CN117820701A - 一种高折射率光学薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种高折射率光学薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117820701A CN117820701A CN202311119630.6A CN202311119630A CN117820701A CN 117820701 A CN117820701 A CN 117820701A CN 202311119630 A CN202311119630 A CN 202311119630A CN 117820701 A CN117820701 A CN 117820701A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- refractive index
- high refractive
- index optical
- stretching
- optical film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000012788 optical film Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 71
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 62
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 61
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 17
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 13
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims description 13
- PCLLJCFJFOBGDE-UHFFFAOYSA-N (5-bromo-2-chlorophenyl)methanamine Chemical compound NCC1=CC(Br)=CC=C1Cl PCLLJCFJFOBGDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 10
- NMEPHPOFYLLFTK-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(octyl)silane Chemical compound CCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC NMEPHPOFYLLFTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 125000000954 2-hydroxyethyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])O[H] 0.000 claims description 5
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 5
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 5
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 4
- YIJYFLXQHDOQGW-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4,6-trioxo-3,5-bis(2-prop-2-enoyloxyethyl)-1,3,5-triazinan-1-yl]ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCN1C(=O)N(CCOC(=O)C=C)C(=O)N(CCOC(=O)C=C)C1=O YIJYFLXQHDOQGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 9
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 8
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 25
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000010408 film Substances 0.000 description 20
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 18
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 16
