CN111235667A - 一种防静电阻燃无纺布的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，包括如下步骤：第一步、将各原料在80℃下真空干燥过夜，置于混炼机内进行混炼；第二步、将混合料置于熔喷纺丝机内纺制成聚丙烯无纺布；第三步、将1,4‑丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇配制成溶液，将无纺布浸泡在溶液中进行紫外灯照射，清洗干净。本发明的无纺布以PP树脂作为无纺布基体材料，通过在基体材料中加入增强填料，增强无纺布的力学性能和抗静电性能；通过在基体材料中加入阻燃剂，合成的阻燃剂不仅与PP基体具有良好的相容性，而且能够使无纺布达到优良的阻燃效果；增强填料和阻燃剂都是直接与PP树脂进行共混纺制的，不同于整理液整理，不易脱落和失效，存在持久的抗静电性能和阻燃性能。

Description

一种防静电阻燃无纺布的制备工艺
技术领域
本发明属于功能面料领域，具体地，涉及一种防静电阻燃无纺布的制备工艺。
背景技术
无纺布是一种非织造布，它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝将纤维通过气流或机械成网，然后经过水刺，针刺，或热轧加固，最后经过后整理形成的无编织的布料。具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品，优点是不产生纤维屑，强韧、耐用、丝般柔软，而且还有棉质的感觉。一般的无纺布都不具备抗静电的功能，纤维表面电阻过大、摩擦电压较高，在使用过程中容易产生静电，不仅容易吸附灰尘，而且不适用于对静电敏感的电子产品加工中使用。
专利申请号为200910063776.7的中国发明专利公开了抑菌抗静电多功能无纺布，通过超声波泡沫施加整理剂，借助于超声波的作用，将整理剂均匀的渗透在纤维结构中，使得无纺布的抑菌和抗静电效果更持久。超声波虽然有瞬间空化，加强整理剂对纤维表面的渗透作用，但是，整理剂只能通过各种范德华力、氢键等非化学键作用物理吸附在纤维表面，在有机溶剂的作用下，容易被溶出，而且生产设备复杂，生产成本较高。另外，该无纺布也不具备阻燃性能，不适用于高温使用场合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，该无纺布以PP树脂作为无纺布基体材料，通过在基体材料中加入增强填料，增强填料能够均匀分散于PP基体内，增强无纺布的力学性能和抗静电性能；通过在基体材料中加入阻燃剂，合成的阻燃剂不仅与PP基体具有良好的相容性，而且能够从促进成炭和气相稀释等方面协效阻燃，使无纺布达到优良的阻燃效果；再者，本发明对成型无纺布表面进行了后处理，使无纺布表面富集较多的亲水性-OH，-OH能与空气中的水分子形成氢键，在无纺布表面吸附一层水层，被吸附的水层会形成导电薄膜，增强无纺布表面的导电性，从而提高无纺布的抗静电性能；本发明对无纺布的改性处理，增强填料和阻燃剂都是直接与PP树脂进行共混纺制的，不同于整理液整理的方式，不易脱落和失效，存在持久的抗静电性能和阻燃性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，该无纺布由如下重量份原料制成：聚丙烯80-100份、马来酸酐接枝聚丙烯12-15份、增强填料6-9份、阻燃剂1-1.2份；
该无纺布的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、将配比好的各原料在80℃下真空干燥过夜，置于混炼机内进行混炼，得到混合料；
第二步、将混合料放入80℃电热鼓风干燥箱中干燥3-4h，置于熔喷纺丝机内，将螺杆温度升至180℃，控温25-30min，温度稳定后装喷丝头，控制螺杆及模头温度180-220℃，纺制成聚丙烯无纺布；
第三步、在避光处将1,4-丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇按一定比例配制成溶液，将聚丙烯无纺布浸泡在溶液中，并用紫外灯照射22-25min，取出后用去离子水反复清洗5-6遍，80℃烘干至恒重，制得防静电阻燃无纺布。
进一步地，所述增强填料由如下方法制备：
(1)采用二甲苯溶液将氧化石墨烯在密闭容器中溶解24h，在75℃的电热恒温干燥箱中烘干，得预处理氧化石墨烯；
