CN117822107A - 一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法及设备 - Google Patents
一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法及设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117822107A CN117822107A CN202410245701.5A CN202410245701A CN117822107A CN 117822107 A CN117822107 A CN 117822107A CN 202410245701 A CN202410245701 A CN 202410245701A CN 117822107 A CN117822107 A CN 117822107A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- inner tube
- topological insulator
- single crystal
- tube
- substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000012212 insulator Substances 0.000 title claims abstract description 131
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 90
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 89
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 75
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 67
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims description 28
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 27
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 20
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- PEEDYJQEMCKDDX-UHFFFAOYSA-N antimony bismuth Chemical compound [Sb].[Bi] PEEDYJQEMCKDDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 claims description 19
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 6
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 5
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims description 5
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 3
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 15
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 11
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 2
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000021715 photosynthesis, light harvesting Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明涉及拓扑绝缘体薄膜领域,具体涉及一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法及设备。所述设备包括外管和内管,所述外管两端分别设有阀门;所述外管左端为抽真空口,并连接真空泵,所述外管右端为辅助气体进气口,以通入辅助气体;所述内管置于外管内,内管左端部设置拓扑绝缘体单晶,右端部相对设置衬底。本发明通过在升温、降温时,通入辅助气体,带走拓扑绝缘体单晶在此过程中挥发的气体,使得薄膜只在温度稳定时进行生长,使得薄膜成分均匀,满足拓扑绝缘体这一特殊材料的需求。
