CN114989500A - 一种氧化淀粉基抗菌功能材料 - Google Patents
一种氧化淀粉基抗菌功能材料 Download PDFInfo
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Abstract
一种氧化淀粉基抗菌功能材料,包括氧化淀粉分散液、氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液;氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末;用N,N'‑二甲基乙酰胺和氯化锂溶液体系对氧化淀粉溶解,相继用吲哚酸单体及其衍生物的羧基与氧化淀粉分子的羟基化学交联,制备氧化淀粉基抗菌材料粗产品混合溶液;然后利用饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合物对其进行沉淀;沉淀过滤,用蒸馏水和乙醇洗涤,干燥后制得新型氧化淀粉基抗菌功能材料,有效利用了氧化淀粉大分子良好的亲疏水结构可调性和绿色吲哚酸单体小分子天然生物抗菌活性,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有优良的抗菌效果,本发明原料价廉易得,制备操作简单,抗菌材料绿色环保且效率较高。
Description
技术领域
本发明属于天然生物医用高分子材料技术领域,具体涉及一种氧化淀粉基抗菌功能材料。
背景技术
聚焦生物质资源利用前沿课题,引领环境友好型、资源节约型新材料可持续发展,是目前国家生物质资源发展战略选择。基于绿色廉价、可再生、易生物降解等优点,氧化淀粉已成为一类极具有开发潜力的生物质基尖端医用功能材料。然而,由于氧化淀粉特殊的结构特征及其强的自组装能力,使其仍存在一定的缺陷,如吸湿特性、成膜力学性能较差、溶液稳定性差等,很难实现其高值化利用。因此,如何实现氧化淀粉的多功能化及更有效的利用仍是目前天然生物质资源发展的主要瓶颈。近年来,研究发现通过对氧化淀粉进行物理共混或参杂抗菌功能分子,可实现具有生物活性的抗菌氧化淀粉材料的制备,这种功能化的氧化淀粉高分子材料能够有效地克服氧化淀粉自身功能缺陷的问题,具有良好的生物抗菌活性。然而,常规的氧化淀粉改性方法,如简单的物理掺杂抗菌分子(如药物、氧化锌、纳米银等金属颗粒)或者将氧化淀粉与抗菌聚合物物理共混制备氧化淀粉抗菌材料,仍存在很大的不足,物理掺杂抗菌分子存在容易浸出,造成环境二次污染问题;与其他抗菌聚合物物理共混,所制得的氧化淀粉基抗菌材料存在相相容性差,稳定性不足,且含有毒性抗菌基团(如氯,锡),无法实现持续长久抗菌性能效果。
发明内容
为克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种氧化淀粉基抗菌功能材料,
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种氧化淀粉基抗菌功能材料,包括以下组分:
氧化淀粉分散液50~300g、氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液25~150g;氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末6~30g。
所述的氧化淀粉分散液,其制备方法包括以下步骤:
将10~30g氧化淀粉和N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)加入三口瓶中,氮气氛围下不断搅拌,并逐渐升温至155~180℃,保温45~85min;降温至90~100℃时加入20~60g无水氯化锂,持续搅拌1h~2h;将反应物冷却到15~30℃可得氧化淀粉分散液。
所述的氧化淀粉与N,N'-二甲基乙酰胺的质量比为1:10~25;
所述的氧化淀粉与无水氯化锂的质量比为:1:1.5~2.5;
所述的持续搅拌,速度为 285~400r/min。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液,其制备方法包括以下步骤:
将15~45g吲哚酸单体和N,N'-二甲基乙酰胺加入三口瓶中,连续搅拌直至全部溶解;加入15~45g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.75~2.25g 4-二甲基氨基吡啶(DMAP),调节温度至21~27℃,反应时间25~40min,获得吲哚酸液体混合物;将所得的吲哚酸液体混合物加入到氧化淀粉分散液中进行接枝反应,连续搅拌并保温反应24~48h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液。
所述的吲哚酸单体与氧化淀粉分散液的质量比为1:1.5~5;
所述的吲哚酸单体与N,N'-二甲基乙酰的质量比为1:15~20;
所述的吲哚酸单体与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:1~3;
所述的吲哚酸单体与二甲基氨基吡啶DMAP的质量比为1:0.05~0.17;
所述的连续搅拌,其速度为 285~400r/min。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末,其制备方法包括以下步骤:
将200~450g氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,进行沉淀;过滤后获得滤饼,将滤饼用100~225g蒸馏水和50~125g乙醇分别洗涤;所得固体置于真空干燥箱内,保温24~48h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液质量比为1:2.5~5;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与蒸馏水质量比为1:10~20;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与乙醇质量比为1:2.5~5;
所述的保温,温度为40~55℃。
所述的氧化淀粉为氧化玉米淀粉、氧化芋头淀粉、氧化绿豆淀粉、氧化马铃薯淀粉、氧化红薯淀粉、氧化木薯淀粉、氧化小麦淀粉、氧化可溶性淀粉、氧化环糊精、双醛淀粉中的一种。
