CN117820233A - 一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲硝唑技术领域，具体公开一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法。本发明先调酸中和，再浓缩蒸水，加入低碳醇除盐(硫酸钠)，避免了“先浓缩后中和”的处理方式在后续过程中调酸又生成盐，混合到回收物料中，影响物料的回收率和纯度；加入低碳醇以溶解有机物，实现有机物与硫酸钠的有效分离，得到的硫酸钠品质高，符合工业级硫酸钠的质量标准，可作为副产品销售或直接使用，降低了固废处理的成本；采用二硫化碳对去除低碳醇的第一滤液进行萃取，实现了2‑甲基‑5‑硝基咪唑和甲硝唑的有效分离，提高了物料2‑甲基‑5‑硝基咪唑和甲硝唑的回收率，解决了回收物料的使用问题，显著提升了经济效益和环境效益，适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及甲硝唑技术领域，具体公开一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法。
背景技术
甲硝唑(Metronidazole)是硝基咪唑类抗原虫和厌氧菌药物，中文名称为1-(2-羟乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑，分子式为C6H9N3O3，CAS号为443-48-1，1978年甲硝唑被世界卫生组织选定为抗厌氧菌感染的基本药物。甲硝唑对泌尿生殖系统内滴虫、肠道及组织内阿米巴原虫和贾第鞭毛虫等有较强的杀灭作用，可用于治疗滴虫病、阿米巴痢疾和阿米巴肝脓肿等原虫引起的病症；甲硝唑还对厌氧微生物有杀灭作用，可用于治疗和预防因厌氧菌引起诸病症。将甲硝唑用于原虫或厌氧菌的生长期，可以通过破坏DNA链或抑制DNA的合成，致使原虫和厌氧菌死亡。
目前，甲硝唑生产工艺一般为2-甲基-5-硝基咪唑与环氧乙烷在甲酸和硫酸环境中进行羟烷基化反应；反应结束后加入甲醇将甲酸酯化成甲酸甲酯并蒸馏分离，蒸馏完甲酸甲酯后的料液经液碱一次中和分离出未反应的2-甲基-5-硝基咪唑，将所得滤液进行二次中和，分离得到甲硝唑粗品和甲硝唑粗品母液，粗品经精制后得到甲硝唑产品。
甲硝唑粗品母液中含有一定量的2-甲基-5-硝基咪唑和甲硝唑，需要回收利用。根据物料的溶解度性质，工业上一般先降温结晶析出硫酸钠，再蒸馏除水，最后降温析出2-甲基-5-硝基咪唑和甲硝唑，以对硫酸钠、2-甲基-5-硝基咪唑和甲硝唑进行回收。然而，降温结晶时，部分物料也会同硫酸钠一同析出，造成回收的硫酸钠的品质较差，不能作为副产品进行销售或利用，只能作为危废进行处理，不仅增加了处理成本，也降低了物料的回收率。此外，降温析晶得到的物料2-甲基-5-硝基咪唑和甲硝唑及盐混合在一起，对回收物料的利用造成一定的困难。因此，亟需对甲硝唑粗品母液物料回收工艺进行优化，以解决副产硫酸钠品质差、物料回收率低等问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，回收得到的主产品甲硝唑回收率高，副产品硫酸钠的含量高。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，包括以下步骤：
S1，采用硫酸调节甲硝唑粗品母液的pH值至中性，浓缩；向浓缩物中加入低碳醇，打浆，固液分离，得硫酸钠和第一滤液；
S2，将所述第一滤液进行蒸馏，去除低碳醇；向蒸余物中加入二硫化碳和水，打浆，固液分离，得2-甲基-5-硝基咪唑和第二滤液；
S3，将所述第二滤液分液，取二硫化碳相进行蒸馏，向蒸余物中加水，真空蒸干，去除二硫化碳；将蒸余物降温，析晶，固液分离，得甲硝唑。
