CN117816253A - 一种臭氧分解催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种臭氧分解催化剂，包括蜂窝载体，蜂窝载体上设置含K离子的MnO2层，K离子的MnO2层外设置疏水层，疏水层包括疏水性粉末和疏水性材料，疏水性粉末占总涂层质量分数的0.1‑15%，疏水性材料占总涂层质量分数0.1‑20%。本发明的臭氧分解催化剂及其制备方法，通过在蜂窝陶瓷表面，构筑纳微结构以及铺设一层疏水物质，实现超疏水性能，避免水分子吸附，从而避免造成催化剂失活，这种催化剂在空气气氛条件下可以稳定运行。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其是一种臭氧分解催化剂及其制备方法。
背景技术
臭氧常用于废水处理、空气净化、饮用水漂白，医疗设备杀菌消毒，但是臭氧却引入了新的问题，臭氧对眼睛，呼吸道等损害作用，引起慢性肺阻塞。而且电子厂、打印机、激光、紫外设备、汽车尾气（光化学烟雾二次污染）也会产生大量臭氧，尤其在大城市臭氧会形成和聚集，造成极大的环境危害，目前在4-9月份，臭氧已经取代PM2.5成为主要的污染物，臭氧污染治理形势严峻。
臭氧处理的最佳方法是催化分解，臭氧分解成绿色安全的氧气，目前臭氧分解臭氧的催化剂有钯系催化剂（专利名称为一种贵金属限域的臭氧分解催化剂及其制备方法与应用，专利申请号为CN202111543639.0），锰系列催化剂（专利名称为臭氧分解催化剂及其制备方法与应用，专利号为CN201911180975.6），银系催化剂（Tuning the Chemical Stateof Silver on Ag−Mn Catalysts to Enhance the Ozone Decomposition Performance），镍系催化剂（专利名称为一种非贵金属Ni基催化剂及其制备方法和环戊二烯加氢制备环戊烷的方法，专利申请号为CN202010259735.1），但是目前钯系和银系催化剂会被臭氧氧化，贵金属从还原态氧化成氧化态，活性下降，在常温条件下，传统锰系催化剂的活性位被水分子吸附，造成活性下降；为了解决锰系催化剂活性位吸附的问题，目前已有研究通过参入氧化铈，提高锰催化剂的抗水性能（Removing Surface Hydroxyl Groups of Ce-ModifiedMnO2To Significantly Improve Its Stability for Gaseous Ozone Decomposition）；通过引入银到锰催化剂中，提高催化剂的抗水性能（Tuning the Chemical State ofSilver on Ag−Mn Catalysts to Enhance the Ozone Decomposition Performance）。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种臭氧分解催化剂及其制备方法，通过在锰催化剂涂层外层涂一层防水栅栏，阻止水进入催化剂层，即蜂窝催化剂表面构筑疏水性纳微结构和疏水层，得到超疏水结构，这种超疏水结构具有超强的抗水吸附性能，阻止水进入催化剂涂层，防止催化剂吸收水汽中的水分，造成催化剂中毒，因此催化剂在空气条件下能长时间稳定运行。
本发明采用的技术方案是：
一种臭氧分解催化剂，其中：包括蜂窝载体，所述蜂窝载体上设置含K离子的MnO2层，所述K离子的MnO2层外设置疏水层，所述疏水层包括疏水性粉末和疏水性材料，所述疏水性粉末占总涂层质量分数的0.1-15%，所述疏水性材料占总涂层质量分数0.1-20%。
优选的是，所述的臭氧分解催化剂，其中：所述蜂窝载体选自陶瓷蜂窝、碳化硅蜂窝、铝合金蜂窝、不锈钢蜂窝中的一种或多种。
优选的是，所述的臭氧分解催化剂，其中：所述疏水性粉末选自硅粉、碳粉、聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、聚苯乙烯粉末、聚四氟乙烯粉末、聚偏四氟乙烯粉末中的一种或者多种；疏水性粉末的平均粒径为0.05-100μm。
优选的是，所述的臭氧分解催化剂，其中：所述疏水性材料选自有机硅烷、聚偏四氟乙烯乳液、聚四氟乙烯乳液中的一种或者多种。
优选的是，所述的臭氧分解催化剂，其中：所述含K离子的MnO2层和疏水性层的总涂覆量为10-300g/L，所述K离子的MnO2层的涂覆量为50-250g/L。
一种臭氧分解催化剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
步骤a.将乙酸锰加入纯水溶液中，溶解，加入酸调节到一定的pH值，得到乙酸锰溶液；
步骤b.将高锰酸钾加入纯水溶液中，溶解，随后将高锰酸钾溶液逐滴加入乙酸锰溶液中，滴加结束，继续搅拌1h，得到悬浊液；
步骤c.将悬浊液加入反应釜中进行水热反应，水热反应步骤结束后，降低至室温，膜过滤洗涤，得到含K离子的MnO2浆液；
步骤d. 将MnO2浆液球磨至D90在20-40μm之间，随后将MnO2浆液涂覆到蜂窝载体表面，烘干，得到蜂窝催化剂；
步骤e.将疏水性粉末和疏水性材料加入到溶剂中，搅拌均匀，得到浆料悬浮液；
步骤f.将浆料悬浮液浸渍到蜂窝催化剂表面，烘干，得到臭氧分解催化剂。
优选的是，所述的制备方法，其中：步骤c水热反应的温度为100-200℃，水热反应的时间为10-14h。
优选的是，所述的制备方法，其中：步骤d和步骤e的烘干温度均为100-200℃，烘干时间为8-12h。
本发明的优点：
本发明的臭氧分解催化剂及其制备方法，通过在蜂窝陶瓷表面，构筑纳微结构以及铺设一层疏水物质，实现超疏水性能，避免水分子吸附，从而避免造成催化剂失活，这种催化剂在空气气氛条件下可以稳定运行。
附图说明
图1为本发明臭氧分解催化剂的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1，臭氧分解催化剂，包括蜂窝载体1，所述蜂窝载体1上设置含K离子的MnO2层2，所述K离子的MnO2层2外设置疏水层，所述疏水层包括疏水性粉末3和疏水性材料4。
实施例1
一种臭氧分解催化剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
步骤a.将50g乙酸锰加入500g纯水中，溶解，加入醋酸调节到pH=3，得到乙酸锰溶液；
步骤b.将21.5g高锰酸钾加入200g纯水溶液中，溶解，高锰酸钾溶液逐滴加入乙酸锰溶液中，滴加结束，继续搅拌1h，得到悬浊液；
步骤c.将悬浊液加入聚四氟乙烯反应釜中，150℃水热6h，降低至室温，膜过滤洗涤，得到含K离子的MnO2浆液；
步骤d.将含K离子的MnO2浆液进一步球磨到D90在20μm之间，涂覆到600目的堇青石蜂窝载体表面，150℃烘干，得到蜂窝催化剂，涂覆量120g/L；
步骤e.将6g硅粉（平均粒径200nm）和6g有机硅烷加入到100g异丙醇中，搅拌均匀，得到浆料悬浮液；
步骤f.将浆料悬浮液浸渍到蜂窝催化剂表面，150℃烘干，得到臭氧分解催化剂。
实施例2
一种臭氧分解催化剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
步骤a.将50g乙酸锰加入500g纯水中，溶解，加入醋酸调节到pH=3，得到乙酸锰溶液；
步骤b.将21.5g高锰酸钾加入200g纯水溶液中，溶解，高锰酸钾溶液逐滴加入乙酸锰溶液中，滴加结束，继续搅拌1h，得到悬浊液；
步骤c.将悬浊液加入聚四氟乙烯反应釜中，150℃水热6h，降低至室温，膜过滤洗涤，得到含K离子的MnO2浆液；
步骤d.将含K离子的MnO2浆液进一步球磨到D90在20μm之间，涂覆到600目的堇青石蜂窝载体表面，150℃烘干，得到蜂窝催化剂，涂覆量120g/L；
步骤e.将0.1g硅粉（平均粒径200nm）和6g有机硅烷加入到100g异丙醇中，搅拌均匀，得到浆料悬浮液；
步骤f.将浆料悬浮液浸渍到蜂窝催化剂表面，150℃烘干，得到超疏水界面的蜂窝催化剂。
实施例3
一种臭氧分解催化剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
步骤a.将50g乙酸锰加入500g纯水中，溶解，加入醋酸调节到pH=3，得到乙酸锰溶液；
步骤b.将21.5g高锰酸钾加入200g纯水溶液中，溶解，高锰酸钾溶液逐滴加入乙酸锰溶液中，滴加结束，继续搅拌1h，得到悬浊液；
步骤c.将悬浊液加入聚四氟乙烯反应釜中，150℃水热6h，降低至室温，膜过滤洗涤，得到含K离子的MnO2浆液；
步骤d.将MnO2浆液进一步球磨到D90在20μm之间，涂覆到600目的堇青石蜂窝载体表面，150℃烘干，得到蜂窝催化剂，涂覆量120g/L；
步骤e.将6g硅粉（平均粒径200nm）和0.1g有机硅烷加入到100g异丙醇中，搅拌均匀，得到浆料悬浮液；
步骤f.将浆料悬浮液浸渍到蜂窝催化剂表面，150℃烘干，得到超疏水界面的蜂窝催化剂。
实施例4
一种臭氧分解催化剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
步骤a.将50g乙酸锰加入500g纯水中，溶解，加入醋酸调节到pH=3，得到乙酸锰溶液；
步骤b.将21.5g高锰酸钾加入200g纯水溶液中，溶解，高锰酸钾溶液逐滴加入乙酸锰溶液中，滴加结束，继续搅拌1h，得到悬浊液；
步骤c.将悬浊液加入聚四氟乙烯反应釜中，150℃水热6h，降低至室温，膜过滤洗涤，得到含K离子的MnO2浆液；