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 13
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Substances OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RZLXRFDFCORTQM-UHFFFAOYSA-N OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.OCCn1c(=O)n(CCO)c(=O)n(CCO)c1=O Chemical compound OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.OCCn1c(=O)n(CCO)c(=O)n(CCO)c1=O RZLXRFDFCORTQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910000416 bismuth oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N dibismuth;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Bi+3].[Bi+3] TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 2
- WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N dimethyl terephthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C(=O)OC)C=C1 WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N germanium dioxide Chemical compound O=[Ge]=O YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- DQWPFSLDHJDLRL-UHFFFAOYSA-N triethyl phosphate Chemical compound CCOP(=O)(OCC)OCC DQWPFSLDHJDLRL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 1
- 239000004113 Sepiolite Substances 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ORLQHILJRHBSAY-UHFFFAOYSA-N [1-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1(CO)CCCCC1 ORLQHILJRHBSAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- BTVWZWFKMIUSGS-UHFFFAOYSA-N dimethylethyleneglycol Natural products CC(C)(O)CO BTVWZWFKMIUSGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 229940119177 germanium dioxide Drugs 0.000 description 1
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 229910052624 sepiolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019355 sepiolite Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
- XRADHEAKQRNYQQ-UHFFFAOYSA-K trifluoroneodymium Chemical compound F[Nd](F)F XRADHEAKQRNYQQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- WVLBCYQITXONBZ-UHFFFAOYSA-N trimethyl phosphate Chemical compound COP(=O)(OC)OC WVLBCYQITXONBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)(=O)OC1=CC=CC=C1 XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/04—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
