CN117777733A - 一种抗菌液体硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用特定方法制备抗菌剂化合物，与乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷相容性较好，通过原位聚合添加，能够均匀地分散在液体硅胶聚合物基体中，不仅可获得优异的抗菌性、耐久性，且能够兼顾硬度、拉伸强度和断裂伸长率等力学性能及透明性。并且，制备方法简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于液体硅胶领域，尤其涉及一种抗菌液体硅胶及其制备方法。
背景技术
液体硅胶具有优异的抗撕裂强度、回弹性、耐水、透明度、抗黄变性、透气性好、耐老化性，且流动性好，硫化快，但其抗菌性能相对较差，其硅胶制品在使用过程中，表面会有大量的微生物滋生，影响其在食品和医药领域的广泛应用，同时也会影响其耐老化性能，缩短其使用寿命及性能。
现有技术中，提高液体硅胶抗菌性能的方法，通常是添加纳米银、纳米二氧化钛、蒙脱土等无机抗菌剂，但其为无机相，与液体硅胶基体为两相，因而存在相容性差、分散不均、抗菌效果及耐久性差的问题。对此，现有技术中通常是采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等表面改性处理剂对纳米银等无机抗菌剂进行表面改性预处理，或者对无机抗菌剂进行吸附预处理，形成载银抗菌剂、负载纳米二氧化钛抗菌剂、负载蒙脱土抗菌剂，从而改善无机抗菌剂的表面极性，改善其与液体硅胶基体的相容性、分散性，进而改善抗菌液体硅胶的抗菌性和耐久性。然而，经硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等表面改性处理剂预处理的无机抗菌剂存在改性效果不稳定，抗菌效果和耐久性不佳、操作复杂、对液体硅胶力学性能等产生不利影响等问题。
为解决上述问题，本发明提出一种新的抗菌改性剂，其与液体硅胶有优良的相容性，将其添加到液体硅胶中能够改善抗菌效果，同时兼顾力学性能等方面性能，耐久性好，且操作简便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌液体硅胶及其制备方法，以解决现有技术中存在的抗菌效果、耐久性不佳和难以兼顾力学性能、透明性等性能的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
一种抗菌液体硅胶，由下述原料制备而成：由A组份和B组份按质量比1:1组成，所述A组份按重量份包括：乙烯基聚硅氧烷30～95份，补强填料0～20份，乙烯基MQ硅树脂10～45份，铂金催化剂0.1～2份，抗菌剂1-20份；B组份按重量份包括:乙烯基聚硅氧烷30～95份，补强填料0～20份，乙烯基MQ硅树脂10～45份，含氢聚硅氧烷2～50份，抗菌剂1-20份，抑制剂0.1～1.5份。
优选地，所述A组份按重量份包括：乙烯基聚硅氧烷50～75份，补强填料0～15份，乙烯基MQ硅树脂10～35份，铂金催化剂0.1～1份，抗菌剂1-15份；B组份按重量份包括:乙烯基聚硅氧烷50～75份，补强填料0～15份，乙烯基MQ硅树脂10～35份，含氢聚硅氧烷5～20份，抗菌剂1-15份，抑制剂0.1～1.0份。
优选地，所述A组份按重量份包括：乙烯基聚硅氧烷55～60份，补强填料0～10份，乙烯基MQ硅树脂15～20份，铂金催化剂0.1～0.5份，抗菌剂5-10份；B组份按重量份包括:乙烯基聚硅氧烷55～60份，补强填料0～10份，乙烯基MQ硅树脂15～20份，含氢聚硅氧烷10～20份，抗菌剂5-10份，抑制剂0.3～0.5份。
优选地，所述乙烯基聚硅氧烷为端侧乙烯基聚硅氧烷。
优选地，所述含氢聚硅氧烷为端侧含氢聚硅氧烷。
优选地，所述补强填料为气相白炭黑。
优选地，所述抑制剂为2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、1-乙炔基-1-环己醇。
所述抗菌剂化合物结构如上所示：
所述抗菌剂化合物的合成路线如下：
具体合成步骤如下：
向圆底烧瓶中加入乙腈，再向上述圆底烧瓶中加入化合物I和化合物II，待完全溶解后，向上述混合液中加入催化剂，调节反应温度为20-80℃，反应过程中用三乙胺调节反应体系的pH值，使之维持在6-7，恒温反应12h，得到抗菌剂化合物III。
优选地，化合物I与化合物II的摩尔比选自1：1～2。
优选地，化合物I与化合物II的摩尔比为1：1。
本发明还提供了一种抗菌液体硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，按比例将所述A组份各原料混合，得到A胶；
步骤2)，按比例将所述B组份各原料混合，得到B胶；
