CN112941910A - 一种抗菌纤维混纺面料及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌纤维混纺面料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，所述混纺面料由经纱和纬纱交织形成，所述经纱为棉纤维，所述纬纱为棉纤维和合成纤维组成的混纺纱；所述混纺纱的制备方法包括：S1、聚合物树脂中掺入纳米氧化锌或纳米氧化钛纺丝成纤；S2、KH570表面活性位点改性；S3、与棉纤维混纺成纱；S4、在混纺纱表面分别接枝具有亲水侧链的聚甲基丙烯酸磺酸甜菜碱和具有疏水侧链的甲基丙烯酸‑1‑吲哚乙醇酯，形成亲水或疏水的表面纳米粗糙结构；本发明通过合成纤维与棉纤维混纺，保留棉纤维本身良好亲肤性和透气性的同时，提高其抗菌性能；通过构筑粗糙表面，赋予表面强的粘附作用，提高细菌捕获能力和损伤范围，提高抗菌剂的抗菌效果。

Description

一种抗菌纤维混纺面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性面料及其制备领域，具体涉及一种抗菌纤维混纺面料及其制备方法。
背景技术
织物后整理则是通过在织物表面涂层或浸渍等方式，使纺织材料表面形成纳米银抗菌层。由于棉、丝等天然纤维质地柔软，对人体皮肤具有很好的亲和力，以及良好的吸湿透气，可再生等特性，受到人们的广泛青睐，在人们的日常用生活纺织品中占据绝对地位。但在服用过程中，因棉纤维具有较大的比表面积和较强的吸湿能力，棉纤维制品极易附着微生物，并为其繁殖和传播创造条件，从而造成纤维强力的损伤、产生污点和褪色、产生令人不愉快的气味，甚至造成疾病的传播，影响人体的健康。因此在棉纤维素的改性研究中，一个重要的研究方向就是实现棉纤维的抗菌性能，减少细菌对人体的侵害。
当前对这种天然纤维的改性只能通过后整理法赋予其抗菌性能。利用后整理法制备抗菌织物的方法很多，如浸渍吸附、多层沉积、溶胶-凝胶涂覆、聚合物混合涂层、超临界二氧化碳等。在这些方法中简单的物理吸附往往牢度不够，使用交联剂固着或聚合物涂层来增加其牢度又会造成织物原有的优异手感、对人体肌肤的亲和力等丧失。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种抗菌纤维混纺面料及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，所述混纺面料由经纱和纬纱交织形成，所述经纱为100％的棉纤维，所述纬纱为棉纤维、合成纤维和粘胶纤维组成的混纺纱；
其中，所述混纺纱的制备方法包括以下步骤：
S1、合成纤维制备；
在聚合物树脂中加入纳米氧化锌或纳米氧化钛，待混合均匀后通过熔融纺丝工艺进行纺丝，制得第一改性纤维；
其中，聚合物树脂与所述纳米氧化锌或纳米氧化钛的混合质量比为100：(8-40)；
S2、活性位点改性
称取90g的硅烷偶联剂KH570，分别加入无水乙醇1500ml，去离子水32ml，冰乙酸1ml，待充分搅拌溶解后逐渐升温至40-45℃，保温静置1h后得到混液A，将所述第一改性纤维浸入所述混液A，逐渐升温至70-75℃，保温回流反应12-16h，反应完毕后滤出所述第一改性纤维，以无水乙醇洗涤，干燥制得第二改性纤维；
S3、混纺成纱
将所述第二改性纤维与所述棉纤维、所述粘胶纤维按比混纺，制得混纺纱；
S4、接枝改性
(1)称取甲基丙烯酸磺酸甜菜碱，并溶解在去离子水中，配制为浓度1g/L的溶液，得到混液B，将所述混纺纱浸入所述混液B，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应4h，滤出所述混纺纱，以去离子水洗涤，干燥制得第一改性混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液B的体积比为1:40；
(2)在冰水浴条件下，称取20g的2-溴乙醇溶解在100ml的二氯甲烷中，在氮气保护下加入三乙胺和甲基丙烯酰氯，室温下搅拌反应16-18h，离心分离上清液，以冰水洗涤后，加入无水硫酸镁或硫酸钠干燥，干燥后蒸去溶剂，再真空干燥制得甲基丙烯酸2-溴乙醇酯；称取10g的吲哚、2g的氢化钠加入到200ml的干燥的二甲酰胺中，混合搅拌1h后，加入24g所述甲基丙烯酸2-溴乙醇酯，室温下搅拌反应10-12h，过滤分离出滤液，再加入丙酮析出沉淀产物，真空干燥后，制得甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯；
其中，所述2-溴乙醇与所述三乙胺、所述甲基丙烯酰氯的质量比为10：(3-4)：(8.2-8.5)；
