CN117820090A - 一种重排反应轻组分高效回收利用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种该轻组分高效回收方法，通过控制Saucy‑Marbet反应液的精馏分离条件，得到不含比2,2‑二甲氧基丙烷更重的轻组分馏分，将其和一定量的裂解助剂混合后直接进入裂解反应器，将2,2‑二甲氧基丙烷高温裂解转化为2‑甲氧基丙烯和甲醇，然后再对裂解所得混合物进行精馏分离，将其中的有用组分—2‑甲氧基丙烯回收利用。本发明简化了Saucy‑Marbet反应副产轻组分的分离回用流程，提高了原料的回收利用率，降低了项目的运行成本。

Description

一种重排反应轻组分高效回收利用方法

技术领域

本发明属于香料、营养品、日化用精细化工等领域，具体涉及一种重排反应轻组分高效回收利用方法。

背景技术

Saucy-Marbet反应即炔丙醇和2-甲氧基丙烯在催化剂作用下发生反应得到酮基联烯，产物酮基联烯也被称作联烯酮。Saucy-Marbet反应最早由化学家Saucy和Marbet报道(R.Marbet,G.Saucy,Helv.Chim.Acta.1967,50,1158-1167；US3029287,US6184420)，在最初的报道中，化学家们使用的是对甲苯磺酸、甲磺酸、硫酸等强酸进行催化，可以较高的收率得到重排产物。Saucy-Marbet反应具有起始原料易得、反应速度快、收率高等优点，在香料、营养品、日化用化学品的合成中获得了广泛的应用。

进行Saucy-Marbet重排反应时，相对于炔丙醇底物，一般需要加入过量的2-甲氧基丙烯，有时其用量多达为3-5当量，原因是炔丙基醇和2-甲氧基丙烯反应时会产生一当量的烷基醇，在Saucy-Marbet重排反应条件下，烷基醇会和另一分子的2-甲氧基丙烯反应，生成2,2-二甲氧基丙烷或者二烷氧基缩醛，因此为了是Saucy-Marbet反应进行彻底，2-甲氧基丙烯的用量至少为烷基醇的2当量。除了上述原因，2-甲氧基丙烯在酸性条件下是不稳定的，容易发生自身聚合、亲电取代等副反应；过量的2-甲氧基丙烯可以提升反应速率，提高反应选择性；因而在实际应用中，2-甲氧基丙烯加入量都是远过量的。虽然过量加入降低反应的经济性，但是由于2-甲氧基丙烯的价格相对低廉，这在经济上也是可以接受的。

然而2-甲氧基丙烯的过量加入也带来一些问题，如果过量的2-甲氧基丙烯完全不回收，那么反应的原子经济性就很差，生产成本也会相应增高；从生产和成本角度来考虑，最好将过量的2-甲氧基丙烯回收利用。一般而言Saucy-Marbet反应使用的是布朗斯特酸催化，原料炔丙基醇和2-甲氧基丙烯对酸都比较敏感，再加上反应温度较高，两种原料都会发生一定量的副反应，如脱水、二聚、环化等，根据我们的经验，Saucy-Marbet反应的轻组分中含有副产物不下二十余种，还都是一些沸点十分相近的组分，需要通过非常高塔板数的精馏塔才能较好的回收其中的有用组分，如2-甲氧基丙烯和2,2-二甲氧基丙烷等，这样的分离方式和方法需消耗大量的蒸汽和人力，额外的增加了生产成本(CN105384615A,US20020161263A1)。

综上所述，Saucy-Marbet重排反应是一种非常高效的由炔丙基醇合成酮基联烯的方法，正常生产中为了促进反应快速进行和提高联烯酮收率，该反应中一般选择加入大大过量的2-甲氧基丙烯。为了提高原子经济性，降低生产成本，需要对Saucy-Marbet反应轻组分进行回收，但是该组分成分复杂，沸点相近，一般需要消耗大量的蒸汽进行精馏，才能回收得到较为纯净的2-甲氧基丙烯和2,2-二甲氧基丙烷。因此，目前急需发展新的Saucy-Marbet反应轻组分回收工艺和流程，降低分离成本，提高项目经济性。

发明内容

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一方面，本发明提供一种重排反应轻组分高效回收利用方法，所述重排反应为Saucy-Marbet反应，即炔丙醇和2-甲氧基丙烯在催化剂作用下发生反应得到酮基联烯；