Description
技术领域
本发明涉及拓扑绝缘体薄膜领域,具体涉及一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法及设备。
背景技术
近些年,随着半导体工艺的不断发展,传统硅基半导体的加工线宽已经接近极限。科学家们正尝试着从材料角度上解决这一矛盾。拓扑绝缘体是一种近年新发现的材料,它是一种对物质形态的全新分类方式。拓扑量子材料中存在着与众不同的准粒子激发行为,也充满了各种新奇的物理现象。它的体态是普通的能带型绝缘体,而在表面上存在狄拉克型的传导载流子,这种受时间反演对称性保护的拓扑表面态具有高迁移率、低能量耗散、自旋动量锁定、背散射禁戒等奇异的输运性质,因而在自旋电子学和量子计算机中具有潜在的应用价值,是下一代电子器件和自旋电子器件的热门候选材料之一。丰富多样的拓扑材料为物理基础研究提供了绝佳的研究平台,在电子工业和量子计算领域也有着诱人的应用前景。近年,对拓扑绝缘体物性的实验测量已经较为充分,但是其应用层面的开发仍然十分有限,其中如何大规模低成本地对拓扑绝缘体材料进行尺寸可控的合成是阻碍这类新型材料走向应用的障碍之一。
V–VI族化合物Bi2Se3和Sb2Te3是广泛研究的拓扑绝缘体材料,它们的合金化产物是四元拓扑绝缘体BiSbTeSe2,具有更优异的物理性质,而它的薄膜则更有助于面向应用,有望直接应用于拓扑材料的器件制造。该材料薄膜的合成方法主要有物理气相沉积法、化学气相传输法、分子束外延法等。其中分子束外延法可以获得高质量薄膜,但该生长过程速度缓慢且代价昂贵,难以面向应用。化学气相输运法和物理气相沉积法可以低代价生长铋锑碲硒薄膜,但生长的薄膜质量普遍较为一般,尤其体现于均匀性较差。化学气相沉积法基本原理:首先通过熔融法预先生长铋锑碲硒单晶,然后在真空环境下加热至一定温度,此时铋锑碲硒蒸汽通过分子热运动扩散到温度较低的衬底处重新结晶,逐渐生长为薄膜,由于晶格匹配,其晶向与衬底一致,生长出的薄膜为单晶薄膜。化学气相沉积法作为一种制取单晶薄膜较为方便方法,其对实验设备的要求较低,制取样品成本较低,生长样品速度快。但传统化学气相沉积法合成该材料薄膜的主要问题是合成样品尺寸较小,以及受升降温过程的影响样品成分不均匀单一,难以进行器件加工和大规模应用。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种能有效获得大面积的拓扑绝缘体薄膜样品,同时对生产过程进行改进使薄膜的组分均匀单一的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法及设备。
本发明所述一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备,包括外管和内管,所述外管两端分别设有阀门;所述外管左端为抽真空口,并连接真空泵,所述外管右端为辅助气体进气口,以通入辅助气体;所述内管为敞口容器且置于外管内,内管左端部设置拓扑绝缘体单晶,右端部相对设置衬底。
优选的,所述化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备还包括驱动装置,内管包括内管套管和内管封管,所述驱动装置分别连接外管和内管,使得内管的内管套管和内管封管相对开启或关闭。
优选的,所述内管套管和内管封管相互嵌套扣合,当内管套管和内管封管相对分离向两边开启时,内管内腔与外管内腔联通;当内管套管和内管封管相对关闭时,内管内腔为封闭空间;所述内管套管设置为一端开口的管状,所述内管封管设置为抽屉状,且内管封管与内管套管的形状及尺寸匹配,使得内管套管和内管封管扣合时紧密贴合。
优选的,所述驱动装置包括滑动磁铁和连接杆,滑动磁铁分为内磁铁和外磁铁,所述连接杆一端连接在内磁铁上,另一端连接在内管套管上;所述滑动磁铁的内磁铁和外磁铁分别置于外管侧壁的内外侧,当滑动磁铁在外管侧壁滑动时,通过连接杆带动内管套管移动,从而使得内管相对开启或关闭。
优选的,所述化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备还包括单晶支座和衬底支座,所述拓扑绝缘体单晶置于单晶支座上,衬底置于衬底支座上。
优选的,所述外管右端还包括第二抽真空口,辅助气体进气口与第二抽真空口均与外管内联通。
一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法,包括如下步骤:
S1:取拓扑绝缘体单晶;取拓扑绝缘体单晶的晶格对应匹配的衬底,在衬底上撕出一个新鲜表面,作为薄膜外延生长面;
S2:取内管为敞口容器,将拓扑绝缘体单晶置于内管一端,将衬底置于内管另一端,且衬底的薄膜外延生长面面向拓扑绝缘体单晶;