(3)将所述甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯溶解在二甲酰胺中，配制为浓度3g/L的溶液，通入氮气去除溶解氧，得到混液C，将所述第一改性混纺纱浸入所述混液C，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应24h，滤出所述第一改性混纺纱，以无水乙醇洗涤，真空干燥制得所述混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液C的体积比为1:40。
优选的，所述纬纱为20-40％的棉纤维、55-75％的合成纤维和5％的粘胶纤维组成的混纺纱。
优选的，所述合成纤维为涤纶纤维、锦纶纤维、乙纶纤维、丙纶纤维、芳纶纤维中的一种或几种。
优选的，所述经纱和纬纱的线密度为18.2×18.2tex，组织结构3/1斜纹。
优选的，10cm宽度内所述经纱的根数为334根，所述纬纱的根数为264根。
优选的，所述纳米氧化锌为Fe掺杂氧化锌纳米片。
优选的，所述Fe掺杂氧化锌纳米片由以下步骤制备得到：
A1、分别称取Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO)3·9H2O，搅拌溶解在去离子水中，得到Zn2+和Fe3+的离子浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的混合溶液，加入终浓度为0.7mol/L的尿素，待其搅拌全部溶解后转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，干燥研磨，得到粉末A；
A2、在去离子水中滴加聚乙二醇，得到混液D，将研磨得到的粉末A超声分散在所述混液D中，再次转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，真空干燥后得到颗粒均匀的粉末B；
其中，去离子水与聚乙二醇混合的体积比为200:1，所述混液A与所述粉末A分散混合的质量比为50:1，
A3、将所述粉末B置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，保温8-30min，保持气氛至所述粉末B冷却，制得所述Fe掺杂氧化锌纳米片；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，O2≤0.01％。
优选的，所述合成纤维包括疏水改性多糖衍生物。
优选的，所述疏水改性多糖衍生物的制备方法为：
分别称取4-二甲基氨基吡啶和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐并溶解在二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，加入质量分数10％的多糖-二甲亚砜溶液，再逐滴滴加C16-C18脂肪酸中的一种，在36-40℃水浴条件下搅拌反应36h，反应完成后加入无水乙醇，静置析出沉淀，滤出沉淀并依次以无水乙醇和乙醚洗涤，真空干燥后制得所述疏水改性多糖衍生物；
其中，所述4-二甲基氨基吡啶与所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、所述二甲亚砜、所述多糖-二甲亚砜溶液、所述脂肪酸的质量比为1：1.2：(30-40)：(30-40)：(1.6-1.7)。
本发明的有益效果为：
(1)棉纤维柔软，具有良好的亲肤性和透气性，但抗菌性能差，常需要进行抗菌整理，抗菌整理涂层涂覆和接枝改性，虽提高了抗菌性能，也破坏棉纤维本身的柔软度和透气性，本发明通过合成纤维与棉纤维混纺为功能面料，在保留棉纤维本身良好亲肤性和透气性的同时，提高其抗菌性能；
(2)本发明通过自由基引发，在混纺纱表面分别接枝具有亲水侧链的聚甲基丙烯酸磺酸甜菜碱和具有疏水侧链的甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯，制备为亲水和疏水的聚合物层分子刷，形成亲水或疏水的表面纳米粗糙结构，细菌容易通过其与粗糙表面的拓扑相互作用，赋予表面强的粘附作用，使细菌更易附着在纱线表面，提高细菌捕获能力和损伤范围，提高抗菌剂的抗菌效果。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本发明的实施例涉及一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，所述混纺面料由经纱和纬纱交织形成，所述经纱为100％的棉纤维，所述纬纱为棉纤维、合成纤维和粘胶纤维组成的混纺纱；
