CN113978086B - 易剥离mlcc离型膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜技术领域,具体涉及一种易剥离MLCC离型膜的制备方法,采用在线PET涂布离型剂的技术并且在生产过程中采用等离子对薄膜表面处理使硅油与薄膜结合力更好,对陶瓷的剥离性更好,膜至少为二层:表层包含硅氧烷改性后的二硫化钼、蒙脱土或石墨烯片状无机材料和PET,基层为100%PET,发明还提出了该离型薄膜生产工艺,包括以下步骤:(1)制备至少二层结构基膜;(2)基膜加热纵向拉伸;(3)等离子体对基膜表面处理;(4)基膜的被处理表面涂覆硅油乳液;(5)将未固化乳液涂层的厚膜经加热、横向拉伸完成涂层固化、热定型和冷却。硅氧烷改性的二维纳米材料,能够提高表层的光滑性,从而降低薄膜表面粗糙度。
Description
技术领域
本发明属于薄膜技术领域,具体涉及一种易剥离MLCC离型膜的制备方法。
背景技术
陶瓷电容器(MLCC)的制程中具有陶瓷膜片的加工过程,该过程是将陶瓷浆均匀流延涂布于离型膜表面,经高温干燥、定型后再将离型膜剥离,形成陶瓷膜片,整个工艺过程中,离型膜是高消耗品,起到承载陶土层的作用,离型膜要求厚度均匀,具有良好的剥离性和光滑性,以保证干燥后可轻易剥离,不损坏陶瓷介电层。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)因具有优异的热稳定性、化学稳定性和良好的力学性能,已成为制备高性能离型膜常用的材料;
现有的为实现MLCC用离型膜具有光滑性和易剥离性,一种是在PET薄膜表面层添加带有微米级无机颗粒的功能母粒,另一种是在薄膜表面涂覆带有微米级无机颗粒的涂布液固化形成涂布层;第一种的缺点是聚酯薄膜表面未形成致密的树脂层,第二种的缺点是聚酯薄膜表面交联形成的树脂层不够致密,这两种均会导致聚酯基膜与下游工序中有机硅离型剂的附着性欠佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有MLCC离型膜所涂硅油与薄膜粘结性不好的问题,提供一种硅油牢固附着于薄膜的MLCC离型膜。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种易剥离MLCC离型膜,为共挤拉伸的至少两层膜,至少的两层为表层A层和基层B层,以质量百分比计,
所述的表层A中包括0~10%的PET和100%~90%的功能母料;
所述的基层B为100%的PET;
所述功能母料包括0.5%~1.0%的改性无机材料和99%~99.5%的PET;
所述离型膜表层A层的外表面上具有硅油涂层。
具体的,所述改性无机材料为硅氧烷改性后的二硫化钼、蒙脱土或石墨烯。
该易剥离MLCC离型膜的制备方法具有如下步骤:
(1)改性无机材料的制备
将无机材料与去离子水混合均匀形成无机材料水溶液,将硅烷偶联剂加入无水乙醇中,搅拌溶解后加入到无机材料水溶液中,搅拌和用盐酸调节至pH 4~5,在45~55℃水浴中反应,再升温至65~75℃继续反应,后再冷却至室温,经离心洗涤干燥后得到改性后的无机纳米粒子;
(2)功能母料的制备
常温下,将质量比99%~99.5%的粉状PET和0.5%~1.0%的无机纳米粒子加入混合机中预分散混合形成混合料,将所述混合料由螺杆挤出机熔融挤出,之后水冷造粒,获得功能母料;
(3)薄膜的制备
a、将质量比0~10%的PET和100%~90%的功能母料称量后,进入混合料仓中进行混合,之后投入第一双螺杆挤出机;将结晶后的PET投入第二双螺杆挤出机内;
b、由第一和第二双螺杆挤出机挤出具有表层A层和基层B层的膜;
c、继续将挤出膜经纵向拉伸、恒温定型和冷却后获得厚膜;
(4)厚膜的在线处理:将步骤c制成的厚膜继续在线经过CF4等离子体装置对A层表面进行离子轰击化学处理;
(5)厚膜的在线涂油:继续在线对厚膜等离子处理过的面上涂覆硅油乳液;
(6)将具有未固化硅油乳液层的厚膜依次经加热、横向拉伸完成涂层固化和热定型后冷却成MLCC离型薄膜。
具体的,所述步骤(1)中的硅烷偶联剂为KH-550。
具体的,所述步骤(1)中的无机材料为二硫化钼、蒙脱土或石墨烯。
本发明的有益效果是:
