CN118294559A - 一种基于lc-ms/ms技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于LC‑MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，包括以下步骤：待测样品经过研磨并筛分后，加入甲醇并充分涡旋混合均匀，使用超声进行萃取，通过离心获得上清液并浓缩至0.5mL；使用甲醇对WCX固相萃取柱进行活化预处理，将浓缩液上样后，用甲醇洗脱获得组分Ⅰ，组分Ⅰ包含Tinuvin 123，其余受阻胺光稳定剂用1％甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液，标记为组分Ⅱ，组分Ⅱ包含Tinuvin 770、HS‑508、Tinuvin 292、Tinuvin 144、SEED、Uvinul 4050H、LA 82和LA 87，组分Ⅰ和Ⅱ浓缩后过0.22μm滤膜过滤，采用液相色谱质谱联用仪分析检测9种受阻胺光稳定剂。本发明可定性定量分析9种新兴的受阻胺光稳定剂，检测种类多，检测方法精确度高且稳定，有利于受阻胺类光稳定剂的后续研究和发展。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，尤其涉及一种基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法。
背景技术
受阻胺光稳定剂(HALS)是一类重要的稳定剂，可保护聚合物免受热、紫外线照射或潮湿引起的降解，从而防止材料的机械和光学性能发生变化，被广泛应用于塑料、合成橡胶、合成纤维、涂料中，尤其在薄膜、纤维等薄制品起着不可替代的作用。值得关注的是，受阻胺光稳定剂在使用的过程中容易释放进入周围环境中，同时已有研究发现受阻胺光稳定剂具有多种毒性，受阻胺光稳定剂残留在环境中会引发环境生态问题，进入人体会存在健康风险。
然而，现有关受阻胺光稳定剂的研究十分有限，同时缺乏针对受阻胺光稳定剂的分析方法，因此，本发明着眼于研究Tinuvin 770、HS-508、Tinuvin 292、Tinuvin 123、Tinuvin 144、SEED、Uvinul 4050H、LA 82和LA 87这九种受阻胺光稳定剂，提供一种基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，以解决背景技术中提到的技术问题。
为了实现本发明的目的，本发明提出一种基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，包括以下步骤：
(1)待测样品的前处理：称量20mg经过研磨并筛分后的待测样品并转移到玻璃离心管中，向其中加入3mL甲醇并充分涡旋混合均匀，使用超声进行萃取，通过离心获得上清液，提取过程重复3次，并将上清液合并转移至干净的玻璃管中，将上清液浓缩至0.5mL；
(2)WCX固相萃取柱净化样品：使用10mL甲醇对WCX固相萃取柱进行活化预处理，将0.5mL浓缩液上样后，用10mL甲醇洗脱获得组分Ⅰ，所述组分Ⅰ包含Tinuvin 123，其余受阻胺光稳定剂用5mL的1％甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液，标记为组分Ⅱ，所述组分Ⅱ包含Tinuvin770、HS-508、Tinuvin 292、Tinuvin 144、SEED、Uvinul 4050H、LA 82和LA 87，然后分别将组分Ⅰ和Ⅱ浓缩至1mL，通过0.22μm滤膜过滤后，使用LC-MS/MS进行分析；
(3)采用液相色谱质谱联用仪分析检测步骤(2)中的9种受阻胺光稳定剂，进样体积为5.0μL，柱温箱温度40℃，使用电喷雾离子源的多反应监测模式进行检测；其中，检测Tinuvin123和Tinuvin 144使用XBridge BEH C8柱，柱流速为0.3mL/min，检测其他7种化合物使用XSelect HSS T3柱，柱流速为0.3mL/min。
本发明设计的方法可定性定量分析9种新兴的受阻胺光稳定剂，检测种类多，检测方法精确度高且稳定，有利于受阻胺类光稳定剂的后续研究和发展。
优选地，步骤(1)中，所述待测样品选自灰尘、大气颗粒物或土壤固体基质。
优选地，步骤(1)中，所述涡旋时间为20min，超声萃取时间为20min，离心速度为4000rpm，离心时间为10min。
优选地，步骤(1)中和步骤(2)的浓缩操作均是在温和的氮气流下进行的。
优选地，步骤(3)中，检测Tinuvin 123使用ESI正离子模式，流动相A为0.2％甲酸水，流动相B为0.2％甲酸甲醇。
优选地，步骤(3)中，检测Tinuvin 144使用ESI负离子模式，流动相A为2.5mmol/L乙酸铵水，流动相B为2.5mmol/L乙酸铵甲醇。
优选地，步骤(3)中，所述Tinuvin 123和Tinuvin 144的流动相梯度均为：0-4.0min，20％ B；4.1-5.5min，20-100％ B；5.6-11.0min，100％ B；11.1-12.0min，20-100％B；12.1-17.0min，20％ B。