S1：通过精馏将轻组分从炔丙醇和2-甲氧基丙烯在催化剂作用下反应得到的重排反应液中分离出来；

S2：向分离得到的轻组分中加入裂解助剂进行汽化、裂解，裂解完成后冷却；

S3：裂解液依次经过共沸精馏和萃取精馏，分离得到纯净的2-甲氧基丙烯。

本发明中，首先通过控制Saucy-Marbet反应液的精馏分离条件，将反应液中沸点高于2,2-二甲氧基丙烷的组分，包括异丙叉丙酮、酮基联烯等留在塔釜，塔顶采出轻组分；所述精馏在精馏塔中进行，所述精馏塔操作条件如下：塔板数30-35，塔顶温度35-40℃，塔釜温度138-140℃，回流比1.5:1-3.0:1，塔顶压力为30-40kPa；通过上述所得典型轻组分组成如下(质量百分比)：2-甲氧基丙烯(21.2-26.7％)、2,2-二甲氧基丙烷(62.5-67.5％)，其余为甲醇、丙酮、异戊二烯、异戊醇等杂质(10.8-11.3％)。

本发明中，分离得到上述轻组分后，向其加入裂解助剂，所述裂解助剂选自水、甲醇、乙醇、氨、三甲胺、三乙胺、二甲基乙基胺、吡啶中的一种或多种，裂解助剂的加入量为轻组分质量的0.1-1.5wt％。

本发明中，所述汽化裂解工艺在汽化罐和高温裂解反应管中进行，具体地，所述轻组分混合裂解助剂后，直接进入汽化罐，汽化温度为220-260℃，全部汽化后进入高温裂解反应管进行裂解，裂解温度为280-320℃，质量空速为0.5-20h^-1，反应压力0.1-0.2MPaG。

本发明中，所述裂解工艺在裂解催化剂存在下进行，所述裂解催化剂优选ZSM分子筛、焦磷酸镁、磷酸铝盐等作为催化剂；所述裂解催化剂的用量没有特别限制，优选为所述轻组分质量的1％-10wt％。反应器形式优选管式反应器，物料进料方式为上进下出。

本发明中，所述裂解完成后冷却的工艺采用循环水进行急冷，所用循环水温度为5-11℃，经急冷后物料由气态变为液态，控制其温度不超过15℃。

本发明中，冷却后裂解液依次通过共沸精馏和萃取精馏分离得到纯净的2-甲氧基丙烯，实现2-甲氧基丙烯的回收利用。

本发明中，所述共沸精馏条件如下：塔板数18-25，塔顶温度32-33℃，塔釜温度58-62℃，回流比2:1-4:1，塔顶压力为90-110kPa；裂解液塔釜连续进料，塔顶采出2-甲氧基丙烯和甲醇的共沸物，其中2-甲氧基丙烯含量为91.9-92.5％。

本发明中，所述萃取精馏条件如下：塔板数18-25，塔顶温度33-34℃，塔釜温度98-115℃，回流比0.5:1-2:1，塔顶压力为90-110kPa，2-甲氧基丙烯和甲醇共沸物塔釜连续进料，塔顶采出2-甲氧基丙烯，2-甲氧基丙烯纯度为99.2-99.5％。

本发明中，所述萃取精馏的萃取剂选自N-甲基吡咯烷酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水中的一种或多种，优选N-甲基吡咯烷酮或水；萃取剂进料量为裂解液进料的0.3-0.4倍。

本发明采用上述技术方案，具有如下积极效果：

1、简化了轻组分回收分离方案，原流程是将2-甲氧基丙烯和2,2-二甲氧基丙烷精馏分离后再去裂解，现有方案省去了该步操作，混合物直接去裂解，简化了流程。

2、向轻组分加入了一定量的裂解助剂，防止高温裂解催化剂表面结焦；催化剂表面结焦的原因主要是2-甲氧基丙烯在催化剂表面脱甲醇后二聚、三聚甚至多聚，然后脱水焦化，加入一定量的助剂，如三甲胺、三乙胺、吡啶、水等，可以有效防止该副反应发生，助剂水甚至能和低聚物反应，生成丙酮和甲醇，减少低聚物含量，从而提升裂解反应选择性，延长催化剂寿命。