所述的吲哚酸单体为吲哚-2-甲酸、吲哚-3-甲酸、吲哚-4-甲酸、吲哚-5-甲酸、吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸钾、吲哚-N-丙酸或者1-甲基-3-吲哚酸中的一种。
本发明的有益效果是:
本发明以天然氧化淀粉大分子和绿色抗菌吲哚酸单体小分子为原料;根据氧化淀粉良好的可生物降解及生物相容性,绿色吲哚酸单体小分子特殊的反应活性及抗菌特性;通过1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和4-二甲基氨基吡啶(DMAP)对吲哚酸单体进行催化处理,提高反应的可及度,增强与氧化淀粉分子的反应活性;再利用吲哚酸单体的羧基与氧化淀粉分子的羟基化学交联,实现氧化淀粉与吲哚酸单体的分子交联和组装,研制出一种高溶解性和抗菌性的新型氧化淀粉基抗菌功能材料粗产品;并进一步使用饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合物对其进行沉淀、过滤,并用蒸馏水和乙醇洗涤纯化,干燥后制得一种新型氧化淀粉基抗菌功能材料,具有以下优点:
1)改善氧化淀粉自身强的自组装特性,增加其溶解性;
2)提高氧化淀粉抗菌功能材料的稳定性、抗菌性和结构均一性;
3)提供一种天然生物质多糖用作抗菌材料的简易加工改性方法;
4)提供一种对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有良好抗菌特性的天然抗菌材料;
5)提供一种低成本、环境友好型生物质抗菌材料;
6)提供一种天然淀粉资源再生高值化的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种氧化淀粉基抗菌功能材料,包括以下组分:
氧化淀粉分散液50g、氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液25g;氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末6g。
实施例2
一种氧化淀粉基抗菌功能材料,包括以下组分:
氧化淀粉分散液200g、氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液88g;氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末18g。
实施例3
一种氧化淀粉基抗菌功能材料,包括以下组分:
氧化淀粉分散液300g、氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液150g;氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末30g。
实施例4
所述的氧化淀粉分散液,其制备方法包括以下步骤:
将10g氧化玉米淀粉和N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)加入三口瓶中,氮气氛围下不断搅拌,并逐渐升温至155℃,保温45min;降温至90℃时加入20g无水氯化锂,持续搅拌1h;将反应物冷却到15℃可得氧化淀粉分散液。
所述的氧化淀粉与N,N'-二甲基乙酰胺的质量比为1:10;
所述的氧化淀粉与无水氯化锂的质量比为:1:1.5;
所述的持续搅拌,速度为 285r/min。
实施例5
所述的氧化淀粉分散液,其制备方法包括以下步骤:
将20g氧化芋头淀粉和N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)加入三口瓶中,氮气氛围下不断搅拌,并逐渐升温至168℃,保温65min;降温至95℃时加入40g无水氯化锂,持续搅拌1.5h;将反应物冷却到23℃可得氧化淀粉分散液。
所述的氧化淀粉与N,N'-二甲基乙酰胺的质量比为1:18;
所述的氧化淀粉与无水氯化锂的质量比为:1:2;
所述的持续搅拌,速度为 293r/min。
实施例6
所述的氧化淀粉分散液,其制备方法包括以下步骤:
将30g氧化绿豆淀粉和N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)加入三口瓶中,氮气氛围下不断搅拌,并逐渐升温至180℃,保温85min;降温至100℃时加入60g无水氯化锂,持续搅拌2h;将反应物冷却到30℃可得氧化淀粉分散液。
所述的氧化淀粉与N,N'-二甲基乙酰胺的质量比为1:25;
所述的氧化淀粉与无水氯化锂的质量比为:1:2.5;
所述的持续搅拌,速度为 400r/min。
实施例7
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液,其制备方法包括以下步骤:
将15g吲哚-2-甲酸和N,N'-二甲基乙酰胺加入三口瓶中,连续搅拌直至全部溶解;加入15g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.75g 4-二甲基氨基吡啶(DMAP),调节温度至21℃,反应时间25min,获得吲哚酸液体混合物;将所得的吲哚酸液体混合物加入到氧化淀粉分散液中进行接枝反应,连续搅拌并保温反应24h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液。
所述的吲哚酸单体与氧化淀粉分散液的质量比为1:1.5;
所述的吲哚酸单体与N,N'-二甲基乙酰的质量比为1:15;
所述的吲哚酸单体与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:1;
所述的吲哚酸单体与二甲基氨基吡啶DMAP的质量比为1:0.05;
所述的连续搅拌,其速度为 285r/min。
实施例8
将30g吲哚-3-甲酸和N,N'-二甲基乙酰胺加入三口瓶中,连续搅拌直至全部溶解;加入30g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和1.50g 4-二甲基氨基吡啶(DMAP),调节温度至24℃,反应时间32min,获得吲哚酸液体混合物;将所得的吲哚酸液体混合物加入到氧化淀粉分散液中进行接枝反应,连续搅拌并保温反应36h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液。