- C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/04—Polyesters derived from hydroxy carboxylic acids, e.g. lactones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
本申请公开了一种高折射率光学薄膜及其制备方法，包括一层折射率为1.63‑1.65的基材，在基材的至少一个表面形成有一层高折射率光学涂层，其特征在于，所述高折射率光学涂层由三(2‑羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、纳米氮化硅、正辛基三甲氧基硅烷组成。本申请通过在线涂布工艺可以同步在聚酯基材的表面形成高折射率光学涂层，可以解决填料分散的问题，制备获得的高折射率光学薄膜具备优异的透光率和折射率。
Description
技术领域
本申请涉及光学薄膜技术领域，尤其涉及一种高折射率光学薄膜及其制备方法。
背景技术
CN 102036818 A公开了一种用于光学应用的聚酯膜，其背景技术部分对聚酯膜在光学领域的应用要求进行了详细说明。该现有技术中记载用于光学膜的膜可包括视角扩展膜、抗反射膜、补偿膜、发光增强膜等，主要用于光学应用膜的膜是聚酯膜。已知的是，光学领域采用的聚酯薄膜需要具有优良的物理性能。而用于显示器领域的聚酯膜通常表面涂装有各种涂层，以提高基膜的光学性能。该现有技术进一步提出了供一种用于光学应用的聚酯膜，所述聚酯膜通过在用于光学应用的聚酯膜的两面上形成涂层，从而改进总透光率。具体而言，该现有技术提供折射率为1.6～1.7的聚酯膜和在聚酯膜的两表面上均具有折射率为1.4～1.6的涂层，整个膜的总透光率为93％或更高。该现有技术中的聚酯膜优选由PET制成，PET薄膜的折射率一般为1.63-1.65之间，通常固定为1.64。该现有技术提高透光率的方案是在PET薄膜的两侧涂装低折射率的涂层，因而无论是PET基膜还是外涂层的折射率都相对偏低，造成的后果是最终制备的聚酯膜的整体折射率偏低。低折射率的聚酯膜不利于光线的聚集，因而在制备棱镜膜等具备聚光功能的光学膜的时候，低折射率的基膜需要较大的厚度，光线效率较差。
因而，现有技术的光学薄膜更多采用的是高折射率的涂层。例如，CN 102514275 A公开的光学聚酯薄膜的表面的底涂层中采用了氧化硅、氧化锌、硫化锌、氧化硼、氧化铝、氧化铋、氧化铟、二氧化钛、氟化钕、二氧化锆等高折射率的填料，以获得高折射率的底涂层。类似的，CN 105801894 A公开的光学薄膜的表面也涂布有高折射率的底涂层，其底涂层宗包含折射率为1.88的填料，所述填料为氧化硅、氧化锌、氧化铋、三氧化锑、铁氧体、二硫化钼、海泡石的混合物。
上述现有技术中的底涂层中所采用的高折射率填料均为难溶固体，与底涂液中的有机聚合物存在相容性问题，在混合时容易出现团聚而难以分散。因而，采用高折射率填料在实际工程应用上是很难的，在分散性不够的情况下，光学薄膜的透光性反而会发生额外，而上述现有技术并未提供解决填料相容和分散的技术解决方案。
发明内容
本申请要解决的技术问题是提供一种高折射率光学薄膜及其制备方法，以减少或避免前面所提到的问题。
为解决上述技术问题，本申请提出了一种高折射率光学薄膜，包括一层折射率为1.63-1.65的基材，在基材的至少一个表面形成有一层高折射率光学涂层，其特征在于，所述高折射率光学涂层由三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、纳米氮化硅、正辛基三甲氧基硅烷组成。
优选地，所述高折射率光学涂层的各组分的质量比分别是，三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯：环己烷二甲醇二丙烯酸酯：纳米氮化硅：正辛基三甲氧基硅烷为(25～35)：(20～30)：(5～10)：(30～60)。
本申请还提出了上述高折射率光学薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：以PET切片为原料，经熔融挤出获得厚片，预热后纵向拉伸成拉伸片，然后横向拉伸，定型、冷却、收卷；其中，在获得厚片之后、纵向拉伸之前，将构成所述高折射率光学涂层的涂料涂布在厚片上，然后经过纵向拉伸和横向拉伸，制备获得具有高折射率光学涂层的高折射率光学薄膜；或者，在纵向拉伸之后、横向拉伸之前，将构成所述高折射率光学涂层的涂料涂布在拉伸片上，然后经过横向拉伸，制备获得具有高折射率光学涂层的高折射率光学薄膜。
优选地，所述制备方法进一步包括如下步骤：将PET切片经过电子秤计量，在160℃～180℃预热干燥混合，之后将混合料加入双螺杆挤出机内，调整双螺杆挤出机的温度为270℃～280℃，熔融后，经过过滤，挤出厚片；将上述厚片在50℃～90℃温度下预热，进入300℃～500℃的红外加热区，用40～150m/min的线速度进行纵向拉伸，纵向拉伸倍率是3.0～4.5，得到拉伸片；将拉伸片在90℃～120℃温度下预热，在100℃～160℃温度下进行横向拉伸，横向拉伸倍率是3.0～4.5；之后在160℃～240℃温度下定型，再经过100℃～50℃温度冷却后收卷。