一、本发明通过硅氧烷改性二维无机纳米材料可以提高无机纳米材料与聚酯基体的相容性、分散性能,这是因为硅氧烷能够在无机粒子表面引入有机分子链,降低无机粒子的表面能来提高其在有机聚合物中的分散性能和相容性;二维无机纳米材料在薄膜拉伸过程中可以沿牵引方向取向平铺,解决普通PET聚酯薄膜表面高低起伏和空洞,能够提高表层的光滑性,从而降低薄膜表面粗糙度;
二、本发明采用CF4等离子体对基材进行表面处理,高速的离子会向基材表面冲击,所产生的溅射作用会将表面附着的颗粒性物质除去,可以提高基材表面的洁净度,同时CF4等离子体使基材表面分子结构活化,在聚合物表面引入含氟官能团,增强其表面亲油性能;增强聚酯基材和隔离层之间的附着,有效保证了陶瓷层与离型层间稳定的剥离力;
三、本发明在线进行等离子处理和涂油处理,从原料直接制成离型膜成品,改变了原有的薄膜需要收卷后转场再进行后处理的形式,提高了工效。
具体实施方式
实施例1
(1)改性片状无机纳米粒子制备:常温下,将100g二硫化钼与1000ml去离子水混合均匀,取200g的KH-550加入500ml无水乙醇中,搅拌使其溶解,随后加入到无机材料水溶液中,超声30 min,搅拌10 min,用盐酸调节pH 4~5,在50℃水浴中反应一段时间,升温至70℃,继续反应一段时间,冷却至室温,通过离心、多次洗涤干燥得到改性后的无机材料;
(2)功能母料的制备:常温下,将质量比99.5%的粉状PET和0.5%的改性无机材料加入高速混合机中预分散混合,转速在1000~1500 rpm,混合15~30分钟,形成混合料,将双螺杆挤出机升到设定的温度区间,保温2小时后,将前述混合料由双螺杆挤出机的喂料机加入,进行熔融挤出,之后水冷造粒,获得所述功能母料;
(3)将所述功能母料用电子秤计量后,进入混合料仓中进行混合,之后分别投入第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机内;
(4)将结晶后的100%PET投入第二双螺杆挤出机内;
(5)将第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机的温度设为270~280℃,第二双螺杆挤出机温度设为265~275℃,第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机挤出的料为表层(A、C层),第二双螺杆挤出机挤出的物料为中间层的基层(B层),第一双螺杆挤出机的挤出厚度设定为2μm、所述第二双螺杆挤出机的挤出厚度设定为15μm、所述第三双螺杆挤出机的挤出厚度设定为3μm;
(6)将所得三层膜在100~160℃进行纵向拉伸,拉伸倍数为3.0~3.8倍,之后恒温定型,冷却制得厚膜;
(7)厚膜的在线处理 将厚膜继续在线经过CF4等离子体装置对A层表面进行离子轰击化学处理,处理时的电压为220V、频率为13.56MHz;
(8)厚膜的在线涂油 继续在线对厚膜等离子处理过的面上涂覆硅油乳液;
(9)将具有未固化硅油乳液层的厚膜依次经加热、横向拉伸完成涂层固化和热定型后冷却成MLCC离型薄膜;
(10)最后完成收卷工作。
实施例2
(1)改性片状无机纳米粒子制备:常温下,将100g石墨烯与1000ml去离子水混合均匀,取200g的KH550加入500ml无水乙醇中,搅拌使其溶解,随后加入到无机材料水溶液中,超声30 min,搅拌10 min,用盐酸调节pH 4~5,在50℃水浴中反应一段时间,升温至70℃,继续反应一段时间,冷却至室温,通过离心、多次洗涤干燥得到改性后的无机材料。
(2)功能母料的制备:常温下,将质量比99%的粉状PET和1%的改性无机材料加入高速混合机中预分散混合,转速在1000~1500 rpm,混合15~30分钟,形成混合料,将双螺杆挤出机升到设定的温度区间,保温2小时后,将前述混合料由双螺杆挤出机的喂料机加入,进行熔融挤出,之后水冷造粒,获得所述功能母料。
(3)按质量比5%的PET和95%的功能母料称量后进入混合料仓中进行混合,之后分别投入第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机内。
(4)将结晶后的100%PET投入第二双螺杆挤出机内;