优选地，步骤(3)中，检测其余7种受阻胺光稳定剂使用ESI正离子模式，流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为0.1％甲酸甲醇，流动相梯度为：0-4.0min，2％ B；4.1-5.5min，2-100％ B；5.6-11.0min，100％ B；11.1-12.0min，2-100％ B；12.1-17.0min，2％ B。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明设计的方法可定性定量分析9种新兴的受阻胺光稳定剂，检测种类多，检测方法精确度高且稳定，有利于受阻胺类光稳定剂的后续研究和发展。
附图说明
图1为本发明以T3色谱柱检测已知的7种受阻胺光稳定剂的总离子流图；
图2为本发明以T3色谱柱检测已知的Tinuvin 123受阻胺光稳定剂的离子流图；
图3为本发明以T3色谱柱检测已知的Tinuvin 144受阻胺光稳定剂的离子流图；
图4为本发明实施例1的广州室内家庭灰尘样品中的Tinuvin 123受阻胺光稳定剂的离子流图；
图5为本发明实施例1的广州室内家庭灰尘样品中的Tinuvin 144受阻胺光稳定剂的离子流图；
图6为本发明实施例1的广州室内家庭灰尘样品中的7种受阻胺光稳定剂的总离子流图；
图7为本发明实施例2的广州市室内大气颗粒物样品中的Tinuvin 123受阻胺光稳定剂的离子流图；
图8为本发明实施例2的广州市室内大气颗粒物样品中的Tinuvin 144受阻胺光稳定剂的离子流图；
图9为本发明实施例2的广州市室内大气颗粒物样品中的7种受阻胺光稳定剂的总离子流图；
图10为本发明实施例3的广州市暨南大学校区土壤样品中的Tinuvin 123受阻胺光稳定剂的离子流图；
图11为本发明实施例3的广州市暨南大学校区土壤样品中的Tinuvin 144受阻胺光稳定剂的离子流图；
图12为本发明实施例3的广州市暨南大学校区土壤样品中的7种受阻胺光稳定剂的总离子流图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明附图说明和实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例中未注明具体技术或条件者。均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
本实施例提供一种基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，本实施例的分析待测样品为广州室内家庭灰尘颗粒，此方法包括以下步骤：
待测样品的前处理：称量20mg的广州室内家庭灰尘颗粒样品转移到10mL玻璃离心管中，加入3mL甲醇，涡旋混合20min，超声萃取20min，4000r/min离心10min后，将上清液转移至干净的玻璃管中，提取过程重复3次。9mL的上清液在温和的氮气流下浓缩至0.5mL。上清液采用WCX固相萃取小柱(60mg,Waters,USA)净化。使用10mL甲醇对WCX固相萃取小柱进行活化预处理，将0.5mL浓缩液上样后，用10mL甲醇洗脱，收集洗脱液获得组分Ⅰ，组分Ⅰ包含Tinuvin 123，其余受阻胺光稳定剂用5mL的1％甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液，标记为组分Ⅱ，分别将组分Ⅰ和Ⅱ浓缩至1mL，通过0.22μm滤膜过滤后，使用LC-MS/MS进行分析；
以LC-MS/MS仪器进行检测：采用液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS，AppliedBiosystems,Framingham,MA)分析检测9种HALS。进样体积5.0μL，柱温箱温度40℃。使用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)，多反应监测模式(multiple reactionmonitoring,MRM)；
检测Tinuvin 123和Tinuvin 144，使用XBridge BEH C8柱(2.5μm,2.1mm×100mm,Waters)，柱流速为0.3mL/min。其中，检测Tinuvin 123使用ESI正离子模式，流动相A为0.2％甲酸水，流动相B为0.2％甲酸甲醇；检测Tinuvin 144使用ESI负离子模式，流动相A为2.5mmol/L乙酸铵水，流动相B为2.5mmol/L乙酸铵甲醇。Tinuvin 123和Tinuvin 144的流动相梯度均为：0-4.0min、20％ B；4.1-5.5min、20-100％ B；5.6-11.0min、100％ B；11.1-12.0min、20-100％ B；12.1-17.0min、20％ B。经检测获得分析结果，图4为本实施例的广州室内家庭灰尘样品中的Tinuvin 123受阻胺光稳定剂的离子流图；图5为本实施例的广州室内家庭灰尘样品中的Tinuvin 144受阻胺光稳定剂的离子流图。
对于其他7种化合物色谱分离使用XSelect HSS T3柱(2.5μm,2.1mm×100mm,Waters)，使用ESI正离子模式，柱流速为0.3mL/min，流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为0.1％甲酸甲醇，流动相梯度为：0-4.0min，2％ B；4.1-5.5min，2-100％ B；5.6-11.0min，100％ B；11.1-12.0min，2-100％ B；12.1-17.0min，2％ B。经检测获得分析结果，图6为本实施例的广州室内家庭灰尘样品中的7种受阻胺光稳定剂的总离子流图。