3、裂解后的反应液，创新采用共沸精馏和萃取精馏方式分离2-甲氧基丙烯，节省了分离能耗，降低了项目成本。

具体实施方式

下面通过实施例详述本发明，但本发明并不限于下述的实施例。

主要原料信息如下：

Saucy-Marbet反应液，万华自产，可参考已公开专利中的方法制备(专利申请号：201910519957.X实施例6)；甲醇，纯度＞99.9％，南通润丰；三乙胺、吡啶，纯度99％，百灵威；去离子水，自制；ZSM-5分子筛，中节能万润，孔径0.53-0.58nm，SSA＞300，硅铝比70；焦磷酸镁、焦磷酸铝，安徽泽升，试剂级。三甲胺50％水溶液、二甲基乙基胺，安耐吉，AR。

本发明的气相色谱测试条件如下：

仪器型号：Agilent 7890B；色谱柱：HP-VOC/(6％-氰丙基苯基)-聚甲基硅氧烷(60m×0.32mm×1.8μm)；载气：氮气，载气流速：1.5mL/min；柱温：初始温度50℃保持2min，然后以5℃/min升温至80℃，以30℃/min升温至250℃，保持10min；汽化室温度160℃，检测器温度260℃；分流进样，分流比100:1；进样量：0.2μL；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min，尾吹气流速30mL/min。载气氮气，纯度不低于99.99％；燃气氢气，纯度不低于99.99％；辅助气(隔垫吹扫和尾)：与载气具有相同性质的氮气。2-甲氧基丙烯保留时间为7.43min，2,2-二甲氧基丙烷保留时间10.54min。

实施例1

精馏重排反应液分离得到轻组分

室温下依次向装有磁力搅拌子的2L三口瓶中依次加入少量Saucy-Marbet反应液(150mL)，在2L三口瓶上方连接1m长的精馏柱和回流比控制器，柱子内填充3*3三脚螺旋填料，其总塔板数为30。将三口瓶放入油浴中，开启油浴搅拌和加热，搅拌控制在600rpm，油浴温度控制在145℃，使得三口瓶内的温度保持在138-140℃。开启塔顶冷凝水和真空系统，将冷凝温度控制5℃，塔顶压力控制在30kPa。待塔顶和塔釜温度和压力稳定后，开启Saucy-Marbet反应液连续进料，同时通过平流泵不断从塔釜采出重组分，轻组分通过塔顶采出，塔顶轻组分冷凝前温度为35℃，塔顶回流比1.5:1。定时将塔顶和塔釜采出液取样，GC分析样品组成。结果如下表所示，通过采用上述条件，比2,2-二甲氧基丙烷更重的组分基本都从塔釜采出，塔顶轻组分基本不含有。塔顶组成如下：2-甲氧基丙烯(26.7％)、2,2-二甲氧基丙烷(62.4％)，其余为二甲醚、丙酮、甲醇、异戊二烯等杂质(10.8％)。

表-1 Saucy-Marbet反应液精馏分离数据1

实施例2

精馏重排反应液分离得到轻组分

室温下依次向装有磁力搅拌子的2L三口瓶中依次加入少量Saucy-Marbet反应液(150mL)，在2L三口瓶上方连接1.2m长的精馏柱和回流比控制器，柱子内填充3*3三脚螺旋填料，其总塔板数为35。将三口瓶放入油浴中，开启油浴搅拌和加热，搅拌控制在600rpm，油浴温度控制在145℃，使得三口瓶内的温度保持在140℃。开启塔顶冷凝水和真空系统，将冷凝温度控制5℃，塔顶压力控制在40kPa。待塔顶和塔釜温度和压力稳定后，开启Saucy-Marbet反应液连续进料，同时通过平流泵不断从塔釜采出重组分，轻组分通过塔顶采出，塔顶轻组分冷凝前温度为40℃，塔顶回流比3:1。定时将塔顶和塔釜采出液取样，GC分析样品组成。结果如下表所示，通过采用上述条件，比2,2-二甲氧基丙烷更重的组分基本都从塔釜采出，塔顶轻组分只有极少量。塔顶组成如下：2-甲氧基丙烯(21.2％)、2,2-二甲氧基丙烷(67.5％)，其余为二甲醚、丙酮、甲醇、异戊二烯等杂质(11.3％)。

