CN117819970A - 一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法 - Google Patents
一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，属于废弃石墨高值化利用技术领域。本发明利用光伏单晶热场废弃石墨掺杂制备等静压石墨，可以减少在焙烧过程当中产生的开气孔，从而可以有效减少焙烧~浸渍工艺流程的次数；废弃石墨热场具有较小的粒度，在作为粉料进行等静压成型的过程当中可以有效进入石油焦和针状焦的空隙当中；并且光伏单晶热场废弃石墨具有较高的密度和较低的灰分，用于掺杂制备等静压石墨，可以提升等静压石墨的密度，降低等静压石墨的灰分。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，属于废弃石墨高值化利用技术领域。
背景技术
等静压石墨是指采用等静压成型方式即成型过程中通过液体压强均匀不变施压生产的石墨材料。在等静压石墨成型的过程当中，尺寸越大对原料和工艺要求也就越高。
在混捏过程中，原料里会加入大量粘接剂(通常是沥青或者煤沥青)，经过长时间焙烧过程后，粘接剂会经过高温分解成为大量气体而排出，这就造成制品在焙烧过后会产生大量气孔。会造成以下结果：1.开口气孔率增大、体积密度降低；2.机械性能降低，可加工性降低；3.导电性减弱，电阻率增大；4.密封性能降低，5.耐腐蚀性和抗氧化能力不足。成型后的等静压石墨需要进行焙烧处理，石墨制品的焙烧是指将压型后的生坯置于隔绝空气的条件下进行加热处理，致使黏结剂转变为焦炭的过程。生坯中所包含的沥青被牢固的包裹在炭素颗粒之间的过渡层中，因此，当其被高温转化为焦炭之后，就会在半成品中构建成界面炭网格层，其具有塔桥、加固的作用。焙烧成品性能的良好与否，在很大的程度上由焙烧过程中沥青的变化所决定。在焙烧过程中，当焙烧温度达到300℃左右时，骨料和粘结剂之间会发生复杂的化学反应，粘结剂分解释放大量挥发分的同时，进行缩聚反应。在低温预热阶段，生胚因受热而膨胀，在随后的升温过程中，又因缩聚反应而体积收缩。生坯的体积越大，挥发分的释放就越困难，同时，生坯表面和内部也越容易产生温差、收缩不均匀等现象，这些都有可能导致坯体出现裂纹，为了避免出现上述情况，影响产品的质量，经常对焙烧后的石墨采取浸渍工艺，通常是在原料经过焙烧过后才会进行，浸渍的目的就是在一定的温度和压力下，迫使液态浸渍剂浸入多孔制品的气孔中，用来降低制品气孔率、提高其体积密度和机械强度、改善导电和导热性能等物理和化学性能。
综上所述，现有等静压石墨生产流程较长，要经过多次焙烧和浸渍工艺，且对于等静压石墨产品具有较高的质量要求，利用光伏单晶热场废弃石墨掺杂制备等静压石墨，可以减少在焙烧过程当中产生的开气孔，从而可以有效减少焙烧～浸渍工艺流程的次数；废弃石墨热场具有较小的粒度，在作为粉料进行等静压成型的过程当中可以有效进入石油焦和针状焦的空隙当中；并且光伏单晶热场废弃石墨具有较高的密度和较低的灰分，用于掺杂制备等静压石墨，可以提升等静压石墨的密度，降低等静压石墨的灰分。
发明内容
本发明针对现有技术的等静压石墨存在的大尺寸质量成品率低的问题，本发明提出一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，已经经过等静压成型和石墨化处理的光伏单晶热场废弃石墨具有较低的灰分与挥发分，利用光伏单晶热场废弃石墨掺杂制备等静压石墨，可以减少在焙烧过程当中产生的开气孔，从而可以有效减少焙烧～浸渍工艺流程的次数；废弃石墨热场具有较小的粒度，在作为粉料进行等静压成型的过程当中可以有效进入石油焦和针状焦的空隙当中；并且光伏单晶热场废弃石墨具有较高的密度和较低的灰分，用于掺杂制备等静压石墨，可以提升等静压石墨的密度，降低等静压石墨的灰分。
