形成植酸铵盐，植酸铵盐在高温整理过程中，磷酸铵基团逐渐发生分解生成磷酸基团，产生的磷酸基团在双氰胺作用下催化脱水生成磷酸酐，从而与织物直接发生化学反应，由于磷酸基团在加热过程中逐渐产生，且产生后迅速催化生成磷酸酐，织物整理的环境酸性不会太强，织物强力不会有大幅度降低。
本发明根据AATCC Test Method 90-2011对织物抗菌性测试：在标准培养皿中倒入15mL经过灭菌的营养琼脂培养基，待其冷却凝结，用无菌吸管取菌液0.1mL放在平板上，尽快用无菌玻璃涂棒将菌液在平板上涂布均匀，平放于实验台上20～30min，使菌液渗入培养基表层内。在培养皿中用无菌镊子将织物(直径15mm)均匀地压在琼脂表面，轻轻按压，使织物和琼脂表面充分接触。将试样放在琼脂培养基上后，立即放入37℃±2℃的培养箱中培养18h～24h，要确保在整个培养期中试样和琼脂培养基保持接触。琼脂培养基表面与试样接触的边界处无细菌繁殖的区域，称为抑菌带，观察抑菌带的大小。
选用具有代表性的革兰氏阴性及阳性细菌，即为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌对织物进行抗菌性能测试，不同整理棉织物抗菌性示意图见图4，图4中(a)未整理织物对大肠杆菌抗菌性能，(b)为未整理织物对金黄色葡萄球菌的抗菌性能，(c)为植酸铵盐-Ag整理织物对大肠杆菌抗菌性能，(d)为植酸铵盐-Ag整理织物水洗10次后对大肠杆菌抗菌性能，(e)为植酸铵盐-Ag整理织物对金黄色葡萄球菌抗菌性能，(f)为植酸铵盐-Ag整理织物水洗10次后对金黄色葡萄球菌抗菌性能。从图中(a)、(b)中可清楚的看出织物上下均有细菌生长，说明未整理织物不具有抗菌性能。图4中c和e为植酸铵盐-Ag整理织物(实施例1整理后的织物)对两种菌种的抗菌性能，在织物上下部分，明显看到无细菌生长，说明具有较好的抑菌效果，同时反映出织物上已经长出纳米银。经过10次水洗(图4中d、f)，织物上下区域仍无细菌生长，说明经过10次水洗，织物仍然具有较好的抗菌性能。
实施例11
(1)织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸溶液，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，焙烘，得阻燃整理后织物，其中，植酸溶液的浓度为25g/L；
(2)织物原位生长纳米银：将20g/L硝酸银溶液中加入3～15mL浓度为6％氨水溶液，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液5～15mL，100℃处理，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物。发明人发现，织物阻燃处理过程中，焙烘时间对阻燃抗菌性能有较大影响。
表4
极限氧指数 增重率(％)
实施例1 43 1.62
实施例7 30 0.21
从表4可以看出，直接通过植酸织物阻燃处理，再织物原位生长纳米银，其阻燃效果以及抗菌效果均差于实施例1处理的方式，可能由于植酸空间结构位阻较大，直接利用植酸与棉织物酯化接枝改性，其效果很不理想，同时植酸强酸性使得织物强力毁灭性的降低。而本发明首先使植酸形成植酸铵盐，植酸铵盐在高温整理过程中，磷酸铵基团逐渐发生分解生成磷酸基团，产生的磷酸基团在双氰胺、4-二甲氨基吡啶作用下催化脱水生成磷酸酐，从而与织物直接发生化学反应，提高织物接枝成功率，织物原位生长纳米银，具有更佳纳米银的增长量，同时克服了传统工艺中纳米银制备过程中易团聚，粒径较大且分布不均匀的“问题”，赋予织物良好的抗菌效果。
实施例12
(1)在实施例1的基础上，其他条件不变，考察织物阻燃处理过程中焙烘时间对棉织物阻燃抗菌效果的影响，见表5。
表5
Figure GDA0003202971990000131
Figure GDA0003202971990000141
从表5可以看出，焙烘温度和时间对棉织物阻燃抗菌有较大影响，焙烘温度过高，时间过长，其阻燃性能降低，主要是因为时间长，织物损失严重，其阻燃效果减弱，优选200℃焙烘1min，棉织物阻燃抗菌效果较佳。
(2)在实施例1的基础上，其他条件不变，考察织物原位生长纳米银过程中硝酸银溶液浓度和处理时间对棉织物阻燃抗菌效果的影响，见表6。
表6
Figure GDA0003202971990000142
表6中可看出，硝酸银用量对织物原位生长纳米银的影响较大，溶液中的银离子，可与织物上植酸发生络合作用，即以植酸为软模板，在柠檬酸三钠的作用下，生长纳米银颗粒，优选15g/L硝酸银15mL，100℃处理1h。