相对于现有技术，本发明提供的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，先调酸中和，再浓缩蒸水，加入低碳醇除盐(硫酸钠)，避免了“先浓缩后中和”的处理方式在后续过程中调酸又生成盐，混合到回收物料中，影响产品(即物料)的回收率和纯度；加入低碳醇以溶解有机物，实现有机物与硫酸钠的有效分离，得到的硫酸钠品质高，符合工业级硫酸钠的质量标准，可作为副产品销售或直接使用，降低了固废处理的成本；采用二硫化碳对去除低碳醇的第一滤液进行萃取，实现了2-甲基-5-硝基咪唑和甲硝唑的有效分离，提高了物料2-甲基-5-硝基咪唑和甲硝唑的回收率，解决了回收物料的使用问题。
实施例结果表明，本发明得到的硫酸钠的含量在99％以上，白度在82％以上；2-甲基-5-硝基咪唑的回收率高达90％以上，纯度均在97％以上；甲硝唑的回收率高达90％以上，纯度均在99％以上；解决了现有技术中甲硝唑粗品母液的物料回收率低，回收物料的质量差等问题，显著提升了经济效益和环境效益，适用于大规模生产。
优选的，步骤S1中，所述甲硝唑粗品母液由以下制备方法得到：
步骤a，在甲酸和硫酸作用下，将2-甲基-5-硝基咪唑与环氧乙烷进行羟化反应；加入甲醇，进行酯化反应，蒸馏，得第一料液体系；
步骤b，向所述第一料液体系中加入水，经液碱一次中和至pH为2～3，固液分离，得2-甲基-5-硝基咪唑和第二料液体系；
步骤c，所述第二料液体系经碱液二次中和至pH为9～11，固液分离，得甲硝唑粗品和所述甲硝唑粗品母液。
进一步优选的，所述羟化反应的温度为85～95℃，所述酯化反应的温度为40～45℃，所述一次中和的温度为15～20℃，所述二次中和的温度为20～25℃。
优选的，步骤S1中，所述甲硝唑粗品母液中，2-甲基-5-硝基咪唑的浓度为1～10g/L，甲硝唑的浓度为1～10g/L。
本发明对甲硝唑的生产方法不作过多要求，只要满足上述条件即可。
优选的，步骤S1中，所述硫酸的质量浓度为30％～60％。
优选的，步骤S1中，所述中性为pH＝6～7。
优选的，步骤S1中，所述浓缩为SDR浓缩。
进一步优选的，所述SDR浓缩的温度为70～80℃，真空度低于-0.08MPa。
本发明采用先进的SDR浓缩技术蒸馏除水，工艺安全性更高，能耗更低。相较于双效多效蒸发，SDR浓缩用的是电能，能源的成本上有优势；相较于MVR浓缩，SDR浓缩不是对二次蒸汽进行压缩，而是利用二次蒸汽的热能给导热介质升温，在处理含有机溶剂(甲硝唑粗品母液中残留有一定的有机溶剂甲醇)的废水时避免了安全风险。本发明中，SDR浓缩蒸出的水排环保生化处理。
优选的，步骤S1中，所述低碳醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的至少一种，进一步优选为甲醇或乙醇。
优选的，步骤S1中，所述低碳醇与所述甲硝唑粗品母液的体积比为(0.15～0.60):1，进一步优选为(0.25～0.45):1。
优选的，步骤S1中，所述打浆的温度为30～60℃，时间为0.5～3h，进一步优选的温度为45～50℃，时间为1～2h。
本发明优选的低碳醇加入量及打浆条件，可以进一步提高甲硝唑粗品母液所含的有机物在低碳醇中的溶解度，以提高后续产品(物料)硫酸钠的品质。
优选的，步骤S2中，所述蒸馏包括常压蒸馏和减压蒸馏。
进一步优选的，步骤S2中，所述蒸馏的温度为75～90℃，所述减压蒸馏的真空度低于-0.090MPa。
本发明步骤S2中，先常压蒸馏再减压蒸馏可以更充分地将低碳醇蒸出，以保证后续产品(物料)2-甲基-5-硝基咪唑和甲硝唑的回收率和纯度。本发明中，蒸馏得到的低碳醇可以再次用于步骤S1中，以循环使用。
优选的，步骤S2中，所述二硫化碳、所述水与所述甲硝唑粗品母液的体积比为(0.2～0.5):(0.02～0.1):1，进一步优选为(0.25～0.3):(0.03～0.08):1。