(2)将十二烷基磷酸酯溶解于体积分数为75％的乙醇水溶液中，配制成质量分数为10％的改性液；
(3)按照固液比1g：20mL将预处理氧化石墨烯加入至改性液中，先常温超声10-12min，再升温至60℃搅拌反应180-200min，过滤、烘干，得到增强填料。
进一步地，所述阻燃剂由如下方法制备：
1)以亚磷酸二正丁酯和十二醇为原料，通过酯交换法合成亚磷酸双十二烷基酯，备用；
2)向三口烧瓶中加入26.5g亚磷酸双十二烷基酯、14.2g丙烯酰胺、30mL二恶烷，通入10-15min氮气，将体系升温至40-45℃，缓慢滴加4.5-5.0g甲醇钠的甲醇溶液，滴加结束后升温至80-82℃并保温反应4h，反应结束后冷却结晶，过滤，得到中间体；
3)称取19.9g中间体、15.2g三乙胺、60mL二恶烷加入到三口烧瓶中，升温至50℃，将9.5g三聚氯氰溶解于80mL二恶烷中，并用恒压滴液漏斗缓慢加入到三口烧瓶中，滴加结束后保温反应4h，反应结束后抽滤，减压蒸馏，得到阻燃剂。
进一步地，步骤2)中甲醇钠溶液的质量分数为10％。
进一步地，第一步的混炼条件如下：预混，转速50r/min，时间3-4min；精混，转速100r/min，时间8-10min。
进一步地，第三步中1,4-丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇的质量比为4:0.1:50。
本发明的有益效果：
本发明在无纺布原料中加入了增强填料，十二烷基磷酸酯表面含有羟基-OH、羰基-CO官能团，能够与氧化石墨烯表面的-COOH、-OH等极性官能团形成氢键作用，使得十二烷基磷酸酯通过氢键作用结合于氧化石墨烯粒子表面，一来，能够减小氧化石墨烯颗粒之间的团聚，而来，缠附有十二烷基磷酸酯分子链的氧化石墨烯，由于十二烷基磷酸酯分子链具有长的烷基链，与PP基体具有良好的相容性，因此，增强填料能够均匀分散于PP基体内；均匀分散的氧化石墨烯能够在PP基体内形成良好的导电网络，提高PP无纺布的抗静电能力；均匀分散的氧化石墨烯能够在PP中起到颗粒增强的作用，当PP受到冲击时，石墨烯颗粒在PP基体中阻碍基体位错运动，能够在一定程度上终止裂纹的发展，提高PP的拉伸强度和冲击强度；此外，十二烷基磷酸酯还具有一定的抗静电性能，随着氧化石墨烯分布于PP基体中，能够有效提高PP无纺布的抗静电性能；
本发明在无纺布原料中加入了阻燃剂，通过酯交换法获得的亚磷酸双十二烷基酯含有O＝P-H部分，其余为两个长链烷基(十二烷基)；亚磷酸双十二烷基酯上的P-H与丙烯酰胺上的C＝C双键发生加成反应，使丙烯酰胺接枝于亚磷酸双十二烷基酯上；丙烯酰胺上的端氨基(-NH2)与三聚氯氰上的-Cl原子发生反应，使亚磷酸双十二烷基酯通过丙烯酰胺接枝于三聚氯氰上，得到阻燃剂；得到的阻燃剂中包含有P系成分和N系成分，具有多效阻燃性能；将该阻燃剂与PP基体共混进行无纺布的纺制，该阻燃剂中含有长链烷基(十二烷基链)与PP基体具有良好的相容性，能够改善阻燃剂与PP基体的界面相容性，促进阻燃剂在PP基体中的均匀分散；合成的阻燃剂中含磷成分受热过程中分解成磷酸，磷酸在高温下聚合形成聚磷酸，起到了脱水的作用而抑制了左旋葡萄糖的形成，使得PP进一步脱水碳化，形成的连续炭层隔绝氧气的接触和热量的传递；另外，含氮成分受热分解产生氨气、氮气、氮氧化物等不燃气体，可以起到吸湿氧气和带走热量的效果；得到的阻燃剂综合了二者的优势，从促进成炭和气相稀释等方面协效阻燃，达到良好的阻燃效果；
本发明以PP树脂作为无纺布基体材料，通过在基体材料中加入增强填料，增强填料能够均匀分散于PP基体内，增强无纺布的力学性能和抗静电性能；通过在基体材料中加入阻燃剂，合成的阻燃剂不仅与PP基体具有良好的相容性，而且能够从促进成炭和气相稀释等方面协效阻燃，使无纺布达到优良的阻燃效果；再者，本发明对成型无纺布表面进行了后处理，使无纺布表面富集较多的亲水性-OH，-OH能与空气中的水分子形成氢键，在无纺布表面吸附一层水层，被吸附的水层会形成导电薄膜，增强无纺布表面的导电性，从而提高无纺布的抗静电性能；本发明对无纺布的改性处理，增强填料和阻燃剂都是直接与PP树脂进行共混纺制的，不同于整理液整理的方式，不易脱落和失效，存在持久的抗静电性能和阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，该无纺布为PP无纺布，由如下重量份原料制成：聚丙烯80-100份、马来酸酐接枝聚丙烯12-15份、增强填料6-9份、阻燃剂1-1.2份；