S3:将内管置于外管中,开启抽真空口并使用对应的真空泵进行抽真空,使外管内为真空环境;
S4:对拓扑绝缘体单晶处以拓扑绝缘体单晶的挥发温度为目标温度开始升温,对衬底处以拓扑绝缘体薄膜生长温度为目标温度开始升温;
S5:在升温前或升温过程中,通过辅助气体进气口通入辅助气体,使辅助气体从衬底向拓扑绝缘体单晶方向流动,带走拓扑绝缘体单晶挥发的气体,防止升温过程中拓扑绝缘体单晶挥发的气体在衬底上产生拓扑绝缘体薄膜;
S6:当拓扑绝缘体单晶处、衬底处均加热至各自的目标温度且保持稳定后,停止提供辅助气体,开始拓扑绝缘体薄膜的生长;
S7:当拓扑绝缘体薄膜生长完毕,拓扑绝缘体单晶处、衬底处开始降温至室温;
S8:降温过程中,通过辅助气体进气口通入辅助气体,使辅助气体从衬底向拓扑绝缘体单晶方向流动,带走拓扑绝缘体单晶挥发的气体,防止降温过程中拓扑绝缘体单晶挥发的气体在衬底上生长的拓扑绝缘体薄膜上继续沉积。
优选的,所述驱动装置分别连接外管和内管,内管包括内管套管和内管封管时,所述步骤S2中,驱动装置控制内管相对外管移动,使得内管套管和内管封管相对开启形成内管为敞口容器;所述步骤S6中,驱动装置控制内管相对外管移动,使得内管套管和内管封管相对关闭形成内管内腔为封闭空间,从而使得拓扑绝缘体薄膜的生长在内管的封闭空间中进行。
优选的,9.所述步骤S1中,内管左端设置单晶支座、右端设置衬底支座,取拓扑绝缘体单晶置于单晶支座,取拓扑绝缘体单晶的晶格对应匹配的衬底置于衬底支座;所述步骤S6中,外管右端设置辅助气体进气口与第二抽真空口,同时开启抽真空口和第二抽真空口并使用对应的真空泵进行抽真空。
优选的,所述真空环境在不通入辅助气体时压力小于1Pa。
优选的,所述辅助气体为氩气。
优选的,所述拓扑绝缘体单晶为铋锑碲硒单晶,衬底为氟晶云母,拓扑绝缘体单晶的挥发温度为500℃,拓扑绝缘体薄膜生长温度为320℃。
本发明所述化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法,通过在升温、降温时,通入辅助气体,带走拓扑绝缘体单晶在此过程中挥发的气体,使得薄膜只在温度稳定时进行生长,使得薄膜成分均匀,满足拓扑绝缘体这一特殊材料的需求。同时,由于在升温、降温过程中,薄膜不会进行生长,升温、降温速度也不再重要,可选的热源设备范围更广,对单晶源的要求限制更少,可以通过各种方法生长得到不同需求的薄膜。同时薄膜生长时,内管为密闭状态,有助于提升薄膜生长的速度。在拓扑绝缘体单晶处、衬底处分别设置高、低两个目标温度,形成一个温度渐变区间,衬底的薄膜外延生长面面向拓扑绝缘体单晶,即垂直于温度渐变区间的梯度方向,因此衬底的整个薄膜外延生长面温度均匀,可以通过设置更大的衬底,得到更大的薄膜,满足拓扑绝缘体这一特殊材料的需求。避免传统的化学气相沉积方法中,衬底的薄膜外延生长面与温度渐变区间的梯度方向平行,衬底无法做的过大,造成薄膜外延生长面温差过大、产品不合格的问题。
附图说明
图1为本发明第一实施例所述化学气相沉积法生成装置升温和降温阶段示意图;
图2为本发明第一实施例所述化学气相沉积法生成装置薄膜生成阶段示意图;
图3为本发明第二实施例所述化学气相沉积法生成装置示意图;
图4为本发明第二实施例所述化学气相沉积法生成装置升温和降温阶段示意图;
图5为本发明第二实施例所述化学气相沉积法生成装置薄膜生成阶段示意图;
图6为化学气相沉积法生长的铋锑碲硒薄膜电子显微镜照片;
附图标记:1-外管,2-内管,21-内管套管,22-内管封管,3-滑动磁铁,4-连接杆,5-抽真空口,6-辅助气体进气口,7-连通件,8-阀门;9-单晶支座,10-衬底支座;11-第二抽真空口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示,本发明提供一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备,包括外管1、内管2和驱动装置,所述外管1两端分别设有阀门8,当两端阀门8均关闭时,外管1内部为密闭容器;所述外管1左端为抽真空口5,并连接真空泵,所述外管1右端为辅助气体进气口,以通入辅助气体;所述内管2置于外管1内,内管2包括内管套管21和内管封管22,内管套管21左端部设置拓扑绝缘体单晶,内管封管22右端部相对设置衬底;所述内管套管21和内管封管22相互嵌套扣合,当内管套管21和内管封管22相对分离向两边开启时,内管2内腔与外管1内腔联通;当内管套管21和内管封管22相对关闭时,内管2内腔为封闭空间;所述驱动装置分别连接外管1和内管2,使得内管2的内管套管21和内管封管22相对扣合或张开。所述内管套管21设置为一端开口的管状,所述内管封管22设置为抽屉状,且内管封管22与内管套管21的形状及尺寸匹配,使得内管套管21和内管封管22扣合时紧密贴合。