实施例2
本实施例提供一种基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，本实施例的分析待测样品为广州市室内大气颗粒物，此方法包括以下步骤：
待测样品的前处理：取适量收集有大气颗粒物的纤维滤膜碎片转移到30mL玻璃离心管中进行提取，加入10mL甲醇，涡旋混合20min，超声萃取20min，4000r/min离心10min后，将上清液转移至干净的玻璃管中，提取过程重复3次。9mL的上清液在温和的氮气流下浓缩至0.5mL。上清液采用WCX固相萃取小柱(60mg,Waters,USA)净化。使用10mL甲醇对WCX固相萃取小柱进行活化预处理，将0.5mL浓缩液上样后，用10mL甲醇洗脱，收集洗脱液获得组分Ⅰ，组分Ⅰ包含Tinuvin 123，其余受阻胺光稳定剂用5mL的1％甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液，标记为组分Ⅱ，分别将组分Ⅰ和Ⅱ浓缩至1mL，通过0.22μm滤膜过滤后，使用LC-MS/MS进行分析；
以LC-MS/MS仪器进行检测：采用液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS，AppliedBiosystems,Framingham,MA)分析检测9种HALS。进样体积5.0μL，柱温箱温度40℃。使用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)，多反应监测模式(multiple reactionmonitoring,MRM)；
检测Tinuvin 123和Tinuvin 144，使用XBridge BEH C8柱(2.5μm,2.1mm×100mm,Waters)，柱流速为0.3mL/min。其中，检测Tinuvin 123使用ESI正离子模式，流动相A为0.2％甲酸水，流动相B为0.2％甲酸甲醇；检测Tinuvin 144使用ESI负离子模式，流动相A为2.5mmol/L乙酸铵水，流动相B为2.5mmol/L乙酸铵甲醇。Tinuvin 123和Tinuvin 144的流动相梯度均为：0-4.0min、20％ B；4.1-5.5min、20-100％ B；5.6-11.0min、100％ B；11.1-12.0min、20-100％ B；12.1-17.0min、20％ B。经检测获得分析结果，图7为本实施例的广州市室内大气颗粒物中Tinuvin 123的离子流图，图8为本实施例的广州市室内大气颗粒物中Tinuvin 144的离子流图；
对于其他7种化合物色谱分离使用XSelect HSS T3柱(2.5μm,2.1mm×100mm,Waters)，使用ESI正离子模式，柱流速为0.3mL/min，流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为0.1％甲酸甲醇，流动相梯度为：0-4.0min，2％ B；4.1-5.5min，2-100％ B；5.6-11.0min，100％ B；11.1-12.0min，2-100％ B；12.1-17.0min，2％ B。经检测获得分析结果，图9为本实施例的广州市室内大气颗粒物中其余7种光稳定剂的总离子流图。
实施例3
本实施例提供一种基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，本实施例的分析待测样品为广州市暨南大学校区土壤，此方法包括以下步骤：
待测样品的前处理：称量20mg的广州室内家庭灰尘颗粒样品转移到10mL玻璃离心管中，加入3mL甲醇，涡旋混合20min，超声萃取20min，4000r/min离心10min后，将上清液转移至干净的玻璃管中，提取过程重复3次。9mL的上清液在温和的氮气流下浓缩至0.5mL。上清液采用WCX固相萃取小柱(60mg,Waters,USA)净化。使用10mL甲醇对WCX固相萃取小柱进行活化预处理，将0.5mL浓缩液上样后，用10mL甲醇洗脱，收集洗脱液获得组分Ⅰ，组分Ⅰ包含Tinuvin 123，其余受阻胺光稳定剂用5mL的1％甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液，标记为组分Ⅱ，分别将组分Ⅰ和Ⅱ浓缩至1mL，通过0.22μm滤膜过滤后，使用LC-MS/MS进行分析；
以LC-MS/MS仪器进行检测：采用液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS,AppliedBiosystems,Framingham,MA)分析检测9种HALS。进样体积5.0μL，柱温箱温度40℃。使用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)，多反应监测模式(multiple reactionmonitoring,MRM)；
检测Tinuvin 123和Tinuvin 144，使用XBridge BEH C8柱(2.5μm,2.1mm×100mm,Waters)，柱流速为0.3mL/min。其中，检测Tinuvin 123使用ESI正离子模式，流动相A为0.2％甲酸水，流动相B为0.2％甲酸甲醇；检测Tinuvin 144使用ESI负离子模式，流动相A为2.5mmol/L乙酸铵水，流动相B为2.5mmol/L乙酸铵甲醇。Tinuvin 123和Tinuvin 144的流动相梯度均为：0-4.0min、20％ B；4.1-5.5min、20-100％ B；5.6-11.0min、100％ B；11.1-12.0min、20-100％ B；12.1-17.0min、20％ B。经检测获得分析结果，图10为本实施例的广州市暨南大学校区土壤样品中的Tinuvin 123受阻胺光稳定剂的离子流图；图11为本实施例的广州市暨南大学校区土壤样品中的Tinuvin 144受阻胺光稳定剂的离子流图。
