CN1177945C - 一种分离铂钯铱金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种分离铂钯铱金的方法，用于从金属物料中分离贵金属元素。其特征是以弱碱性苯乙烯系叔胺型阴离子交换树脂为固定相，以盐酸介质作流动相，实现铂、钯、铱、金与贱金属的组分离，采用稀盐酸、水、EDTA洗脱贱金属，用硫氰酸盐+抗坏血酸溶液、盐酸平衡过的甲基异丁酮、NH4Cl+NH3·H2O溶液、HCl+硫脲+甲醇溶液选择性淋洗铱、金、钯、铂，色谱柱用盐酸再生。其分离度好，均达到基线分离；回收率均在95%以上；操作简便、成本低，树脂可反复使用，适用范围广。

Description

一种分离铂钯铱金的方法
技术领域
一种分离铂钯铱金的方法，涉及一种从含贵金属物料中分离提取上述贵金属时，用于贵金属与贱金属的分离以及贵金属元素之间相互分离的方法。
由于贵金属特别是铂族金属物理、化学性质极为相似，并且价态多变，不同价态之间性质差别很大，因此，贵金属分离一直是湿法冶金和化学分析中的难题。目前，国内外对于贵金属的分离有沉淀法、溶剂萃取法、液膜法、萃淋树脂法、离子交换与吸附法。这些方法各有其特点：
(1)沉淀法是利用各种贵金属本身所固有的物理、化学特性而进行分离提取的，该方法由于研究最早，从而成为广泛应用的传统方法，但由于采用间歇操作、反复多次结晶，过程冗长、收率低、成本高、操作麻烦、劳动强度大。
(2)溶剂萃取法具有选择性好、回收率高、操作连续等优点，有的贵金属冶炼厂已部分采用了萃取分离流程，但该技术的缺点在于所使用的萃取剂价格大多较昂贵，有机溶剂较易挥发，环境污染严重，在贵金属萃取中另一普遍存在的问题是在萃取每一贵金属前需调整料液组成，且多级萃取过程也较繁琐，有时还易形成第三相，反萃困难。
(3)液膜分离法融萃取、反萃于一体，具有较高的传质速度和通量，较好的选择性和分离效率，较大的浓缩倍数，操作简单等特点，特别适用于低浓度溶液的处理。液膜技术在贵金属分离中的研究与应用日益受到人们的重视。但此项技术实际应用较少，且用于多种元素同时相互分离困难。
(4)萃淋树脂法将溶剂萃取的高选择性与离子交换的简便、高效性结合起来，合成比离子交换树脂简单、成本低，环境污染比溶剂萃取小，因此，该技术亦是贵金属分离研究比较有前景的高效分离方法之一。但该技术应解决树脂强度、萃取剂流失等问题，目前实际应用很少。
(5)离子交换与吸附法由于分离效率高、设备与操作简单、树脂与吸附剂可再生和反复使用，且环境污染小，是一种“绿色提取”技术，因此它是一种重要的分离富集方法，在湿法冶金分离中的应用越来越受到人们的重视。但该技术存在以下缺陷：a.对物料中带相反电荷的离子有较高的选择性，但对于同种电荷的离子，分离选择性差，对于物理、化学性质极为相似的贵金属元素，实现同时多元素分离难度大；b.交换或吸附能力越强，选择性越差，吸附越牢固，结合牢固的负载有贵金属的树脂或吸附剂，淋洗再生比较困难，有的不得不采用焚烧树脂的方法来回收其中的贵金属，进而失去了可反复使用的优越性，增加了加工成本，制约了该技术的实际应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述已有技术中存在的不足，提供一种操作简便、分离效率高、环境污染小、成本低的贵金属分离方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种分离铂钯铱金的方法，包括贵金属与贱金属组分离、贵金属相互分离，其特征在于：
a.将物料制成盐酸介质总浓度为0.5mol/L～3mol/L的料液，以弱碱性苯乙烯系叔胺型阴离子交换树脂为色谱固定相，以上述料液为流动相进样，进样时流动相线性流速≤15cm/min，金、铂、钯、铱、铋及部分铅、锌、锑被树脂保留，大部分贱金属流出，用0.1mol/L～0.5mol/L稀盐酸和水交替淋洗被保留的铅、锌、锑等元素，用弱酸性EDTA溶液淋洗铋，淋洗时流动相线性流速≤10cm/min，经上述进样与淋洗步骤，贵金属金、铂、钯、铱与贱金属分离；
b.对于被吸附的贵金属，控制流动相线性流速≤6cm/min，采用有选择性的淋洗剂按下列次序分段淋洗：铱用选自0.5mol/L～2mol/L NH4SCN和KSCN+5g/L～40g/L抗坏血酸中的一种溶液淋洗；金用盐酸平衡过的甲基异丁酮淋洗，平衡时甲基异丁酮与浓盐酸体积比为10/1～3/1；钯用0.5mol/L～2mol/L NH4Cl+1mol～3mol/L NH3·H2O溶液淋洗；铂用0.2mol/L～0.8mol/L HCl+40g/L～70g/L硫脲+40％～60％甲醇溶液淋洗；色谱柱用2mol/L～6mol/L盐酸再生。
一种分离铂钯铱金的方法，其特征在于：将物料制成盐酸介质总浓度为1mol/L的料液，色谱柱固定相为弱碱性苯乙烯系叔胺型阴离子交换树脂，贵、贱金属组分离是在进样和用0.1mol/～0.5mol/L稀盐酸、水交替淋洗以及0.12mol/L HCl+1g/L EDTA溶液淋洗时完成的。