光伏单晶热场废弃石墨可实现等静压石墨的高为1500～1700mm，长为2500～2700mm，宽为2100～2300mm，等静压石墨的成品率相比原有工艺提升5％。
一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，具体步骤如下：
(1)将光伏单晶热场废弃石墨粉碎筛分成低粒径、中粒径和高粒径的废弃石墨粉；
(2)将石油焦、针状焦和天然石墨混合均匀得到混合物A，低粒径、中粒径和高粒径的废弃石墨粉加入到混合物A中混合均匀得到混合物B；
(3)将混合物B加入到立式辊磨机中，研磨至平均粒度小于20μm得到混合粉料；
(4)将混合粉料和煤沥青粘结剂投入到加热式混捏机中进行混捏，使混合粉料表面均匀附着煤沥青粘结剂，自然冷却至室温得到混合糊料；
(5)混合糊料加入到立式辊磨机中进行二次磨粉至10～20μm得到二次混合粉料；
(6)二次混合粉料填充到橡胶模具中，经高频电磁振动压实处理，密封后抽真空排出颗粒间空气得到大尺寸等静压石墨坯体；
(7)将大尺寸等静压石墨坯体置于焙烧炉内，一段匀速升温至250～270℃并保温3～20h，二段匀速升温至600～620℃并保温3～20h，三段匀速升温至1000～1020℃并保温3～20h，匀速降温至室温得到等静压石墨焙烧坯体；
(8)将等静压石墨焙烧坯体放入浸渍剂中，在温度130～200℃、压力0.5～5Mpa下浸渍热处理40～150min；
(9)多次重复步骤(7)～(8)等静压石墨生坯密度达到1.691g/cm3得到等静压石墨前驱体；
(10)将等静压石墨前驱体置于石墨化炉中进行石墨化处理，得到光伏用大尺寸等静压石墨；所述等静压石墨的高为1500～1700mm，长为2500～2700mm，宽为2100～2300mm。所述步骤(1)中光伏单晶热场废弃石墨的固定碳含量不低于93％，废弃石墨粉的粒径为0.05～0.15mm。
所述步骤(2)以混合物A中石油焦占30wt.％、针状焦占40wt.％，天然石墨占30wt.％。
所述步骤(2)混合物B中废弃石墨粉的添加量为10～30wt.％。
所述步骤(4)混合粉料和煤沥青粘结剂的质量比为70：30～65:35。
所述步骤(7)一段匀速升温速率为1～3.5℃/h，二段匀速升温速率为0.5～4.5℃/h，三段匀速升温速率为1～5℃/h。
所述步骤(8)浸渍剂为中温沥青。
所述步骤(10)石墨化处理温度2600～3000℃，时间为50～60d。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用光伏单晶热场废弃石墨掺杂制备等静压石墨，可以减少在焙烧过程当中产生的开气孔，从而可以有效减少焙烧～浸渍工艺流程的次数；废弃石墨热场具有较小的粒度，在作为粉料进行等静压成型的过程当中可以有效进入石油焦和针状焦的空隙当中；并且光伏单晶热场废弃石墨具有较高的密度和较低的灰分，用于掺杂制备等静压石墨，可以提升等静压石墨的密度，降低等静压石墨的灰分；
(2)本发明工艺简便，无需通入额外的反应气体(如氟利昂，氯气等)，可降低经济成本，并提高生产安全性；
(3)本发明制得的大尺寸等静压石墨具有更高的致密度和机械强度，且具有更优的电阻率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，具体步骤如下：
(1)将光伏单晶热场废弃石墨粉碎筛分得到粒径为0.05～0.075mm废弃石墨粉；