优选的，步骤S2中，所述打浆的温度为5～30℃，时间为1～5h，进一步优选的温度为10～20℃，时间为1.5～3.5h。
本发明优选的二硫化碳的加入量、水的加入量和打浆条件，可以进一步提高打浆萃取的效果，以提高后续产品(物料)2-甲基-5-硝基咪唑的品质。
示例的，步骤S3中，所述分液的方式可以为静置分液。
需要说明的是，本发明步骤S3分液得到的水相收集去除乙二醇后，回收处理。
优选的，步骤S3中，所述蒸馏为常压蒸馏，温度为50～55℃。
优选的，步骤S3中，所述水与所述甲硝唑粗品母液的体积比为(0.02～0.1):1，进一步优选为(0.04～0.07):1。
优选的，步骤S3中，所述真空蒸干的温度为50～55℃，真空度低于-0.090MPa。
本发明步骤S3中，先常压蒸馏再加水减压蒸馏可以更充分地将二硫化碳蒸出，以保证后续产品(物料)甲硝唑的回收率和纯度。本发明中，通过蒸馏及真空蒸干得到的二硫化碳可以再次用于步骤S2中，以循环使用。
优选的，步骤S3中，所述析晶的温度为5～25℃，时间为0.5～2h，进一步优选的温度为10～15℃，时间为1～1.5h。
本发明优选的析晶条件，可以进一步提升产品(物料)甲硝唑的品质。
需要说明的是，本发明将步骤S3固液分离后得到的滤液套用于甲硝唑粗品母液中循环处理。
附图说明
图1为本发明从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例和对比例中的甲硝唑粗品母液是通过以下制备方法得到的：
步骤a，向反应釜中加入1500kg 85wt％的甲酸溶液，控制温度为38℃，滴加850g浓硫酸，得混酸。
步骤b，向上述混酸中加入1850g 2-甲基-5-硝基咪唑，升温至90℃，以200kg/h的速率通入1400kg环氧乙烷(在通入250kg、600kg和900kg环氧乙烷时，分别补加80kg、75kg和35kg浓硫酸)，环氧乙烷通入完毕后继续保温，进行羟化反应1h，得料液体系。
步骤c，将上述料液体系降温至42℃，加入900kg甲醇，进行酯化反应2h，于65℃蒸馏采出生成的甲酸甲酯，无馏分采出为止，得第一料液体系。
步骤d，将上述第一料液体系转入一次中和釜中，加入2000kg工艺水，控制温度为18℃，用液碱中和至pH＝2.5，离心出未完全反应的2-甲基-5-硝基咪唑，得第二料液体系。
步骤e，将上述第二料液体系转入二次中和釜中，控制温度为22℃，继续加液碱至pH＝10，离心，得甲硝唑粗品和甲硝唑粗品母液，甲硝唑粗品母液存至粗品母液罐中待处理。
经过多个批次的甲硝唑生产后，粗品母液罐内的甲硝唑粗品母液累积到一定量，对粗品母液罐中的母液取样检测，甲硝唑粗品母液中2-甲基-5-硝基咪唑的含量为5.38g/L，甲硝唑的含量为8.51g/L。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，包括以下步骤：
S1，采用质量浓度为60％的硫酸调节10m3甲硝唑粗品母液的pH＝7，将pH值调节完毕后的甲硝唑粗品母液用泵连续输送至SDR高效节能浓缩机进行浓缩(SDR浓缩的温度为80℃，真空度为-0.080MPa)。浓缩后的甲硝唑粗品母液的体积为2.24m3，转入反应釜中，加入6m3乙醇，于60℃打浆1h后，放料离心甩干，得1089.28kg硫酸钠湿品和第一滤液。硫酸钠湿品经干燥，得1003.32kg硫酸钠，经检测，硫酸钠的含量为99.07％，白度为83.49％。
S2，将上述第一滤液转入浓缩釜中，于90℃，先常压蒸馏出乙醇至无馏分采出，再减压浓缩(真空度为-0.090MPa)至无馏分采出。降温至室温，向蒸余物中加入5m3二硫化碳和0.8m3水，控制温度为30℃打浆1.5h后，放料离心甩干，得固体和第二滤液。固体干燥后得49.69kg 2-甲基-5-硝基咪唑，回收率为90.84％，HPLC纯度为98.36％。
