CN117783356A - 一种土壤中微塑料的检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种土壤中微塑料的检测方法及其应用，所述检测方法包括以下步骤：将待测样品与溶剂混合提取，之后过滤，取滤液进行热裂解‑气相色谱‑质谱检测，判断待测样品中微塑料种类，并结合标准曲线计算微塑料含量。本发明提供的检测方法能够同时检测土壤中的多种微塑料成分，具有操作简单、检测结果准确的优点。
Description
技术领域
本发明属于仪器分析技术领域，具体涉及一种土壤中微塑料的检测方法及其应用，尤其涉及一种检测全面的土壤中微塑料的检测方法及其应用。
背景技术
微塑料是指粒径小于5毫米，由高分子聚合物构成的塑料颗粒或者是纤维，常见的化学成分是聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等。微塑料在环境中具有相对较长的寿命，难以降解。它们可以在环境中存在数十年甚至更长时间，不断积累。随着科技的发展，越来越多的塑料种类不断运用到我们的日常生活中，导致微塑料的种类也越来越多。目前微塑料的检测方法中只能检测到一些常规的微塑料，这对于微塑料的研究是远远不够的。
对于微塑料的检测，目前没有固定的方法，一般可以通过傅里叶变换红外光谱仪进行定性分析，但这对于样品的前处理要求较高，并且微塑料的含量较低，操作难度较高。裂解气相色谱质谱仪可以将微塑料中的聚合物结构裂解为小分子后进行分析，由于不同的聚合物结构会在裂解后产生不同的特征碎片，从而可以直接对样品进行定性定量。目前利用裂解气相色谱质谱仪只能检测到一些常规的微塑料，种类较少，不利于对微塑料的分析研究，并且常规的前处理方式也并不支持多种类微塑料的提取。
CN116559310A公开了一种环境介质中聚苯乙烯微塑料定量方法。该发明方法首先采用非极性有机溶剂提取环境介质中聚苯乙烯微塑料，提取液中加入碱液或酸水，进行搅拌和分离，除去其中的极性生物高分子；对所纯化的提取液进行凝胶渗透色谱紫外GPC-UV分析，并采用外标法进行聚苯乙烯微塑料定量。该发明方法首次采用GPC-UV分析，通过有机溶剂对不同环境样品中的聚苯乙烯微塑料进行提取和分析，建立了环境样品中聚苯乙烯微塑料的准确定量方法，并排除了其他杂质的干扰，显著地提高了检测的灵敏度、重现性和准确性。本发明方法主要仪器为普通的液相色谱仪，仪器价格便宜。然而该方法仅适用于聚苯乙烯微塑料的检测，无法实现对其他微塑料种类的有效检测，检测范围小。
CN116148240A公开了一种水中微塑料的检测方法，包括以下步骤：(1)采集水样，过滤去除5mm以上大颗粒物质，加入过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉进行混合，密封下旋涡震荡，得到预处理悬液；(2)在预处理液中加入饱和盐溶液，静置后分层，并去除下层沉淀，得到混合悬液；(3)将混合悬液抽滤得到滤渣，并进行干燥，使用显微拉曼光谱仪对滤渣进行拉曼表征，得到样品拉曼谱图，然后与标准谱图联机检索对照，进行定性分析。该申请水中微塑料的检测方法，其在操作过程中能够大大降低微塑料表面裂隙中生物膜对检测的干扰，整体具有精准的检测结果。然而该方法同样只能够检测有限种类的微塑料，无法实现多种微塑料的检测。
由于目前的检测方法均无法实现多种微塑料的同时检测。因此，如何提供一中能够全面检测多种微塑料的方法，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种土壤中微塑料的检测方法及其应用，尤其提供一种检测全面的土壤中微塑料的检测方法及其应用。本发明提供的检测方法能够同时检测土壤中的多种微塑料成分，具有操作简单、检测结果准确的优点。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种土壤中微塑料的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
将待测样品与溶剂混合提取，之后过滤，取滤液进行热裂解-气相色谱-质谱检测，判断待测样品中微塑料种类，并结合标准曲线计算微塑料含量。
所述微塑料包括聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、尼龙6、尼龙66、聚乳酸、聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯。
上述检测方法能够对11种微塑料成分实现同时检测，具有操作简单、检测结果准确的优点。
优选地，所述溶剂包括四氢呋喃、甲酸、六氟异丙醇和甲苯。
上述溶剂通过采用四氢呋喃、甲酸、六氟异丙醇和甲苯四者复配，协同作用，能够有效将土壤中的多种成分提取出，有效提高了检测的准确性，使得上述方法能够实现对11种微塑料成分的同时检测。