表-2 Saucy-Marbet反应液精馏分离数据2

实施例3

轻组分混合裂解助剂后高温裂解

取实施例1中得到的轻组分310g，首先向其加入三乙胺1.6g，所得混合液均一澄清，未出现分相。采用长度为1m，直径为2.5cm的管式反应器进行裂解反应，反应管中间部分填充催化剂ZSM-5分子筛，填充质量为10g，催化剂上下填充石英砂(粒径0.5-0.8mm)，用于稳定和支撑催化剂。混合三乙胺的轻组分通过流量计以30.0g/h的流速进入汽化罐，控制汽化罐温度在220-230℃，压力0.1MPaG。轻组分完全汽化后，从反应管上方进入反应管，催化剂层温度保持在300℃，轻组分与催化剂短暂接触后，迅速从反应管中排出，急冷后至5℃后液化，然后进入收集罐。经测量，收集罐的采出速度平均为29.9g/h，GC分析组成如表3所示，计算2,2-二甲氧基丙烷裂解转化率99.7％，选择性98.0％，反应连续进行30h，未发现有转化率下降和催化剂失活现象。

表-3轻组分高温裂解数据

实施例4

轻组分混合裂解助剂后高温裂解

取实施例1中得到的轻组分280g，首先向其吡啶22.4g，混合均匀后，所得混合液均一澄清，未出现分相。采用长度为1m，直径为2.5cm的管式反应器进行裂解反应，反应管中间部分填充催化剂焦磷酸镁，填充质量为5g，催化剂上下填充石英砂(粒径0.5-0.8mm)，用于稳定和支撑催化剂。混合吡啶的轻组分通过流量计以25.0g/h的流速进入汽化罐，控制汽化罐温度在230-240℃，压力0.2MPaG。轻组分完全汽化后，从反应管上方进入反应管，催化剂层温度保持在320℃，轻组分与催化剂短暂接触后，迅速从反应管中排出，急冷后至5℃后液化，然后进入收集罐。经测量，收集罐的采出速度平均为24.5g/h，GC分析组成如表3所示，计算2,2-二甲氧基丙烷裂解转化率98.3％，选择性97.6％，反应连续进行10h，未发现有转化率下降和催化剂失活现象。

表-4轻组分高温裂解数据

实施例5

轻组分混合裂解助剂后高温裂解

取实施例1中得到的轻组分370g，首先向其加入三甲胺水溶5.55g(50％水溶液)，混合均匀后，所得混合液均一澄清，未出现分相。采用长度为1m，直径为2.5cm的管式反应器进行裂解反应，反应管中间部分填充催化剂ZSM-5分子筛，填充质量为10g，催化剂上下填充石英砂(粒径0.5-0.8mm)，用于稳定和支撑催化剂。混合甲醇和水的轻组分通过流量计以30.0g/h的流速进入汽化罐，控制汽化罐温度在210℃，压力0.1MPaG。轻组分完全汽化后，从反应管上方进入反应管，催化剂层温度保持在280℃，轻组分与催化剂短暂接触后，迅速从反应管中排出，急冷后液化，然后进入收集罐。经测量，收集罐的采出速度平均为5.0g/h，GC分析组成如表3所示，计算2,2-二甲氧基丙烷裂解转化率99.5％，选择性98.5％，反应连续进行60h，未发现有转化率下降和催化剂失活现象。

表-5轻组分高温裂解数据

实施例6

轻组分混合裂解助剂后高温裂解

取实施例1中得到的轻组分410g，首先向其加入二甲基乙基胺4.1g，混合均匀后，所得混合液均一澄清，未出现分相。采用长度为1m，直径为2.5cm的管式反应器进行裂解反应，反应管中间部分填充催化剂ZSM-5分子筛，填充质量为12g，催化剂上下填充石英砂(粒径0.5-0.8mm)，用于稳定和支撑催化剂。混合二甲基乙基胺的轻组分通过流量计以60.0g/h的流速进入汽化罐，控制汽化罐温度在210-220℃，压力0.1MPaG。轻组分完全汽化后，从反应管上方进入反应管，催化剂层温度保持在290℃，轻组分与催化剂短暂接触后，迅速从反应管中排出，急冷后液化，然后进入收集罐。经测量，收集罐的采出速度平均为58.9g/h，GC分析组成如表6所示，计算2,2-二甲氧基丙烷裂解转化率99.3％，选择性98.3％，反应连续进行6h，未发现有转化率下降和催化剂失活现象。

表-6轻组分高温裂解数据

实施例7

轻组分混合甲醇后高温裂解

取实施例2中得到的轻组分460g，首先向其加入无水甲醇6.9g，所得混合液均一澄清，未出现分相。采用长度为1m，直径为2.5cm的管式反应器进行裂解反应，反应管中间部分填充催化剂ZSM-5分子筛，填充质量为15g，催化剂上下填充石英砂(粒径0.5-0.8mm)，用于稳定和支撑催化剂。混合甲醇和水的轻组分通过流量计以25.1g/h的流速进入汽化罐，控制汽化罐温度在250-260℃，压力0.1MPaG。轻组分完全汽化后，从反应管上方进入反应管，催化剂层温度保持在320℃，轻组分与催化剂短暂接触后，迅速从反应管中排出，急冷至11℃后液化，然后进入收集罐。经测量，收集罐的采出速度平均为25.1g/h，GC分析组成如表3所示，计算2,2-二甲氧基丙烷裂解转化率99.6％，选择性93.2％，反应连续进行15h，未发现有转化率下降和催化剂失活现象。