S3，将上述第二滤液转入反应釜中静置1h分液，取下层二硫化碳相转入浓缩釜中，于50℃常压蒸馏至料液粘稠，向蒸余物中加入700L水继续蒸馏(真空度为-0.090MPa)至无二硫化碳采出。将蒸余物降温至5℃，析晶1h，放料离心甩干，固体干燥后得78.82kg甲硝唑，回收率为92.03％，HPLC纯度为99.36％。
实施例2
本实施例提供一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，包括以下步骤：
S1，采用质量浓度为45％的硫酸调节10m3甲硝唑粗品母液的pH＝6.5，将pH值调节完毕后的甲硝唑粗品母液用泵连续输送至SDR高效节能浓缩机进行浓缩(SDR浓缩的温度为75℃，真空度为-0.085MPa)。浓缩后的甲硝唑粗品母液的体积为2.30m3，转入反应釜中，加入4.5m3乙醇，于50℃打浆2h后，放料离心甩干，得1059.83kg硫酸钠湿品和第一滤液。硫酸钠湿品经干燥，得984.51kg硫酸钠，经检测，硫酸钠的含量为99.13％，白度为83.42％。
S2，将上述第一滤液转入浓缩釜中，于90℃，先常压蒸馏出乙醇至无馏分采出，再减压浓缩(真空度为-0.090MPa)至无馏分采出。降温至室温，向蒸余物中加入3m3二硫化碳和1m3水，控制温度为20℃打浆3.5h后，放料离心甩干，得固体和第二滤液。固体干燥后得49.57kg 2-甲基-5-硝基咪唑，回收率为90.88％，HPLC纯度为98.64％。
S3，将上述第二滤液转入反应釜中静置1.2h分液，取下层二硫化碳相转入浓缩釜中，于55℃常压蒸馏至料液粘稠，向蒸余物中加入1000L水继续蒸馏(真空度为-0.090MPa)至无二硫化碳采出。将蒸余物降温至25℃，析晶2h，放料离心甩干，固体干燥后得77.64kg甲硝唑，回收率为90.43％，HPLC纯度为99.12％。
实施例3
本实施例提供一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，包括以下步骤：
S1，采用质量浓度为35％的硫酸调节10m3甲硝唑粗品母液的pH＝6，将pH值调节完毕后的甲硝唑粗品母液用泵连续输送至SDR高效节能浓缩机进行浓缩(SDR浓缩的温度为70℃，真空度为-0.090MPa)。浓缩后的甲硝唑粗品母液的体积为2.35m3，转入反应釜中，加入2.5m3甲醇，于30℃打浆3h后，放料离心甩干，得1075.67kg硫酸钠湿品和第一滤液。硫酸钠湿品经干燥，得990.42kg硫酸钠，经检测，硫酸钠的含量为99.05％，白度为82.91％。
S2，将上述第一滤液转入浓缩釜中，于75℃，先常压蒸馏出甲醇至无馏分采出，再减压浓缩(真空度为-0.090MPa)至无馏分采出。降温至室温，向蒸余物中加入2m3二硫化碳和0.3m3水，控制温度为5℃打浆5h后，放料离心甩干，得固体和第二滤液。固体干燥后得49.88kg 2-甲基-5-硝基咪唑，回收率为91.27％，HPLC纯度为98.44％。
S3，将上述第二滤液转入反应釜中静置1h分液，取下层二硫化碳相转入浓缩釜中，于50℃常压蒸馏至料液粘稠，向蒸余物中加入200L水继续蒸馏(真空度为-0.085MPa)至无二硫化碳采出。将蒸余物降温至15℃，析晶1.5h，放料离心甩干，固体干燥后得78.47kg甲硝唑，回收率为91.66％，HPLC纯度为99.40％。
实施例4
本实施例提供一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，包括以下步骤：
S1，采用质量浓度为30％的硫酸调节10m3甲硝唑粗品母液的pH＝6.5，将pH值调节完毕后的甲硝唑粗品母液用泵连续输送至双效多效蒸发机进行浓缩(浓缩的温度为75℃，真空度为-0.085MPa)。浓缩后的甲硝唑粗品母液的体积为2.28m3，转入反应釜中，加入1.5m3甲醇，于45℃打浆0.5h后，放料离心甩干，得1098.08kg硫酸钠湿品和第一滤液。硫酸钠湿品经干燥，得1012.85kg硫酸钠，经检测，硫酸钠的含量为99.12％，白度为82.76％。