步骤3)，将所述A胶和所述B胶混合，加热进行固化。
优选地，步骤3)中所述加热固化是在100-185℃下固化3-10min。
本发明的有益效果在于：
本发明采用特定方法制备抗菌剂化合物，与乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷相容性较好，通过原位聚合添加，能够均匀地分散在液体硅胶聚合物基体中，不仅可获得优异的抗菌性、耐久性，且能够兼顾硬度、拉伸强度和断裂伸长率等力学性能及透明性。并且，制备方法简单，成本较低。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
合成例
抗菌剂的制备：
合成步骤：
向圆底烧瓶中加入乙腈，再向上述圆底烧瓶中加入的化合物II和化合物I，化合物I与化合物II的摩尔比为1：1，待完全溶解后，向上述混合液中加入催化剂，调节反应温度为30℃，反应过程中用三乙胺调节反应体系的pH值，使之维持在6-7，恒温反应12h，得到化合物III抗菌剂。
LC-MS(ESI):[M+H]+＝511.5。
实施例1
抗菌液体硅胶的制备：
所述A组份按重量份包括：端侧乙烯基聚硅氧烷60份，气相白炭黑10份，乙烯基MQ硅树脂20份，铂金催化剂0.2份，合成例制备的抗菌剂5份；B组份按重量份包括:端侧乙烯基聚硅氧烷50份，气相白炭黑10份，乙烯基MQ硅树脂15份，端侧含氢聚硅氧烷20份，合成例制备的抗菌剂6份，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.3份。
按照如下步骤制备：
步骤1)，按比例将所述A组份各原料混合，得到A胶；步骤2)，按比例将所述B组份各原料混合，得到B胶；步骤3)，将所述A胶和所述B胶混合，在160℃下固化5min，得到所述抗菌液体硅胶。
比较例1
抗菌液体硅胶的制备：抗菌剂为硅烷偶联剂改性纳米银
所述A组份按重量份包括：端侧乙烯基聚硅氧烷60份，气相白炭黑10份，乙烯基MQ硅树脂20份，铂金催化剂0.2份，硅烷偶联剂改性纳米银5份；B组份按重量份包括:端侧乙烯基聚硅氧烷50份，气相白炭黑10份，乙烯基MQ硅树脂15份，端侧含氢聚硅氧烷20份，硅烷偶联剂改性纳米银6份，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.3份。所述硅烷偶联剂改性纳米银采用湿法改性预处理法制备所得，其中，纳米银和硅烷偶联剂的质量比为5:100。
按照如下步骤制备：
步骤1)，按比例将所述A组份各原料混合，得到A胶；步骤2)，按比例将所述B组份各原料混合，得到B胶；步骤3)，将所述A胶和所述B胶混合，在160℃下固化5min，得到所述抗菌液体硅胶。
比较例2
抗菌液体硅胶的制备：抗菌剂为纳米银
所述A组份按重量份包括：端侧乙烯基聚硅氧烷60份，气相白炭黑10份，乙烯基MQ硅树脂20份，铂金催化剂0.2份，纳米银5份；B组份按重量份包括:端侧乙烯基聚硅氧烷50份，气相白炭黑10份，乙烯基MQ硅树脂15份，端侧含氢聚硅氧烷20份，纳米银6份，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.3份。
按照如下步骤制备：
步骤1)，按比例将所述A组份各原料混合，得到A胶；步骤2)，按比例将所述B组份各原料混合，得到B胶；步骤3)，将所述A胶和所述B胶混合，在160℃下固化5min，得到所述抗菌液体硅胶。
比较例3
抗菌液体硅胶的制备：将合成例制备的抗菌剂替换为硅烷偶联剂
所述A组份按重量份包括：端侧乙烯基聚硅氧烷60份，气相白炭黑10份，乙烯基MQ硅树脂20份，铂金催化剂0.2份，硅烷偶联剂5份；B组份按重量份包括:端侧乙烯基聚硅氧烷50份，气相白炭黑10份，乙烯基MQ硅树脂15份，端侧含氢聚硅氧烷20份，硅烷偶联剂6份，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.3份。
按照如下步骤制备：
步骤1)，按比例将所述A组份各原料混合，得到A胶；步骤2)，按比例将所述B组份各原料混合，得到B胶；步骤3)，将所述A胶和所述B胶混合，在160℃下固化5min，得到所述抗菌液体硅胶。
根据GB/T31402-2015对实施例1和对比例1、对比例2、对比例3制备所得的抗菌液体硅胶进行抗菌性能检测，并在经过150℃×360h、150℃×1000h老化后，再进行抗菌性能检测，测试所得的结果如下表1所示。
表1抗菌液体硅胶性能
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 抗菌性/％ | 99.9 | 99.9 | 98.9 | * |
| 抗菌性(150℃×360h)/％ | 99.6 | 99.5 | 97.2 | * |