优选地，所述制备方法进一步包括制备高折射率光学涂料的步骤：将正辛基三甲氧基硅烷和经表面改性的纳米氮化硅添加到加热搅拌釜中，加热至55-60℃搅拌3-5小时，冷却至室温，制成混合料备用；将三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和环己烷二甲醇二丙烯酸酯添加到混合釜中，室温下搅拌30-60分钟；将混合料添加到混合釜中，室温下搅拌2-3小时，从而制备获得所述高折射率光学涂料。
优选地，所述制备方法进一步包括对氮化硅进行表面改性的步骤：将100重量份的5-10纳米的氮化硅搅拌分散至装有200-300重量份的去离子水的反应釜中，制成分散液；在反应釜中对分散液进行搅拌的同时加入30-40重量份的乙二醇；继续搅拌的同时加入10-15重量份的聚二甲基硅氧烷，80℃下搅拌12-18小时；将反应釜中的混合物转移至减压蒸馏器中进行减压蒸馏，将水份去除；然后在减压整流器中加入10-15重量份的质量浓度30％的氢氧化铵以及15-25重量份的乙二醇，搅拌的同时减压蒸馏，将减压整流器中的固含量浓缩至55-65wt％；将减压整流器中的浓缩物转移至过滤器中，滤出固体，最后将滤出的固体送至干燥器中，180-200摄氏度干燥1-1.5小时，制得所述经表面改性的纳米氮化硅。
通过在线涂布工艺可以同步在聚酯基材的表面形成高折射率光学涂层，配合本申请的涂料制备工艺可以解决填料分散的问题，制备获得的高折射率光学薄膜具备优异的透光率和折射率。
附图说明
以下附图仅旨在于对本申请做示意性说明和解释，并不限定本申请的范围。
图1显示的是根据本申请的一个具体实施例的一种高折射率光学薄膜的结构示意图。
图2显示的是根据本申请的一个具体实施例的高折射率光学薄膜的制造设备的结构示意图。
图3显示的是适用于本申请的高折射率光学薄膜的制造设备的涂料制备装置的结构示意图。
具体实施方式
为了对本申请的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本申请的具体实施方式。其中，相同的部件采用相同的标号。
如图1所示，其显示了根据本申请的一个具体实施例的一种高折射率光学薄膜的结构示意图，所述光学薄膜可用于光学、照明等领域中的保护膜、反射膜、扩散膜、增亮膜、遮光膜等。
如图所示，本申请的高折射率光学薄膜包括一层折射率为1.63-1.65的基材1，在基材1的至少一个表面形成有一层高折射率光学涂层2。所述基材1可采用普通光学级PET聚酯薄膜。
基于背景技术所提出的问题，本申请提出了一种高折射率光学涂层2，所述高折射率光学涂层可以通过在线涂布的方式形成在由PET聚酯薄膜构成的基材1的表面。亦即，本申请中的高折射率光学涂层2不是向已经制备完成的聚脂薄膜表面进行涂布形成，而是在聚酯基膜制备过程中进行涂布的。亦即，构成聚酯薄膜的原料在熔融挤出成厚片之后，将混合好的高折射率涂料涂布到厚片上，然后随着厚片拉伸成所需厚度的薄膜，其表面涂布的涂料随着拉伸变薄，在拉伸过程中同时经历机械变形和高温化学变化之后固化形成在高折射率光学涂层2。
本发明的基材1的制备，优选通过对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯和乙二醇的酯化或者酯交换来制造对苯二甲酸双羟乙酯，通过在高温、真空下使用催化剂对其进行缩聚的缩聚法等进行工业制造。在一个具体实施例中，可以以对苯二甲酸、乙二醇、环已烷二甲醇、催化剂和热稳定剂为原料进行酯化；或者以对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、催化剂和热稳定剂为原料进行酯化。在另一个具体实施例中，所述催化剂为Ti/Si系非重金属催化剂、三氧化二锑中的任一种化合物，其加入量为聚酯质量的0.01～0.09％。在另一个具体实施例中，所述热稳定剂为磷酸类化合物，其加入量为聚酯质量的0.0003～0.030％；所述磷酸类化合物包括磷酸、亚磷酸、多磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯中的任一种。另一个具体实施例的聚酯的制备方法如下：在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg对苯二甲酸，2.2kg乙二醇，1.10g二氧化锗，在230～265℃、0.2～0.3Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1200ml时，泄压至常压，加入1.025g磷酸三乙酯，常压搅拌10分钟，升温度到280℃及降压到100Pa以下，经1～3小时反应完毕后，挤出、切粒、干燥，得到聚酯切片。
在一个具体实施例中，本发明的高折射率光学薄膜可以通过如下步骤制备而成。
例如，以PET切片为原料，经熔融挤出获得厚片，预热后纵向拉伸成拉伸片，然后横向拉伸，定型、冷却、收卷，即可制得PET聚酯薄膜构成的基材1。当然，由于需要在制备基材1的过程中进行在线涂布，因而可以选择在获得厚片之后、纵向拉伸之前，将构成高折射率光学涂层2的涂料涂布在厚片上，然后经过纵向拉伸和横向拉伸，制备获得具有高折射率光学涂层2的高折射率光学薄膜。或者可以选择在纵向拉伸之后、横向拉伸之前，将构成高折射率光学涂层2的涂料涂布在拉伸片上，然后经过横向拉伸，制备获得具备高折射率光学涂层2的高折射率光学薄膜。