S2，将上述第一滤液转入浓缩釜中，于75℃，先常压蒸馏出甲醇至无馏分采出，再减压浓缩(真空度为-0.090MPa)至无馏分采出。降温至室温，向蒸余物中加入2.5m3二硫化碳和0.2m3水，控制温度为10℃打浆1h后，放料离心甩干，得固体和第二滤液。固体干燥后得50.14kg 2-甲基-5-硝基咪唑，回收率为91.56％，HPLC纯度为98.25％。
S3，将上述第二滤液转入反应釜中静置1.2h分液，取下层二硫化碳相转入浓缩釜中，于55℃常压蒸馏至料液粘稠，向蒸余物中加入400L水继续蒸馏(真空度为-0.090MPa)至无二硫化碳采出。将蒸余物降温至10℃，析晶0.5h，放料离心甩干，固体干燥后得78.12kg甲硝唑，回收率为91.19％，HPLC纯度为99.34％。
实施例5
本实施例提供一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，与实施例2类似，不同之处在于：步骤S1中将甲醇替换为异丙醇，步骤S2中蒸馏仅包括常压蒸馏。具体包括以下步骤：
S1，采用质量浓度为45％的硫酸调节10m3甲硝唑粗品母液的pH＝6.5，将pH值调节完毕后的甲硝唑粗品母液用泵连续输送至SDR高效节能浓缩机进行浓缩(SDR浓缩的温度为75℃，真空度为-0.085MPa)。浓缩后的甲硝唑粗品母液的体积为2.31m3，转入反应釜中，加入4.5m3异丙醇，于50℃打浆2h后，放料离心甩干，得1109.57kg硫酸钠湿品和第一滤液。硫酸钠湿品经干燥，得1054.90kg硫酸钠，经检测，硫酸钠的含量为95.61％，白度为82.13％。
S2，将上述第一滤液转入浓缩釜中，于90℃常压蒸馏出异丙醇至无馏分采出。降温至室温，向蒸余物中加入3m3二硫化碳和1m3水，控制温度为20℃打浆3.5h后，放料离心甩干，得固体和第二滤液。固体干燥后得48.47kg 2-甲基-5-硝基咪唑，回收率为87.46％，HPLC纯度为97.07％。
S3，将上述第二滤液转入反应釜中静置1.2h分液，取下层二硫化碳相转入浓缩釜中，于55℃常压蒸馏至料液粘稠，向蒸余物中加入1000L水继续蒸馏(真空度为-0.090MPa)至无二硫化碳采出。将蒸余物降温至25℃，析晶2h，放料离心甩干，固体干燥后得75.84kg甲硝唑，回收率为88.35％，HPLC纯度为99.14％。
对比例1
本对比例提供一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，与实施例2类似，不同之处在于：步骤S1中将SDR高效节能浓缩机替换为MVR浓缩机；步骤S3中将常压蒸馏替换为减压蒸馏，不加水进行真空蒸干。具体包括以下步骤：
S1，采用质量浓度为45％的硫酸调节10m3甲硝唑粗品母液的pH＝6.5，将pH值调节完毕后的甲硝唑粗品母液用泵连续输送至MVR浓缩机进行浓缩(浓缩的温度为75℃，真空度为-0.085MPa)。浓缩后的甲硝唑粗品母液的体积为2.43m3，转入反应釜中，加入4.5m3乙醇，于50℃打浆2h后，放料离心甩干，得1033.84kg硫酸钠湿品和第一滤液。硫酸钠湿品经干燥，得962.88kg硫酸钠，经检测，硫酸钠的含量为99.04％，白度为82.63％。
S2，同实施例2，不再赘述。得48.63kg 2-甲基-5-硝基咪唑，回收率为88.35％，HPLC纯度为97.75％。
S3，将上述第二滤液转入反应釜中静置1.2h分液，取下层二硫化碳相转入浓缩釜中，于55℃、真空度为-0.090MPa条件下进行真空蒸馏，至无二硫化碳采出。将蒸余物降温至25℃，析晶2h，放料离心甩干，固体干燥后得75.95kg甲硝唑，回收率为85.17％，HPLC纯度为95.43％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，采用硫酸调节甲硝唑粗品母液的pH值至中性，浓缩；向浓缩物中加入低碳醇，打浆，固液分离，得硫酸钠和第一滤液；