其中，所述混纺纱的制备方法包括以下步骤：
S1、合成纤维制备；
在聚合物树脂中加入纳米氧化锌或纳米氧化钛，待混合均匀后通过熔融纺丝工艺进行纺丝，制得第一改性纤维；
其中，聚合物树脂与所述纳米氧化锌或纳米氧化钛的混合质量比为100：(8-40)；
S2、活性位点改性
称取90g的硅烷偶联剂KH570，分别加入无水乙醇1500ml，去离子水32ml，冰乙酸1ml，待充分搅拌溶解后逐渐升温至40-45℃，保温静置1h后得到混液A，将所述第一改性纤维浸入所述混液A，逐渐升温至70-75℃，保温回流反应12-16h，反应完毕后滤出所述第一改性纤维，以无水乙醇洗涤，干燥制得第二改性纤维；
S3、混纺成纱
将所述第二改性纤维与所述棉纤维、所述粘胶纤维按比混纺，制得混纺纱；
S4、接枝改性
(1)称取甲基丙烯酸磺酸甜菜碱，并溶解在去离子水中，配制为浓度1g/L的溶液，得到混液B，将所述混纺纱浸入所述混液B，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应4h，滤出所述混纺纱，以去离子水洗涤，干燥制得第一改性混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液B的体积比为1:40；
(2)在冰水浴条件下，称取20g的2-溴乙醇溶解在100ml的二氯甲烷中，在氮气保护下加入三乙胺和甲基丙烯酰氯，室温下搅拌反应16-18h，离心分离上清液，以冰水洗涤后，加入无水硫酸镁或硫酸钠干燥，干燥后蒸去溶剂，再真空干燥制得甲基丙烯酸2-溴乙醇酯；称取10g的吲哚、2g的氢化钠加入到200ml的干燥的二甲酰胺中，混合搅拌1h后，加入24g所述甲基丙烯酸2-溴乙醇酯，室温下搅拌反应10-12h，过滤分离出滤液，再加入丙酮析出沉淀产物，真空干燥后，制得甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯；
其中，所述2-溴乙醇与所述三乙胺、所述甲基丙烯酰氯的质量比为10：(3-4)：(8.2-8.5)；
(3)将所述甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯溶解在二甲酰胺中，配制为浓度3g/L的溶液，通入氮气去除溶解氧，得到混液C，将所述第一改性混纺纱浸入所述混液C，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应24h，滤出所述第一改性混纺纱，以无水乙醇洗涤，真空干燥制得所述混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液C的体积比为1:40。
棉纤维柔软，具有良好的亲肤性和透气性，但抗菌性能差，常需要进行抗菌整理，抗菌整理涂层涂覆和接枝改性，虽提高了抗菌性能，也破坏棉纤维本身的柔软度和透气性，本发明通过合成纤维与棉纤维混纺为功能面料，在保留棉纤维本身良好亲肤性和透气性的同时，提高其抗菌性能；
氧化锌的抗菌机制主要是光催化机制与活性氧机制，从而与细菌细胞膜发生超强的相互作用，导致细胞膜的破坏，但需要抗菌剂与细菌间有足够的接触面积与时间，这使得氧化锌的抗菌率与理论相比仍有差距；本发明以带双键的硅烷偶联剂KH570为改性剂，利用氧化锌上的活性羟基基团，将双键引入混纺纱表面，再通过自由基引发，分别接枝具有亲水侧链的聚甲基丙烯酸磺酸甜菜碱和具有疏水侧链的甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯，分别形成亲水和疏水的聚合物层分子刷，基于两者较大的侧链极性差异，相邻的亲水或疏水侧链团聚形成亲水或疏水的表面纳米粗糙结构，“多毛”细菌表面覆盖着一系列鞭毛和菌毛，细菌容易通过其与粗糙表面的拓扑相互作用，赋予表面强的粘附作用，更易附着在纱线表面，提高细菌捕获能力和损伤范围，提高抗菌剂的抗菌效果。
优选的，所述纬纱为20-40％的棉纤维、55-75％的合成纤维和5％的粘胶纤维组成的混纺纱。
优选的，所述合成纤维为涤纶纤维、锦纶纤维、乙纶纤维、丙纶纤维、芳纶纤维中的一种或几种。
优选的，所述经纱和纬纱的线密度为18.2×18.2tex，组织结构3/1斜纹。
优选的，10cm宽度内所述经纱的根数为334根，所述纬纱的根数为264根。
优选的，所述纳米氧化锌为Fe掺杂氧化锌纳米片。
优选的，所述Fe掺杂氧化锌纳米片由以下步骤制备得到：