(2)将石油焦、针状焦和天然石墨混合均匀得到混合物A，废弃石墨粉加入到混合物A中混合均匀得到混合物B；以混合物A中石油焦占30wt.％、针状焦占30wt.％，天然石墨占30wt.％，混合物B中废弃石墨粉的添加量为10wt.％；
(3)将混合物B加入到立式辊磨机中，研磨至平均粒度为18μm得到混合粉料；
(4)将混合粉料和煤沥青粘结剂投入到加热式混捏机中进行混捏，使混合粉料表面均匀附着煤沥青粘结剂，自然冷却至室温得到混合糊料；混合粉料和煤沥青粘结剂的质量比为70:30；
(5)混合糊料加入到立式辊磨机中进行二次磨粉粒度为15μm得到二次混合粉料；
(6)二次混合粉料填充到橡胶模具中，经高频电磁振动压实处理，密封后抽真空排出颗粒间空气得到大尺寸等静压石墨坯体；等静压石墨坯体的高为1500mm，长为2500mm，宽为2300mm；
(7)将大尺寸等静压石墨坯体置于焙烧炉内，以2℃/h的升温速率进行一段匀速升温至250℃并保温10h，以1℃/h的二段匀速升温至600℃并保温10h，以3℃/h的三段匀速升温至1000℃并保温5h，以5℃/h的匀速降温至室温得到等静压石墨焙烧坯体；
(8)将等静压石墨焙烧坯体放入浸渍罐的浸渍剂中，在温度180℃、压力1.5Mpa下浸渍热处理60min；浸渍剂为中温沥青；
(9)多次重复步骤(7)～(8)至等静压石墨生坯密度达到1.694g/cm3得到等静压石墨前驱体；
(10)将等静压石墨前驱体置于石墨化炉中，在温度2600℃下进行石墨化处理，得到光伏用大尺寸等静压石墨；所述光伏用大尺寸等静压石墨的高为1500mm，长为2500mm，宽为2300mm；
本实施例光伏用大尺寸等静压石墨抗折强度为55MPa，抗压强度为105MPa，电阻率为8.5μΩ/m，导热系数为113W/m·K，密度为1.90g/cm3；金属杂质含量为28ppm。
实施例2：一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，具体步骤如下：
(1)将光伏单晶热场废弃石墨粉碎筛分得到粒径为0.075～0.1mm废弃石墨粉；
(2)将石油焦、针状焦和天然石墨混合均匀得到混合物A，废弃石墨粉加入到混合物A中混合均匀得到混合物B；以混合物A中石油焦占25wt.％、针状焦占25wt.％，天然石墨占25wt.％；混合物B中废弃石墨粉的添加量为25wt.％；
(3)将混合物B加入到立式辊磨机中，研磨至平均粒度为18μm得到混合粉料；
(4)将混合粉料和煤沥青粘结剂投入到加热式混捏机中进行混捏，使混合粉料表面均匀附着煤沥青粘结剂，自然冷却至室温得到混合糊料；混合粉料和煤沥青粘结剂的质量比为70:30；
(5)混合糊料加入到立式辊磨机中进行二次磨粉至粒度为16μm得到二次混合粉料；
(6)二次混合粉料填充到橡胶模具中，经高频电磁振动压实处理，密封后抽真空排出颗粒间空气得到大尺寸等静压石墨坯体；等静压石墨坯体的高为1600mm，长为2400mm，宽为2300mm；
(7)将大尺寸等静压石墨坯体置于焙烧炉内，以2℃/h的升温速率进行一段匀速升温至250℃并保温10h，以1℃/h的二段匀速升温至600℃并保温10h，以3℃/h的三段匀速升温至1000℃并保温5h，以5℃/h的匀速降温至室温得到等静压石墨焙烧坯体；
(8)将等静压石墨焙烧坯体放入浸渍罐的浸渍剂中，在温度180℃、压力1.5Mpa下浸渍热处理90min；浸渍剂为中温沥青；
(9)多次重复步骤(7)～(8)至等静压石墨生坯密度达到1.696g/cm3得到等静压石墨前驱体；
(10)将等静压石墨前驱体置于石墨化炉中，在温度2800℃下进行石墨化处理，得到光伏用大尺寸等静压石墨；所述光伏用大尺寸等静压石墨的高为1600mm，长为2400mm，宽为2300mm；