所述的吲哚酸单体与氧化淀粉分散液的质量比为1:2.8;
所述的吲哚酸单体与N,N'-二甲基乙酰的质量比为1:17.5;
所述的吲哚酸单体与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:2;
所述的吲哚酸单体与二甲基氨基吡啶DMAP的质量比为1:0.11;
所述的连续搅拌,其速度为 293r/min。
实施例9
将45g吲哚-4-甲酸和N,N'-二甲基乙酰胺加入三口瓶中,连续搅拌直至全部溶解;加入45g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和2.25g 4-二甲基氨基吡啶(DMAP),调节温度至27℃,反应时间40min,获得吲哚酸液体混合物;将所得的吲哚酸液体混合物加入到氧化淀粉分散液中进行接枝反应,连续搅拌并保温反应48h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液。
所述的吲哚酸单体与氧化淀粉分散液的质量比为1:5;
所述的吲哚酸单体与N,N'-二甲基乙酰的质量比为1:20;
所述的吲哚酸单体与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:3;
所述的吲哚酸单体与二甲基氨基吡啶DMAP的质量比为1:0.17;
所述的连续搅拌,其速度为 400r/min。
实施例10
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末,其制备方法包括以下步骤:
将200g氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,进行沉淀;过滤后,将所得滤饼用100g蒸馏水和50g乙醇分别洗涤;所得固体置于真空干燥箱内,保温24h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液质量比为1:2.5;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与蒸馏水质量比为1:10;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与乙醇质量比为1:2.5;
所述的保温,温度为40℃。
实施例11
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末,其制备方法包括以下步骤:
将325g氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,进行沉淀;过滤后,将所得滤饼用163g蒸馏水和85g乙醇分别洗涤;所得固体置于真空干燥箱内,保温36h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液质量比为1:3.8;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与蒸馏水质量比为1:15;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与乙醇质量比为1:3.8;
所述的保温,温度为48℃。
实施例12
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末,其制备方法包括以下步骤:
将450g氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,进行沉淀;过滤后,将所得滤饼用225g蒸馏水和125g乙醇分别洗涤;所得固体置于真空干燥箱内,保温48h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液质量比为1:5;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与蒸馏水质量比为1:20;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与乙醇质量比为1:5;
所述的保温,温度为55℃。
实施例13
一种氧化淀粉基抗菌功能材料,包括以下组分:
氧化淀粉分散液100g、氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液80g;氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末20g;
所述的氧化淀粉分散液的制备,其制备方法包括以下步骤:
将15g氧化淀粉和N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)加入三口瓶中,处于氮气氛围下不断搅拌,并逐渐升温至160℃,保温50min;然后降温至92℃,并相混合体系中加入25g无水氯化锂,持续搅拌1.2h;然后将反应体系冷却到18℃可得氧化淀粉分散液。
所述的氧化马铃薯淀粉与DMAc的质量比为1:20;
所述氧化马铃薯淀粉与无水氯化锂的质量比为:1:2;
所述的持续搅拌,速度为 300r/min;
所述的降温为90℃。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液的制备,其制备方法包括以下步骤:
将20g吲哚-5-甲酸和DMAc加入三口瓶中,连续搅拌直至全部溶解,然后加入20g1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.85g 4-二甲基氨基吡啶(DMAP),调节温度24℃,反应时间30min;将所得的吲哚酸液体混合物加入到氧化淀粉分散液中进行接枝反应,处于连续搅拌下保温反应30h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液。
所述的吲哚酸单体与氧化淀粉分散液的质量比为1:3;
所述的吲哚酸单体与DMAc的质量比为1:18;
所述的吲哚酸单体与EDC的质量比为1:2;
所述的吲哚酸单体与DMAP的质量比为1:0.1;