A1、分别称取Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO)3·9H2O，搅拌溶解在去离子水中，得到Zn2+和Fe3+的离子浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的混合溶液，加入终浓度为0.7mol/L的尿素，待其搅拌全部溶解后转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，干燥研磨，得到粉末A；
A2、在去离子水中滴加聚乙二醇，得到混液D，将研磨得到的粉末A超声分散在所述混液D中，再次转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，真空干燥后得到颗粒均匀的粉末B；
其中，去离子水与聚乙二醇混合的体积比为200:1，所述混液A与所述粉末A分散混合的质量比为50:1，
A3、将所述粉末B置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，保温8-30min，保持气氛至所述粉末B冷却，制得所述Fe掺杂氧化锌纳米片；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，O2≤0.01％。
本发明以具有光催化性能的纳米氧化锌为抗菌剂，基于纳米氧化锌良好的光催化效率，可以有效地降低病菌在纤维中的生存和传播，防止微生物分解人体汗液或分泌物产生的臭味，提高纤维功能性，但纳米氧化锌具有极大的比表面积和比表面能，自身易团聚，表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，特别是在高粘状态下更加不容易分散到塑料中，这就极大地限制了其纳米效应的发挥，从而导致难以起到有效的作用，本发明以二次水热法制备了具有类水滑石层状结构的的Zn-Fe氢氧化物，再在高纯氮气中焙烧制备为Fe均匀掺杂的氧化锌纳米片，其中，氧化锌晶体中的部分Zn原子被Fe所替代，同时部分O原子被N原子所替代，制得一种具有氧缺陷的氧化锌纳米片，降低氧化锌的表面极性，降低团聚趋势，提高与聚合物树脂熔体间的相容性；同时氧化锌为紫外激发光催化剂，还可以为面料提供防紫外线功能，对耐热性和耐老化性也有改善作用；
优选的，所述合成纤维包括疏水改性多糖衍生物；所述疏水改性多糖衍生物的制备方法为：
分别称取4-二甲基氨基吡啶和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐并溶解在二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，加入质量分数10％的多糖-二甲亚砜溶液，再逐滴滴加C16-C18脂肪酸中的一种，在36-40℃水浴条件下搅拌反应36h，反应完成后加入无水乙醇，静置析出沉淀，滤出沉淀并依次以无水乙醇和乙醚洗涤，真空干燥后制得所述疏水改性多糖衍生物；
其中，所述4-二甲基氨基吡啶与所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、所述二甲亚砜、所述多糖-二甲亚砜溶液、所述脂肪酸的质量比为1：1.2：(30-40)：(30-40)：(1.6-1.7)。
本发明所述纳米氧化锌除作为抗菌剂，还作为进一步改性的活性位点，两者均需要纳米氧化锌在纤维表面发挥效用，但在纤维材料中，内部的纳米氧化锌无法有效迁移到表面，这就需要极大地提高氧化锌的掺杂量，而过高的掺杂量不利于于纤维的力学性能，本申请以疏水改性多糖衍生物为改性剂，具有类表面活性剂的特性，可以将内部的纳米氧化锌迁移到表面，在保证抗菌效果的同时减少氧化锌的掺杂量。
实施例1
一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，所述混纺面料由经纱和纬纱交织形成，所述经纱为100％的棉纤维，所述纬纱为40％的棉纤维、55％的丙纶纤维和5％的粘胶纤维组成的混纺纱，所述经纱和纬纱的线密度为18.2×18.2tex，组织结构3/1斜纹，幅宽60cm，紧度77.04％，厚度0.5mm，10cm宽度内所述经纱的根数为334根，所述纬纱的根数为264根；
其中，所述混纺纱的制备方法包括以下步骤：
S1、合成纤维制备；
在聚丙烯树脂中加入纳米氧化锌，待混合均匀后通过熔融纺丝工艺进行纺丝，制得第一改性纤维；
其中，聚合物树脂与所述纳米氧化锌或纳米氧化钛的混合质量比为100：12；
S2、活性位点改性
称取90g的硅烷偶联剂KH570，分别加入无水乙醇1500ml，去离子水32ml，冰乙酸1ml，待充分搅拌溶解后逐渐升温至40-45℃，保温静置1h后得到混液A，将所述第一改性纤维浸入所述混液A，逐渐升温至70-75℃，保温回流反应12-16h，反应完毕后滤出所述第一改性纤维，以无水乙醇洗涤，干燥制得第二改性纤维；
S3、混纺成纱