一种分离铂钯铱金的方法，其特征在于：贵金属铱、金、钯、铂相互分离是通过分段淋洗完成的，具选择性的淋洗剂为：1mol/L NH4SCN或KSCN+20g/L抗坏血酸淋洗铱；以盐酸平衡过的甲基异丁酮淋洗金，平衡时，甲基异丁酮与浓盐酸体积比为5/1；1mol/LNH4Cl+2mol/L NH3·H2O淋洗钯；0.5mol/L HCl+50g/L硫脲+50％甲醇淋洗铂；3mol/L盐酸使色谱柱再生。
本发明的方法，根据贵金属物料的特点，分别采用不同的方法处理，铂钯精矿、阳极泥采用王水分解，粗铜、贵金属合金采用稀硝酸分解然后用王水处理，制备贵金属料液，该料液经本发明的方法分离后，实现金、铂、钯、铱与贱金属分离，贵金属之间相互分离。
该方法分离度好，均达到基线分离；回收率高，均在95％以上；所需时间短，10h内可完成一个分离流程；操作简便、成本低，树脂可反复使用；适用范围广，可用于铂钯精矿、阳极泥、粗铜、贵金属合金等多种资源中贵金属的分离提取。
附图说明
图1为本发明的方法的工艺流程图。
图2为实施例1的分离铂钯精矿主要元素流出曲线。
图3为实施例2的分离铜阳极主要元素流出曲线(I)。
图4为实施例2的分离铜阳极主要元素流出曲线(II)。
图5为实施例3的分离粗铜主要元素流出曲线(I)。
图6为实施例3的分离粗铜主要元素流出曲线(II)。
图7为实施例4的分离贵金属合金主要元素流出曲线(I)。
图8为实施例4的分离贵金属合金主要元素流出曲线(II)。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明。
根据贵金属物料的特点，根据物料成份分别采用不同的方法处理，铂钯精矿、阳极泥采用王水分解，粗铜、贵金属合金采用稀硝酸分解然后用王水处理，制备贵金属料液，a.将物料制成盐酸介质总浓度为0.5mol/L～3mol/L的料液，以弱碱性苯乙烯系叔胺型阴离子交换树脂为色谱固定相，以上述料液为流动相进样，进样时流动相线性流速≤15cm/min，金、铂、钯、铱、铋及部分铅、锌、锑被树脂保留，大部分贱金属流出，用0.1mol/L～0.5mol/L稀盐酸和水交替淋洗被保留的铅、锌、锑等元素，用弱酸性EDTA溶液淋洗铋，淋洗时流动相线性流速≤10cm/min，经上述进样与淋洗步骤，贵金属金、铂、钯、铱与贱金属分离；b.对于被吸附的贵金属，控制流动相线性流速≤6cm/min，采用有选择性的淋洗剂按下列次序分段淋洗：铱用0.5mol/L～2mol/L NH4SCN或KSCN+5g/L～40g/L抗坏血酸溶液淋洗；金用盐酸平衡过的甲基异丁酮淋洗，平衡时甲基异丁酮与浓盐酸体积比为10/1～3/1；钯用0.5mol/L～2mol/L NH4Cl+1mol/L～3mol/L NH3·H2O溶液淋洗；铂用0.2mol/L～0.8mol/L HCl+40g/L～70g/L硫脲+40％～60％甲醇溶液淋洗；色谱柱用2mol/L～6mol/L盐酸再生。c.进样料液盐酸介质最佳浓度为1mol/L；弱酸性EDTA溶液最佳条件为0.12mol/L HCl+1g/L EDTA；铱、金、钯、铂分段淋洗及色谱柱再生最佳条件分别为：1mol/L NH4SCN或KSCN+20g/L抗坏血酸，以盐酸平衡过的甲基异丁酮，平衡时甲基异丁酮与盐酸体积比为5/1；1mol/L NH4Cl+2mol/L NH3·H2O，0.5mol/L HCl+50g/L硫脲+50％甲醇，3mol/L盐酸；进样及淋洗流速越慢越好，进样线性流速≤15cm/min、贱金属淋洗线性流速≤10cm/min、贵金属淋洗线性流速≤6cm/min均取得较好分离效果。
本发明的方法分离度高，均达到基线分离；回收率高，均在90％以上；所需时间短，10h内可完成一个分离流程；操作简便、成本低，树脂可反复使用；适用范围广，可用于铂钯精矿、阳极泥、粗铜、粗铅、贵金属合金等多种资源中贵金属的分离提取。
实施例1
铂钯精矿分离
铂钯精矿中含钯、金、铂较高，以含钯38009g/t、金37611g/t、铂3821g/t的样品进行试验。试验中，精矿处理量为1g，由于铑、铱、钴、镍、锌含量较低，为考察方法对贵、贱金属及贵金属之间的分离效果，在料液中加入了5mg铱、2mg铑、5mg钴、5mg镍、5mg锌；色谱柱为φ11mm×150mm，进样体积为200mL，介质盐酸总浓度为0.5mol/L，进样流动相线性流速10cm/min；第一组淋洗液为300mL0.2mol/L盐酸，50mL水，5omL0.1mol/L盐酸，50mL水，100mL 0.05mol/L HCl+1g/L EDTA，流动相线性流速5cm/min；第二组淋洗液为150mL 0.5mol/L KSCN+40g/L抗坏血酸，流动相线性流速3cm/min；第三组淋洗液为300mL以盐酸平衡过的甲基异丁酮MIBK，平衡时MIBK与浓盐酸体积比为5/1，流动相线性流速6cm/min；第四组淋洗液为25mL乙醇，25mL水，流动相线性流速2cm/min；第五组淋洗液为200mL1mol/L NH4Cl+2mol/L NH3·H2O，流动相线性流速3cm/min；第六组淋洗液为200mL0.2mol/L HCl+70g/L硫脲+50％甲醇，流动相线性流速4.5cm/min。色谱柱用500mL 2mol/L盐酸再生。