本发明提供一种赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，通过植酸形成植酸铵盐，植酸铵盐在高温整理过程中，磷酸铵基团逐渐发生分解生成磷酸基团，产生的磷酸基团在双氰胺、4-二甲氨基吡啶作用下催化脱水生成磷酸酐，从而与织物直接发生化学反应，由于磷酸基团在加热过程中逐渐产生，且产生后迅速催化生成磷酸酐，织物整理的环境酸性不会太强，能较好保持织物的强力的同时，具有十分显著的阻燃效果，经过10次水洗后，其仍具有较好的阻燃性能。同时利用植酸螯合作用，在植酸软模板控制下，织物表面原位生长纳米银，克服了传统工艺中纳米银制备过程中易团聚，粒径较大且分布不均匀的“问题”，赋予织物良好的抗菌效果。
发明人发现双氰胺与4-二甲氨基吡啶，决定织物接枝成功率，从而对织物的阻燃性以及后续的原位生长纳米银有较大影响，发明人优选出植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为20g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为15g/L时，织物的阻燃抗菌性能达到最佳水平。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，其特征在于：包括，
织物阻燃处理：配制一定浓度的植酸铵盐水溶液，加入磷酸二氢铵、双氰胺和4-二甲氨基吡啶，50℃振荡2h，得织物阻燃处理剂，加入织物，浴比1:30，50℃振荡30min，二浸二轧，80℃烘干5min，焙烘，得阻燃整理后织物，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为5～25g/L，双氰胺的浓度为10～30g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为10～20g/L；
织物原位生长纳米银：在15g/L硝酸银溶液中加入浓度为6％氨水溶液，浴比为1：30，加入阻燃整理后织物，逐滴加入浓度为1％柠檬酸三钠溶液，100℃条件下处理0.5～1.5h，取出织物，水洗，烘干，即得阻燃抗菌织物，其中，以体积比计，硝酸银溶液：氨水溶液：柠檬酸三钠溶液为10～20：3～10：5～15；其中，
所述植酸铵盐，其制备方法包括，以质量份数计，取三聚氰胺2.5224份，加入50份蒸馏水，100℃加热搅拌至溶解得三聚氰胺溶液，取植酸6.604份加入34份蒸馏水，加20％氢氧化钠16份搅拌溶解，加至恒压漏斗，滴加所述三聚氰胺溶液，90℃反应4h，抽滤，洗涤，120℃干燥4h，即得植酸铵盐。
2.如权利要求1所述的赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，其特征在于：所述织物阻燃处理，其中，织物阻燃处理剂中，植酸铵盐的浓度为25g/L，双氰胺的浓度为20g/L，磷酸二氢铵浓度为40g/L，4-二甲氨基吡啶浓度为15g/L。
3.如权利要求1所述的赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，其特征在于：所述织物原位生长纳米银，其中，以体积比计，硝酸银溶液：氨水溶液：柠檬酸三钠溶液为3：2：3。
4.如权利要求1所述的赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，其特征在于：所述织物阻燃处理，其中，焙烘温度为160～200℃，时间为1～3min。
5.如权利要求4所述的赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，其特征在于：所述织物阻燃处理，其中，焙烘温度为200℃，时间为1min。
6.如权利要求1所述的赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，其特征在于：所述织物原位生长纳米银，其中，水洗次数为2次。
7.如权利要求1所述的赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，其特征在于：所述织物原位生长纳米银，其中，烘干温度为80℃，时间为10min。
8.如权利要求1所述的赋予棉织物阻燃抗菌功效的整理方法，其特征在于：所述织物原位生长纳米银，其中，100℃条件下处理时间为1h。
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