CN117776239A - 一种从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法，包括将电解铝渣碱洗，酸浸，除杂获得硫酸锂卤水，硫酸锂卤水可通过传统工艺生产碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂的原料，同时从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石，能够在有效提取电解铝渣中锂的同时，得到冰晶石副产品，实现最大化综合利用，提高了锂的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及领域，尤其涉及一种从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法。
背景技术
在铝电解生产中，为提高电流效率和降低能耗，通常除了添加氟化铝、冰晶石外，还要添加某种含锂氟化物或氯化物等盐类，以改善电解质的性质。随着含锂氟化盐的使用，含锂电解铝废渣产生，其含锂量为1％～2.7％(以Li+计)。
本文针对低品位锂资源－电解铝废渣的高效循环利用展开研究，探索最佳工艺路线和工艺参数，提升产品质量，实现资源最大化价值。
目前的文献与专利中，含锂电解铝渣回收锂工艺方法主要有：在CN107974565A一种铝电解质中锂元素选择性硝酸浸出的方法中，该方法需要高温焙烧，非常耗能，而且焙烧中需要增加添加碱金属氧化物或卤化物，增加了杂质成分，过程复杂，产生的浸出渣过滤物返回电解铝厂用，由于加了碱金属氧化物或卤化物焙烧，这种复杂的混合物其实是很难用于电解铝厂，也是一种资源的浪费。CN105293536A一种电解铝废渣提锂方法，浓硫酸和含锂电解铝渣在200-400℃温度反应5-12h，能耗非常高，且产生了铝渣A/B/C三种滤渣没有办法处理，且由于原料电解铝渣含氟高，氟没有出口，都在这三种渣里，可能还需要危废机构接收才能处理，环保问题很大，冰晶石资源也没有得到很好的回收。目前含锂电解铝渣提锂工艺尚存的问题：耗能高、污染大、含锂电解铝渣中的冰晶石资源没有得到有效回收利用。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法，旨在解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提出的一种从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，将电解铝渣、水和片碱按照一定质量比的比例，在一定温度下反应一段时间后，过滤得到偏铝酸钠和氢氧化钠的混合洗液以及滤渣；
步骤S2，将滤渣、水和浓硫酸按照一定的比例进行酸性浸出，一定温度下反应一段时间后，得到含硫酸锂溶液的浆料并产生氢氟酸气体；
步骤S3，将所述含硫酸锂溶液的浆料经过液固分离后，得到硫酸锂溶液和粗冰晶石；
步骤S4，将所述硫酸锂溶液调节pH值到11～13后液固分离，得到硫酸锂净化液；
步骤S5，将所述硫酸锂净化液用碳酸钠、离子交换树脂除钙离子和镁离子，得到硫酸锂净化完成液；
步骤S6，将步骤S1中的偏铝酸钠/氢氧化钠混合洗液、步骤S2的氢氟酸气体和步骤S3中产生的粗冰晶石进行混合，在一定温度下，搅拌10-60min，生成成品冰晶石。
在一实施例中，所述将所述硫酸锂净化液用碳酸钠、离子交换树脂除钙离子和镁离子，得到硫酸锂净化完成液的步骤之后，所述方法还包括：
提取所述硫酸锂净化完成液并制备成碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂成品。
在一实施例中，所述提取所述硫酸锂净化完成液并制备成碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂成品的步骤包括：
在所述硫酸锂净化完成液加入碳酸钠以制备碳酸锂。
在一实施例中，所述提取所述硫酸锂净化完成液并制备成碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂成品的步骤包括：
在所述硫酸锂净化完成液加入氢氧化钠以制备氢氧化锂。
在一实施例中，所述提取所述硫酸锂净化完成液并制备成碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂成品的步骤包括：
在所述硫酸锂净化完成液加入氯化钙以制备氯化锂。
在一实施例中，所述将电解铝渣、水和片碱按照一定质量比的比例，在一定温度下反应一段时间后，过滤得到偏铝酸钠和氢氧化钠的混合洗液以及滤渣具体为：