                                            表1  铂钯精矿分离试验结果(％)
元    样品溶液    进样吸    第一组    第二组    第三组    第四组    第五组    第六组    总洗      总流     贵金属
素    总量，μg   附率      洗脱率    洗脱率    洗脱率    洗脱率    洗脱率    洗脱率    脱率      出率     回收率
Pt    3821        99.00     0.75      1.07      1.16      0.09      1.00      96.80     100.87    100.86   95.83
Pd    38009       99.93     0.17      0.01      0.06      0.01      100.44    0.43      101.12    101.12   100.37
Ir    5000        99.00     0.70      98.90     0.04      0.00      0.13      0.82      100.59    100.58   97.91
Au    37611       99.66     0.19      0.11      100.69    0.01      0.08      0.10      101.18    101.18   100.35
Rh    2000        12.40     82.20     2.40      0.00      0.00      1.55      0.36      86.50     98.32
Fe    2745        16.40     92.10     3.64      6.10      0.79      2.66      5.86      111.14    101.83
Co    5000        4.20      113.00    0.00      0.30      0.00      0.00      0.00      112.80    100.54
Ni    5851        7.76      87.00     5.10      4.99      0.00      0.00      0.00      97.06     99.77
Cu    266660      5.97      88.42     0.18      0.81      0.14      0.59      0.52      90.66     99.44
Pb    65272       63.11     99.04     0.00      0.05      0.02      0.04      0.04      99.19     99.49
Zn    5910        62.60     98.40     0.02      0.04      0.00      0.91      0.07      99.41     99.63
As    1254        18.70     51.00     9.00      7.79      3.84      1.17      31.50     104.26    100.80
Sb    621         16.40     79.80     1.79      3.98      5.51      2.76      24.20     117.99    102.94
Bi    788         100.00    98.80     3.31      0.00      0.13      0.53      1.45      104.23    104.23
Se    29850       5.33      114.76    0.22      0.00      0.00      0.00      0.00      111.98    100.80
Te    1433        9.58      59.13     0.00      1.00      0.00      2.17      3.80      66.10     96.75
Sn    275         83.33     72.13     0.35      2.20      0.00      14.67     17.23     106.58    105.48