本实施例光伏用大尺寸等静压石墨抗折强度为57MPa，抗压强度为109MPa，电阻率为9.3μΩ/m，导热系数为115W/m·K，密度为1.91g/cm3；金属杂质含量为26ppm。
实施例3：一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，具体步骤如下：
(1)将光伏单晶热场废弃石墨粉碎筛分得到粒径为0.05～0.075mm废弃石墨粉；
(2)将石油焦、针状焦和天然石墨混合均匀得到混合物A，废弃石墨粉加入到混合物A中混合均匀得到混合物B；以混合物A中石油焦占25wt.％、针状焦占25wt.％，天然石墨占35wt.％；混合物B中废弃石墨粉的添加量为20wt.％；
(3)将混合物B加入到立式辊磨机中，研磨至平均粒度为15μm得到混合粉料；
(4)将混合粉料和煤沥青粘结剂投入到加热式混捏机中进行混捏，使混合粉料表面均匀附着煤沥青粘结剂，自然冷却至室温得到混合糊料；混合粉料和煤沥青粘结剂的质量比为75:25；
(5)混合糊料加入到立式辊磨机中进行二次磨粉至粒度为13μm得到二次混合粉料；
(6)二次混合粉料填充到橡胶模具中，经高频电磁振动压实处理，密封后抽真空排出颗粒间空气得到大尺寸等静压石墨坯体；等静压石墨坯体的高为1700mm，长为2200mm，宽为2300mm；
(7)将大尺寸等静压石墨坯体置于焙烧炉内，以2℃/h的升温速率进行一段匀速升温至250℃并保温10h，以1℃/h的二段匀速升温至600℃并保温10h，以3℃/h的三段匀速升温至1000℃并保温5h，以5℃/h的匀速降温至室温得到等静压石墨焙烧坯体；
(8)将等静压石墨焙烧坯体放入浸渍罐的浸渍剂中，在温度180℃、压力1.5Mpa下浸渍热处理60min；浸渍剂为中温沥青；
(9)多次重复步骤(7)～(8)至等静压石墨生坯密度达到1.696g/cm3得到等静压石墨前驱体；
(10)将等静压石墨前驱体置于石墨化炉中，在温度2600℃下进行石墨化处理，得到光伏用大尺寸等静压石墨；所述光伏用大尺寸等静压石墨的高为1700mm，长为2200mm，宽为2300mm；
本实施例光伏用大尺寸等静压石墨抗折强度为56MPa，抗压强度为110MPa，电阻率为8.7μΩ/m，导热系数为118W/m·K，密度为1.89g/cm3；金属杂质含量为26ppm。
实施例4：一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，具体步骤如下：
(1)将光伏单晶热场废弃石墨粉碎筛分得到粒径为0.1～0.15mm废弃石墨粉；
(2)将石油焦、针状焦和天然石墨混合均匀得到混合物A，废弃石墨粉加入到混合物A中混合均匀得到混合物B；以混合物A中石油焦占25wt.％、针状焦占25wt.％，天然石墨占25wt.％；混合物B中废弃石墨粉的添加量为25wt.％；
(3)将混合物B加入到立式辊磨机中，研磨至平均粒度为12μm得到混合粉料；
(4)将混合粉料和煤沥青粘结剂投入到加热式混捏机中进行混捏，使混合粉料表面均匀附着煤沥青粘结剂，自然冷却至室温得到混合糊料；混合粉料和煤沥青粘结剂的质量比为70:30；
(5)混合糊料加入到立式辊磨机中进行二次磨粉至粒度为10μm得到二次混合粉料；
(6)二次混合粉料填充到橡胶模具中，经高频电磁振动压实处理，密封后抽真空排出颗粒间空气得到大尺寸等静压石墨坯体；等静压石墨坯体的高为1500mm，长为2200mm，宽为2300mm；
(7)将大尺寸等静压石墨坯体置于焙烧炉内，以2℃/h的升温速率进行一段匀速升温至250℃并保温10h，以1℃/h的二段匀速升温至600℃并保温10h，以3℃/h的三段匀速升温至1000℃并保温5h，以5℃/h的匀速降温至室温得到等静压石墨焙烧坯体；