将电解铝渣、水和片碱按照质量比1：0.5～5：0.1～5的比例，温度25～95度，反应0.2～5小时后，过滤，得到偏铝酸钠/氢氧化钠混合洗液。
在一实施例中，所述将滤渣、水和浓硫酸按照一定的比例进行酸性浸出，一定温度下反应一段时间后，得到含硫酸锂溶液的浆料并产生氢氟酸气体的步骤具体为：
将碱洗渣、水和浓硫酸按照1：0.5～5:0.1～5的比例进行酸浸出，温度25～95度，反应0.2～9小时后，得到硫酸锂溶液的浆料并产生氢氟酸气体。
本发明的技术方案中，充分提取含锂电解铝渣中锂，锂的回收率稳定高达99％以上，且联产冰晶石产品，使得资源得到充分利用。并且制备工序简单，原料廉价易得，过程相对温和和安全。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例的从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
并且，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，以本领域普通技术人员能够实现为基础。
本发明提供一种从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法。
实施例1
称取500g含锂电解铝渣，按照电解铝渣、水和片碱质量比1：1：1的比例放在反应容器中进行混合，升温到40℃，反应5h后，过滤，得到偏铝酸钠和氢氧化钠的混合洗液和碱洗渣，混合洗液备用；按照碱洗渣、水和浓硫酸质量比1：1：3的比例放在反应容器中进行混合，升温到50℃，反应8h后，过滤，得到粗冰晶石和硫酸锂浸出液，该过程中产生的氢氟酸气体通过微负压吸入水中，收集氢氟酸；向硫酸锂浸出液中加入氧化钙调节pH到11，过滤得到硫酸锂净化液；向净化液中加入3.05g碳酸钠除钙，过滤出来的溶液再通过离子交换树脂进一步深度除钙，得到硫酸锂净完液；硫酸锂净完液通过加碳酸钠沉锂，获得电池级碳酸锂。
将酸浸工序产生的粗冰晶石和碱洗工段收集到的偏铝酸钠，氢氧化钠的混合洗液，以及酸洗工段得到氢氟酸溶液进行混合，常温，反应60min，过滤得到冰晶石产品。
实施例2
称取500g含锂电解铝渣，按照电解铝渣、水和片碱质量比1：3：0.5的比例放在反应容器中进行混合，升温到80℃，反应3h后，过滤，得到偏铝酸钠和氢氧化钠的混合洗液和碱洗渣，混合洗液备用；按照碱洗渣、水和浓硫酸质量比1：2：3的比例放在反应容器中进行混合，升温到80℃，反应5h后，过滤，得到粗冰晶石和硫酸锂浸出液，该过程中产生的氢氟酸气体通过微负压吸入水中，收集氢氟酸；向硫酸锂浸出液中加入氧化钙调节pH到12，过滤得到硫酸锂净化液；向净化液中加入碳酸钠除钙，过滤出来的溶液再通过离子交换树脂进一步深度除钙，得到硫酸锂净完液；硫酸锂净完液通过加氯化钙转型后过滤，除杂，蒸发浓缩析出，获得电池级氯化锂。
将酸浸工序产生的粗冰晶石和碱洗工段收集到的偏铝酸钠，氢氧化钠的混合洗液，以及酸洗工段得到氢氟酸溶液进行混合，40度，反应30min，过滤得到冰晶石产品。
实施例3
称取500g含锂电解铝渣，按照电解铝渣、水和片碱质量比1：5：5的比例放在反应容器中进行混合，升温到90℃，反应1h后，过滤，得到偏铝酸钠和氢氧化钠的混合洗液和碱洗渣，混合洗液备用；按照碱洗渣、水和浓硫酸质量比1：4：4的比例放在反应容器中进行混合，升温到95℃，反应0.5h后，过滤，得到粗冰晶石和硫酸锂浸出液，该过程中产生的氢氟酸气体通过微负压吸入水中，收集氢氟酸；向硫酸锂浸出液中加入氧化钙调节pH到13，过滤得到硫酸锂净化液；向净化液中加入碳酸钠除钙，过滤出来的溶液再通过离子交换树脂进一步深度除钙，得到硫酸锂净完液；硫酸锂净完液通过加氢氧化钠转化后，冷冻浓缩结晶，获得电池级单水氢氧化锂。
将酸浸工序产生的粗冰晶石和碱洗工段收集到的偏铝酸钠，氢氧化钠的混合洗液，以及酸洗工段得到氢氟酸溶液进行混合，60度，反应20min，过滤得到冰晶石产品。
实施例4
称取500g含锂电解铝渣，按照电解铝渣、水和片碱质量比1：4：0.5的比例放在反应容器中进行混合，升温到90℃，反应2h后，过滤，得到偏铝酸钠和氢氧化钠的混合洗液和碱洗渣，混合洗液备用；按照碱洗渣、水和浓硫酸质量比1：1：4的比例放在反应容器中进行混合，升温到95℃，反应1h后，过滤，得到粗冰晶石和硫酸锂浸出液，该过程中产生的氢氟酸气体通过微负压吸入水中，收集氢氟酸；向硫酸锂浸出液中加入氧化钙调节pH到11，过滤得到硫酸锂净化液；向净化液中加入碳酸钠除钙，过滤出来的溶液再通过离子交换树脂进一步深度除钙，得到硫酸锂净完液；硫酸锂净完液通过加氢氧化钠转化后，冷冻浓缩结晶，获得电池级单水氢氧化锂。