结果表明，贵金属与贱金属分离效果好，贵金属之间分离度高，均达到基线分离；贵金属回收率高，铂、钯、铱、金回收率分别为95.83％、100.37％、97.91％、100.35％；分离速度快，整个分离流程在10h内完成。
图2中铂钯精矿主要元素流出曲线中0～200mL为进样流出曲线，200～500mL为0.2mol/L盐酸洗脱，500～550mL为水洗脱，550～600mL为0.1mol/L盐酸洗脱，600～650mL为水洗脱，650～750mL为0.05mol/L HCl+1g/L EDTA洗脱，750～900mL为0.5mol/L KSCN+40g/L抗坏血酸洗脱，900～1200mL为MIBK洗脱，1200～1250mL为乙醇及水洗脱，1250～1450mL为1mol/L NH4Cl+2mol/L NH3·H2O洗脱，1450～1650mL为0.2mol/L HCl+70g/L硫脲+50％甲醇洗脱。
实施例2
铜阳极泥分离
试验中，铜阳极泥处理量为5g，进样体积为200mL，盐酸介质总浓度为1.0mol/L，进样流动相线性流速5cm/min；色谱柱为φ11mm×125mm；第一组淋洗液为400mL 0.5mol/L盐酸、50mL 0.1mol/L盐酸、50mL水、50mL 0.1mol/L盐酸、50mL水、300mL 0.2mol/L HCl+0.5g/L EDTA，流动相线性流速10cm/min；第二组淋洗液为100mL 1.0mol/L KSCN+20g/L抗坏血酸，流动相线性流速4cm/min；第三组淋洗液为200mL以盐酸平衡过的MIBK，平衡时MIBK与浓盐酸体积比为7/1，流动相线性流速4.5cm/min；第四组淋洗液为25mL乙醇、25mL水，流动相线性流速3cm/min；第五组淋洗液为150mL 2mol/L NH4Cl+3mol/L NH3·H2O，流动相线性流速4.5cm/min；第六组淋洗液为150mL 0.6mol/L HCl+60g/L硫脲+60％甲醇流动相线性流速6cm/min。色谱柱用500mL 3mol/L盐酸再生。
试验结果的图3和图4为铜阳极泥主要元素流出曲线，)图中0～200mL为进样流出曲线，200～600mL为0.5mol/L盐酸洗脱，600～800mL为0.1mol/L盐酸与水交替洗脱，800～1100mL为0.2mol/L HCl+0.5g/L EDTA洗脱，1100～1200mL为1.0mol/L KSCN+20g/L抗坏血酸洗脱，1200～1400mL为MIBK洗脱，1400～1450mL为乙醇及水洗脱，1450～1600mL为2mol/L NH4Cl+3mol/L NH3·H2O洗脱，1600～1750mL为0.6mol/L HCl+60g/L硫脲+60％甲醇洗脱。
                                              表2  铜阳极泥分离试验结果(％)
元素  样品溶液     进样吸附  第一组洗    第二组    第三组    第四组    第五组    第六组    总洗     总流     贵金属回
      总量，μg    率        脱率        洗脱率    洗脱率    洗脱率    洗脱率    洗脱率    脱率     出率     收率
Pt    86           100.00    2.62        1.54      1.31      0.22      0.65      95.93     102.27   102.27   95.93
Pd    1071         98.51     0.10        0.08      0.02      0.15      96.91     3.89      101.15   101.13   95.47
Au    3542         99.38     0.47        0.10      99.77     0.57      1.25      1.43      103.59   103.57   99.15
Fe    864          8.76      73.82       10.46     23.19     8.31      23.03     27.30     166.11   105.79
Co    350          11.93     96.67       0.00      0.00      0.00      0.00      0.00      96.67    99.60
Ni    100097       4.97      95.05       0.00      0.00      0.00      0.00      0.00      95.05    99.75
Cu    249745       5.18      98.93       0.01      0.10      0.01      0.33      0.27      99.65    99.98