表-7轻组分高温裂解数据

实施例8

轻组分直接高温裂解

取实施例2中得到的轻组分305g，采用长度为1m，直径为2.5cm的管式反应器进行裂解反应，反应管中间部分填充催化剂ZSM-5分子筛，填充质量为15g，催化剂上下填充石英砂(粒径0.5-0.8mm)，用于稳定和支撑催化剂。轻组分通过流量计以25.1g/h的流速进入汽化罐，控制汽化罐温度在250-260℃，压力0.1MPaG。轻组分完全汽化后，从反应管上方进入反应管，催化剂层温度保持在320℃，轻组分与催化剂短暂接触后，迅速从反应管中排出，急冷至11℃后液化，然后进入收集罐。经测量，收集罐的采出速度平均为25.1g/h，GC分析组成如表3所示，计算2,2-二甲氧基丙烷裂解转化率83.5％，选择性78.6％，反应连续进行10h。

表-8轻组分高温裂解数据

实施例9

共沸精馏分离裂解液

取实施例3中得到的裂解液280g，室温下加入到装有磁力搅拌子的2L三口瓶中，在三口瓶上方连接0.6m长的精馏柱和回流比控制器，柱子内填充3*3三脚螺旋填料，其总塔板数在18左右。将三口瓶放入油浴中，开启油浴搅拌，搅拌速度控制在600rpm；开启油浴加入，使油浴温度控制在64℃左右，使得三口瓶内的温度保持在58℃。开启塔顶冷凝水，冷凝水温度控制在5-11℃，塔顶压力为常压90kPa。待塔顶和塔釜温度和压力稳定后，开启裂解液连续进料，进料位置位于塔中间；进料的同时通过平流泵不断从塔釜采出重组分，产品液通过塔顶采出，塔顶轻组分冷凝前温度为32℃，塔顶回流比为2:1。定时将塔顶和塔釜采出液取样，GC分析样品组成。共沸精馏结果如下表所示，采用上述分离条件，裂解重组分基本都从塔釜采出，塔顶轻组分得到2-甲氧基丙烯和甲醇共沸物，共沸组成为91.0:7.9，其他为一些轻组分杂质。

表-9裂解反应液共沸精馏分离数据

实施例10

共沸精馏分离裂解液

取实施例6中得到的裂解液300g，室温下加入到装有磁力搅拌子的2L三口瓶中，在三口瓶上方连接0.8m长的精馏柱和回流比控制器，柱子内填充3*3三脚螺旋填料，其总塔板数在25左右。将三口瓶放入油浴中，开启油浴搅拌，搅拌速度控制在600rpm；开启油浴加入，使油浴温度控制在64℃左右，使得三口瓶内的温度保持在58℃。开启塔顶冷凝水，冷凝水温度控制在5-11℃，塔顶压力为常压100kPa。待塔顶和塔釜温度和压力稳定后，开启裂解液连续进料，进料位置位于塔中间；进料的同时通过平流泵不断从塔釜采出重组分，产品液通过塔顶采出，塔顶轻组分冷凝前温度为33℃，塔顶回流比为4:1。定时将塔顶和塔釜采出液取样，GC分析样品组成。共沸精馏结果如下表所示，采用上述分离条件，裂解重组分基本都从塔釜采出，塔顶轻组分得到2-甲氧基丙烯和甲醇共沸物，共沸组成为91.1:7.9，其他为一些轻组分杂质。