下面参照图2的制造设备进一步对本申请的高折射率光学薄膜的制备方法进行进一步地说明。
如图所示，本申请的高折射率光学涂层2的制造设备按照薄膜拉伸的工艺流程依次包括切片预热干燥设备100，双螺杆挤出机200，纵向拉伸机构300，横向拉伸机构400，热定型机构401，冷却机构402，以及收料辊500。在线涂布机构600设置在双螺杆挤出机200和纵向拉伸机构300之间；或者，如图中虚线所示，在线涂布机构600也可以设置在纵向拉伸机构300和横向拉伸机构400之间。
本实施例的高折射率光学涂层2的制备方法包括如下步骤。
将PET切片经过电子秤计量，进入切片预热干燥设备100中在160℃～180℃预热干燥混合，之后将混合料加入双螺杆挤出机200内，调整双螺杆挤出机的温度为270℃～280℃，熔融后，经过过滤，挤出厚片。将上述厚片在50℃～90℃温度下预热，然后进入纵向拉伸机构300的红外加热区，加热温度300℃～500℃，用40～150m/min的线速度通过纵向拉伸机构300进行纵向拉伸，纵向拉伸倍率是3.0～4.5，得到拉伸片。将拉伸片在90℃～120℃温度下预热，然后进入横向拉伸机构400，在100℃～160℃温度下通过横向拉伸机构400进行横向拉伸，横向拉伸倍率是3.0～4.5。之后在热定型机构401中，160℃～240℃温度下定型，再在冷却机构402中，经过100℃～50℃温度冷却，最后通过收料辊500收卷，制得本申请的高折射率光学薄膜。
其中，可以在挤出厚片之后、在纵向拉伸之前进行在线涂布。或者，也可以在纵向拉伸之后、在横向拉伸之前进行在线涂布。具体步骤为：将构成高折射率光学涂层2的高折射率光学涂料，预热至55-60℃，然后在厚片或者拉伸片上涂布该涂料。
实施例1
将PET切片在160℃～180℃预热干燥后加入双螺杆挤出机内，调整双螺杆挤出机的温度为270℃～280℃，熔融后，经过过滤，挤出厚片。将构成高折射率光学涂层2的涂料涂布在厚片上。然后，将上述厚片在50℃～90℃温度下预热，进入300℃～500℃的红外加热区，用40～150m/min的线速度进行纵向拉伸，纵向拉伸倍率是3.0～4.5，得到拉伸片。将拉伸片在90℃～120℃温度下预热，在100℃～160℃温度下进行横向拉伸，横向拉伸倍率是3.0～4.5。之后在160℃～240℃温度下定型，再经过100℃～50℃温度冷却，定型、冷却、最后收卷，制备获得具备高折射率光学涂层2的高折射率光学薄膜。
基材1：厚度20μm
高折射率光学涂层2：厚度1μm
实施例2
将PET切片在160℃～180℃预热干燥后加入双螺杆挤出机内，调整双螺杆挤出机的温度为270℃～280℃，熔融后，经过过滤，挤出厚片。将上述厚片在50℃～90℃温度下预热，进入300℃～500℃的红外加热区，用40～150m/min的线速度进行纵向拉伸，纵向拉伸倍率是3.0～4.5，得到拉伸片。将构成高折射率光学涂层2的涂料涂布在拉伸片上。然后，将上述拉伸片在90℃～120℃温度下预热，在100℃～160℃温度下进行横向拉伸，横向拉伸倍率是3.0～4.5。之后在160℃～240℃温度下定型，再经过100℃～50℃温度冷却，定型、冷却、最后收卷，制备获得具备高折射率光学涂层的2高折射率光学薄膜。
基材1：厚度50μm
高折射率光学涂层2：厚度2μm
在一个具体实施例中，所述高折射率光学涂层2由三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、纳米氮化硅、正辛基三甲氧基硅烷组成。
具体地，所述高折射率光学涂层的各组分的质量比分别是，三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯：环己烷二甲醇二丙烯酸酯：纳米氮化硅：正辛基三甲氧基硅烷为(25～35)：(20～30)：(5～10)：(30～60)。
在另一个具体实施例中，构成高折射率光学涂层2的高折射率光学涂料可以通过如下步骤制备获得：将正辛基三甲氧基硅烷和纳米氮化硅添加到加热搅拌釜中，加热至55-60℃搅拌3-5小时，冷却至室温，制成混合料备用；将三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和环己烷二甲醇二丙烯酸酯添加到混合釜中，室温下搅拌30-60分钟；将混合料添加到混合釜中，室温下搅拌2-3小时，从而制备获得所述高折射率光学涂料。
因此，本申请的高折射率光学薄膜的制造设备进一步包括如图3所示的高折射率光学涂料的制造装置。
具体地，本申请的高折射率光学涂料的制造装置包括用于接收正辛基三甲氧基硅烷和经表面改性的纳米氮化硅的加热搅拌釜605，加热搅拌釜605通过管道连接添加有三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和环己烷二甲醇二丙烯酸酯的混合釜606，本申请的高折射率光学涂料最终在混合釜606中制备获得。制备的高折射率涂料进一步通过管道输送给在线涂布机构600以在基材的表面形成高折射率光学涂层。