Pb    2189         17.55     101.13      0.45      1.86      2.96      2.30      2.98      111.68   102.05
Zn    21094        27.74     101.66      0.00      0.44      0.07      0.72      0.26      103.15   100.87
As    7880         9.60      99.12       1.65      0.53      0.16      2.40      2.51      106.37   100.61
Sb    5333         11.19     86.91       0.53      0.85      0.00      3.54      1.24      93.07    99.22
Bi    28           100.00    90.36       1.34      5.13      0.00      3.13      4.06      104.02   104.02
Se    601          24.17     90.55       6.46      6.76      0.00      8.65      3.04      115.46   103.74
Te    127          21.88     95.89       7.23      4.15      0.00      4.95      5.30      117.53   103.84
Sn    235          58.47     97.75       0.00      5.47      4.57      0.00      6.15      113.94   108.15
试验表明，铜阳极泥中铂、钯、金与贱金属分离效果好，贵金属之间分离度高，均达到基线分离；贵金属回收率高，铂、钯、金的回收率分别为95.93％、95.47％、99.15％；分离速度快，整个分离流程在10h内完成。
实施例3
粗铜分离
以5g粗铜进行分离试验，进样体积为200mL，盐酸介质总浓度为2.0mol/L，进样流动相线性流速10cm/min；色谱柱为φ11mm×130mm；第一组淋洗液为300mL 0.2mol/L盐酸、50mL水、50mL 0.1mol/L盐酸、50mL水、200mL 0.12mol/L HCl+1g/L EDTA，流动相线性流速15cm/min；第二组淋洗液为100mL 1.0mol/L NH4SCN+20g/L抗坏血酸，流动相线性流速4cm/min；第三组淋洗液为200mL以盐酸平衡过的MIBK，平衡时MIBK与浓盐酸体积比为10/1，流动相线性流速3cm/min；第四组淋洗液为25mL乙醇、25mL水，流动相线性流速6cm/min；第五组淋洗液为100mL 0.5mol/L NH4Cl+1.0mol/L NH3·H2O，流动相线性流速6cm/min；第六组淋洗液为100mL 0.8mol/L HCl+40g/L硫脲+40％甲醇，流动相线性流速2cm/min。色谱柱用500mL 4.5mol/L盐酸再生。试验结果见图5、6，表3。
试验表明，粗铜铂、钯、金与贱金属分离效果好，贵金属之间分离度高，均达到基线分离；贵金属回收率高，铂、钯、金的回收率分别为95.72％、95.25％、95.38％；分离速度快，整个分离流程在10h内完成。
实验结果的图5和图6中0～200mL为进样流出曲线，200～500mL为0.2mol/L盐酸洗脱，500～550mL为水洗脱，550～600mL为0.1mol/L盐酸洗脱，600～650mL为水洗脱，650～850mL为0.12mol/L HCl+1g/L EDTA洗脱，850～950mL为1.0mol/L NH4SCN+20g/L抗坏血酸洗脱，950～1150mL为MIBK洗脱，1150～1200mL为乙醇及水洗脱，1200～1300mL为0.5mol/L NH4Cl+1.0mol/L NH3·H2O洗脱，1300～1400mL为0.8mol/LHCl+40g/L硫脲+40％甲醇洗脱；图5中Cu浓度为实际浓度的百分之一。
                                                表3  粗铜分离试验结果(％)
元    样品溶液    进样吸附    第一组洗    第二组    第三组洗   第四组   第五组   第六组   总洗     总流     贵金属
素    总量，μg   率          脱率        洗脱率    脱率       洗脱率   洗脱率   洗脱率   脱率     出率     回收率
Pt    76          100.00      1.12        0.10      0.49       0.00     3.76     95.72    101.19   101.19   95.72
Pd    46          100.00      0.43        0.54      2.11       0.41     95.25    8.48     107.22   107.22   95.25
Au    107         99.52       2.10        1.55      95.84      0.82     2.51     3.93     109.85   106.75   95.38
Fe    175         27.27       57.29       5.73      7.76       11.72    8.23     11.72    102.45   100.67
Co    53          9.70        101.92      0.00      3.01       0.00     6.01     1.81     112.75   101.24
Ni    20298       5.20        111.62      0.00      0.00       0.00     0.02     0.00     111.64   100.61
Cu    4930225     5.65        100.15      0.00      0.04       0.004    0.02     0.02     100.23   100.01
Pb    16975       41.38       100.67      0.29      0.08       0.00     0.14     0.04     101.22   100.50
Zn    6388        6.23        98.04       0.31      2.17       0.00     2.67     3.30     106.49   100.40
As    1532        7.53        98.92       2.38      2.44       1.28     3.13     0.75     108.90   100.67
Sb    3104        7.69        100.04      1.25      0.18       0.00     0.47     1.54     103.48   100.27
Bi    352         100.00      101.88      1.15      0.14       0.00     0.11     0.11     103.39   103.39
Se    183         6.52        99.25       4.46      2.33       0.52     2.60     3.81     112.97   100.85
Te    101         35.29       75.42       7.71      6.46       1.04     2.08     0.00     92.71    97.43
Sn    80          42.50       44.56       3.75      21.54      8.64     4.78     9.38     92.65    96.88
实施例4
贵金属合金分离
以50g贵金属合金进行分离试验，料液中加入铱、铑各5mg，进样体积为500mL，盐酸介质总浓度为3.0mol/L，进样流动相线性流速15cm/min；色谱柱为φ40mm×600mm。试验中，第一组淋洗液为600mL 0.3mol/L盐酸、200mL水、200mL 0.1mol/L盐酸、200mL水、400mL 0.12mol/L HCl+1g/L EDTA，流动相线性流速10cm/min；第二组淋洗液为1500mL2.0mol/L NH4SCN+5g/L抗坏血酸，流动相线性流速6cm/min；第三组淋洗液为1500mL以盐酸平衡过的MIBK，平衡时MIBK与浓盐酸体积比为3/1，流动相线性流速2cm/min；第四组淋洗液为100mL乙醇、100mL水，流动相线性流速4.5cm/min；第五组淋洗液为1500mL 1mol/L NH4Cl+2mol/L NH3·H2O，200mL水，流动相线性流速2cm/min；第六组淋洗液为1500mL 0.5mol/L HCl+50g/L硫脲+50％甲醇，流动相线性流速3cm/min。色谱柱用2000mL 6mol/L盐酸再生。
                                         表4  贵金属合金分离试验结果(％)
元    样品溶液    进样吸附   第一组洗  第二组洗  第三组洗  第四组洗   第五组   第六组洗  总洗     总流     贵金属回
素    总量，μg   率         脱率      脱率      脱率      脱率       洗脱率   脱率      脱率     出率     收率
Pt    32600       100.00     0.09      0.30      0.16      0.05       0.41     100.16    101.17   101.17   100.90
Pb    21600       100.00     0.30      0.10      0.08      0.05       99.19    0.41      100.13   100.13   99.17
Ir    6600        100.00     0.12      99.33     0.38      0.00       0.91     0.22      100.96   100.96   99.33
Au    13000       100.00     0.06      0.02      98.37     0.19       0.54     0.66      99.84    99.84    98.37
Rh    6000        67.83      95.62     1.17      0.37      0.02       0.78     0.65      98.61    99.06
Fe    3530000     78.19      99.09     0.00      0.00      0.00       0.00     0.00      99.09    99.29
Co    675000      46.81      101.79    0.00      0.00      0.00       0.00     0.00      101.79   100.84
Ni    33050000    42.51      98.2      0.00      0.00      0.00       0.00     0.00      98.2     99.23
Cu    7150000     66.5       98.69     0.00      0.00      0.00       0.00     0.00      98.69    99.13
Pb    7750        73.68      100.14    0.12      0.17      0.00       0.00     0.13      100.56   100.41
Zn    65000       74.46      99.98     0.00      0.09      0.04       0.04     0.02      100.17   100.13
As    19000       59.47      99.2      0.00      0.00      0.00       0.14     0.11      99.45    99.67
Se    4200        60.36      99.35     0.22      0.00      0.00       0.36     0.23      100.16   100.10
Te    6250        64.96      99.16     0.00      0.22      0.00       0.37     0.02      99.77    99.85
试验表明，贵金属回收率高，铂、钯、铱、铑、金回收率分别为100.16％、99.19％、99.33％、97.00％、98.37％；与贱金属分离效果好，尽管贱金属量大，如镍高达33g，但98.20％～101.79％的贱金属均在第一步淋洗中被洗脱，从而与铂、钯、铱、金分离，证明方法可从大量贱金属中富集贵金属；分离度高，均达到基线分离；分离速度快，整个流程在10h内完成。通过对铂、钯、铱、金富集液杂质含量的计算，得到产品纯度分别为：97.04％、98.28％、97.14％、98.67％，产品纯度高。
实验结果的图7和图8中0～500mL为进样流出曲线，500～1100mL为0.3mol/L盐酸洗脱，1100～1300mL为水洗脱，1300～1500mL为0.1mol/L盐酸洗脱，1500～1700mL为水洗脱，1700～2100mL为0.12mol/L HCl+1g/L EDTA洗脱，2100～3600mL为2.0mol/LNH4SCN+5g/L抗坏血酸洗脱，3600～5100mL为MIBK洗脱；5100～5300mL为乙醇及水洗脱，5300～6800mL为1mol/L NH4Cl+2mol/L NH3·H2O洗脱，6800～7000mL为水洗脱，7000～8500mL为0.5mol/L HCl+50g/L硫脲+50％甲醇洗脱。