(5)将第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机的温度设为270~280℃,第二双螺杆挤出机温度设为265~275℃,第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机挤出的料为表层(A、C层),第二双螺杆挤出机挤出的物料为中间基层(B层),第一双螺杆挤出机的挤出厚度设定为2μm、所述第二双螺杆挤出机的挤出厚度设定为15μm、所述第三双螺杆挤出机的挤出厚度设定为3μm;
(6)将所得三层膜在100~160℃进行纵向拉伸,拉伸倍数为3.0~3.8倍,之后恒温定型,冷却制得厚膜;
(7)厚膜的在线处理 将厚膜继续在线经过CF4等离子体装置对A层表面进行离子轰击化学处理,处理时的电压为220V、频率为13.56MHz;
(8)厚膜的在线涂油 继续在线对厚膜等离子处理过的面上涂覆硅油乳液;
(9)将具有未固化硅油乳液层的厚膜依次经加热、横向拉伸完成涂层固化和热定型后冷却成MLCC离型薄膜;
(10)最后完成收卷工作。
实施例3
(1)改性片状无机纳米粒子制备:常温下,将100g蒙脱土与1000ml去离子水混合均匀,取200g 的KH550加入500ml无水乙醇中,搅拌使其溶解,随后加入到无机材料水溶液中,超声30 min,搅拌10 min,用盐酸调节pH 4~5,在50℃水浴中反应一段时间,升温至70℃,继续反应一段时间,冷却至室温,通过离心、多次洗涤干燥得到改性后的无机材料;
(2)功能母料的制备:常温下,将质量比99%的粉状PET和1%的改性无机材料加入高速混合机中预分散混合,转速在1000~1500 rpm,混合15~30分钟,形成混合料,将双螺杆挤出机升到设定的温度区间,保温2小时后,将前述混合料由双螺杆挤出机的喂料机加入,进行熔融挤出,之后水冷造粒,获得所述功能母料;
(3)按质量比10%的PET和90%的功能母料称量后进入混合料仓中进行混合,之后分别投入第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机内;
(4)将结晶后的100%PET投入第二双螺杆挤出机内;
(5)将第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机的温度设为270~280℃,第二双螺杆挤出机温度设为265~275℃,第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机挤出的料为表层(A、C层),第二双螺杆挤出机挤出的物料为中间基层(B层),第一双螺杆挤出机的挤出厚度设定为2μm、所述第二双螺杆挤出机的挤出厚度设定为15μm、所述第三双螺杆挤出机的挤出厚度设定为3μm;
(6)将所得三层膜在100~160℃进行纵向拉伸,拉伸倍数为3.0~3.8倍,之后恒温定型,冷却制得厚膜;
(7)厚膜的在线处理 将厚膜继续在线经过CF4等离子体装置对A层表面进行离子轰击化学处理,处理时的电压为220V、频率为13.56MHz;
(8)厚膜的在线涂油 继续在线对厚膜等离子处理过的面上涂覆硅油乳液;
(9)将具有未固化硅油乳液层的厚膜依次经加热、横向拉伸完成涂层固化和热定型后冷却成MLCC离型薄膜;
(10)最后完成收卷工作。
本发明还进行了二种比较性的测试:
比较样1:加入未改性片状二硫化钼的PET薄膜并通过等离子体处理的情况
功能母料的制备:常温下,将质量比99%的粉状PET和1%的未改二硫化钼加入高速混合机中预分散混合,转速在1000~1500 rpm,混合15~30分钟,形成混合料,将双螺杆挤出机升到设定的温度区间,保温2小时后,将前述混合料由双螺杆挤出机的喂料机加入,进行熔融挤出,之后水冷造粒,获得所述功能母料;
将10%的PET和90%的所述功能母料用电子秤计量后,进入混合料仓中进行混合,之后分别投入第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机内;
将100%PET投入第二双螺杆挤出机内;
将第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机的温度设为270~280℃,第二双螺杆挤出机温度设为265~275℃,第一双螺杆挤出机和第三双螺杆挤出机挤出的料为表层(A、C层),第二双螺杆挤出机挤出的物料为中间层(B层);
