CN117822204A - 一种硅橡胶管状弹性纤维层的静电纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,其主要步骤包括:1)液体硅橡胶胶料制备;2)聚合物溶液的配制;3)静电纺丝过程。通过本发明提供的静电纺丝技术制备的硅橡胶弹性纤维层厚薄均匀,壁厚可控,并具有良好的力学性能。该制备技术可用于即时穿刺型人工血管移植物弹性纤维层的纺织,在医学人工血管移植领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及静电纺丝技术领域,尤其涉及加成型液体硅橡胶的静电纺丝技术。
背景技术
我国进行血液透析的人数逐年攀升,对于人工血管的需求量逐步增大。传统血液透析人工血管植入人体后需等待2~3周,使其与周围组织纤维愈合完全后,方可穿刺,过早穿刺会导致皮下血肿及感染等并发症的发生。据报道,引入硅橡胶作为人工血管移植物的中间弹性层,可使血管具有针孔复原弹性,可降低缝线吻合处出血、可减少/排除血清肿的发生,使穿刺等待时间大大缩短。例如,专利US4955899A提供的一种血管移植物,硅橡胶作为血管中间弹性层可有效减少针刺出血情况。专利US4619641A提供的一种同轴双腔血管静脉移植物,双管的缝隙由硅橡胶密封填充,可实现术后立即用于建立血液通路,进行穿刺不会出血。对于血管移植物,硅橡胶层的引入通常采用涂抹、喷涂、旋涂等方式,但硅胶弹性层的厚度均匀性难以控制,加大了血管移植物的生产难度。
静电纺丝作为一种纤维制造技术,可制备直径在几十到几百纳米的纤维,产品具有较高的孔隙率和较大的比表面积,纤维直径分布均匀。在生物医学领域应用于包括组织工程、生物传感器、伤口敷料、药物输送等多个方面。特别在组织工程血管移植领域,静电纺丝技术已用于制备以聚乳酸、聚氨酯、丝素蛋白等高分子材料为原料的血管移植物,并取得了较大的进展。加成型液体硅橡胶因其固化过程中无小分子释放,可深层固化,具有生物相容性等优点,在血管移植物的领域具有潜在的利用价值,但目前对静电纺丝技术制备加成型液体硅橡胶均匀纤维层的报道较少。
因此,亟需开发一种加成型液体硅橡胶静电纺丝技术,通过此技术在血管移植物中引入厚薄均匀的硅橡胶弹性层,实现其在即时穿刺人工血管移植物方面的医用价值。
发明内容
本发明旨在提供一种硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,该方法制备得到的硅橡胶弹性纤维层厚薄均匀,壁厚可控,并具有良好的力学性能。该技术可用于即时穿刺型人工血管移植物弹性纤维层的纺织,在医学人工血管移植领域具有潜在的应用价值。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝技术,包括如下步骤:
S1:液体硅橡胶胶料制备
称取重量份的乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、水混合后室温捏合,加入白炭黑,继续捏合,再升温至140-160℃,进行捏合;再置于真空下进行捏合,关闭真空关闭加热,待物料冷却至室温,得到基胶;称取一定量的基胶于搅拌机中,加入重量份的炔醇类抑制剂和含氢硅油,加热搅拌下加入Pt催化剂,继续搅拌,得到液体硅橡胶胶料;
在一些实施案例中,称取重量份的乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、去离子水投入捏合机中,室温捏合0.5h-2h,分批加入一定比例量的白炭黑,捏合10-60min,升温至150℃,捏合1h-5h。打开真空泵,真空捏合2-4h,关闭真空关闭加热,待物料冷却至室温,得到基胶;称取一定量的基胶于搅拌机中,加入重量份的炔醇类抑制剂和含氢硅油,在40℃下加热搅拌10-50min,加入Pt催化剂,继续搅拌30min,得到液体硅橡胶胶料;
S2:聚合物溶液的配制
称取S1所得液体硅橡胶胶料,搅拌溶解于有机溶剂中,配制成3-10wt%的聚合物溶液;S3:硅橡胶管状弹性纤维层的静电纺丝过程
将配制好的聚合物溶液装入配有0.3-0.7mm直径针头的注射器中,调节注射泵供料速度为0.5-5mL/min,注射针头固定在一台往复运动装置上。采用8-16kV高压电源装置,接收距离为8-18cm,收集装置为不锈钢芯轴,芯轴上部配有热源灯,通过一段时间的静电纺丝过程,即在芯轴上收集得到硅橡胶弹性纤维层;
在步骤S1中,所述的液体硅橡胶胶料各组分的重量份如下:
60-120份乙烯基硅油
5-30份白炭黑
0.1-1份六甲基二硅氮烷
0.1-5份水
6-15份含氢硅油
0.05-1份炔醇类抑制剂
0.01-0.1份Pt催化剂。
步骤(1)中乙烯基硅油作为基础聚合物,黏度为2000mmPa·s-50000mmPa·s,乙烯基含量为0.08%-0.25%。
含氢硅油结构为侧含氢硅油,含氢量为0.55%-1.3%,优选为0.7%-1%。