(8)将等静压石墨焙烧坯体放入浸渍罐的浸渍剂中，在温度180℃、压力1.5Mpa下浸渍热处理90min；浸渍剂为中温沥青；
(9)多次重复步骤(7)～(8)至等静压石墨生坯密度达到1.70g/cm3得到等静压石墨前驱体；
(10)将等静压石墨前驱体置于石墨化炉中，在温度2900℃下进行石墨化处理，得到光伏用大尺寸等静压石墨；所述光伏用大尺寸等静压石墨的高为1500mm，长为2200mm，宽为2300mm；
本实施例光伏用大尺寸等静压石墨抗折强度为59MPa，抗压强度为112MPa，电阻率为8.8μΩ/m，导热系数为117W/m·K，密度为1.94g/cm3+；金属杂质含量为29ppm。
实施例5：一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，具体步骤如下：
(1)将光伏单晶热场废弃石墨粉碎筛分得到粒径为0.05～0.075mm废弃石墨粉；
(2)将石油焦、针状焦和天然石墨混合均匀得到混合物A，废弃石墨粉加入到混合物A中混合均匀得到混合物B；以混合物A中石油焦占30wt.％、针状焦占25wt.％，天然石墨占30wt.％；混合物B中废弃石墨粉的添加量为15wt.％；
(3)将混合物B加入到立式辊磨机中，研磨至平均粒度为15μm得到混合粉料；
(4)将混合粉料和煤沥青粘结剂投入到加热式混捏机中进行混捏，使混合粉料表面均匀附着煤沥青粘结剂，自然冷却至室温得到混合糊料；混合粉料和煤沥青粘结剂的质量比为70:30；
(5)混合糊料加入到立式辊磨机中进行二次磨粉粒度为12μm得到二次混合粉料；
(6)二次混合粉料填充到橡胶模具中，经高频电磁振动压实处理，密封后抽真空排出颗粒间空气得到大尺寸等静压石墨坯体；等静压石墨坯体的高为1500mm，长为2200mm，宽为2300mm；
(7)将大尺寸等静压石墨坯体置于焙烧炉内，以2℃/h的升温速率进行一段匀速升温至250℃并保温10h，以1℃/h的二段匀速升温至600℃并保温10h，以3℃/h的三段匀速升温至1000℃并保温5h，以5℃/h的匀速降温至室温得到等静压石墨焙烧坯体；
(8)将等静压石墨焙烧坯体放入浸渍罐的浸渍剂中，在温度180℃、压力1.5Mpa下浸渍热处理120min；浸渍剂为中温沥青；
(9)多次重复步骤(7)～(8)至等静压石墨生坯密度达到1.70g/cm3得到等静压石墨前驱体；
(10)将等静压石墨前驱体置于石墨化炉中，在温度2600℃下进行石墨化处理，得到光伏用大尺寸等静压石墨；所述光伏用大尺寸等静压石墨的高为1500mm，长为2200mm，宽为2300mm；
本实施例光伏用大尺寸等静压石墨抗折强度为59MPa，抗压强度为106MPa，电阻率为9.0μΩ/m，导热系数为116W/m·K，密度为1.91g/cm3；金属杂质含量为27ppm。
对比例1：本对比例与实施例5的区别在于粒径为0.5～0.6mm，本对比例等静压石墨的抗折强度为48MPa，抗压强度为92MPa，电阻率为12.7μΩ/m，导热系数为110W/m·K，密度为1.79g/cm3，金属杂质含量为65ppm，本对比例等静压石墨虽然在尺寸上满足需求，抗折强度、抗压强度、导热系数和密度均低于实施例5的光伏用大尺寸等静压石墨，电阻率和金属杂质含量高于实施例5的光伏用大尺寸等静压石墨，故，本对比例并没有实现质量达标的目标。
对比例2：本对比例与实施例5的区别在于混合物B中废弃石墨粉的添加量为2wt.％，本对比例等静压石墨的抗折强度为46MPa，抗压强度为89MPa，电阻率为14.2μΩ/m，导热系数为111W/m·K，密度为1.81g/cm3，金属杂质含量为47ppm，本对比例等静压石墨虽然在尺寸上满足需求，抗折强度、抗压强度、导热系数和密度均低于实施例5的光伏用大尺寸等静压石墨，电阻率和金属杂质含量高于实施例5的光伏用大尺寸等静压石墨，故，本对比例并没有实现质量达标的目标。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (8)