进一步地，本申请的高折射率光学薄膜的制备方法还可以包括对氮化硅进行表面改性的步骤。具体步骤为：将100重量份的5-10纳米的氮化硅搅拌分散至装有200-300重量份的去离子水的反应釜中，制成分散液；在反应釜中对分散液进行搅拌的同时加入30-40重量份的乙二醇；继续搅拌的同时加入10-15重量份的聚二甲基硅氧烷，80℃下搅拌12-18小时；将反应釜中的混合物转移至减压蒸馏器中进行减压蒸馏，将水份去除；然后在减压整流器中加入10-15重量份的质量浓度30％的氢氧化铵以及15-25重量份的乙二醇，搅拌的同时减压蒸馏，将减压整流器中的固含量浓缩至55-65wt％；将减压整流器中的浓缩物转移至过滤器中，滤出固体，最后将滤出的固体送至干燥器中，180-200摄氏度干燥1-1.5小时，制得所述经表面改性的纳米氮化硅。
与上述表面改性步骤相对应，本申请的高折射率光学薄膜的制造设备进一步包括表面改性装置。具体如图所示，所述表面改性装置包括反应釜601，反应釜601通过管道连接减压蒸馏602，减压蒸馏602进一步通过管道连接过滤器603，经过滤器603滤出的固体经管道输送至干燥器604，干燥器604中制备的经表面改性的纳米氮化硅通过管道输送至前述的加热搅拌釜605中。
实施例3-5和对比例3-5
以下述参数制备本申请的高折射率光学涂料，其中所述高折射率光学涂料的各组分别以A、B、C、D表示三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、纳米氮化硅、正辛基三甲氧基硅烷。加热搅拌釜中搅拌为一次搅拌，时间为小时h，混合釜中搅拌为二次搅拌，时间为分钟m。
将实施例3-5和对比例3-5制备的高折射率光学涂料分别通过实施例1的方法进行在线涂布并获得高折射率光学薄膜，测试所述高折射率光学薄膜的性能参数如下表所示。其中，以基材1和高折射率光学涂层2作为整体测试透光率和折射率。
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 透光率％ | 93 | 95 | 94 | 76 | 68 | 72 |
| 折射率 | 1.72 | 1.69 | 1.73 | 1.62 | 1.59 | 1.63 |
将实施例3-5和对比例3-5制备的高折射率光学涂料分别通过实施例2的方法进行在线涂布并获得高折射率光学薄膜，测试所述高折射率光学薄膜的性能参数如下表所示。其中，以基材1和高折射率光学涂层2作为整体测试透光率和折射率。
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 透光率％ | 92 | 93 | 91 | 73 | 65 | 69 |
| 折射率 | 1.71 | 1.68 | 1.72 | 1.61 | 1.57 | 1.62 |
通过以上实施例以及对比例的性能参数对比可见，通过在线涂布工艺可以同步在聚酯基材的表面形成高折射率光学涂层，配合本申请的涂料制备工艺可以解决填料分散的问题，制备获得的高折射率光学薄膜具备优异的透光率和折射率。
本领域技术人员应当理解，虽然本申请是按照多个实施例的方式进行描述的，但是并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案。说明书中如此叙述仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体加以理解，并将各实施例中所涉及的技术方案看作是可以相互组合成不同实施例的方式来理解本申请的保护范围。
以上所述仅为本申请示意性的具体实施方式，并非用以限定本申请的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本申请的构思和原则的前提下所作的等同变化、修改与结合，均应属于本申请保护的范围。
Claims (4)
1.一种高折射率光学薄膜，包括一层折射率为1.63-1.65的基材，在基材的至少一个表面形成有一层高折射率光学涂层，其特征在于，所述高折射率光学涂层由三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、纳米氮化硅、正辛基三甲氧基硅烷组成。
2.如权利要求1所述的高折射率光学薄膜，其特征在于，所述高折射率光学涂层的各组分的质量比分别是，三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯：环己烷二甲醇二丙烯酸酯：纳米氮化硅：正辛基三甲氧基硅烷为(25～35)：(20～30)：(5～10)：(30～60)。
3.一种如权利要求1-2之一所述的高折射率光学薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：以PET切片为原料，经熔融挤出获得厚片，预热后纵向拉伸成拉伸片，然后横向拉伸，定型、冷却、收卷；其中，在获得厚片之后、纵向拉伸之前，将构成所述高折射率光学涂层的涂料涂布在厚片上，然后经过纵向拉伸和横向拉伸，制备获得具有高折射率光学涂层的高折射率光学薄膜；或者，在纵向拉伸之后、横向拉伸之前，将构成所述高折射率光学涂层的涂料涂布在拉伸片上，然后经过横向拉伸，制备获得具有高折射率光学涂层的高折射率光学薄膜。