步骤d.将含K离子的MnO2浆液进一步球磨到D90在20μm之间，涂覆到600目的堇青石蜂窝载体表面，150℃烘干，得到蜂窝催化剂，涂覆量120g/L；
步骤e.将6g硅粉（平均粒径50nm）和6g有机硅烷加入到100g异丙醇中，搅拌均匀，得到浆料悬浮液；
步骤f.将浆料悬浮液浸渍到蜂窝催化剂表面，150℃烘干，得到超疏水界面的蜂窝催化剂。
对比例1
一种臭氧分解催化剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
步骤a.将50g乙酸锰加入500g纯水中，溶解，加入醋酸调节到pH=3，得到乙酸锰溶液；
步骤b.将21.5g高锰酸钾加入200g纯水溶液中，溶解，高锰酸钾溶液逐滴加入乙酸锰溶液中，滴加结束，继续搅拌1h，得到悬浊液；
步骤c.将悬浊液加入聚四氟乙烯反应釜中，150℃水热6h，降低至室温，膜过滤洗涤，得到含K离子的MnO2浆液；
步骤d.将含K离子的MnO2浆液进一步球磨到D90在20μm之间，涂覆到600目的堇青石蜂窝载体表面，150℃烘干，得到臭氧分解催化剂，涂覆量120g/L。
将实施例1-4和对比例1制得的臭氧分解催化剂制成10mm*10mm*10mm大小，并将催化剂用于臭氧分解，气氛：空气，空速150000h-1，臭氧浓度5-10ppm，温度：25℃，湿度，70-80%，臭氧催化剂初始转化率和运行180天后的转化率测试结果如表1。
表1
| 实施例 | 初始转化率/% | 180天后转化率/% |
| 实施例1 | 99.6 | 99.5 |
| 实施例2 | 99.4 | 91.7 |
| 实施例3 | 99.2 | 90.4 |
| 实施例4 | 99.4 | 99.5 |
| 对比例1 | 99.9 | 26.2 |
由表1中实施例1-4和对比例1的测试结果可知，由于在锰催化剂表面再构筑一层超疏水界面，防止水分子吸附锰催化剂表面，避免了锰催化剂水中毒，实施例1-4的臭氧分解催化剂在长时间运行后，催化性能没有下降。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。
Claims (8)
1.一种臭氧分解催化剂，其特征在于：包括蜂窝载体，所述蜂窝载体上设置含K离子的MnO2层，所述K离子的MnO2层外设置疏水层，所述疏水层包括疏水性粉末和疏水性材料，所述疏水性粉末占总涂层质量分数的0.1-15%，所述疏水性材料占总涂层质量分数0.1-20%。
2.根据权利要求1所述的臭氧分解催化剂，其特征在于：所述蜂窝载体选自陶瓷蜂窝、碳化硅蜂窝、铝合金蜂窝、不锈钢蜂窝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的臭氧分解催化剂，其特征在于：所述疏水性粉末选自硅粉、碳粉、聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、聚苯乙烯粉末、聚四氟乙烯粉末、聚偏四氟乙烯粉末中的一种或者多种；疏水性粉末的平均粒径为0.05-100μm。
4.根据权利要求1所述的臭氧分解催化剂，其特征在于：所述疏水性材料选自有机硅烷、聚偏四氟乙烯乳液、聚四氟乙烯乳液中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的臭氧分解催化剂，其特征在于：所述含K离子的MnO2层和疏水性层的总涂覆量为10-300g/L，所述K离子的MnO2层的涂覆量为50-250g/L。
6.如权利要求1～5任一项所述的臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a.将乙酸锰加入纯水溶液中，溶解，加入酸调节到一定的pH值，得到乙酸锰溶液；
步骤b.将高锰酸钾加入纯水溶液中，溶解，随后将高锰酸钾溶液逐滴加入乙酸锰溶液中，滴加结束，继续搅拌1h，得到悬浊液；
步骤c.将悬浊液加入反应釜中进行水热反应，水热反应步骤结束后，降低至室温，膜过滤洗涤，得到含K离子的MnO2浆液；
步骤d. 将MnO2浆液球磨至D90在20-40μm之间，随后将MnO2浆液涂覆到蜂窝载体表面，烘干，得到蜂窝催化剂；
步骤e.将疏水性粉末和疏水性材料加入到溶剂中，搅拌均匀，得到浆料悬浮液；
步骤f.将浆料悬浮液浸渍到蜂窝催化剂表面，烘干，得到臭氧分解催化剂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤c水热反应的温度为100-200℃，水热反应的时间为10-14h。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤d和步骤e的烘干温度均为100-200℃，烘干时间为8-12h。
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