表-10裂解反应液共沸精馏分离数据

实施例11

N-甲基吡咯烷酮萃取精馏分离得到纯净的2-甲氧基丙烯

取实施例3中得到的裂解液220g，室温下加入到装有磁力搅拌子的2L三口瓶中，在三口瓶上方连接0.6m长的精馏柱和回流比控制器，柱子内填充3*3三脚螺旋填料，其总塔板数在18左右。将三口瓶放入油浴中，开启油浴搅拌，搅拌速度控制在600rpm；开启油浴加入，使油浴温度控制在120℃左右，使得三口瓶内的温度保持在115℃。开启塔顶冷凝水，冷凝水温度控制在5-11℃，塔顶压力为常压100kPa。待塔顶和塔釜温度和压力稳定后，开启裂解液连续进料，进料位置位于塔中间；同时使用平流泵从靠近塔顶处进料萃取剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)。产品2-甲氧基丙烯由塔顶采出，塔顶轻组分冷凝前温度为34℃，塔顶回流比为0.5:1。塔中间萃取液进料速度为0.3g/min，塔顶萃取剂NMP进料速度为0.11g/min，塔顶出料速度为0.26g/min，塔釜出料速度为0.15g/min。定时将塔顶和塔釜采出液取样，GC分析样品组成。共沸精馏结果如下表所示，采用上述分离条件，裂解重组分基本都从塔釜采出，塔顶采出合格的2-甲氧基丙烯产品，纯度为99.3％，含有少量的轻组分杂质。

表-11 NMP萃取精馏分离得到2-甲氧基丙烯数据

实施例12

水萃取精馏分离得到纯净的2-甲氧基丙烯

取实施例3中得到的裂解液290g，室温下加入到装有磁力搅拌子的2L三口瓶中，在三口瓶上方连接0.8m长的精馏柱和回流比控制器，柱子内填充3*3三脚螺旋填料，其总塔板数在25左右。将三口瓶放入油浴中，开启油浴搅拌，搅拌速度控制在600rpm；开启油浴加入，使油浴温度控制在105℃左右，使得三口瓶内的温度保持在98℃。开启塔顶冷凝水，冷凝水温度控制在5-11℃，塔顶压力为常压110kPa。待塔顶和塔釜温度和压力稳定后，开启裂解液连续进料，进料位置位于塔中间；同时使用平流泵从靠近塔顶处进料萃取剂去离子水。产品2-甲氧基丙烯由塔顶采出，塔顶轻组分冷凝前温度为33℃，塔顶回流比为1:1。塔中间萃取液进料速度为0.3g/min，塔顶萃取剂去离子的进料速度为0.10g/min，塔顶出料速度为0.26g/min，塔釜出料速度为0.15g/min。定时将塔顶和塔釜采出液取样，GC分析样品组成。共沸精馏结果如下表所示，采用上述分离条件，裂解重组分基本都从塔釜采出，塔顶采出合格的2-甲氧基丙烯产品，纯度为99.3％，含有少量的轻组分杂质。

表-12水萃取精馏分离得到2-甲氧基丙烯数据

Claims (9)

1.一种重排反应轻组分高效回收利用方法，所述方法包含以下步骤：

S1：通过精馏将轻组分从炔丙醇和2-甲氧基丙烯在催化剂作用下反应得到的重排反应液中分离出来；

S2：向分离得到的轻组分中加入裂解助剂进行汽化、裂解，裂解完成后冷却；

S3：裂解液依次经过共沸精馏和萃取精馏，分离得到纯净的2-甲氧基丙烯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏在精馏塔中进行，优选地，所述精馏塔操作条件如下：塔板数30-35，塔顶温度35-40℃，塔釜温度138-140℃，回流比1.5:1-3.0:1，塔顶压力为30-40kPa。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述裂解助剂选自水、甲醇、乙醇、氨、三甲胺、三乙胺、二甲基乙基胺、吡啶中的一种或多种，优选地，所述裂解助剂的加入量为轻组分质量的0.1-1.5wt％。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述汽化温度为220-260℃；和/或，所述裂解温度为280-320℃，质量空速为0.5-20h^-1，反应压力0.1-0.2MPaG。

5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述裂解工艺在裂解催化剂存在下进行，所述裂解催化剂优选ZSM分子筛、焦磷酸镁、磷酸铝盐等作为催化剂。

6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述裂解完成后冷却的工艺采用循环水进行急冷，所用循环水温度为5-11℃。

7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述共沸精馏条件如下：塔板数为18-25，塔顶温度32-33℃，塔釜温度58-62℃，回流比2:1-4:1，塔顶压力为90-110kPa。

8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述萃取精馏条件如下：塔板数18-25，塔顶温度33-34℃，塔釜温度98-115℃，回流比0.5:1-2:1，塔顶压力为90-110kPa。

9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述萃取精馏的萃取剂选自N-甲基吡咯烷酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水中的一种或多种，优选N-甲基吡咯烷酮或水；和/或，苏搜狐萃取剂进料量为裂解液进料的0.3-0.4倍。