具体地,所述驱动装置包括滑动磁铁3和连接杆4,滑动磁铁3分为相互吸合的内磁铁和外磁铁,所述连接杆4一端连接在内磁铁上,另一端连接在内管套管21上,所述滑动磁铁3的内磁铁和外磁铁分别置于外管1侧壁的内外侧,当滑动磁铁3在外管1侧壁滑动时,通过连接杆4带动内管套管21移动,从而使得内管2相对扣合或张开。
具体地,所述外管1两端设置连通件7,并分别与抽真空口、辅助气体进气口联通,保持外管1内真空环境,同时增加密封性。
具体地,所述连接杆4为与拓扑绝缘体单晶不发生反应的材料,如钨。
如图3-5所示化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备,与图1-2所示实施例区别在于,包括外管1、内管2、单晶支座9和衬底支座10,所述内管2置于外管1内,所述内管2为两端开口结构,其左端设置单晶支座9,单晶支座内设置拓扑绝缘体单晶,其右端设置衬底支座10,衬底支座内设置衬底。在进一步的实施方式中,所述外管1左端为抽真空口5,并连接真空泵,所述外管1右端为辅助气体进气口6用以通入辅助气体,以及第二抽真空口11并连接真空泵,辅助气体进气口6与第二抽真空口11均与外管1内联通。
本发明还提供一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法,包括如下步骤:
S1:取拓扑绝缘体单晶;取拓扑绝缘体单晶的晶格对应匹配的衬底,在衬底上撕出一个新鲜表面,作为薄膜外延生长面;
S2:取内管为敞口容器,将拓扑绝缘体单晶置于内管一端,将衬底置于内管另一端,且衬底的薄膜外延生长面面向拓扑绝缘体单晶;
S3:将内管置于外管中,开启抽真空口并使用对应的真空泵进行抽真空,使外管内为真空环境;
S4:对拓扑绝缘体单晶处以拓扑绝缘体单晶的挥发温度为目标温度开始升温,对衬底处以拓扑绝缘体薄膜生长温度为目标温度开始升温;
S5:在升温前或升温过程中,通过辅助气体进气口通入辅助气体,使辅助气体从衬底向拓扑绝缘体单晶方向流动,带走拓扑绝缘体单晶挥发的气体,防止升温过程中拓扑绝缘体单晶挥发的气体在衬底上产生拓扑绝缘体薄膜;
S6:当拓扑绝缘体单晶处、衬底处均加热至各自的目标温度且保持稳定后,停止提供辅助气体,开始拓扑绝缘体薄膜的生长;
S7:当拓扑绝缘体薄膜生长完毕,拓扑绝缘体单晶处、衬底处开始降温至室温;此时生长过程的持续时间决定了薄膜生长的厚度;
S8:降温过程中,通过辅助气体进气口通入辅助气体,使辅助气体从衬底向拓扑绝缘体单晶方向流动,带走拓扑绝缘体单晶挥发的气体,防止降温过程中拓扑绝缘体单晶挥发的气体在衬底上生长的拓扑绝缘体薄膜上继续沉积。
优选的,所述真空环境在不通入辅助气体时压力小于1Pa。
优选的,所述辅助气体为氩气。所述辅助气体为在整个过程中,不与拓扑绝缘体单晶、衬底发生反应的气体,以保证拓扑绝缘体薄膜在生长中没有杂质掺入。
优选的,所述拓扑绝缘体单晶为铋锑碲硒单晶,衬底为氟晶云母,拓扑绝缘体单晶的挥发温度为500℃,拓扑绝缘体薄膜生长温度为320℃。
优选的,所述加热使用双温区管式炉。
作为一种具体的实施方式,所述驱动装置分别连接外管1和内管2,内管2包括内管套管21和内管封管22时,所述步骤S2中,驱动装置控制内管2相对外管1移动,使得内管套管21和内管封管22相对开启形成内管为敞口容器;所述步骤S6中,驱动装置控制内管2相对外管1移动,使得内管套管21和内管封管22相对关闭形成内管内腔为封闭空间,从而使得拓扑绝缘体薄膜的生长在内管的封闭空间中进行。
下面介绍使用上述设备和方法生成铋锑碲硒薄膜的过程:
S1:使用熔融法合成铋锑碲硒单晶;
S2:取氟晶云母作为衬底,在衬底上撕出一个新鲜表面,作为薄膜外延生长面;
S3:将铋锑碲硒单晶安装在内管2的左侧,将衬底安装在内管2的右侧,且衬底的薄膜外延生长面面向铋锑碲硒单晶;
S4:将内管2安装在外管1中,内管2为开启状态,关闭辅助气体进气口6,开启抽真空口5,使用真空泵对外管1进行抽真空,维持外管1内压力小于1Pa;使用双温区管式炉作为热源对铋锑碲硒单晶处以500℃为目标温度开始升温,对衬底处以320℃为目标温度开始升温;在升温过程中,开启辅助气体进气口6并通入氩气,抽真空口5保持开启,使用真空泵维持外管1内的真空度;
S5:当铋锑碲硒单晶处、衬底处均达到目标温度后,推动外磁铁,使得内管2为关闭状态,关闭辅助气体进气口6,抽真空口5保持开启,使用真空泵维持外管1内的真空度;
S6:当铋锑碲硒薄膜生长完毕,铋锑碲硒单晶处、衬底处开始降温至室温,在降温过程中,使内管2为开启状态,辅助气体进气口6通入氩气,抽真空口5保持开启,使用真空泵维持外管1内的真空度。