将所述第二改性纤维与所述棉纤维、所述粘胶纤维按比混纺，制得混纺纱；
S4、接枝改性
(1)称取甲基丙烯酸磺酸甜菜碱，并溶解在去离子水中，配制为浓度1g/L的溶液，得到混液B，将所述混纺纱浸入所述混液B，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应4h，滤出所述混纺纱，以去离子水洗涤，干燥制得第一改性混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液B的体积比为1：40；
(2)在冰水浴条件下，称取20g的2-溴乙醇溶解在100ml的二氯甲烷中，在氮气保护下加入三乙胺和甲基丙烯酰氯，室温下搅拌反应16-18h，离心分离上清液，以冰水洗涤后，加入无水硫酸镁或硫酸钠干燥，干燥后蒸去溶剂，再真空干燥制得甲基丙烯酸2-溴乙醇酯；称取10g的吲哚、2g的氢化钠加入到200ml的干燥的二甲酰胺中，混合搅拌1h后，加入24g所述甲基丙烯酸2-溴乙醇酯，室温下搅拌反应10-12h，过滤分离出滤液，再加入丙酮析出沉淀产物，真空干燥后，制得甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯；
其中，所述2-溴乙醇与所述三乙胺、所述甲基丙烯酰氯的质量比为10：3：8.4；
(3)将所述甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯溶解在二甲酰胺中，配制为浓度3g/L的溶液，通入氮气去除溶解氧，得到混液C，将所述第一改性混纺纱浸入所述混液C，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应24h，滤出所述第一改性混纺纱，以无水乙醇洗涤，真空干燥制得所述混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液C的体积比为1:40。
实施例2
一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，所述混纺面料由经纱和纬纱交织形成，所述经纱为100％的棉纤维，所述纬纱为40％的棉纤维、55％的丙纶纤维和5％的粘胶纤维组成的混纺纱，所述经纱和纬纱的线密度为18.2×18.2tex，组织结构3/1斜纹，幅宽60cm，紧度77.04％，厚度0.5mm，10cm宽度内所述经纱的根数为334根，所述纬纱的根数为264根；
其中，所述混纺纱的制备方法包括以下步骤：
S1、合成纤维制备；
在聚丙烯树脂中加入纳米氧化锌，待混合均匀后通过熔融纺丝工艺进行纺丝，制得第一改性纤维；
其中，聚合物树脂与所述纳米氧化锌或纳米氧化钛的混合质量比为100：12；
S2、活性位点改性
称取90g的硅烷偶联剂KH570，分别加入无水乙醇1500ml，去离子水32ml，冰乙酸1ml，待充分搅拌溶解后逐渐升温至40-45℃，保温静置1h后得到混液A，将所述第一改性纤维浸入所述混液A，逐渐升温至70-75℃，保温回流反应12-16h，反应完毕后滤出所述第一改性纤维，以无水乙醇洗涤，干燥制得第二改性纤维；
S3、混纺成纱
将所述第二改性纤维与所述棉纤维、所述粘胶纤维按比混纺，制得混纺纱；
S4、接枝改性
(1)称取甲基丙烯酸磺酸甜菜碱，并溶解在去离子水中，配制为浓度1g/L的溶液，得到混液B，将所述混纺纱浸入所述混液B，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应4h，滤出所述混纺纱，以去离子水洗涤，干燥制得第一改性混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液B的体积比为1：40；
(2)在冰水浴条件下，称取20g的2-溴乙醇溶解在100ml的二氯甲烷中，在氮气保护下加入三乙胺和甲基丙烯酰氯，室温下搅拌反应16-18h，离心分离上清液，以冰水洗涤后，加入无水硫酸镁或硫酸钠干燥，干燥后蒸去溶剂，再真空干燥制得甲基丙烯酸2-溴乙醇酯；称取10g的吲哚、2g的氢化钠加入到200ml的干燥的二甲酰胺中，混合搅拌1h后，加入24g所述甲基丙烯酸2-溴乙醇酯，室温下搅拌反应10-12h，过滤分离出滤液，再加入丙酮析出沉淀产物，真空干燥后，制得甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯；
其中，所述2-溴乙醇与所述三乙胺、所述甲基丙烯酰氯的质量比为10：3：8.4；