增强填料由如下方法制备：
(1)采用二甲苯溶液将氧化石墨烯在密闭容器中溶解24h，在75℃的电热恒温干燥箱中烘干，得预处理氧化石墨烯；
(2)将十二烷基磷酸酯溶解于体积分数为75％的乙醇水溶液中，配制成质量分数为10％的改性液；
(3)按照固液比1g：20mL将预处理氧化石墨烯加入至改性液中，先常温超声10-12min，再升温至60℃搅拌反应180-200min，过滤、烘干，得到增强填料；
十二烷基磷酸酯表面含有羟基-OH、羰基-CO官能团，能够与氧化石墨烯表面的-COOH、-OH等极性官能团形成氢键作用，使得十二烷基磷酸酯通过氢键作用结合于氧化石墨烯粒子表面，一来，能够减小氧化石墨烯颗粒之间的团聚，而来，缠附有十二烷基磷酸酯分子链的氧化石墨烯，由于十二烷基磷酸酯分子链具有长的烷基链，与PP基体具有良好的相容性，因此，增强填料能够均匀分散于PP基体内；均匀分散的氧化石墨烯能够在PP基体内形成良好的导电网络，提高PP无纺布的抗静电能力；均匀分散的氧化石墨烯能够在PP中起到颗粒增强的作用，当PP受到冲击时，石墨烯颗粒在PP基体中阻碍基体位错运动，能够在一定程度上终止裂纹的发展，提高PP的拉伸强度和冲击强度；此外，十二烷基磷酸酯还具有一定的抗静电性能，随着氧化石墨烯分布于PP基体中，能够有效提高PP无纺布的抗静电性能；
阻燃剂由如下方法制备：
1)以亚磷酸二正丁酯和十二醇为原料，通过酯交换法合成亚磷酸双十二烷基酯，备用；
2)向三口烧瓶中加入26.5g亚磷酸双十二烷基酯、14.2g丙烯酰胺、30mL二恶烷，通入10-15min氮气(以除去反应装置内的空气)，将体系升温至40-45℃，缓慢滴加4.5-5.0g甲醇钠的甲醇溶液(甲醇钠的质量分数为10％)，滴加结束后升温至80-82℃并保温反应4h，反应结束后冷却结晶，过滤，得到中间体；
3)称取19.9g中间体、15.2g三乙胺、60mL二恶烷加入到三口烧瓶中，升温至50℃，将9.5g三聚氯氰溶解于80mL二恶烷中，并用恒压滴液漏斗缓慢加入到三口烧瓶中，滴加结束后保温反应4h，反应结束后抽滤，减压蒸馏，得到阻燃剂；
通过酯交换法获得的亚磷酸双十二烷基酯含有O＝P-H部分，其余为两个长链烷基(十二烷基)；亚磷酸双十二烷基酯上的P-H与丙烯酰胺上的C＝C双键发生加成反应，使丙烯酰胺接枝于亚磷酸双十二烷基酯上；丙烯酰胺上的端氨基(-NH2)与三聚氯氰上的-Cl原子发生反应，使亚磷酸双十二烷基酯通过丙烯酰胺接枝于三聚氯氰上，得到阻燃剂；得到的阻燃剂中包含有P系成分和N系成分，具有多效阻燃性能；将该阻燃剂与PP基体共混进行无纺布的纺制，该阻燃剂中含有长链烷基(十二烷基链)与PP基体具有良好的相容性，能够改善阻燃剂与PP基体的界面相容性，促进阻燃剂在PP基体中的均匀分散；合成的阻燃剂中含磷成分受热过程中分解成磷酸，磷酸在高温下聚合形成聚磷酸，起到了脱水的作用而抑制了左旋葡萄糖的形成，使得PP进一步脱水碳化，形成的连续炭层隔绝氧气的接触和热量的传递；另外，含氮成分受热分解产生氨气、氮气、氮氧化物等不燃气体，可以起到吸湿氧气和带走热量的效果；得到的阻燃剂综合了二者的优势，从促进成炭和气相稀释等方面协效阻燃，达到良好的阻燃效果；
该无纺布的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、将配比好的各原料在80℃下真空干燥过夜，置于混炼机内进行混炼，混炼条件如下：第一步预混，转速50r/min，时间3-4min；第二步精混，转速100r/min，时间8-10min，出料，得到混合料；
第二步、将混合料放入80℃电热鼓风干燥箱中干燥3-4h，置于熔喷纺丝机内，将螺杆温度升至180℃，控温25-30min，温度稳定后装喷丝头，控制螺杆及模头温度180-220℃，纺制成聚丙烯无纺布；
第三步、在避光处将1,4-丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇按一定比例配制成溶液(1,4-丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇的质量比为4:0.1:50)，将聚丙烯无纺布浸泡在溶液中，并用紫外灯照射22-25min，取出后用去离子水反复清洗5-6遍，80℃烘干至恒重，制得防静电阻燃无纺布；