将酸浸工序产生的粗冰晶石和碱洗工段收集到的偏铝酸钠，氢氧化钠的混合洗液，以及酸洗工段得到氢氟酸溶液进行混合，80度，反应10min，过滤得到冰晶石产品。
综上，本申请通过将电解铝渣碱洗，酸浸，除杂获得硫酸锂卤水，硫酸锂卤水可通过传统工艺生产碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂的原料，同时从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石，能够在有效提取电解铝渣中锂的同时，得到冰晶石副产品，实现最大化综合利用，提高了锂的利用率。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法，其特征在于，所述从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，将电解铝渣、水和片碱按照一定质量比的比例，在一定温度下反应一段时间后，过滤得到偏铝酸钠和氢氧化钠的混合洗液以及滤渣；
步骤S2，将滤渣、水和浓硫酸按照一定的比例进行酸性浸出，一定温度下反应一段时间后，得到含硫酸锂溶液的浆料并产生氢氟酸气体；
步骤S3，将所述含硫酸锂溶液的浆料经过液固分离后，得到硫酸锂溶液和粗冰晶石；
步骤S4，将所述硫酸锂溶液调节pH值到11～13后液固分离，得到硫酸锂净化液；
步骤S5，将所述硫酸锂净化液用碳酸钠、离子交换树脂除钙离子和镁离子，得到硫酸锂净化完成液；
步骤S6，将步骤S1中的偏铝酸钠/氢氧化钠混合洗液、步骤S2的氢氟酸气体和步骤S3中产生的粗冰晶石进行混合，在一定温度下，搅拌10-60min，生成成品冰晶石。
2.根据权利要求1所述的从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法，其特征在于，所述将所述硫酸锂净化液用碳酸钠、离子交换树脂除钙离子和镁离子，得到硫酸锂净化完成液的步骤之后，所述方法还包括：
提取所述硫酸锂净化完成液并制备成碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂成品。
3.根据权利要求2所述的从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法，其特征在于，所述提取所述硫酸锂净化完成液并制备成碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂成品的步骤包括：
在所述硫酸锂净化完成液加入碳酸钠以制备碳酸锂。
4.根据权利要求2所述的从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法，其特征在于，所述提取所述硫酸锂净化完成液并制备成碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂成品的步骤包括：
在所述硫酸锂净化完成液加入氢氧化钠以制备氢氧化锂。
5.根据权利要求2所述的从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法，其特征在于，所述提取所述硫酸锂净化完成液并制备成碳酸锂、氢氧化锂以及氯化锂成品的步骤包括：
在所述硫酸锂净化完成液加入氯化钙以制备氯化锂。
6.根据权利要求1所述的从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法，其特征在于，所述将电解铝渣、水和片碱按照一定质量比的比例，在一定温度下反应一段时间后，过滤得到偏铝酸钠和氢氧化钠的混合洗液以及滤渣具体为：
将电解铝渣、水和片碱按照质量比1：0.5～5：0.1～5的比例，温度25～95度，反应0.2～5小时后，过滤，得到偏铝酸钠/氢氧化钠混合洗液。
7.根据权利要求1所述的从含锂电解铝渣提锂联产冰晶石的制备方法，其特征在于，所述将滤渣、水和浓硫酸按照一定的比例进行酸性浸出，一定温度下反应一段时间后，得到含硫酸锂溶液的浆料并产生氢氟酸气体的步骤具体为：
将碱洗渣、水和浓硫酸按照1：0.5～5:0.1～5的比例进行酸浸出，温度25～95度，反应0.2～9小时后，得到硫酸锂溶液的浆料并产生氢氟酸气体。
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