CN117783419A - 一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法，稀释待测锌系磷化液，取稀释溶液2mL于锥形瓶内，加100mL水、0.8g酒石酸和0.2g抗坏血酸，溶解后，依次加入3mL三乙醇胺、13mLEDTA标准溶液（浓度C1、体积为VEDTA）和20mL氨‑氯化铵缓冲溶液；溶液中加0.01—0.015g铬黑T指示剂，溶液为亮蓝绿色；用硫酸镁溶液（浓度C2）进行滴定，溶液变蓝紫色时为滴定终点，消耗硫酸镁体积为V1；溶液中加入巯基丙醇，摇匀后变为亮蓝绿色；继续用硫酸镁溶液滴定，溶液变紫色为滴定终点，消耗硫酸镁体积为V2；综合以上步骤的滴定差，并计算分别得出锌离子和锰离子含量。本方法可替代氰化钾剧毒试剂，通过应用其它化学试剂改变锌系磷化液溶液分析的思路，达到绿色溶液成分分析的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法，属于零件表面处理溶液分析技术领域。
背景技术
钢铁零件表面处理磷化技术是在金属表面通过化学反应生成一层难溶的、非金属的、不导电的、多孔的磷酸盐薄膜的过程，在工业上使用很广泛，主要用作工件防锈、机加工过程中的润滑及涂装前的处理，特别是锌系磷化膜，具有多孔性，涂料、润滑油、防锈液等可以渗入到这些孔隙中，能够显著提高涂层的附着力、耐蚀性和润滑性能。
正是由于锌系磷化膜被广泛应用于火炮零件的涂漆前处理中，因此，磷化工艺的产品质量直接影响后序涂漆工序。但同时也因为磷化处理是钢铁零件在磷化液中发生化学反应的过程，因此，磷化工艺的产品质量关键在于磷化溶液成分是否满足工艺参数的要求。
根据溶液分析的相关标准，锌系磷化液进行成分分析时，作为必为可少的掩蔽锌、铁等杂质的剧毒试剂氰化钾，其属于对环境污染和影响人体健康的剧毒物质。根据国家环保相关要求，此剧毒试剂已经禁止使用和销售。因此，研究一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化液绿色分析方法，成为了当前急需解决的一项技术难题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法，利用标准EDTA溶液返滴定法测定出磷化液中共存的锌、锰离子总量，再利用络合剂释放出与锌结合的 EDTA返滴定出锌的含量，最后分别计算出磷化液中的锌、锰含量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法，该方法具体按以下步骤进行：
1）、稀释待测的锌系磷化液：取试液5mL溶液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；
2）、取稀释的溶液2mL于锥形瓶内，加100mL水、0.8g酒石酸和0.2g抗坏血酸，待溶解后，依次加入3mL三乙醇胺、13mLEDTA标准溶液（浓度为C1、体积为VEDTA）和20mL氨-氯化铵缓冲溶液；
3）、以铬黑T为指示剂，向步骤2）溶液中加入0.01—0.015g铬黑T，此时溶液为亮蓝绿色；
4）、用硫酸镁标准滴定溶液（浓度为C2）向步骤3）中的溶液进行滴定，至溶液变成蓝紫色时为滴定终点，消耗硫酸镁标准滴定溶液体积记为V1；
5）、向上述滴定后的溶液中加入巯基丙醇，振荡摇匀后，溶液变为亮蓝绿色；
6）、继续使用硫酸镁标准溶液向步骤5）中的溶液进行滴定，直至溶液变为紫色为滴定终点，消耗硫酸镁标准滴定溶液体积记为V2；
7）、综合以上步骤的滴定差，并由公式计算分别得出锌离子和锰离子的含量。公式为：
优选的，VEDTA=13mL；
V稀释液是步骤2中稀释液的体积；
步骤4）中的硫酸镁标准滴定溶液将步骤2）中多余的EDTA标准滴定溶液进行返滴定，能够得出锌离子和锰离子的总量；
步骤5）中的巯基丙醇从锌-EDTA配合物中置换出EDTA；释放出的EDTA再由步骤6）中的硫酸镁标准滴定溶液进行返滴定，能够得出锌离子的含量；
综合前两步滴定差减，即可分别得出锌离子和锰离子的含量；
步骤2）中缓冲溶液的PH值为10；
步骤5）中的巯基丙醇为络合剂。
标准溶液配制与标定：
1、EDTA标准滴定溶液：
采用市售浓度大于等于0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液，当浓度大于0.01mol/L时，可加水稀释至0.01mol/L；当浓度等于0.01mol/L时，可直接使用。
2、铬黑T指示剂的配制：
（1）、1g铬黑T，加100g氯化钠，研细混匀；
（2）、铬黑T指示剂（5gL-1）：称取0.5g铬黑T，溶于25mL三乙醇胺与75mL无水乙醇的混合溶液中，低温保存，有效期约100天。
3、硫酸镁标准滴定溶液的配制：
采用市售浓度大于等于0.01mol/L的硫酸镁标准滴定溶液，当浓度大于0.01mol/L时，可加水稀释至0.01mol/L；当浓度等于0.01mol/L时，可直接使用。