通过在无纺布表面进行紫外照射，能够PP表面接枝1,4-丁烯二醇，使无纺布表面富集较多的亲水性-OH，-OH能与空气中的水分子形成氢键，从而在无纺布表面吸附一层水层，被吸附的水层会形成导电薄膜，增强无纺布表面的导电性，从而降低无纺布表面的静电荷集聚，提高无纺布的抗静电性能；另外，亲水基团的增多也能提高无纺布的吸湿性和亲肤舒适性。
实施例1
一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，该无纺布由如下重量份原料制成：聚丙烯80份、马来酸酐接枝聚丙烯12份、增强填料6份、阻燃剂1份；
该无纺布由如下步骤制成：
第一步、将配比好的各原料在80℃下真空干燥过夜，置于混炼机内进行混炼，得到混合料；
第二步、将混合料放入80℃电热鼓风干燥箱中干燥3h，置于熔喷纺丝机内，将螺杆温度升至180℃，控温25min，温度稳定后装喷丝头，控制螺杆及模头温度180℃，纺制成聚丙烯无纺布；
第三步、在避光处将1,4-丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇按一定比例配制成溶液，将聚丙烯无纺布浸泡在溶液中，并用紫外灯照射22min，取出后用去离子水反复清洗5遍，80℃烘干至恒重，制得防静电阻燃无纺布。
实施例2
一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，该无纺布由如下重量份原料制成：聚丙烯90份、马来酸酐接枝聚丙烯14份、增强填料7份、阻燃剂1.1份；
该无纺布由如下步骤制成：
第一步、将配比好的各原料在80℃下真空干燥过夜，置于混炼机内进行混炼，得到混合料；
第二步、将混合料放入80℃电热鼓风干燥箱中干燥3.5h，置于熔喷纺丝机内，将螺杆温度升至180℃，控温28min，温度稳定后装喷丝头，控制螺杆及模头温度200℃，纺制成聚丙烯无纺布；
第三步、在避光处将1,4-丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇按一定比例配制成溶液，将聚丙烯无纺布浸泡在溶液中，并用紫外灯照射23min，取出后用去离子水反复清洗6遍，80℃烘干至恒重，制得防静电阻燃无纺布。
实施例3
一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，该无纺布由如下重量份原料制成：聚丙烯100份、马来酸酐接枝聚丙烯15份、增强填料9份、阻燃剂1.2份；
该无纺布的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、将配比好的各原料在80℃下真空干燥过夜，置于混炼机内进行混炼，得到混合料；
第二步、将混合料放入80℃电热鼓风干燥箱中干燥4h，置于熔喷纺丝机内，将螺杆温度升至180℃，控温30min，温度稳定后装喷丝头，控制螺杆及模头温度220℃，纺制成聚丙烯无纺布；
第三步、在避光处将1,4-丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇按一定比例配制成溶液，将聚丙烯无纺布浸泡在溶液中，并用紫外灯照射25min，取出后用去离子水反复清洗6遍，80℃烘干至恒重，制得防静电阻燃无纺布。
对比例1
将实施例1中的增强填料换成不经过任何方式处理的氧化石墨烯，其余原料及制备过程不变。
对比例2
将实施例1中的阻燃剂原料去掉，其余原料及制备过程不变。
对比例3
将实施例1制备工艺的第三步骤去掉，其余原料及制备过程不变。
参照GB 3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第一部分：断裂强力和断裂伸长率的测试条样法》，对无纺布进行拉伸性能测试；对实施例1-3和对比例1-3制得的无纺布做如下性能测试；参照GB/T 12703.5-2010《纺织品静电性能的评定第5部分:摩擦带电电压》，对无纺布进行抗静电性能测试；LOI测试：根据GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试；垂直燃烧测试：根据GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》测试；测试结果如下表所示：
Figure BDA0002422769920000121