所述的连续搅拌速度为 300/min;
所述的接枝反应,时间为36h;
所述的保温反应,温度为25℃。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末的制备,其制备方法包括以下步骤:
将200~450g氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,进行沉淀。然后过滤,用100~225g蒸馏水和50~125g乙醇分别洗涤。将所得固体置于真空干燥箱内,保温24~48h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末。
所述氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液质量比为1:3;
所述氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和蒸馏水质量比为1:15;
所述氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与乙醇质量比为1:3;
所述的保温反应,温度为50℃。
实施例14
一种氧化淀粉基抗菌功能材料,按照质量份数,其特征在于,包括以下组分:
氧化淀粉分散液280g、氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液140g;氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末28g。
所述的氧化淀粉分散液的制备,其制备方法包括以下步骤:
将25g氧化红薯淀粉和N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)加入三口瓶中,处于氮气氛围下不断搅拌,并逐渐升温至175℃,保温80min;降温至95℃,并相混合体系中加入55g无水氯化锂,持续搅拌1.8h;将反应体系冷却到15~30℃可得氧化淀粉分散液。
所述的氧化红薯淀粉与DMAc的质量比为1:25;
所述氧化红薯淀粉与无水氯化锂的质量比为:1:2.5;
所述的持续搅拌,速度为 400r/min;
所述的降温为95℃。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液的制备,其制备方法包括以下步骤:
将40g吲哚-3-乙酸和DMAc加入三口瓶中,连续搅拌直至全部溶解,然后加入40g1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和2.20g 4-二甲基氨基吡啶(DMAP),调节温度26℃,反应时间35min;将所得的吲哚酸液体混合物加入到氧化淀粉分散液中进行接枝反应,处于连续搅拌下保温反应44h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液。
所述的吲哚-3-乙酸与氧化淀粉分散液的质量比为1:5;
所述的吲哚-3-乙酸与DMAc的质量比为1:20;
所述的吲哚-3-乙酸与EDC的质量比为1:3;
所述的吲哚-3-乙酸与DMAP的质量比为1:0.17;
所述的连续搅拌速度为 400r/min;
所述的接枝反应,时间为36h
所述的保温反应,温度为21℃。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末的制备,其制备方法包括以下步骤:
将430g氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,进行沉淀。然后过滤,用210g蒸馏水和110g乙醇分别洗涤。将所得固体置于真空干燥箱内,保温46h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末。
所述氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液质量比为1:5;
所述氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和蒸馏水质量比为1:20;
所述氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与乙醇质量比为1:5;
所述的保温反应,温度为50℃。
实施例15
一种新型氧化淀粉基抗菌功能材料的制备方法,按照质量份数,其特征在于,包括以下组分:
氧化淀粉分散液60g、氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液130g;氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末25g。
所述的氧化淀粉分散液的制备,其制备方法包括以下步骤:
将10~30g氧化木薯淀粉和N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)加入三口瓶中,处于氮气氛围下不断搅拌,并逐渐升温至155~180℃,保温45~85min。然后降温至90~100℃,并相混合体系中加入20~60g无水氯化锂,持续搅拌1h~2h。然后将反应体系冷却到15~30℃可得氧化淀粉分散液。
所述的氧化木薯淀粉与DMAc的质量比为1:10;
所述氧化木薯淀粉与无水氯化锂的质量比为:1:1.5;
所述的持续搅拌,速度为285r/min;
所述的降温为100℃。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液的制备,其制备方法包括以下步骤:
将44g吲哚-3-丙酸和DMAc加入三口瓶中,连续搅拌直至全部溶解,然后加入44g1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和2.24g 4-二甲基氨基吡啶(DMAP),调节温度26℃,反应时间39min。;然后将所得的吲哚酸液体混合物加入到氧化淀粉分散液中进行接枝反应,处于连续搅拌下保温反应47h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液。
所述的吲哚-3-丙酸与氧化淀粉分散液的质量比为1:1.5;
所述的吲哚-3-丙酸与DMAc的质量比为1:15;