1.一种利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将光伏单晶热场废弃石墨粉碎筛分成废弃石墨粉；
（2）将石油焦、针状焦和天然石墨混合均匀得到混合物A，废弃石墨粉加入到混合物A中混合均匀得到混合物B；
（3）将混合物B加入到立式辊磨机中，研磨至平均粒度小于20μm得到混合粉料；
（4）将混合粉料和煤沥青粘结剂投入到加热式混捏机中进行混捏，使混合粉料表面均匀附着煤沥青粘结剂，自然冷却至室温得到混合糊料；
（5）混合糊料加入到立式辊磨机中进行二次磨粉至粒径为10~20μm得到二次混合粉料；
（6）二次混合粉料填充到橡胶模具中，经高频电磁振动压实处理，密封后抽真空排出颗粒间空气得到大尺寸等静压石墨坯体；
（7）将大尺寸等静压石墨坯体置于焙烧炉内，一段匀速升温至250~270℃并保温3~20h，二段匀速升温至600~620℃并保温3~20 h，三段匀速升温至1000~1050℃并保温3~20h，匀速降温至室温得到等静压石墨焙烧坯体；
（8）将等静压石墨焙烧坯体放入浸渍剂中，在温度130~200℃、压力0.5~5Mpa下浸渍热处理40~150min；
（9）多次重复步骤（7）~（8）至等静压石墨生坯密度达到1.691 g/cm3以上得到等静压石墨前驱体；
（10）将等静压石墨前驱体置于石墨化炉中进行石墨化处理，得到光伏用大尺寸等静压石墨；所述等静压石墨的高为1500~1700mm，长为2500~2700 mm，宽为2100~2300mm。
2.根据权利要求1所述利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，其特征在于：步骤（1）中光伏单晶热场废弃石墨的固定碳含量不低于93%，废弃石墨粉的粒径为0.05~0.15mm。
3.根据权利要求1所述利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，其特征在于：步骤（2）以混合物A中石油焦占 20~30 wt.%、针状焦占 20~30 wt.%，天然石墨占20~30 wt.%。
4.根据权利要求1所述利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，其特征在于：步骤（2）混合物B中废弃石墨粉的添加量为10~30wt.%。
5.根据权利要求1所述利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，其特征在于：步骤（4）混合粉料和煤沥青粘结剂的质量比为70：30~65:35 。
6.根据权利要求1所述利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，其特征在于：步骤（7）一段匀速升温速率为1~3.5℃/h，二段匀速升温速率为0.5~4.5℃/h，三段匀速升温速率为1~5℃/h。
7.根据权利要求1所述利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，其特征在于：步骤（8）浸渍剂为中温沥青。
8.根据权利要求1所述利用光伏单晶热场废弃石墨制备大尺寸等静压石墨的方法，其特征在于：步骤（10）石墨化处理温度2600~3000℃，时间为50~60d。
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