优选地，所述四氢呋喃、甲酸、六氟异丙醇和甲苯的体积比为(0.8-1.2):(0.8-1.2):(0.8-1.2):(0.8-1.2)，其中四氢呋喃的份数可以是0.8、0.9、1、1.1或1.2等，甲酸的份数可以是0.8、0.9、1、1.1或1.2等，六氟异丙醇的份数可以是0.8、0.9、1、1.1或1.2等，甲苯的份数可以是0.8、0.9、1、1.1或1.2等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述待测样品与溶剂的料液比为1:(50-80)g/mL，例如1:50g/mL、1:55g/mL、1:60g/mL、1:65g/mL、1:70g/mL、1:75g/mL或1:80g/mL等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合提取的温度为90-110℃，时间为20-40min，其中温度可以是90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等，时间可以是20min、25min、30min、35min或40min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，热裂解的温度为550-650℃，时间为0.15-0.3min，其中温度可以是550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃、630℃、640℃或650℃等，时间可以是0.15min、0.16min、0.17min、0.18min、0.19min、0.2min、0.21min、0.22min、0.23min、0.24min、0.25min、0.26min、0.27min、0.28min、0.29min或0.3min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，色谱柱为Rtx-5MS。
优选地，所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，载气的流速为0.8-1.2mL/min，例如0.8mL/min、0.9mL/min、1mL/min、1.1mL/min或1.2mL/min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，升温程序为：
以38-42℃为起始温度，保持2.5-3.5min，之和以8-12℃/min升温至130-140℃，再以18-22℃/min升温至300-310℃保持7-9min。
上述特定热裂解-气相色谱-质谱检测条件能够有效提高检测的准确度，实现11种微塑料成分的同时检测。
另一方面，本发明还提供了如上所述的检测方法在土壤污染检测中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种土壤中微塑料的检测方法，通过采用特定提取溶剂，并控制相关检测参数，能够对11种微塑料成分实现同时检测，具有操作简单、检测结果准确的优点。
附图说明
图1是实施例1的测试结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种土壤中微塑料的检测方法，具体步骤如下：
称取1g待测土壤样品，之后加入65mL提取溶剂(四氢呋喃、甲酸、六氟异丙醇和甲苯混合溶剂，体积比1:1:1:1)，100℃加热30min，之后过滤，滤液浓缩，并取50μL液体滴加于Py-GC-MS(热裂解-气相色谱-质谱)的进样坩埚中，置于80℃烘箱中烘干溶剂后，对其进行上机测试。测试条件如下：
裂解温度为600℃，裂解时间为0.2min；
色谱柱为：Rtx-5MS(30m*0.25mm*0.25μm)，进样口温度：300℃，载气：氦气，流速：1mL/min，分流比：40:1，升温程序：初始温度：40℃保持3分钟，再以10℃/min升温到140℃，再以20℃/min升温到310℃保持8分钟；
离子源温度：230℃，接口温度：310℃，电离模式：电子轰击(70ev)，采集时间：1～28min，扫描范围：29m/z～600m/z。
此外，另取聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、尼龙6、尼龙66、聚乳酸、聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯适量。
与上述提取溶剂混合，得到1mg/mL的标准储备液，并分别取20μL、30μL、40μL、50μL、60μL标准储备液按上述条件进行检测，根据检测结果计算得到线性方程如下：
结合上述线性方程和检测结果计算待测土壤样品中11种微塑料的含量。
实施例2
本实施例提供了一种土壤中微塑料的检测方法，具体步骤中除提取溶剂中不含四氢呋喃、减少部分按比例分配给甲酸、六氟异丙醇和甲苯外，其余与实施例1一致。
实施例3
本实施例提供了一种土壤中微塑料的检测方法，具体步骤中除提取溶剂中不含甲酸、减少部分按比例分配给四氢呋喃、六氟异丙醇和甲苯外，其余与实施例1一致。
实施例4
本实施例提供了一种土壤中微塑料的检测方法，具体步骤中除提取溶剂中不含六氟异丙醇、减少部分按比例分配给甲酸、四氢呋喃和甲苯外，其余与实施例1一致。