(3)将所述甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯溶解在二甲酰胺中，配制为浓度3g/L的溶液，通入氮气去除溶解氧，得到混液C，将所述第一改性混纺纱浸入所述混液C，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应24h，滤出所述第一改性混纺纱，以无水乙醇洗涤，真空干燥制得所述混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液C的体积比为1:40；
所述纳米氧化锌为Fe掺杂氧化锌纳米片，所述Fe掺杂氧化锌纳米片由以下步骤制备得到：
A1、分别称取Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO)3·9H2O，搅拌溶解在去离子水中，得到Zn2+和Fe3+的离子浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的混合溶液，加入终浓度为0.7mol/L的尿素，待其搅拌全部溶解后转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，干燥研磨，得到粉末A；
A2、在去离子水中滴加聚乙二醇，得到混液D，将研磨得到的粉末A超声分散在所述混液D中，再次转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，真空干燥后得到颗粒均匀的粉末B；
其中，去离子水与聚乙二醇混合的体积比为200:1，所述混液A与所述粉末A分散混合的质量比为50:1，
A3、将所述粉末B置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，保温8-30min，保持气氛至所述粉末B冷却，制得所述Fe掺杂氧化锌纳米片；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，O2≤0.01％。
实施例3
一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，所述混纺面料由经纱和纬纱交织形成，所述经纱为100％的棉纤维，所述纬纱为40％的棉纤维、55％的丙纶纤维和5％的粘胶纤维组成的混纺纱，所述经纱和纬纱的线密度为18.2×18.2tex，组织结构3/1斜纹，幅宽60cm，紧度77.04％，厚度0.5mm，10cm宽度内所述经纱的根数为334根，所述纬纱的根数为264根；
其中，所述混纺纱的制备方法包括以下步骤：
S1、合成纤维制备；
在聚丙烯树脂中加入纳米氧化锌，待混合均匀后通过熔融纺丝工艺进行纺丝，制得第一改性纤维；
其中，聚合物树脂与所述纳米氧化锌或纳米氧化钛的混合质量比为100：12；
S2、活性位点改性
称取90g的硅烷偶联剂KH570，分别加入无水乙醇1500ml，去离子水32ml，冰乙酸1ml，待充分搅拌溶解后逐渐升温至40-45℃，保温静置1h后得到混液A，将所述第一改性纤维浸入所述混液A，逐渐升温至70-75℃，保温回流反应12-16h，反应完毕后滤出所述第一改性纤维，以无水乙醇洗涤，干燥制得第二改性纤维；
S3、混纺成纱
将所述第二改性纤维与所述棉纤维、所述粘胶纤维按比混纺，制得混纺纱；
S4、接枝改性
(1)称取甲基丙烯酸磺酸甜菜碱，并溶解在去离子水中，配制为浓度1g/L的溶液，得到混液B，将所述混纺纱浸入所述混液B，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应4h，滤出所述混纺纱，以去离子水洗涤，干燥制得第一改性混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液B的体积比为1：40；
(2)在冰水浴条件下，称取20g的2-溴乙醇溶解在100ml的二氯甲烷中，在氮气保护下加入三乙胺和甲基丙烯酰氯，室温下搅拌反应16-18h，离心分离上清液，以冰水洗涤后，加入无水硫酸镁或硫酸钠干燥，干燥后蒸去溶剂，再真空干燥制得甲基丙烯酸2-溴乙醇酯；称取10g的吲哚、2g的氢化钠加入到200ml的干燥的二甲酰胺中，混合搅拌1h后，加入24g所述甲基丙烯酸2-溴乙醇酯，室温下搅拌反应10-12h，过滤分离出滤液，再加入丙酮析出沉淀产物，真空干燥后，制得甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯；
其中，所述2-溴乙醇与所述三乙胺、所述甲基丙烯酰氯的质量比为10：3：8.4；