Claims (3)

1.一种分离铂钯铱金的方法，包括贵金属与贱金属组分离、贵金属相互分离，其特征在于：
a.将含贵金属物料制成盐酸介质总浓度为0.5～3mol/L的料液，以弱酸性苯乙烯系叔胺型阴离子交换树脂为色谱固定相，以上述料液为流动相进样，进样时流动相线性流速≤15cm/min，金、铂、钯、铱、铋及部分铅、锌、锑被树脂保留，大部分贱金属流出，用0.1～0.5mol/L稀盐酸和水交替淋洗被保留的铅、锌、锑元素，用弱酸性乙二胺四乙酸EDTA溶液淋洗铋，淋洗时流动相线性流速≤10cm/min，经上述进样与淋洗步骤，贵金属金、铂、钯、铱与贱金属分离；
b.对于被吸附的贵金属，控制流动相线性流速≤6cm/min，采用有选择性的淋洗剂按下列次序分段淋洗：铱用0.5～2mol/L NH4SCN或KSCN+5～40g/L抗坏血酸溶液淋洗；金用盐酸平衡过的甲基异丁酮淋洗，平衡时甲基异丁酮与浓盐酸体积比为10/1～3/1；钯用0.5～2mol/L NH4Cl+1～3mol/L NH3·H2O溶液淋洗；铂用0.2～0.8mol/L HCl+40-70g/L硫脲+40％-60％甲醇溶液淋洗，色谱柱用2～6mol/L盐酸再生。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将贵金属物料制成盐酸介质总浓度为1mol/L的料液，色谱柱固定相为弱碱性苯乙烯系叔胺型阴离子交换树脂，贵、贱金属组分离是在进样和用0.1-0.5mol/L稀盐酸、水交替淋洗以及0.12mol/L HCl+1g/L EDTA溶液淋洗时完成的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：贵金属铱、金、钯、铂相互分离是通过分段淋洗完成的，具选择性的淋洗剂条件分别为：1mol/L NH4SCN或KSCN+20g/L抗坏血酸淋洗铱；以盐酸平衡过的甲基异丁酮淋洗金，平衡时，甲基异丁酮与浓盐酸体积比为5/1；1mol/L NH4Cl+2mol/L NH3·H2O淋洗钯；0.5mol/L HCl+50g/L硫脲+50％甲醇淋洗铂；3mol/L盐酸使色谱柱再生。
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GB0413630D0 (en) * 2004-06-18 2004-07-21 Avecia Ltd Process
CN102329959B (zh) * 2011-09-05 2012-12-26 中南大学 一种从银电解液中分离钯的方法
CN102797018B (zh) * 2012-08-30 2015-09-23 贵研资源（易门）有限公司 一种采用控制电位分离提纯铂的方法
CN103276206B (zh) * 2013-06-09 2014-07-02 中南大学 一种高效稳定的碱性硫脲体系用于浸金的方法
CN105304864A (zh) * 2014-07-15 2016-02-03 北京当升材料科技股份有限公司 一种低硫的锰钴镍氢氧化物的制备处理方法
CN105039717A (zh) * 2015-09-10 2015-11-11 苏州联科纳米净化科技有限公司 一种从碱性钯活化工段废水中回收钯的方法
CN105132693B (zh) * 2015-10-13 2018-05-22 舒城联科环境科技有限公司 一种从胶体活化钯活化后的酸钯废液中回收钯的工艺
CN105603205A (zh) * 2016-01-12 2016-05-25 江西新金叶实业有限公司 一种金钯铂直接分离提取的方法
CN106086450B (zh) * 2016-07-21 2018-02-02 云南大学 一种用聚苯乙烯‑4‑甲基噻唑亚砜树脂分离铱、铂的方法
CN106636671B (zh) * 2016-12-23 2019-01-08 北京理工大学 一种利用砜桥杯[4]芳烃分离锶、铷的方法
JP6882081B2 (ja) * 2017-06-02 2021-06-02 Ｊｘ金属株式会社 白金族元素を含有する沈殿物の回収方法
JP6882095B2 (ja) * 2017-06-26 2021-06-02 Ｊｘ金属株式会社 白金族元素を含む沈殿物の回収方法
JP6882110B2 (ja) * 2017-07-25 2021-06-02 Ｊｘ金属株式会社 白金族元素を含む沈殿物の回収方法
CN110964911A (zh) * 2018-09-28 2020-04-07 中国石油化工股份有限公司 一种从含铑废液中回收铑的方法
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