4.如权利要求3所述的制备方法，进一步包括如下步骤：将PET切片经过电子秤计量，在160℃～180℃预热干燥混合，之后将混合料加入双螺杆挤出机内，调整双螺杆挤出机的温度为270℃～280℃，熔融后，经过过滤，挤出厚片；将上述厚片在50℃～90℃温度下预热，进入300℃～500℃的红外加热区，用40～150m/min的线速度进行纵向拉伸，纵向拉伸倍率是3.0～4.5，得到拉伸片；将拉伸片在90℃～120℃温度下预热，在100℃～160℃温度下进行横向拉伸，横向拉伸倍率是3.0～4.5；之后在160℃～240℃温度下定型，再经过100℃～50℃温度冷却后收卷。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311119630.6A CN117820701A (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 一种高折射率光学薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311119630.6A CN117820701A (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 一种高折射率光学薄膜及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117820701A true CN117820701A (zh) | 2024-04-05 |
Family
ID=90519889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311119630.6A Pending CN117820701A (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 一种高折射率光学薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117820701A (zh) |
-
2023
- 2023-08-31 CN CN202311119630.6A patent/CN117820701A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5663247B2 (ja) | 太陽電池裏面封止用二軸配向ポリエステルフィルム | |
| CN101333329B (zh) | 低雾度双向拉伸聚酯薄膜用聚酯的制备方法 | |
| JP6005005B2 (ja) | 二軸延伸ポリエステルフィルム及びその製造方法 | |
| CN111944405B (zh) | 一种光学聚酯薄膜底涂用涂布液及其制备方法 | |
| CN110626029A (zh) | 一种紫色双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法 | |
| CN114702789A (zh) | 一种高透光率聚酯薄膜及其制造方法 | |
| CN110395027B (zh) | 一种高亮聚酯薄膜及其制造方法 | |
| CN220615017U (zh) | 一种用于高折射率光学薄膜的制造设备 | |
| CN113978086B (zh) | 易剥离mlcc离型膜的制备方法 | |
| CN109957094B (zh) | 一种低雾度聚酯及其薄膜和应用 | |
| CN117820701A (zh) | 一种高折射率光学薄膜及其制备方法 | |
| CN220615016U (zh) | 一种用于具有高折射率光学涂层的薄膜的制造设备 | |
| KR102131627B1 (ko) | 내구성 폴리에스테르 필름과 그 제조방법, 그것을 사용한 태양전지 밀봉용 필름, 및 태양전지 | |
| JP2018059083A (ja) | ポリエステルフィルム | |
| CN117820700A (zh) | 一种具有高折射率光学涂层的薄膜及其制备方法 | |
| CN113416393B (zh) | 一种高透低雾光学基膜用聚酯母料的合成方法 | |
| CN107936230B (zh) | 一种低雾度膜用聚酯母粒及其薄膜的制备方法 | |
| JP7225863B2 (ja) | 偏光板離型用ポリエステルフィルム | |
| CN220677596U (zh) | 一种用于高折射率光学涂料的制造设备 | |
| KR102274875B1 (ko) | 필름용 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합물의 제조방법 | |
| CN117820885A (zh) | 一种高折射率光学涂料及其制备方法 | |
| CN117510922B (zh) | 一种高透光聚酯薄膜及其制备方法 | |
| CN116218167B (zh) | 一种抗静电母粒、抗静电聚酯薄膜及其制备方法 | |
| CN112318989A (zh) | 在线涂布abc结构bopet单面磨砂抗静电膜 | |
| CN220720341U (zh) | 一种用于制备低雾高透离型膜用聚酯薄膜的系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |