CN117801503A - 一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，包括制备方法如下：步骤一：将氯化铁、乙酸钠、聚丙烯酸钠、乙二醇和一缩二乙二醇在180～260℃下反应7～20h，反应结束后，将反应产物洗涤、干燥，制得羧基磁性纳米球；本发明通过设计的加热装置，分别将戊二醛、壳聚糖透明液、硝酸钾和羧基磁性纳米球加入到加热装置内，实现对原材料混合前进行预加热，使其和处于恒温装置内的混合液体温度保持一致，进而避免在材料加入时，导致其发生温差而造成反应制备不稳定，提高本发明制备稳定性。
Description
技术领域
本发明属于硝态氮磁性分子印迹复合材料制备技术领域，具体涉及一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法。
背景技术
氮肥滥用、工业污水排放、大气氮氧化物沉淀、生活废水及粪便渗入等生产活动导致水中硝态氮含量积累，造成水资源污染的同时也对人体产生危害。
近年来，国内外学者对硝态氮的去除方法做了大量研究，其中主要涉及的去除方法包括化学法、生物固氮、反渗透法、电渗析、吹脱、折点加氯、选择性离子交换法等方法，其中化学法主要利用某种物质与NH4+、NO2-生产沉淀物质得以去除，此方法需要调节控制PH值使化学反应有利于沉淀物的生成，操作复杂运行成本偏高；反渗透法和电渗析法分别利用膜的分离透过性和电场的作用达到去除的目的，同时产生浓缩液，但这两种方法都存在选择效率低且运行成本高的问题。物理吹脱法对于高浓度氨氮废水处理有比较明显的优势，但也存在着使用大量的酸碱调整PH值和面临空气二次污染等问题。折点加氯法去除氨氮效率高、出水稳定，不受水温影响，但存在着用氯量偏大，同时不好控制问题。选择性离子交换法指在固体颗粒和液体的界面上发生的离子交换过程。离子交换法选用对NH4+离子有很强选择性的沸石作为交换树脂，可以很好地去除氨氮。该工艺简单、投资省，具有较高的去除率和稳定性。适用于中低浓度的氨氮废水，对于高浓度的氨氮废水会因树脂再生频繁而造成操作困难。相比之下，生物固氮法以应用范围广、操作简捷且不会产生二次污染、污水达标排放可能性强等优点脱颖而出，成为目前污水处理硝态氮的常用方法，其原理为在无氧条件下，反硝化细菌以硝酸盐或亚硝酸盐代替氧气作为末端电子受体，进行呼吸代谢产生氮气。但在实际应用中，生物固氮法难以将污水中硝态氮浓度降低目前国内准四类、准三类(10mg/l)以下，且材料难以从水溶液中进行快速分离，水体中依然存在大剂量硝态氮污染对人体具有一定危害性且从环境水中将材料分离的过程繁琐需要消耗大量的人力，因此如何有效降低及去除污水中硝态氮是目前亟需解决的问题；
应用前景
该制备工艺去除氨氮是集物理吸附和生物降解于一体的综合性处理方法，该方法具有去除效率高、稳定、运行成本低、没有二次污染等特点，同时具备同步硝化与反硝化的性能，节省大量的补充碳源费用，是国内污水处理提标改造最佳的应用技术之一，为我国实现碳减排、碳达峰、保护环境、利国利民造福子孙贡献力量；
以聚氨酯水凝胶作为载体的硝态氮磁性分子印迹复合材料，是将聚氨酯水凝胶与磁性分子印迹聚合物(羧基磁性纳米球)通过物理化学作用结合后，制备得到的复合材料具有抗恶劣环境能力强、稳定性好、使用范围广、使用寿命长、快速磁性分离等优点，符合国家绿色、经济、环保的发展理念。
现有的以聚氨酯水凝胶作为载体的硝态氮磁性分子印迹复合材料在制备时，是先制备羧基磁性纳米球，然后将聚氨酯水凝胶与羧基磁性纳米球的混合溶液与壳聚糖一起进行交联反应，最终经过洗脱、干燥制得目标复合材料，但是存在以下缺陷：
(1)现有的以聚氨酯水凝胶作为载体的硝态氮磁性分子印迹复合材料制备方法在制备过程中，以羧基磁性纳米球、聚氨酯水凝胶、壳聚糖以及硝酸钾等原料混合在液体中进行制备，但是在制备过程中，因工艺条件的差别对反应产物的结构形成方式及组成类型有显著影响，将会导致硝态氮磁性分子印迹复合材料制备不稳定的问题；
(2)现有的硝态氮磁性分子印迹复合材料在制备过程中，需要对反应产物进行洗涤和干燥处理，但是在对洗涤后的反应产物干燥处理前，其洗涤的反应产物表面附着有过多的水，进而在干燥时，导致其干燥时间较长，降低硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备效率的问题，为此我们提出一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的硝态氮磁性分子印迹复合材料在制备过程中，受到各原料初始温度的影响而导致复合材料制备不稳定，同时在制备过程中，其中洗涤后需要干燥处理时，由于洗涤残留较多的液体，影响干燥速率，降低复合材料制备效率的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，包括制备方法如下：
步骤一：将氯化铁、乙酸钠、聚丙烯酸钠、乙二醇和一缩二乙二醇在180～260℃下反应7～20h，反应结束后，将反应产物洗涤、干燥，制得羧基磁性纳米球；
步骤二：将聚氨酯水凝胶作为载体分散至装有水的恒温装置内，其恒温装置温度保持在25℃，使聚氨酯水凝胶在水中分散均匀；
步骤三：将步骤一中得到的羧基磁性纳米球和硝酸钾先加入到加热装置内，通过加热装置加热至25℃；
步骤四：将步骤三中处理的羧基磁性纳米球和硝酸钾加入到步骤二中，进行搅拌，使其得到混合均匀的溶液；
步骤五：将壳聚糖溶于超纯水中得到壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入冰醋酸直至壳聚糖溶液透明；
步骤六：将步骤五中的壳聚糖透明液加入到加热装置内，通过加热装置加热至和步骤四温度保持一致；
步骤七：将步骤六中处理的溶液加入到步骤四中进行制备，得到混合溶液；
步骤八：将戊二醛加入到加热装置内进行预加热处理，使其温度达到25℃；
步骤九：将步骤八处理后的戊二醛加入到步骤七制备的混合溶液中进行搅拌，使其混合均匀进行交联；
步骤十：将步骤九的反应产物进行洗涤处理，并将其洗涤处理后的反应产物置于离心机内进行液体分离；
步骤十一：将步骤十通过离心机脱水处理后的反应产物加入到干燥装置内进行干燥处理，制得模板-载体的复合物；
步骤十二：将模板-载体的复合物进行洗脱、干燥，制得以聚氨酯水凝胶作为载体的硝态氮磁性分子印迹复合材料。
优选的，所述步骤三、步骤六和步骤八中的加热装置为加热锅，其所述的加热锅为智能温度调节的锅体结构。
优选的，所述步骤十中离心机为高速离心机，所述高速离心机的转速为8000～30000转。
优选的，所述步骤一中的氯化铁、乙酸钠、聚丙烯酸钠、乙二醇和一缩二乙二醇的用反应产物量比为(0.1～0.9)g:(1.5～
4.5)g:(0.03～0.07)g:(6.8～8.6)mL:(11～18)mL。
优选的，所述聚氨酯水凝胶、羧基磁性纳米球和硝酸钾的质量比为(100～1000)mg:(100～300)mg:(45～150)mg。
优选的，所述壳聚糖、冰醋酸和戊二醛的用量比为(40～180)mg:(1～9)mL:(5～20)mL。
优选的，所述步骤十二中对模板-载体的复合物进行洗脱，采用的洗脱液是体积比为(91～99)：(9～1)的甲醇与氨水的混合溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)通过设计的加热装置，分别将戊二醛、壳聚糖透明液、硝酸钾和羧基磁性纳米球加入到加热装置内，实现对原材料混合前进行预加热，使其和处于恒温装置内的混合液体温度保持一致，进而避免在材料加入时，导致其发生温差而造成反应制备不稳定，提高本发明制备稳定性。