(3)将所述甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯溶解在二甲酰胺中，配制为浓度3g/L的溶液，通入氮气去除溶解氧，得到混液C，将所述第一改性混纺纱浸入所述混液C，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应24h，滤出所述第一改性混纺纱，以无水乙醇洗涤，真空干燥制得所述混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液C的体积比为1:40；
所述合成纤维包括疏水改性多糖衍生物，所述疏水改性多糖衍生物的制备方法为：
分别称取4-二甲基氨基吡啶和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐并溶解在二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，加入质量分数10％的多糖-二甲亚砜溶液，再逐滴滴加C16-C18脂肪酸中的一种，在36-40℃水浴条件下搅拌反应36h，反应完成后加入无水乙醇，静置析出沉淀，滤出沉淀并依次以无水乙醇和乙醚洗涤，真空干燥后制得所述疏水改性多糖衍生物；
其中，所述4-二甲基氨基吡啶与所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、所述二甲亚砜、所述多糖-二甲亚砜溶液、所述脂肪酸的质量比为1：1.2：30：40：1.7。
对比例
一种抗菌纤维混纺面料，所述混纺面料由经纱和纬纱交织形成，所述经纱为100％的棉纤维，所述纬纱为40％的棉纤维、55％的丙纶纤维和5％的粘胶纤维组成的混纺纱，所述经纱和纬纱的线密度为18.2×18.2tex，组织结构3/1斜纹，幅宽60cm，紧度77.04％，厚度0.5mm，10cm宽度内所述经纱的根数为334根，所述纬纱的根数为264根；
其中，所述丙纶纤维中按质量比100:12添加有纳米氧化锌。
抗菌性能测试
根据GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第三部分：振荡法》对面料进行抗菌性能测试，灭菌方法为高压蒸汽灭菌，振荡液为0.03M磷酸缓冲液，接触温度为24±1℃，接触时间18h，测试菌种为Staphylococcus auresATCC 6538和Escherichia coilATCC25922，初始浓度为2.5×104CFU/ml，测试结果见下表：
抑菌率/％ 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
S.aures 93.7 99.9 95.6 67.6
E.coil 91.9 99.8 94.5 60.3
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，其特征在于，所述混纺面料由经纱和纬纱交织形成，所述经纱为100％的棉纤维，所述纬纱为棉纤维、合成纤维和粘胶纤维组成的混纺纱；
其中，所述混纺纱的制备方法包括以下步骤：
S1、合成纤维制备；
在聚合物树脂中加入纳米氧化锌或纳米氧化钛，待混合均匀后通过熔融纺丝工艺进行纺丝，制得第一改性纤维；
其中，聚合物树脂与所述纳米氧化锌或纳米氧化钛的混合质量比为100：(8-40)；
S2、活性位点改性
称取90g的硅烷偶联剂KH570，依次加入无水乙醇1500ml，去离子水32ml，冰乙酸1ml，待充分搅拌溶解后逐渐升温至40-45℃，保温静置1h后得到混液A，将所述第一改性纤维浸入所述混液A，逐渐升温至70-75℃，保温回流反应12-16h，反应完毕后滤出所述第一改性纤维，以无水乙醇洗涤，干燥制得第二改性纤维；
S3、混纺成纱
将所述第二改性纤维与所述棉纤维、所述粘胶纤维按比混纺，制得混纺纱；
S4、接枝改性
(1)称取甲基丙烯酸磺酸甜菜碱，并溶解在去离子水中，配制为浓度1g/L的溶液，得到混液B，将所述混纺纱浸入所述混液B中，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应4h，滤出所述混纺纱，以去离子水洗涤，干燥后制得第一改性混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液B的体积比为1:40；
(2)在冰水浴条件下，称取20g的2-溴乙醇溶解在100ml的二氯甲烷中，在氮气保护下加入三乙胺和甲基丙烯酰氯，室温下搅拌反应16-18h，离心分离上清液，以冰水洗涤后，加入无水硫酸镁或硫酸钠干燥，干燥后蒸去溶剂，再真空干燥制得甲基丙烯酸2-溴乙醇酯；称取10g的吲哚、2g的氢化钠加入到200ml的干燥的二甲酰胺中，混合搅拌1h后，加入24g所述甲基丙烯酸2-溴乙醇酯，室温下搅拌反应10-12h，过滤分离出滤液，再加入丙酮析出沉淀产物，真空干燥后，制得甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯；
其中，所述2-溴乙醇与所述三乙胺、所述甲基丙烯酰氯的质量比为10：(3-4)：(8.2-8.5)；
(3)将所述甲基丙烯酸-1-吲哚乙醇酯溶解在二甲酰胺中，配制为浓度3g/L的溶液，通入氮气去除溶解氧，得到混液C，将所述第一改性混纺纱浸入所述混液C中，在氮气保护下，逐渐升温至70-75℃后保温，逐滴滴加2g/L的过硫酸铵溶液，滴加完毕后再保温反应24h，滤出所述第一改性混纺纱，以无水乙醇洗涤，真空干燥后制得所述混纺纱；
其中，所述过硫酸铵溶液与所述混液C的体积比为1:40。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，其特征在于，所述纬纱为20-40％的棉纤维、55-75％的合成纤维和5％的粘胶纤维组成的混纺纱。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，其特征在于，所述合成纤维为涤纶纤维、锦纶纤维、乙纶纤维、丙纶纤维、芳纶纤维中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，其特征在于，所述经纱和纬纱的线密度为18.2×18.2tex，组织结构3/1斜纹。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，其特征在于，10cm宽度内所述经纱的根数为334根，所述纬纱的根数为264根。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌为Fe掺杂氧化锌纳米片。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，其特征在于，所述Fe掺杂氧化锌纳米片由以下步骤制备得到：
A1、分别称取Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO)3·9H2O，搅拌溶解在去离子水中，得到Zn2+和Fe3+的离子浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的混合溶液，加入终浓度为0.7mol/L的尿素，待其搅拌全部溶解后转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，干燥研磨，得到粉末A；
A2、在去离子水中滴加聚乙二醇，得到混液D，将研磨得到的粉末A超声分散在所述混液D中，再次转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，真空干燥后得到颗粒均匀的粉末B；
其中，去离子水与聚乙二醇混合的体积比为200:1，所述混液A与所述粉末A分散混合的质量比为50:1；
A3、将所述粉末B置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，保温8-30min，保持气氛至所述粉末B冷却，制得所述Fe掺杂氧化锌纳米片；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，O2≤0.01％。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，其特征在于，所述合成纤维包括疏水改性多糖衍生物。
9.根据权利要求8所述的一种抗菌纤维混纺面料的制备方法，其特征在于，所述疏水改性多糖衍生物的制备方法为：
分别称取4-二甲基氨基吡啶和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐并溶解在二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，加入质量分数10％的多糖-二甲亚砜溶液，再逐滴滴加C16-C18脂肪酸中的一种，在36-40℃水浴条件下搅拌反应36h，反应完成后加入无水乙醇，静置析出沉淀，滤出沉淀并依次以无水乙醇和乙醚洗涤，真空干燥后制得所述疏水改性多糖衍生物；
其中，所述4-二甲基氨基吡啶与所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、所述二甲亚砜、所述多糖-二甲亚砜溶液、所述脂肪酸的质量比为1：1.2：(30-40)：(30-40)：(1.6-1.7)。
10.一种抗菌纤维混纺面料，其特征在于，由权利要求1-9之一所述制备方法制备。
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