4、氨-氯化铵缓冲溶液的配制：
称取20g氯化铵，溶于5mL蒸馏水中，加100mL市售浓氨水试剂，用蒸馏水稀释到1L。
本方法的步骤2）～步骤4）为总量滴定，步骤5）～步骤6）为锌量滴定，利用标准EDTA溶液返滴定法测定出磷化液中共存的锌、锰离子总量；再利用络合剂巯基丙醇释放出与锌结合的 EDTA返滴定得出锌的含量；最后分别计算出磷化液中的锌、锰含量。
通过采用以上溶液分析方法，解决了氰化钾剧毒试剂影响人体健康及严重污染环境问题，创新锌系磷化液溶液分析方法，使锌离子与锰离子成分工艺参数在工艺规定的范围内，保证磷化工艺质量满足后序工序要求。
本发明的有益效果是：本发明的溶液分析方法可以替代氰化钾剧毒试剂，通过应用其它化学试剂，改变锌系磷化液溶液分析的思路，达到绿色溶液成分分析的目的，同时满足国家环保的相关要求；现经过大量试验验证后，已成功应用于火炮零件表面处理溶液分析中，可以准确指导锌系磷化工艺的生产实际需要，保证磷化液成分在工艺规定的参数内，同时磷化膜质量可以满足后序涂漆工序要求，进而更保证了产品零件的表面处理外观质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
一、主要试剂和仪器：
1、EDTA标准滴定溶液
2、硫酸镁标准滴定溶液
3、铬黑T指示剂
4、巯基丙醇
5、酒石酸，抗坏血酸，三乙醇胺，氨-氯化铵缓冲溶液
6、仪器若干。
二、一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法，
该方法具体按以下步骤进行：
1）、稀释待测的锌系磷化液：取试液5mL溶液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；
2）、取稀释的溶液2mL于锥形瓶内，加100mL水、0.8g酒石酸和0.2g抗坏血酸，待溶解后，依次加入3mL三乙醇胺、13mLEDTA标准溶液（浓度为C1、体积为VEDTA）和20mL氨-氯化铵缓冲溶液；
3）、以铬黑T为指示剂，在缓冲溶液中，加入0.01—0.015g铬黑T，此时溶液为亮蓝绿色；
4）、用硫酸镁标准滴定溶液（浓度为C2）向步骤3）中的溶液进行滴定，至溶液变成蓝紫色时为滴定终点，消耗硫酸镁标准滴定溶液体积记为V1；
5）、向上述滴定后的溶液中加入巯基丙醇，振荡摇匀后，溶液变为亮蓝绿色；
6）、继续使用硫酸镁标准溶液向步骤5）中的溶液进行滴定，直至溶液变为紫色为滴定终点，消耗硫酸镁标准滴定溶液体积记为V2；
7）、综合以上步骤的滴定差，并由公式计算分别得出锌离子和锰离子的含量：
优选的，VEDTA=13mL；
步骤4）中的硫酸镁标准滴定溶液将步骤2）中多余的EDTA标准滴定溶液进行返滴定，能够得出锌离子和锰离子的总量；
步骤5）中的巯基丙醇从锌-EDTA配合物中置换出EDTA；释放出的EDTA再由步骤6）中的硫酸镁标准滴定溶液进行返滴定，能够得出锌离子的含量；
综合前两步滴定差减，即可分别得出锌离子和锰离子的含量；
步骤2）中缓冲溶液的PH值为10；
步骤5）中的巯基丙醇为络合剂。
Claims (4)
1.一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法，其特征在于：该方法具体按以下步骤进行：
1）、稀释待测的锌系磷化液：取试液5mL溶液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；
2）、取稀释的溶液2mL于锥形瓶内，加100mL水、0.8g酒石酸和0.2g抗坏血酸，待溶解后，依次加入3mL三乙醇胺、13mLEDTA标准溶液和20mL氨-氯化铵缓冲溶液，EDTA标准溶液浓度为C1、EDTA标准溶液体积为VEDTA；
3）、以铬黑T为指示剂，向步骤2）溶液中加入0.01—0.015g铬黑T，此时溶液为亮蓝绿色；
4）、用硫酸镁标准滴定溶液向步骤3）中的溶液进行滴定，硫酸镁标准滴定溶液浓度为C2，至溶液变成蓝紫色时为滴定终点，消耗硫酸镁标准滴定溶液体积记为V1；
5）、向上述滴定后的溶液中加入巯基丙醇，振荡摇匀后，溶液变为亮蓝绿色；
6）、继续使用硫酸镁标准溶液向步骤5）中的溶液进行滴定，直至溶液变为紫色为滴定终点，消耗硫酸镁标准滴定溶液体积记为V2；
7）、综合以上步骤的滴定差，并由公式计算分别得出锌离子和锰离子的含量，公式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法，其特征在于：步骤2）的缓冲溶液PH值为10。
3.根据权利要求1所述的一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法，其特征在于：步骤5）中的巯基丙醇为络合剂。
4.根据权利要求1所述的一种替代氰化钾剧毒试剂的锌系磷化溶液分析方法，其特征在于：VEDTA=13mL。
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