作为另一种具体的实施方式,所述步骤S1中,取拓扑绝缘体单晶置于单晶支座,取拓扑绝缘体单晶的晶格对应匹配的衬底置于衬底支座,所述步骤S6中,同时开启抽真空口和第二抽真空口并使用对应的真空泵进行抽真空。
下面介绍使用上述设备和方法制作铋锑碲硒薄膜的过程:
S1:使用熔融法合成铋锑碲硒单晶;
S2:取氟晶云母作为衬底,在衬底上撕出一个新鲜表面,作为薄膜外延生长面;
S3:将铋锑碲硒单晶安装在单晶支座9上,将衬底安装在衬底支座10上且衬底的薄膜外延生长面面向铋锑碲硒单晶;
S4:将内管2安装在外管1中,关闭辅助气体进气口6,开启抽真空口5和/或第二抽真空口11,使用对应的真空泵对外管1进行抽真空,维持外管1内压力小于1Pa;待压强稳定合格后,开启辅助气体进气口6并通入氩气,保持开启抽真空口5、关闭第二抽真空口11,使用与抽真空口5连接的真空泵维持外管1内的真空度;使用双温区管式炉作为热源对铋锑碲硒单晶处以500℃为目标温度开始升温,对衬底处以320℃为目标温度开始升温;在升温过程中,始终保持辅助气体进气口6开启并通入氩气,抽真空口5开启、第二抽真空口11关闭,始终保持使用与抽真空口5连接的真空泵持续运行;
S5:当铋锑碲硒单晶处、衬底处均达到目标温度后,关闭辅助气体进气口6,关闭抽真空口5,开启第二抽真空口11,使用对应的真空泵,维持外管1内的真空度处于高真空状态;
S6:当铋锑碲硒薄膜生长完毕,铋锑碲硒单晶处、衬底处开始降温至室温,降温过程中,开启辅助气体进气口6并通入氩气,开启抽真空口5、关闭第二抽真空口11,保持与抽真空口5连接的真空泵持续运行。
如图6所示,使用本发明所述方法得到的铋锑碲硒薄膜,成分均匀度好,符合器件加工和大规模应用的要求。在拓扑绝缘体单晶处、衬底处分别设置高、低两个目标温度,形成一个温度渐变区间,衬底的薄膜外延生长面面向拓扑绝缘体单晶,即垂直于温度渐变区间的梯度方向,因此衬底的整个薄膜外延生长面温度均匀,可以通过设置更大的衬底,得到更大的薄膜,避免了传统的化学气相沉积方法中,衬底的薄膜外延生长面与温度渐变区间的梯度方向平行,衬底无法做的过大,造成薄膜外延生长面温差过大,导致产品不合格的问题。
本发明所述真空环境为抽真空口保持开启,使用真空泵维持外管内的真空度,以保证拓扑绝缘体薄膜在真空环境的生长,增加成型薄膜的纯净度及效率。
Claims (12)
1.一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备,其特征在于,包括外管和内管,所述外管两端分别设有阀门;所述外管左端为抽真空口,并连接真空泵,所述外管右端为辅助气体进气口,以通入辅助气体;所述内管为敞口容器并置于外管内,内管左端部设置拓扑绝缘体单晶,右端部相对设置衬底。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备,其特征在于,还包括驱动装置,内管包括内管套管和内管封管,所述驱动装置分别连接外管和内管,使得内管的内管套管和内管封管相对开启或关闭。
3.根据权利要求2所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备,其特征在于,所述内管套管和内管封管相互嵌套扣合,当内管套管和内管封管相对分离向两边开启时,内管内腔与外管内腔联通;当内管套管和内管封管相对关闭时,内管内腔为封闭空间;所述内管套管设置为一端开口的管状,所述内管封管设置为抽屉状,且内管封管与内管套管的形状及尺寸匹配,使得内管套管和内管封管扣合时紧密贴合。
4.根据权利要求2所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备,其特征在于,所述驱动装置包括滑动磁铁和连接杆,滑动磁铁分为内磁铁和外磁铁,所述连接杆一端连接在内磁铁上,另一端连接在内管套管上;所述滑动磁铁的内磁铁和外磁铁分别置于外管侧壁的内外侧,当滑动磁铁在外管侧壁滑动时,通过连接杆带动内管套管移动,从而使得内管相对开启或关闭。
5.根据权利要求1所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备,其特征在于,还包括单晶支座和衬底支座,所述拓扑绝缘体单晶置于单晶支座上,衬底置于衬底支座上。
6.根据权利要求5所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的设备,其特征在于,所述外管右端还包括第二抽真空口,辅助气体进气口与第二抽真空口均与外管内联通。
7.一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法,其特征在于,使用权1-权6任一所述设备,包括如下步骤:
S1:取拓扑绝缘体单晶;取拓扑绝缘体单晶的晶格对应匹配的衬底,在衬底上撕出一个新鲜表面,作为薄膜外延生长面;