S2，将所述第一滤液进行蒸馏，去除低碳醇；向蒸余物中加入二硫化碳和水，打浆，固液分离，得2-甲基-5-硝基咪唑和第二滤液；
S3，将所述第二滤液分液，取二硫化碳相进行蒸馏，向蒸余物中加水，真空蒸干，去除二硫化碳；将蒸余物降温，析晶，固液分离，得甲硝唑。
2.如权利要求1所述的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，步骤S1中，所述甲硝唑粗品母液由以下制备方法得到：
步骤a，在甲酸和硫酸作用下，将2-甲基-5-硝基咪唑与环氧乙烷进行羟化反应；加入甲醇，进行酯化反应，蒸馏，得第一料液体系；
步骤b，向所述第一料液体系中加入水，经液碱一次中和至pH为2～3，固液分离，得2-甲基-5-硝基咪唑和第二料液体系；
步骤c，所述第二料液体系经碱液二次中和至pH为9～11，固液分离，得甲硝唑粗品和所述甲硝唑粗品母液。
3.如权利要求2所述的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，步骤S1中，所述羟化反应的温度为85～95℃，所述酯化反应的温度为40～45℃，所述一次中和的温度为15～20℃，所述二次中和的温度为20～25℃。
4.如权利要求1～3任一项所述的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，所述甲硝唑粗品母液中，2-甲基-5-硝基咪唑的浓度为1～10g/L，甲硝唑的浓度为1～10g/L。
5.如权利要求1所述的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，步骤S1中，所述浓缩为SDR浓缩；所述SDR浓缩的温度为70～80℃，真空度低于-0.08MPa。
6.如权利要求1所述的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，步骤S1中，所述低碳醇与所述甲硝唑粗品母液的体积比为(0.15～0.60):1；和/或
步骤S2中，所述二硫化碳、所述水与所述甲硝唑粗品母液的体积比为(0.2～0.5):(0.02～0.1):1；和/或
步骤S3中，所述水与所述甲硝唑粗品母液的体积比为(0.02～0.1):1。
7.如权利要求1所述的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫酸的质量浓度为30％～60％。
步骤S1中，所述低碳醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的至少一种。
8.如权利要求1所述的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，步骤S1中，所述打浆的温度为30～60℃，时间为0.5～3h；和/或
步骤S2中，所述打浆的温度为5～30℃，时间为1～5h；和/或
步骤S3中，所述析晶的温度为5～25℃，时间为0.5～2h。
9.如权利要求1所述的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，步骤S2中，所述蒸馏包括常压蒸馏和减压蒸馏；
所述蒸馏的温度为75～90℃，所述减压蒸馏的真空度低于-0.090MPa。
10.如权利要求1所述的从甲硝唑粗品母液中回收物料的方法，其特征在于，步骤S3中，所述蒸馏为常压蒸馏，温度为50～55℃；和/或
步骤S3中，所述真空蒸干的温度为50～55℃，真空度低于-0.090MPa。
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