(2)通过设计的离心机，离心机实现对洗涤后的反应产物高速离心处理，将洗涤后的产物表面水进行分离，以提高干燥速度，提高本发明的制备效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明提供一种技术方案：一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，包括制备方法如下：
步骤一：将氯化铁、乙酸钠、聚丙烯酸钠、乙二醇和一缩二乙二醇在180～260℃下反应7～20h，反应结束后，将反应产物洗涤、干燥，制得羧基磁性纳米球；
步骤二：将聚氨酯水凝胶作为载体分散至装有水的恒温装置内，其恒温装置温度保持在25℃，使聚氨酯水凝胶在水中分散均匀；
步骤三：将步骤一中得到的羧基磁性纳米球和硝酸钾先加入到加热装置内，通过加热装置加热至25℃；
步骤四：将步骤三中处理的羧基磁性纳米球和硝酸钾加入到步骤二中，进行搅拌，使其得到混合均匀的溶液；
步骤五：将壳聚糖溶于超纯水中得到壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入冰醋酸直至壳聚糖溶液透明；
步骤六：将步骤五中的壳聚糖透明液加入到加热装置内，通过加热装置加热至和步骤四温度保持一致；
步骤七：将步骤六中处理的溶液加入到步骤四中进行制备，得到混合溶液；
步骤八：将戊二醛加入到加热装置内进行预加热处理，使其温度达到25℃；
步骤九：将步骤八处理后的戊二醛加入到步骤七制备的混合溶液中进行搅拌，使其混合均匀进行交联；
步骤十：将步骤九的反应产物进行洗涤处理，并将其洗涤处理后的反应产物置于离心机内进行液体分离；
步骤十一：将步骤十通过离心机脱水处理后的反应产物加入到干燥装置内进行干燥处理，制得模板-载体的复合物；
步骤十二：将模板-载体的复合物进行洗脱、干燥，制得以聚氨酯水凝胶作为载体的硝态氮磁性分子印迹复合材料。
本实施例中，优选的，步骤三、步骤六和步骤八中的加热装置为加热锅，其所述的加热锅为智能温度调节的锅体结构，通过设计的加热装置，分别将戊二醛、壳聚糖透明液、硝酸钾和羧基磁性纳米球加入到加热装置内，实现对原材料混合前进行预加热，使其和处于恒温装置内的混合液体温度保持一致，进而避免在材料加入时，导致其发生温差而造成反应制备不稳定，提高本发明制备稳定性。
本实施例中，优选的，步骤十中离心机为高速离心机，所述高速离心机的转速为8000～30000转，通过设计的离心机，离心机实现对洗涤后的反应产物高速离心处理，将洗涤后的产物表面水进行分离，以提高干燥速度，提高本发明的制备效率。
本实施例中，优选的，步骤一中的氯化铁、乙酸钠、聚丙烯酸钠、乙二醇和一缩二乙二醇的用反应产物量比为(0.1～0.9)g:(1.5～4.5)g:(0.03～0.07)g:(6.8～8.6)mL:(11～18)mL。
本实施例中，优选的，聚氨酯水凝胶、羧基磁性纳米球和硝酸钾的质量比为(100～1000)mg:(100～300)mg:(45～150)mg。
本实施例中，优选的，壳聚糖、冰醋酸和戊二醛的用量比为(40～180)mg:(1～9)mL:(5～20)mL。
本实施例中，优选的，步骤十二中对模板-载体的复合物进行洗脱，采用的洗脱液是体积比为(91～99)：(9～1)的甲醇与氨水的混合溶液。
本发明的工作原理及使用流程：将氯化铁、乙酸钠、聚丙烯酸钠、乙二醇和一缩二乙二醇在180～260℃下反应7～20h，反应结束后，将反应产物洗涤、干燥，制得羧基磁性纳米球，将聚氨酯水凝胶作为载体分散至装有水的恒温装置内，其恒温装置温度保持在25℃，使聚氨酯水凝胶在水中分散均匀，先将将羧基磁性纳米球和硝酸钾加入到加热装置内进行预加热处理，通过加热装置加热至25℃将处理的羧基磁性纳米球和硝酸钾加入到恒温装置中，进行搅拌，使其得到混合均匀的溶液，将壳聚糖溶于超纯水中得到壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入冰醋酸直至壳聚糖溶液透明，将壳聚糖透明液加入到加热装置内进行预加热，通过加热装置加热至25℃，将处理的壳聚糖透明液加入到恒