Figure BDA0002422769920000131
由上表可知，实施例1-3制得的无纺布的纵向拉伸强度为60.5-61.4MPa，横向拉伸强度为108.6-109.5MPa，纵向断裂伸长率为210.6-210.9％，横向断裂伸长率为164.4-165.2％，说明本发明制得的无纺布具有良好的力学性能；实施例1-3制得的无纺布的摩擦电压为986-1005V，抗静电性能为B级，说明本发明制得的无纺布具有良好的抗静电性能；实施例1-3制得的无纺布的LOI值(极限氧指数)为32.5-32.8％，垂直燃烧等级均达到了V-0级，说明本发明制得的无纺布具有良好的阻燃性能；结合对比例1，说明氧化石墨烯经过改性处理后能够均匀分布于PP基体中，增强PP的力学性能，并且改性成分也具有一定的抗静电性，提高无纺布的抗静电性能；结合对比例2，说明阻燃剂能够显著提高无纺布的阻燃性能；结合对比例3，说明本发明制得的无纺布经过后处理，能在无纺布表面形成一层水层，进一步提高无纺布的抗静电性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，其特征在于，该无纺布由如下重量份原料制成：聚丙烯80-100份、马来酸酐接枝聚丙烯12-15份、增强填料6-9份、阻燃剂1-1.2份；
该无纺布的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、将配比好的各原料在80℃下真空干燥过夜，置于混炼机内进行混炼，得到混合料；
第二步、将混合料放入80℃电热鼓风干燥箱中干燥3-4h，置于熔喷纺丝机内，将螺杆温度升至180℃，控温25-30min，温度稳定后装喷丝头，控制螺杆及模头温度180-220℃，纺制成聚丙烯无纺布；
第三步、在避光处将1,4-丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇按一定比例配制成溶液，将聚丙烯无纺布浸泡在溶液中，并用紫外灯照射22-25min，取出后用去离子水反复清洗5-6遍，80℃烘干至恒重，制得防静电阻燃无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，其特征在于，所述增强填料由如下方法制备：
（1）采用二甲苯溶液将氧化石墨烯在密闭容器中溶解24h，在75℃的电热恒温干燥箱中烘干，得预处理氧化石墨烯；
（2）将十二烷基磷酸酯溶解于体积分数为75%的乙醇水溶液中，配制成质量分数为10%的改性液；
（3）按照固液比1g：20mL将预处理氧化石墨烯加入至改性液中，先常温超声10-12min，再升温至60℃搅拌反应180-200min，过滤、烘干，得到增强填料。
3.根据权利要求1所述的一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，其特征在于，所述阻燃剂由如下方法制备：
1）以亚磷酸二正丁酯和十二醇为原料，通过酯交换法合成亚磷酸双十二烷基酯，备用；
2）向三口烧瓶中加入26.5g亚磷酸双十二烷基酯、14.2g丙烯酰胺、30mL二恶烷，通入10-15min氮气，将体系升温至40-45℃，缓慢滴加4.5-5.0g甲醇钠的甲醇溶液，滴加结束后升温至80-82℃并保温反应4h，反应结束后冷却结晶，过滤，得到中间体；
3）称取19.9g中间体、15.2g三乙胺、60mL二恶烷加入到三口烧瓶中，升温至50℃，将9.5g三聚氯氰溶解于80mL二恶烷中，并用恒压滴液漏斗缓慢加入到三口烧瓶中，滴加结束后保温反应4h，反应结束后抽滤，减压蒸馏，得到阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，其特征在于，步骤2）中甲醇钠溶液的质量分数为10%。
5.根据权利要求1所述的一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，其特征在于，第一步的混炼条件如下：预混，转速50r/min，时间3-4min；精混，转速100r/min，时间8-10min。
6.根据权利要求1所述的一种防静电阻燃无纺布的制备工艺，其特征在于，第三步中1,4-丁烯二醇、二苯甲酮和无水乙醇的质量比为4:0.1:50。
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