所述的吲哚-3-丙酸与EDC的质量比为1:1;
所述的吲哚-3-丙酸与DMAP的质量比为1:0.05;
所述的连续搅拌速度为285r/min;
所述的接枝反应,时间为24h
所述的保温反应,温度为27℃。
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末的制备,其制备方法包括以下步骤:
将220g氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,进行沉淀;然后过滤,用224g蒸馏水和124g乙醇分别洗涤;将所得固体置于真空干燥箱内,保温47h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末。
所述氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液质量比为1:2.5;
所述氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和蒸馏水质量比为1:10;
所述氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与乙醇质量比为1:2.5;
所述的保温反应,温度为50℃。
实施例16
本实施例的所述的氧化淀粉为氧化小麦淀粉;吲哚酸单体为吲哚-3-丁酸钾,其余部分与实施例12相同。
实施例17
本实施例的所述的氧化淀粉为氧化可溶性淀粉;吲哚酸单体为吲哚-N-丙酸,其余部分与实施例13相同。
实施例18
本实施例的所述的氧化淀粉为氧化环糊精;吲哚酸单体为1-甲基-3-吲哚酸,其余部分与实施例14相同。
实施例19
本实施例的所述的氧化淀粉为双醛淀粉;吲哚酸单体为1-甲基-3-吲哚酸,其余部分与实施例15相同。
Claims (9)
1.一种氧化淀粉基抗菌功能材料,其特征在于,包括以下组分:
氧化淀粉分散液50~300g、氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液25~150g;氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末6~30g。
2.根据权利要求1所述的一种氧化淀粉基抗菌功能材料,其特征在于,所述的氧化淀粉分散液,其制备方法包括以下步骤:
将10~30g氧化淀粉和N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)加入三口瓶中,氮气氛围下不断搅拌,并逐渐升温至155~180℃,保温45~85min;降温至90~100℃时加入20~60g无水氯化锂,持续搅拌1h~2h;将反应物冷却到15~30℃可得氧化淀粉分散液。
3.根据权利要求2所述的一种氧化淀粉基抗菌功能材料,其特征在于,
所述的氧化淀粉与N,N'-二甲基乙酰胺的质量比为1:10~25;
所述的氧化淀粉与无水氯化锂的质量比为:1:1.5~2.5;
所述的持续搅拌,速度为 285~400r/min。
4.根据权利要求1所述的一种氧化淀粉基抗菌功能材料,其特征在于,所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液,其制备方法包括以下步骤:
将15~45g吲哚酸单体和N,N'-二甲基乙酰胺加入三口瓶中,连续搅拌直至全部溶解;加入15~45g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.75~2.25g 4-二甲基氨基吡啶(DMAP),调节温度至21~27℃,反应时间25~40min,获得吲哚酸单体混合物;将所得的吲哚酸液体混合物加入到氧化淀粉分散液中进行接枝反应,连续搅拌并保温反应24~48h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液。
5.根据权利要求4所述的一种氧化淀粉基抗菌功能材料,其特征在于,
所述的吲哚酸单体与氧化淀粉分散液的质量比为1:1.5~5;
所述的吲哚酸单体与N,N'-二甲基乙酰的质量比为1:15~20;
所述的吲哚酸单体与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:1~3;
所述的吲哚酸单体与二甲基氨基吡啶DMAP的质量比为1:0.05~0.17;
所述的连续搅拌,其速度为 285~400r/min。
6.根据权利要求1所述的一种氧化淀粉基抗菌功能材料,其特征在于,所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末,其制备方法包括以下步骤:
将200~450g氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,进行沉淀;过滤后获得滤饼,将滤饼用100~225g蒸馏水和50~125g乙醇分别洗涤;所得固体置于真空干燥箱内,保温24~48h,制得氧化淀粉接枝吲哚酸单体固体粉末。
7.根据权利要求6所述的一种氧化淀粉基抗菌功能材料,其特征在于,
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液质量比为1:2.5~5;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与蒸馏水质量比为1:10~20;
所述的氧化淀粉接枝吲哚酸单体分散液与乙醇质量比为1:2.5~5;
所述的保温,温度为40~55℃。
8.根据权利要求2所述的一种氧化淀粉基抗菌功能材料,其特征在于,所述的氧化淀粉为氧化玉米淀粉、氧化芋头淀粉、氧化绿豆淀粉、氧化马铃薯淀粉、氧化红薯淀粉、氧化木薯淀粉、氧化小麦淀粉、氧化可溶性淀粉、氧化环糊精、双醛淀粉中的一种。
9.根据权利要求4所述的一种氧化淀粉基抗菌功能材料的制备方法,其特征在于,所述的吲哚酸单体为吲哚-2-甲酸、吲哚-3-甲酸、吲哚-4-甲酸、吲哚-5-甲酸、吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸钾、吲哚-N-丙酸或者1-甲基-3-吲哚酸中的一种。
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