温装置的混合液中进行制备，得到混合溶液，将戊二醛加入到加热装置内进行预加热处理，使其温度达到25℃，将处理后的戊二醛加入到恒温装置中制备的混合溶液中进行搅拌，使其混合均匀进行交联，将反应产物进行洗涤处理，并将其洗涤处理后的反应产物置于离心机内进行液体分离，将反应产物上多余的水通过高速离心处理，从产物上分离，将通过离心机脱水处理后的反应产物加入到干燥装置内进行干燥处理，制得模板-载体的复合物，将模板-载体的复合物进行洗脱、干燥，制得以聚氨酯水凝胶作为载体的硝态氮磁性分子印迹复合材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，其特征在于：包括制备方法如下：
步骤一：将氯化铁、乙酸钠、聚丙烯酸钠、乙二醇和一缩二乙二醇在180～260℃下反应7～20h，反应结束后，将反应产物洗涤、干燥，制得羧基磁性纳米球；
步骤二：将聚氨酯水凝胶作为载体分散至装有水的恒温装置内，其恒温装置温度保持在25℃，使聚氨酯水凝胶在水中分散均匀；
步骤三：将步骤一中得到的羧基磁性纳米球和硝酸钾先加入到加热装置内，通过加热装置加热至25℃；
步骤四：将步骤三中处理的羧基磁性纳米球和硝酸钾加入到步骤二中，进行搅拌，使其得到混合均匀的溶液；
步骤五：将壳聚糖溶于超纯水中得到壳聚糖溶液，向壳聚糖溶液中加入冰醋酸直至壳聚糖溶液透明；
步骤六：将步骤五中的壳聚糖透明液加入到加热装置内，通过加热装置加热至和步骤四温度保持一致；
步骤七：将步骤六中处理的溶液加入到步骤四中进行制备，得到混合溶液；
步骤八：将戊二醛加入到加热装置内进行预加热处理，使其温度达到25℃；
步骤九：将步骤八处理后的戊二醛加入到步骤七制备的混合溶液中进行搅拌，使其混合均匀进行交联；
步骤十：将步骤九的反应产物进行洗涤处理，并将其洗涤处理后的反应产物置于离心机内进行液体分离；
步骤十一：将步骤十通过离心机脱水处理后的反应产物加入到干燥装置内进行干燥处理，制得模板-载体的复合物；
步骤十二：将模板-载体的复合物进行洗脱、干燥，制得以聚氨酯水凝胶作为载体的硝态氮磁性分子印迹复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三、步骤六和步骤八中的加热装置为加热锅，其所述的加热锅为智能温度调节的锅体结构。
3.根据权利要求1所述的一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤十中离心机为高速离心机，所述高速离心机的转速为8000～30000转。
4.根据权利要求1所述的一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的氯化铁、乙酸钠、聚丙烯酸钠、乙二醇和一缩二乙二醇的用反应产物量比为(0.1～0.9)g:(1.5～4.5)g:(0.03～0.07)g:(6.8～8.6)mL:(11～18)mL。
5.根据权利要求1所述的一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯水凝胶、羧基磁性纳米球和硝酸钾的质量比为(100～1000)mg:(100～300)mg:(45～150)mg。
6.根据权利要求1所述的一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖、冰醋酸和戊二醛的用量比为(40～180)mg:(1～9)mL:(5～20)mL。
7.根据权利要求1所述的一种硝态氮磁性分子印迹复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤十二中对模板-载体的复合物进行洗脱，采用的洗脱液是体积比为(91～99)：(9～1)的甲醇与氨水的混合溶液。
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