对于其他7种化合物色谱分离使用XSelect HSS T3柱(2.5μm,2.1mm×100mm,Waters)，使用ESI正离子模式，柱流速为0.3mL/min，流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为0.1％甲酸甲醇，流动相梯度为：0-4.0min，2％ B；4.1-5.5min，2-100％ B；5.6-11.0min，100％ B；11.1-12.0min，2-100％ B；12.1-17.0min，2％ B。经检测获得分析结果，图12为本实施例的广州市暨南大学校区土壤样品中的7种受阻胺光稳定剂的总离子流图。
图1、4、7和10中各组分标记对应如下：1.Uvinul 4050H，2.SEED，3.Tinuvin 292，4.LA 82，5.LA 87，6.Tinuvin 770，7.HS-508，其中8为杂峰；图8和11中标记对应为：1.杂峰，2.Tinuvin 123。
本发明实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测样品的前处理：称量20mg经过研磨并筛分后的待测样品并转移到玻璃离心管中，向其中加入3mL甲醇并充分涡旋混合均匀，使用超声进行萃取，通过离心获得上清液，提取过程重复3次，并将上清液合并转移至干净的玻璃管中，将上清液浓缩至0.5mL；
(2)WCX固相萃取柱净化样品：使用10mL甲醇对WCX固相萃取柱进行活化预处理，将0.5mL浓缩液上样后，用10mL甲醇洗脱获得组分Ⅰ，所述组分Ⅰ包含Tinuvin 123，其余受阻胺光稳定剂用5mL的1％甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液，标记为组分Ⅱ，所述组分Ⅱ包含Tinuvin770、HS-508、Tinuvin 292、Tinuvin 144、SEED、Uvinul 4050H、LA 82和LA 87，然后分别将组分Ⅰ和Ⅱ浓缩至1mL，通过0.22μm滤膜过滤后，使用LC-MS/MS进行分析；
(3)采用液相色谱质谱联用仪分析检测步骤(2)中的9种受阻胺光稳定剂，进样体积为5.0μL，柱温箱温度40℃，使用电喷雾离子源的多反应监测模式进行检测；其中，检测Tinuvin123和Tinuvin 144使用XBridge BEH C8柱，柱流速为0.3mL/min，检测其他7种化合物使用XSelect HSS T3柱，柱流速为0.3mL/min。
2.如权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述待测样品选自灰尘、大气颗粒物或土壤固体基质。
3.如权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述涡旋时间为20min，超声萃取时间为20min，离心速度为4000rpm，离心时间为10min。
4.如权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，其特征在于：步骤(1)中和步骤(2)的浓缩操作均是在温和的氮气流下进行的。
5.如权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，其特征在于：步骤(3)中，检测Tinuvin 123使用ESI正离子模式，流动相A为0.2％甲酸水，流动相B为0.2％甲酸甲醇。
6.如权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，其特征在于：步骤(3)中，检测Tinuvin 144使用ESI负离子模式，流动相A为2.5mmol/L乙酸铵水，流动相B为2.5mmol/L乙酸铵甲醇。
7.如权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Tinuvin 123和Tinuvin 144的流动相梯度均为：0-4.0min，20％B；4.1-5.5min，20-100％B；5.6-11.0min，100％B；11.1-12.0min，20-100％B；12.1-17.0min，20％B。
8.如权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术分析检测环境固体基质中受阻胺光稳定剂的方法，其特征在于，步骤(3)中，检测其余7种受阻胺光稳定剂使用ESI正离子模式，流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为0.1％甲酸甲醇，流动相梯度为：0-4.0min，2％B；4.1-5.5min，2-100％B；5.6-11.0min，100％B；11.1-12.0min，2-100％B；12.1-17.0min，2％B。
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