实施例5
本实施例提供了一种土壤中微塑料的检测方法，具体步骤中除提取溶剂中不含甲苯、减少部分按比例分配给甲酸、六氟异丙醇和四氢呋喃外，其余与实施例1一致。
实施例6
本实施例提供了一种土壤中微塑料的检测方法，具体步骤中除测试条件中将色谱柱Rtx-5MS替换为CD-624(升温程序为：初始温度：40℃保持3分钟，再以10℃/min升温到140℃，再以20℃/min升温到260℃保持8分钟)外，其余与实施例1一致。
实施例7
本实施例提供了一种土壤中微塑料的检测方法，具体步骤中除测试条件中的升温程序如下外，其余与实施例1一致。
以50℃为起始温度，保持5min，之后以20℃/min至310℃保持15min。
实施例8
本实施例提供了一种土壤中微塑料的检测方法，具体步骤中除测试条件中的升温程序如下外，其余与实施例1一致。
以50℃为起始温度，保持2min，之后以5℃/min升温至100℃，再以10℃/min升温至250℃再以30℃/min升温至310℃保持10min。
对比例1
本对比例提供了一种土壤中微塑料的检测方法，具体步骤中除采用二氯甲烷作为提取溶剂外，其余与实施例1一致。
效果测试：
采用实施例1-8和对比例1提供的方法对含有聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、尼龙6、尼龙66、聚乳酸、聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的土壤样本进行测试(其中实施例1测试结果如图1所示)，计算微塑料含量和分离度，结果如下：
从以上数据可以发现，本发明提供的方法能够有效检测土壤中的11种微塑料成分，检测准确度高；比较实施例1-5和对比例1可以发现，本发明通过采用四氢呋喃、甲酸、六氟异丙醇和甲苯四者复配，协同作用，能够有效将土壤中的多种成分提取出，实现了多种微塑料的同时检测，有效提高了检测的准确性；比较实施例1、6-8可以发现，本发明通过选择特定色谱柱，并采用特定升温程序，有效提高了检测的准确度和分离度。
方法学考察：
以下方法学考察以实施例1为基础进行。
(1)精密度：
按照实施例1的前处理方法后取样平行测试6次进行分析测定，计算精密度，结果如下：
(2)回收率
对11种微塑料成分加标浓度为50μg/g的土壤样品进行分析测定，计算加标回收率，结果如下：
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的土壤中微塑料的检测方法及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种土壤中微塑料的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
将待测样品与溶剂混合提取，之后过滤，取滤液进行热裂解-气相色谱-质谱检测，判断待测样品中微塑料种类，并结合标准曲线计算微塑料含量；
所述微塑料包括聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、尼龙6、尼龙66、聚乳酸、聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括四氢呋喃、甲酸、六氟异丙醇和甲苯。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述四氢呋喃、甲酸、六氟异丙醇和甲苯的体积比为(0.8-1.2):(0.8-1.2):(0.8-1.2):(0.8-1.2)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品与溶剂的料液比为1:(50-80)g/mL。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述混合提取的温度为90-110℃，时间为20-40min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，热裂解的温度为550-650℃，时间为0.15-0.3min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，色谱柱为Rtx-5MS。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，载气的流速为0.8-1.2mL/min。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，升温程序为：
以38-42℃为起始温度，保持2.5-3.5min，之和以8-12℃/min升温至130-140℃，再以18-22℃/min升温至300-310℃保持7-9min。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法在土壤污染检测中的应用。
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