炔醇类化合物为3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇中的一种。
Pt催化剂为Karstedt催化剂,Pt含量为3000ppm。
步骤(2)中所述有机溶剂为乙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、三甘醇单丁醚中的一种或多种,聚合物溶液的质量分数为3-10wt%。
步骤(3)中静电纺丝过程中采用8-16kV高压电源,0.3-0.7mm直径针头的注射器,在接收距离为8-18cm下以0.5-5mL/min进行往复运动,接收硅橡胶弹性纤维纺丝。
在步骤S3中,所述往复运动装置水平移动速度为100-500RPM,移动距离为50-200mm,往复运动装置的平稳匀速运动有助于硅橡胶纤维成膜的厚薄均匀度。
在步骤S3中,所述芯轴的直径为2mm-6mm,对应可制备出具有不同管径的硅橡胶弹性层,管层厚度取决于纺丝的时间长短。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.本发明提供的硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝技术,可纺织出厚薄均匀、壁厚可控的硅橡胶纤维层;
2.本发明提供的静电纺丝技术,纺织出的硅橡胶纤维直径均一、稳定性、持续性好,有利于批量化应用;
3.本发明提供的静电纺丝技术,纺织出的硅橡胶纤维层具有良好的力学性能;
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取100份黏度20000mPa·s乙烯基硅油、0.5份六甲基二硅氮烷、1份去离子水投入捏合机中,室温捏合20min,分批加入30份白炭黑,捏合30min后,升温至150℃,捏合3h。打开真空泵,真空捏合2h,关闭真空关闭加热,待物料冷却至室温,得到基胶;称取35g基胶于搅拌机中,加入0.1份1-乙炔基-1-环己醇和10份含氢硅油,在40℃下加热搅拌20min,加入0.05份Karstedt催化剂,继续搅拌30min,得到液体硅橡胶胶料;
称取制得的液体硅橡胶胶料40g,溶解于乙二醇丁醚中,配置成8wt%混合溶液。将配制好的聚合物溶液装入配有0.5mm直径针头的注射器中,调节注射泵供料速度为0.5mL/min,注射针头固定在一台往复运动装置上。采用12kV高压电源装置,接收距离为12cm,收集装置为不锈钢芯轴,芯轴上部配有热源灯,通过一段时间的静电纺丝过程,即在芯轴上收集得到硅橡胶管状弹性纤维层,纤维层厚薄均匀、表面平整,厚度为1mm±0.01mm,拉伸强度为4.5MPa,拉伸率为500%。
实施例2
称取100份黏度20000mPa·s乙烯基硅油、0.5份六甲基二硅氮烷、1份去离子水投入捏合机中,室温捏合20min,分批加入30份白炭黑,捏合30min后,升温至150℃,捏合3h。打开真空泵,真空捏合2h,关闭真空关闭加热,待物料冷却至室温,得到基胶;称取35g基胶于搅拌机中,加入0.1份1-乙炔基-1-环己醇和12份含氢硅油,在40℃下加热搅拌20min,加入0.06份Karstedt催化剂,继续搅拌30min,得到液体硅橡胶胶料;
称取制得的液体硅橡胶胶料40g,溶解于二乙二醇单丁醚中,配置成10wt%混合溶液。将配制好的聚合物溶液装入配有0.5mm直径针头的注射器中,调节注射泵供料速度为0.5mL/min,注射针头固定在一台往复运动装置上。采用12kV高压电源装置,接收距离为12cm,收集装置为不锈钢芯轴,芯轴上部配有热源灯,通过一段时间的静电纺丝过程,即在芯轴上收集得到硅橡胶管状弹性纤维层,纤维层厚薄均匀、表面平整,厚度为0.5mm±0.002mm,拉伸强度为6MPa,拉伸率为580%。
实施例3
称取100份黏度20000mPa·s乙烯基硅油、0.5份六甲基二硅氮烷、1份去离子水投入捏合机中,室温捏合20min,分批加入30份白炭黑,捏合30min后,升温至150℃,捏合3h。打开真空泵,真空捏合2h,关闭真空关闭加热,待物料冷却至室温,得到基胶;称取35g基胶于搅拌机中,加入0.1份1-乙炔基-1-环己醇和12份含氢硅油,在40℃下加热搅拌20min,加入0.06份Karstedt催化剂,继续搅拌30min,得到液体硅橡胶胶料;
称取制得的液体硅橡胶胶料40g,溶解于三甘醇单丁醚中,配置成8wt%混合溶液。将配制好的聚合物溶液装入配有0.5mm直径针头的注射器中,调节注射泵供料速度为0.5mL/min,注射针头固定在一台往复运动装置上。采用12kV高压电源装置,接收距离为12cm,收集装置为滚筒,滚筒上部配有热源灯,经过30min静电纺丝过程,即在芯轴上收集得到硅橡胶弹性纤维膜,硅橡胶膜厚度为1mm±0.01mm,拉伸强度为5.2MPa,拉伸率为530%。
实施例4
称取100份黏度20000mPa·s乙烯基硅油、0.5份六甲基二硅氮烷、1份去离子水投入捏合机中,室温捏合20min,分批加入30份白炭黑,捏合30min后,升温至150℃,捏合3h。打开真空泵,真空捏合2h,关闭真空关闭加热,待物料冷却至室温,得到基胶;称取35g基胶于搅拌机中,加入0.1份1-乙炔基-1-环己醇和12份含氢硅油,在40℃下加热搅拌20min,加入0.06份Karstedt催化剂,继续搅拌30min,得到液体硅橡胶胶料;
称取制得的液体硅橡胶胶料40g,溶解于三甘醇单丁醚中,配置成8wt%混合溶液。将配制好的聚合物溶液装入配有0.5mm直径针头的注射器中,调节注射泵供料速度为0.5mL/min,注射针头固定在一台往复运动装置上。采用15kV高压电源装置,接收距离为12cm,收集装置为滚筒,滚筒上部配有热源灯,经过60min静电纺丝过程,即在芯轴上收集得到硅橡胶弹性纤维膜,硅橡胶膜厚度为1mm±0.01mm,拉伸强度为5.8MPa,拉伸率为580%。
实施例5
称取100份黏度20000mPa·s乙烯基硅油、0.5份六甲基二硅氮烷、1份去离子水投入捏合机中,室温捏合20min,分批加入30份白炭黑,捏合30min后,升温至150℃,捏合3h。打开真空泵,真空捏合2h,关闭真空关闭加热,待物料冷却至室温,得到基胶;称取35g基胶于搅拌机中,加入0.1份1-乙炔基-1-环己醇和12份含氢硅油,在40℃下加热搅拌20min,加入0.06份Karstedt催化剂,继续搅拌30min,得到液体硅橡胶胶料;
称取制得的液体硅橡胶胶料40g,溶解于二氯甲烷中,配置成10wt%混合溶液。将配制好的聚合物溶液装入配有0.5mm直径针头的注射器中,调节注射泵供料速度为0.5mL/min,注射针头固定在一台往复运动装置上。采用12kV高压电源装置,接收距离为12cm,收集装置为滚筒,滚筒上部配有热源灯,经过60min静电纺丝过程,即在芯轴上收集得到硅橡胶弹性纤维膜,硅橡胶膜厚度为1mm±0.01mm,拉伸强度为1.45MPa,拉伸率为180%。
Claims (8)
1.一种硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,其特征在于,该技术包括如下步骤:
S1:液体硅橡胶胶料制备
称取重量份的乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷、水混合后室温捏合,加入白炭黑,继续捏合,再升温至140-160℃,进行捏合;再置于真空下进行捏合,关闭真空关闭加热,待物料冷却至室温,得到基胶;称取一定量的基胶于搅拌机中,加入重量份的炔醇类抑制剂和含氢硅油,加热搅拌下加入Pt催化剂,继续搅拌,得到液体硅橡胶胶料;
S2:聚合物溶液的配制
称取S1所得液体硅橡胶胶料搅拌溶解于有机溶剂中,配制成聚合物溶液;
S3:硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝过程
将配制好的聚合物溶液装入注射器中,在往复运动下经高压喷射接收纺丝,得到硅橡胶弹性纤维层。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,其特征在于,所述液体硅橡胶各组分重量份如下:
60-120份乙烯基硅油
5-30份白炭黑
0.1-1份六甲基二硅氮烷
0.1-5份水
6-15份含氢硅油
0.05-1份炔醇类抑制剂
0.01-0.1份Pt催化剂。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,其特征在于,步骤(1)中乙烯基硅油作为基础聚合物,黏度为2000mmPa·s-50000mmPa·s,乙烯基含量为0.08%-0.25%。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,其特征在于,步骤(1)中含氢硅油结构为侧含氢硅油,含氢量为0.55%-1.3%,优选为0.7%-1%。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,其特征在于,步骤(1)中炔醇类化合物为3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,其特征在于,步骤(1)中Pt催化剂为Karstedt催化剂,Pt含量为3000ppm。
7.根据权利要求1所述的硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂为乙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、三甘醇单丁醚中的一种或多种,聚合物溶液的质量分数为3-10wt%。
8.根据权利要求1所述的硅橡胶弹性纤维层的静电纺丝方法,其特征在于,步骤(3)中静电纺丝过程中采用8-16kV高压电源,0.3-0.7mm直径针头的注射器,在接收距离为8-18cm下以0.5-5mL/min进行往复运动,接收硅橡胶弹性纤维纺丝。
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