| 抗菌性(150℃×1000h)/％ | 98.7 | 98.3 | 94.1 | * |
注：*在抗菌性测试中，对比例3作为未经抗菌处理的对照试样。
由表1记载的抗菌结果可知，实施例1采用本发明合成例制备的抗菌剂制备所得的抗菌液体硅胶，与对比例1采用硅烷偶联剂改性的纳米银制备所得的抗菌液体硅胶相比，两者抗菌性相当，实施例1的耐久性更优；与对比例2采用未改性的纳米银制备所得的抗菌液体硅胶相比，抗菌性、耐久性均获得显著提高。可见，采用本发明合成例制备的抗菌剂制备所得的抗菌液体硅胶，不仅可获得优异的抗菌性，且可以获得优异的耐久性。
将实施例1和对比例1、对比例2、对比例3制备所得的抗菌液体硅胶分别进行透光性能、力学性能表征。其中，硬度按照GB/T 531.1-2008进行测试，拉伸强度、断裂伸长率按照GB/T528-2009进行测试，结果见下表2。
表2抗菌液体硅胶透光性能、力学性能
由实施例1和对比例1、对比例2、对比例3的比较可知，按照本发明合成例制备的抗菌剂，其与液体硅胶聚合单体、液体硅胶聚合物相容性好，通过原位聚合添加，能够均匀地分散在液体硅胶聚合物基体中，从而得到透光率高的抗菌液体硅胶，其透明性能与采用硅烷偶联剂制备所得的液体硅胶相近，优于采用硅烷偶联剂改性的纳米银制备所得的液体硅胶、采用纳米银制备所得的液体硅胶。
由实施例1和对比例1、对比例2、对比例3的比较可知，实施例1制备所得的液体硅胶其硬度、拉伸强度和断裂伸长率略高于对比例3采用硅烷偶联剂制备所得的液体硅胶，即其硬度、拉伸强度和断裂伸长率均有所提高；实施例1制备所得的液体硅胶其硬度、拉伸强度和断裂伸长率与对比例1采用硅烷偶联剂改性的纳米银制备所得的液体硅胶相当，但明显高于对比例2采用未改性纳米银制备所得的液体硅胶。
综上所述，采用本发明合成例制备的抗菌剂制备所得的抗菌液体硅胶，不仅可获得优异的抗菌性、耐久性，且其硬度、拉伸强度和断裂伸长率等力学性能与采用硅烷偶联剂改性的纳米银制备所得的抗菌液体硅胶相当，其透明性与采用硅烷偶联剂制备所得的抗菌液体硅胶相当。并且，制备方法简单，成本较低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种抗菌液体硅胶，其特征在于，由下述原料制备而成：由A组份和B组份按质量比1:1组成，所述A组份按重量份包括：乙烯基聚硅氧烷30～95份，补强填料0～20份，乙烯基MQ硅树脂10～45份，铂金催化剂0.1～2份，抗菌剂1-20份；B组份按重量份包括:乙烯基聚硅氧烷30～95份，补强填料0～20份，乙烯基MQ硅树脂10～45份，含氢聚硅氧烷2～50份，抗菌剂1-20份，抑制剂0.1～1.5份，所述抗菌剂的结构如下：
2.根据权利要求1所述的抗菌液体硅胶，其特征在于，所述抗菌剂的合成路线如下：
向圆底烧瓶中加入乙腈，再向上述圆底烧瓶中加入化合物I和化合物II，化合物I与化合物II的摩尔比为1：1～2，待完全溶解后，向上述混合液中加入催化剂，调节反应温度20-80℃，反应过程中用三乙胺调节反应体系的pH值，使之维持在6-7，恒温反应12h，得到抗菌剂化合物III。
3.根据权利要求2所述的抗菌液体硅胶，其特征在于，所述化合物I与化合物II的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的抗菌液体硅胶，其特征在于，所述A组份按重量份包括：乙烯基聚硅氧烷50～75份，补强填料0～15份，乙烯基MQ硅树脂10～35份，铂金催化剂0.1～1份，抗菌剂1-15份；B组份按重量份包括:乙烯基聚硅氧烷50～75份，补强填料0～15份，乙烯基MQ硅树脂10～35份，含氢聚硅氧烷5～20份，抗菌剂1-15份，抑制剂0.1～1.0份。
5.根据权利要求4所述的抗菌液体硅胶，其特征在于，所述A组份按重量份包括：乙烯基聚硅氧烷55～60份，补强填料0～10份，乙烯基MQ硅树脂15～20份，铂金催化剂0.1～0.5份，抗菌剂5-10份；B组份按重量份包括:乙烯基聚硅氧烷55～60份，补强填料0～10份，乙烯基MQ硅树脂15～20份，含氢聚硅氧烷10～20份，抗菌剂5-10份，抑制剂0.3～0.5份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的抗菌液体硅胶，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷为端侧乙烯基聚硅氧烷。
7.根据权利要求1-5任一项所述的抗菌液体硅胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷为端侧含氢聚硅氧烷。
8.根据权利要求1-5任一项所述的抗菌液体硅胶，其特征在于，所述补强填料为气相白炭黑。
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