将所得三层膜在100~160℃进行纵向拉伸,拉伸倍数为3.0~3.8倍,之后恒温定型,冷却制膜;
将薄膜经过CF4等离子体装置进行表面处理,处理时的电压为220V、频率为13.56MHz;
在PET膜一面或两面上涂布热固化硅油涂层;
具有未固化涂布液涂层的厚膜依次经加热、横向拉伸且完成涂层固化、热定型和冷却,制得MLCC离型薄膜。
比较样2:加入改性片状二硫化钼但不进行等离子处理的PET薄膜
所述的改性聚酯薄膜母料包含0.5%改性片状无机纳米粒子,99.5% PET,具体方法如下:
(1)改性片状无机纳米粒子制备:常温下,将100g石墨烯与1000ml去离子水混合均匀,取200g KH550加入500ml无水乙醇中,搅拌使其溶解,随后加入到无机材料水溶液中,超声30min,搅拌10min,用盐酸调节pH 4~5,在50℃水浴中反应一段时间,升温至70℃,继续反应一段时间,冷却至室温,通过离心、多次洗涤干燥得到改性后的无机材料;
(2)母料的制备:常温下,将质量比99.5%的粉状PET和0.5%的改性无机材料加入高速混合机中预分散混合,转速在1000~1500 rpm,混合15~30分钟,形成混合料,将双螺杆挤出机升到设定的温度区间,保温2小时后,将前述混合料由双螺杆挤出机的喂料机加入,进行熔融挤出,之后水冷造粒,获得功能母料;
(3)将10%的PET和90%的所述功能母料用电子秤计量后,进入混合料仓中进行混合,将双螺杆挤出机温度设为270~280℃之后将母料投入双螺杆挤出机;
(4)将所得三层膜在100~160℃进行纵向拉伸,拉伸倍数为3.0~3.8倍,之后恒温定型,冷却制膜;
(5)在PET膜一面或两面上涂布热固化硅油涂层;
(6)将未固化涂布液涂层的铸片依次经加热、横向拉伸且完成涂层固化、热定型和冷却,制得MLCC离型薄膜。
测试:
表1:MLCC离型膜实施例及对比例技术指标
根据实施例1和对比例1的粗糙度可以发现,通过硅氧烷改性二维无机纳米材料可以改善无机纳米材料与聚酯基体的相容性、分散性能,提高薄膜表面的平整度。
根据实施例1和对比例2的粗糙度可以发现,本发明采用CF4等离子体对基材进行表面处理,会将表面附着的颗粒性物质除去,可以提高基材表面的洁净度,使基材表面更平整。
粗糙度测试方法:将样品制成A4 (210mm×297mm)大小,然后将待测样品置于黑色玻璃上(粗糙度Ra<2nm),保证待测样品平整、洁净、无残留空气聚集,使用Mahr粗糙度测试仪进行测定,平行测试10次,取Ra、Rz、Rmax平均值。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种易剥离MLCC离型膜的制备方法,其特征是:具有如下步骤:
(1)改性无机材料的制备
将无机材料与去离子水混合均匀形成无机材料水溶液,将硅烷偶联剂加入无水乙醇中,搅拌溶解后加入到无机材料水溶液中,搅拌和用盐酸调节至pH 4~5,在45~55℃水浴中反应,再升温至65~75℃继续反应,后再冷却至室温,经离心洗涤干燥后得到改性后的无机纳米粒子;
(2)功能母料的制备
常温下,将质量比99%~99.5%的粉状PET和0.5%~1.0%的无机纳米粒子加入混合机中预分散混合形成混合料,将所述混合料由螺杆挤出机熔融挤出,之后水冷造粒,获得功能母料;
(3)薄膜的制备
a、将质量比0~10%的PET和100%~90%的功能母料称量后,进入混合料仓中进行混合,之后投入第一双螺杆挤出机;将结晶后的PET投入第二双螺杆挤出机内;
b、由第一和第二双螺杆挤出机挤出具有表层A层和基层B层的膜;
c、继续将挤出膜经纵向拉伸、恒温定型和冷却后获得厚膜;
(4)厚膜的在线处理:将步骤c制成的厚膜继续在线经过CF4等离子体装置对A层表面进行离子轰击化学处理;
(5)厚膜的在线涂油:继续在线对厚膜等离子处理过的面上涂覆硅油乳液;
(6)将具未固化硅油乳液层的厚膜依次经加热、横向拉伸完成涂层固化和热定型后冷却成MLCC离型薄膜;
所述步骤(1)中的无机材料为二硫化钼。
2.根据权利要求1所述的易剥离MLCC离型膜的制备方法,其特征是:所述步骤(1)中的硅烷偶联剂为KH-550。
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