S2:取内管为敞口容器,将拓扑绝缘体单晶置于内管一端,将衬底置于内管另一端,且衬底的薄膜外延生长面面向拓扑绝缘体单晶;
S3:将内管置于外管中,开启抽真空口并使用对应的真空泵进行抽真空,使外管内为真空环境;
S4:对拓扑绝缘体单晶处以拓扑绝缘体单晶的挥发温度为目标温度开始升温,对衬底处以拓扑绝缘体薄膜生长温度为目标温度开始升温;
S5:在升温前或升温过程中,通过辅助气体进气口通入辅助气体,使辅助气体从衬底向拓扑绝缘体单晶方向流动,带走拓扑绝缘体单晶挥发的气体,防止升温过程中拓扑绝缘体单晶挥发的气体在衬底上产生拓扑绝缘体薄膜;
S6:当拓扑绝缘体单晶处、衬底处均加热至各自的目标温度且保持稳定后,停止提供辅助气体,开始拓扑绝缘体薄膜的生长;
S7:当拓扑绝缘体薄膜生长完毕,拓扑绝缘体单晶处、衬底处开始降温至室温;
S8:降温过程中,通过辅助气体进气口通入辅助气体,使辅助气体从衬底向拓扑绝缘体单晶方向流动,带走拓扑绝缘体单晶挥发的气体,防止降温过程中拓扑绝缘体单晶挥发的气体在衬底上生长的拓扑绝缘体薄膜上继续沉积。
8.根据权利要求7所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法,其特征在于,所述驱动装置分别连接外管和内管,内管包括内管套管和内管封管时,所述步骤S2中,驱动装置控制内管相对外管移动,使得内管套管和内管封管相对开启形成内管为敞口容器;所述步骤S6中,驱动装置控制内管相对外管移动,使得内管套管和内管封管相对关闭形成内管内腔为封闭空间,从而使得拓扑绝缘体薄膜的生长在内管的封闭空间中进行。
9.根据权利要求7所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法,其特征在于,所述步骤S1中,内管左端设置单晶支座、右端设置衬底支座,取拓扑绝缘体单晶置于单晶支座,取拓扑绝缘体单晶的晶格对应匹配的衬底置于衬底支座;所述步骤S6中,外管右端设置辅助气体进气口与第二抽真空口,同时开启抽真空口和第二抽真空口并使用对应的真空泵进行抽真空。
10.根据权利要求7所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法,其特征在于,所述真空环境在不通入辅助气体时压力小于1Pa。
11.根据权利要求7所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法,其特征在于,所述辅助气体为氩气。
12.根据权利要求7所述的化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法,其特征在于,所述拓扑绝缘体单晶为铋锑碲硒单晶,衬底为氟晶云母;所述拓扑绝缘体单晶的挥发温度为500℃,拓扑绝缘体薄膜生长温度为320℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202410245701.5A CN117822107B (zh) | 2024-03-05 | 一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法及设备 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202410245701.5A CN117822107B (zh) | 2024-03-05 | 一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法及设备 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117822107A true CN117822107A (zh) | 2024-04-05 |
CN117822107B CN117822107B (zh) | 2024-05-28 |
Family
ID=
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101163815A (zh) * | 2005-04-22 | 2008-04-16 | Beneq有限公司 | 源部件、安装源部件的设备、以及安装和移走源部件的方法 |
CN107400919A (zh) * | 2016-05-19 | 2017-11-28 | 中国科学院半导体研究所 | 采用闭管化学气相传输方式生长Ga2O3单晶的方法 |
CN115710749A (zh) * | 2022-08-11 | 2023-02-24 | 南京大学 | 一种过渡金属硫族化合物单晶薄膜的制备方法及装置 |
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101163815A (zh) * | 2005-04-22 | 2008-04-16 | Beneq有限公司 | 源部件、安装源部件的设备、以及安装和移走源部件的方法 |
US20090277390A1 (en) * | 2005-04-22 | 2009-11-12 | Beneq Oy | Source, an Arrangement for Installing a Source, and a Method for Installing and Removing a Source |
CN107400919A (zh) * | 2016-05-19 | 2017-11-28 | 中国科学院半导体研究所 | 采用闭管化学气相传输方式生长Ga2O3单晶的方法 |
CN115710749A (zh) * | 2022-08-11 | 2023-02-24 | 南京大学 | 一种过渡金属硫族化合物单晶薄膜的制备方法及装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
宋凤麒: "拓扑绝缘体中量子霍尔效应的研究进展", 物理学报, vol. 72, no. 17, 12 July 2023 (2023-07-12), pages 177302 - 1 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI516648B (zh) | 使用多片晶種來生長碳化矽單晶之製造裝置 | |
CN107723798B (zh) | 一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法 | |
CN107287578B (zh) | 一种大范围均匀双层二硫化钼薄膜的化学气相沉积制备方法 | |
CN111349907A (zh) | 一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法 | |
Udayashankar et al. | Growth and characterization of indium antimonide and gallium antimonide crystals | |
CN101339906A (zh) | 新型环境半导体光电子材料β-FeSi2薄膜的制备工艺 | |
JP3439994B2 (ja) | 低抵抗n型および低抵抗p型単結晶AlN薄膜の合成法 | |
CN117822107B (zh) | 一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法及设备 | |
CN112063980A (zh) | 一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法及其应用 | |
CN117822107A (zh) | 一种化学气相沉积法生成拓扑绝缘体薄膜的方法及设备 | |
CN111607826B (zh) | 超导单晶膜的水热制备方法及其产品 | |
JPH04193799A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
US4622083A (en) | Molecular beam epitaxial process | |
CN218175203U (zh) | 一种可调节热场的八英寸pvt生长炉 | |
JP7028985B2 (ja) | 可塑性半導体材料及びその製造方法 | |
CN113279058B (zh) | 一种低对称性层状材料Te的可控制备方法 | |
CN109440190B (zh) | 一种NbSe2单晶层状纳米片的合成装置及其合成方法 | |
CN112760714B (zh) | 一种制备单晶二维过渡金属硫族化合物的方法 | |
CN106119968B (zh) | Zn(1-x)MnxTe单晶体的制备方法 | |
CN114086237A (zh) | 一种大尺寸二维层状金属硫代磷酸盐晶体的制备方法 | |
CN112813494A (zh) | 一种大直径碳化硅单晶及其制备方法 | |
CN116752096A (zh) | 一种tmdc材料的近常压生长方法以及mbe装置 | |
CN117512556A (zh) | 一种制备双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜的方法 | |
CN117431624B (zh) | 一种分子束外延生长方法及气态锑源供给装置 | |
CN106935699A (zh) | 中温量子阱超晶格厚膜热电材料及其生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |