CN117773095B - 一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于银纳米线制备技术领域,并公开了一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,该方法包括以下步骤:将PVP水溶液以及超声改性蒙脱石悬浮液混合作为分散剂,将羧基化纳米纤维素水悬浮液作为稳定剂,将分散剂和稳定剂混合获得A液;将银纳米线水悬浮液与去离子水混合配置成B液;将A液与B液混合获得C液,将C液进行超声分散处理,以获得银纳米线悬浮液。本发明中加入超声改性蒙脱石悬浮液和PVP水溶液能实现银纳米线的有效分散和稳定化。
Description
技术领域
本发明属于银纳米线制备技术领域,更具体地,涉及一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法。
背景技术
银纳米线是一维线形结构银基纳米材料,具有微米级长度、纳米级直径。银纳米线理化性能优异:得益于银原子大量的价电子、较低的电离能与银晶体连续重叠的能带,银纳米线材料本身具备良好的导电性与生物活性;得益于独特的一维线形纳米结构和高比表面积,银纳米线可以通过简单工艺形成高性能导电网络,性能远超昂贵复杂的薄膜工艺。
由于银纳米线几何形状独特,刚性强、布朗运动弱,在悬浮液中受到排空效应与外力扰动复合作用,易出现聚沉,为了解决银纳米线在悬浮液中分散稳定化较为困难的问题,目前解决该问题的分散方法主要是通过加入纳米颗粒,如纤维素二型纳米晶体、人造纳米锂藻土、气相纳米二氧化硅、氧化石墨烯,与添加表面活性剂,如PEDOT:PSS、聚乙烯醇(PVA)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、非离子型表面活性剂CH5等,来实现银纳米线的分散。比如中国专利文献CN202311183020.2公布了一种采用银纳米线做导电填料的电磁屏蔽纸纱原纸及其制备方法,先将阳离子淀粉溶液涂在纸纱原纸表面,之后将银纳米线与纳米纤维素混合涂敷在纸纱原纸上,利用阳离子淀粉溶液与纳米纤维素的凝胶化促进银纳米线的均匀分散。但纳米材料价格昂贵,合成工艺成熟度低,不适用于大规模应用,纳米材料本身也存在分散问题,部分纳米材料与银纳米线体系相互作用,容易出现分层、胶凝现象,因此也不适合银纳米线悬浮液制备应用;而表面活性剂则存在分散效果不佳的问题。因此,急需一种制备工艺简单,且制备出的银纳米线悬浮液具有高分散度和高稳定性的银纳米线分散方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,以解决现有银纳米线悬浮液制备方法制备出的银纳米线悬浮液容易聚沉的问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,包括以下步骤:
S1将PVP水溶液以及超声改性蒙脱石悬浮液混合作为分散剂,将羧基化纳米纤维素水悬浮液作为稳定剂,将所述分散剂和所述稳定剂混合获得A液;
S2将银纳米线水悬浮液与去离子水混合配置成B液;
S3将所述A液与所述B液混合获得C液,将C液进行超声分散处理,以获得银纳米线悬浮液。
进一步的,所述蒙脱石悬浮液的改性处理方法包括以下步骤:
S101将蒙脱石粉末与去离子水混合制成悬浮液后进行离心纯化,以获得纯化蒙脱石悬浮液,其中,悬浮液中蒙脱石成分的质量分数为1%-5%;将蒙脱石悬浊液与碱金属盐水溶液混合以获得纯化蒙脱石悬浮液;
S102对所述纯化蒙脱石悬浮液加热离心进行改性处理,以获得改性蒙脱石悬浮液;
S103将所述改性蒙脱石悬浮液与去离子水混合制成第一分散液,对所述第一分散液重复多次超声粉碎和搅拌处理,以获得第二分散液;
S104对所述第二分散液以特定转速离心处理后,获取上层清液作为所述蒙脱石悬浮液。
进一步的,步骤S102中,改性处理步骤包括:
S1011将纯化蒙脱石悬浮液水浴加热后离心,获得底层悬浊液;
S1012向所述底层悬浊液中加入碱金属盐溶液制备出蒙脱石悬浮液;对蒙脱石悬浮液重复多次步骤S1011和步骤S1012,获得改性蒙脱石悬浮液。
优选的,所述第一分散液中碱金属盐溶液的质量分数为95%-99%,碱金属盐溶液中碱金属盐的质量分数为5%-10%。
更进一步的,在步骤S1012中,所述碱金属盐水溶液由至少一种卤化物水溶液组成,或,所述碱金属盐水溶液由至少一种硝酸盐水溶液组成。
更进一步的,步骤S103中,超声粉碎和搅拌的方法为:将所述第一分散液超声粉碎处理特定时间后冷却至室温,然后机械搅拌一定时间;优选的,超声粉碎处理时间为15min-60min;更优选的,机械搅拌时间为1min-5min。
更进一步的,在步骤S104中,对所述第二分散液进行离心处理的转速为1000r/min-4000r/min;优选的,对所述第二分散液进行离心处理的转速为1000r/min-2000r/min。
进一步的,步骤S1中,所述PVP水溶液在分散剂中的质量分数为15%-25%,所述PVP水溶液的中PVP的质量分数为1%。
进一步的,所述羧基化纳米纤维素水悬浮液在A液中的质量分数为30%-50%,所述羧基化纳米纤维素水悬浮液中的羧基化纳米纤维素的质量分数为0.5%-2%。
进一步的,所述C液中A液的质量分数为10%-50%。
进一步的,步骤S3中,超声分散处理的时间为3min-10min;优选的,将C液进行超声分散处理后还进行机械搅拌;更优选的,机械搅拌的时间小于等于10min。
通过本发明所构思的以上技术方案,与现有技术相比,主要具备以下优点:
1.本发明中将超声改性蒙脱石悬浮液作为分散剂成分,与银纳米线悬浮液混合制成分散液,由于改性处理后的蒙脱石具备较强吸附能力与分散能力,能够增强分散液中颗粒间的空间位阻与静电位阻,实现银纳米线的有效分散和稳定化。
2.本发明中的分散剂中还加入PVP水溶液,能够提高蒙脱石自身分散均匀程度,避免蒙脱石因自身分散问题诱导银纳米线聚沉,而将羧基化纳米纤维素作为稳定剂可调节混合液的pH值,总体上,PVP水溶液和羧基化纳米纤维素的加入能够保护分散液体系的稳定性,进而提高对C液的分散效果。
3.本发明中采用的蒙脱石具备基本层间结合力较弱的特性,对其进行超声处理,能降低其颗粒粒径,避免粒径较大的天然蒙脱石颗粒阻碍导电网络的形成,因此采用超声处理后,可降低后续分散成本,同时提高后续C液的分散效果。
附图说明
图1是本发明一个实施例提供的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法流程示意图;
图2是本发明实施例提供的蒙脱石悬浮液的改性处理方法流程示意图;
图3是本发明实施例4提供的一种基于蒙脱石的银纳米线分散过程示意图;
图4是实施例4中制备得到的银纳米线分散液与常规方法得到的银纳米线分散液中分散质分层沉降情况对比示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,如图1所示,具体包括以下步骤:
S1将PVP水溶液(即聚乙烯吡咯烷酮水溶液)以及超声改性蒙脱石悬浮液混合作为分散剂,将羧基化纳米纤维素水悬浮液作为稳定剂,将分散剂和稳定剂混合获得A液;
S2将银纳米线水悬浮液与去离子水混合配置成B液;具体的,将浓度为0.5wt%-1wt%的银纳米线水悬浮液与去离子水混合,配置成B液,B液中去离子水的质量分数为50%-90%。
S3将A液与B液混合获得C液,具体的,在低速搅拌条件下将A液滴入B液中,A液的质量分数为10wt%-50wt%,比如:10wt%、20wt%、30wt%、35wt%、40wt%、50wt%等,此处的低速搅拌条件限定为不超过100r/min;将C液进行超声分散处理,以获得银纳米线悬浮液;具体的,超声分散时间为3min-10min,如果不超声分散的话有团聚体,超声分散时间若低于3min则分散效果不好,仍有絮状),即可得到分散较好的银纳米线悬浮液;更进一步的,超声分散后还可继续搅拌10min,机械搅拌或磁力搅拌均可以,能够使银纳米线悬浮液分散的更均匀。
本实施例中,蒙脱石悬浮液的改性处理方法如图2所示,具体包括以下步骤:
S101将蒙脱石粉末与去离子水混合制成悬浮液后进行离心纯化,以获得纯化蒙脱石悬浮液;其中,悬浮液中蒙脱石成分的质量分数为1%-5%,如1%、2%、3%、4%、5%等,蒙脱石可选为1250目的细粉,也可以为其他更细的粉末,离心纯化步骤具体为在3000r/min下将悬浮液离心纯化3min,然后丢弃上层清液,收集底层悬浊液,然后向底层悬浊液中加入特定浓度的碱金属盐水溶液,从而得到纯化蒙脱石悬浮液;
S102利用碱金属盐水溶液对纯化蒙脱石悬浮液重复多次改性处理,以获得改性蒙脱石悬浮液;
S103将改性蒙脱石悬浮液与去离子水混合制成第一分散液后重复进行多次超声粉碎和搅拌,以获得第二分散液;
S104对第二分散液以特定转速离心处理一段时间后,获取上层清液作为蒙脱石悬浮液。
本实施例中,前述的步骤S102中,重复多次以下步骤对纯化蒙脱石悬浮液进行改性处理:
S1011将碱金属盐水溶液与纯化蒙脱石悬浮液混合制成的第一分散液在水浴锅中水浴加热后离心处理,获得底层悬浊液;具体的,水浴加热时在水浴锅中进行,并且加热条件为在65℃-90℃条件下加热1.5h-3h,比如加热温度为65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃等,加热时间为1.5h、2h、2.5h、3h等,超过前述加热温度或加热时间的话,则达不到对蒙脱石较好的改性效果;
S1012向底层悬浊液中加入碱金属盐溶液制备出蒙脱石悬浮液;对蒙脱石悬浮液重复多次步骤S1011和步骤S1012,获得改性蒙脱石悬浮液。
在优选实施例中,第一分散液中碱金属盐溶液的质量分数为95%-99%,碱金属盐溶液中碱金属盐的质量分数为5%-10%,如5%、6%、7%、8%、9%、10%等;更进一步的,前述第一分散液中碱金属盐水溶液的质量分数为95%-99%。
在优选实施例中,碱金属盐水溶液由至少一种卤化物水溶液组成,或,碱金属盐水溶液由至少一种硝酸盐水溶液组成,比如:碱金属盐水溶液由NaCl、KCl、LiCl、NaF、KF等中的至少一种组成,或,碱金属盐水溶液由NaCl、KCl、LiCl、NaF、KF等中的至少两种组成,或,碱金属盐水溶液由NaNO3、KNO3、等中的至少两种组成,两种以上的硝酸盐或者卤化物相比于采用一种硝酸盐或者一种卤化物,能够实现对蒙脱石更好的改性效果。
本实施例中,前述步骤S103中超声粉碎和搅拌的方法为:先将第一分散液超声粉碎处理特定时间后冷却至室温,然后机械搅拌一定时间;具体的,超声粉碎优选的处理时间为15min-60min,如果低于15分钟,则无法实现粉碎均匀,会存在大粒径蒙脱石,如果超过60min,则会由于超声处理时间过久导致第一分散液升温,性质发生变化,超声粉碎最优选的时间段为15min-30min,如超声粉碎15min、20min、25min、26min、30min等;更优选的,机械搅拌时间为1min-5min,如果在超声粉碎后不进行机械搅拌,或者搅拌时间低于1min,则超声处理后的第一分散液存在一些区域超声作用较弱,导致蒙脱石粒径分布不均匀问题,而一定时间的机械搅拌能够使得蒙脱石粉分散的更均匀。
本实施例中,在步骤S104中,对第二分散液进行离心处理的转速为1000r/min-4000r/min,比如:1000r/min、2000r/min、3000r/min、4000r/min等;优选的,对第二分散液进行离心处理的转速为1000r/min-2000r/min,如1000r/min,1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min、2000r/min等,本实施例中对蒙脱石超声处理后进行离心分离时,优选转速限定在1000r/min-2000r/min范围内,避免转速超过2000r/min时,上层悬浮液中蒙脱石浓度过低需要对其进行浓缩处理。
本实施例中,步骤S1中,PVP水溶液在分散剂中的质量分数为15%-25%,如15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%等,如果不添加PVP水溶液,则会使得蒙脱石加剧银纳米线絮凝;更进一步的,PVP水溶液的中PVP的质量分数为1%,该浓度值能够确保良好的分散效果的同时,无需引入其他分散剂。
本实施例中,羧基化纳米纤维素水悬浮液在A液中的质量分数为30%-50%,如:30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%等;羧基化纳米纤维素水悬浮液中的羧基化纳米纤维素的质量分数为0.5%-2%,比如:0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%、2.0%等;加入羧基化纳米纤维素水悬浮液,能调节A液的PH值,如果不加羧基化纳米纤维素水悬浮液,只添加改性蒙脱石的话,则银纳米线分散液不稳定。
本实施例中,C液中A液的质量分数为10%-50%,比如:A液的质量分数为10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%等。
本实施例中,步骤S3中,超声分散处理的时间为3min-10min,比如:3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min等;优选的,将C液进行超声分散处理后还进行机械搅拌以使得分散效果更好;更优选的,机械搅拌的时间小于等于10min,比如:机械搅拌1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min等。
本发明中,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
为了更好地说明本发明的实施细节,提供以下实施例来对本发明进行进一步说明,应当清楚,以下实施例只是作为最优实施方式,并不作为对本发明保护范围的任何限制。
实施例1
本实施例提供的制备方法包括以下步骤:
一、制备超声改性蒙脱石悬浮液
(1)将2.5g1250目天然钙基蒙脱石加入250ml去离子水中,搅拌制成悬浮液;
(2)将步骤(1)中所得的悬浮液装入50ml离心管,之后在3000r/min下离心纯化3min,丢弃上层清液,收集底层悬浊液,之后向所得底层悬浊液加入6wt%的NaCl水溶液,制成250ml纯化蒙脱石悬浮液;
(3)将步骤(2)所得纯化蒙脱石悬浮液放入水浴锅中,在80℃下慢速搅拌加热2h;
(4)将步骤(3)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在10000r/min下离心5min,丢弃上层清液之后向所得底层悬浊液加入6wt%的NaCl水溶液,制成250ml蒙脱石悬浮液;
(5)重复步骤(3)和(4)3次,制成改性蒙脱石悬浮液。
(6)剧烈机械搅拌步骤(5)所得改性蒙脱石悬浮液5min,之后装入50ml离心管,在10000r/min下离心10min,取所得底层悬浊液加入250ml去离子水中,制成悬浮液(即第一分散液);
(7)利用超声分散装置,以720W功率对步骤(6)所得分散液进行超声粉碎处理30min。之后剧烈机械搅拌5min。
(8)重复步骤(7)3次,得到蒙脱石悬浮液(即前述的第二分散液)。
(9)将步骤(8)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在2500r/min下离心3min,收集上层分散液,丢弃底层少量悬浊液,得到改性超声处理蒙脱石分散液。
二、制备A液
(10)在磁力低速搅拌下,向步骤(9)所得的改性超声处理蒙脱石分散液中加入125ml的1wt%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和125ml的1wt%的羧基化纳米纤维素晶体悬浮液,制成A液;
三、制备B液
(11)向1wt%银纳米线水悬浊液中加入去离子水,制成10ml银纳米线0.1wt%悬浊液作为B液;
四、制备银纳米线悬浮液
(12)向步骤(11)中得到的B液中滴加1mlA液制成C液,之后将C液超声分散5min,制成银纳米线分散液。
实施例2
一、制备超声改性蒙脱石悬浮液
(1)将2g1250目天然钙基蒙脱石加入200ml去离子水中,搅拌制成悬浮液;
(2)将步骤(1)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在3000r/min下离心纯化5min,丢弃上层清液,收集底层悬浊液,之后向所得底层悬浊液加入10wt%的NaCl水溶液,制成200ml纯化蒙脱石悬浮液;
(3)将步骤(2)所得纯化蒙脱石悬浮液放入水浴锅中,在85℃下慢速搅拌加热2h;
(4)将步骤(3)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在8000r/min下离心5min,丢弃上层清液之后向所得底层悬浊液加入6wt%的NaCl水溶液,制成200ml蒙脱石悬浮液;
(5)重复步骤(3)、(4)3次,制成改性蒙脱石悬浮液;
(6)剧烈机械搅拌步骤(5)所得改性蒙脱石悬浮液3min,之后装入50ml离心管,在8000r/min下离心10min,取所得底层悬浊液加入200ml去离子水中,制成悬浮液(即第一分散液);
(7)利用超声分散装置,以810W功率对步骤(6)所得分散液进行超声粉碎处理30min;之后再剧烈机械搅拌5min。
(8)重复步骤(7)5次,得到蒙脱石悬浮液(即前述的第二分散液)。
(9)将步骤(8)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在2500r/min下离心3min,收集上层分散液,丢弃底层少量悬浊液,得到改性超声处理蒙脱石分散液。
二、制备A液
(10)在磁力低速搅拌下,向步骤(9)所得分散液中加入100ml的1wt%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和100ml的2wt%的羧基化纳米纤维素晶体悬浮液,制成A液。
三、制备B液
(11)向1wt%银纳米线水悬浊液中加入去离子水,制成10ml银纳米线0.1wt%悬浊液B液。
四、制备银纳米线悬浮液
(12)B液中滴加1ml的A液制成C液,之后将C液超声分散5min,制成银纳米线分散液。
实施例3
一、制备超声改性蒙脱石悬浮液
(1)将2.5g325目天然钙基蒙脱石加入250ml去离子水中,搅拌制成悬浮液;
(2)将步骤(1)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在3000r/min下离心纯化5min,丢弃上层清液,收集底层悬浊液,之后向所得底层悬浊液加入10wt%的KCl水溶液,制成50ml纯化蒙脱石悬浮液;
(3)将步骤(2)所得纯化蒙脱石悬浮液放入水浴锅中,在85℃下慢速搅拌加热2h;
(4)将步骤(3)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在10000r/min下离心5min,丢弃上层清液之后向所得底层悬浊液加入10wt%的KCl水溶液,制成50ml蒙脱石悬浮液;
(5)重复步骤(3)和(4)3次,制成改性蒙脱石悬浮液;
(6)剧烈机械搅拌步骤(5)所得改性蒙脱石悬浮液3min,之后装入50ml离心管,在10000r/min下离心10min,取所得底层悬浊液加入去离子水,制成250ml悬浮液;
(7)利用超声分散装置,以720W功率对步骤(6)所得分散液进行超声粉碎处理15min,之后剧烈机械搅拌5min。
(8)重复步骤(7)10次,得到蒙脱石悬浮液。
(9)将步骤(8)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在2500r/min下离心3min,收集上层分散液,丢弃底层少量悬浊液。得到改性超声处理蒙脱石分散液。
二、制备A液
(10)在磁力低速搅拌下,向步骤(9)所得分散液中加入125ml的1wt%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和125ml的2wt%的羧基化纳米纤维素晶体悬浮液,制成A液。
三、制备B液
(11)向1wt%银纳米线水悬浊液中加入去离子水,制成10ml银纳米线0.1wt%悬浊液B液。
四、制备银纳米线悬浮液
(12)B液中滴加1mlA液制成C液,之后将C液超声分散5min,制成银纳米线分散液。
采用上述方法制成的银纳米线分散液具有分散均匀,稳定化程度高的特点,经测试银纳米线分散均匀、稳定化程度均显著增强,具体测试方法示例如下。
对前述任意一个实施例中制备出的银纳米线分散液的稳定化程度利用自然沉降法进行测试,测试方法为:
步骤1、取实施例1方法所制备得到的银纳米线分散液5ml,再取采用常规方法制备的银纳米线分散液5ml;
步骤2、对两份银纳米线分散液磁力搅拌5min,然后涡旋混合5min后装入料筒中静置48h;
步骤3、比较两组银纳米线分散液中分散质分层沉降情况,发现实施例1中制备得到的银纳米线分散液的沉降速度比常规方法制备得到的银纳米线分散液的沉降速度下降30%以上。
对分散液的均匀性采用涂装成膜后比较方阻分布均匀性的方法进行测试,具体测试方法包括以下步骤:
按照实施例2中的方法配置银纳米线分散液25ml,将染色性良好的无纺布裁剪成4cm*4cm的小块,之后浸入取得的银纳米线分散液中,10min后快速拉出,然后采用烘箱干燥;重复浸入和干燥的过程共4次,以得到银纳米线涂层织物;采用四探针测试仪测试方阻,计算方阻标准差/平均值,发现利用实施例2制备的银纳米线分散液得到的银纳米线涂层织物的方阻标准差与方阻平均值的比值可达到5%以下。
取25ml采用常规方法制备的银纳米线分散液,按照与前述相同的涂装方法,通过重复浸入和干燥的方法来得到用于比对的银纳米线涂层织物,再采用四探针测试方阻,并且计算方阻标准差与方阻平均值的比值,计算得到的比值一般为30%,说明上述分散方法可有效提高墨水的均匀性,并有助于墨水在一系列涂装工艺中保持均匀性。
实施例4
按照图3所示的流程制备银纳米线悬浮液,具体制备步骤如下所示:
一、制备超声改性蒙脱石悬浮液
(1)将2g1250目天然钙基蒙脱石与100ml去离子水混合,搅拌制成悬浮液;
(2)将步骤(1)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在3000r/min下离心纯化5min,丢弃上层清液,收集底层悬浊液,之后向所得底层悬浊液加入10wt%的NaCl水溶液,制成100ml纯化蒙脱石悬浮液;
(3)将步骤(2)所得纯化蒙脱石悬浮液放入水浴锅中,在85℃下慢速搅拌加热3h;
(4)将步骤(3)加热搅拌后的悬浮液装入50ml离心管,之后在8000r/min下离心5min,丢弃上层清液之后向所得底层悬浊液加入6wt%的NaCl水溶液,制成100ml蒙脱石悬浮液;
(5)重复步骤(3)-(4)3次,制成改性蒙脱石悬浮液;
(6)剧烈机械搅拌步骤(5)所得改性蒙脱石悬浮液3min,之后装入50ml离心管,在8000r/min下离心10min,取所得底层悬浊液加入100ml去离子水中,制成第一分散液;
(7)利用超声分散装置,以720W功率对步骤(6)所得第一分散液进行超声粉碎处理30min,之后剧烈机械搅拌5min。
(8)重复步骤(7)3次,得到蒙脱石悬浮液。
(9)将步骤(8)所得悬浮液装入50ml离心管,之后在2500r/min下离心3min,收集上层分散液,丢弃底层少量悬浊液,得到改性超声处理蒙脱石分散液。
二、制备A液
(10)在磁力低速搅拌下,向步骤(9)所得改性超声处理蒙脱石分散液中加入50ml的1wt%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和50ml的2wt%的羧基化纳米纤维素晶体悬浮液,制成A液。
三、制备B液
(11)向1wt%银纳米线水悬浊液中加入去离子水,制成5ml银纳米线0.1wt%悬浊液B液。
四、制备银纳米线悬浮液
(12)B液中滴加1mlA液制成C液,之后将C液超声分散5min,制成银纳米线分散液。
对本实施例制备得到的银纳米线进行沉降对比测试:
步骤1、取上述方法所制备得到的银纳米线分散液5ml,再取采用常规方法制备的银纳米线分散液5ml;
步骤2、对两份银纳米线分散液磁力搅拌5min,然后超声分散5min后装入料筒中静置120h;
步骤3、比较两组银纳米线分散液中分散质分层沉降情况,绘制出二者的沉降曲线对比图,如图4所示,发现采用本实施例的银纳米线制备方法制得的银纳米线分散液的沉降速度比常规方法制备得到的银纳米线分散液的沉降速度下降30%以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1将PVP水溶液以及超声改性蒙脱石悬浮液混合作为分散剂,将羧基化纳米纤维素水悬浮液作为稳定剂,将所述分散剂和所述稳定剂混合获得A液;获取超声改性蒙脱石悬浮液的方法包括以下步骤:
S101将蒙脱石粉末与去离子水混合制成悬浮液后进行离心纯化,获得蒙脱石悬浊液;将蒙脱石悬浊液与碱金属盐水溶液混合以获得纯化蒙脱石悬浮液;
S102对所述纯化蒙脱石悬浮液加热离心进行改性处理:将纯化蒙脱石悬浮液水浴加热后离心,获得底层悬浊液;向所述底层悬浊液中加入碱金属盐溶液制备出蒙脱石悬浮液;重复步骤S102多次,以获得改性蒙脱石悬浮液;
S103将所述改性蒙脱石悬浮液与去离子水混合制成第一分散液,对所述第一分散液重复多次超声粉碎和搅拌处理,以获得第二分散液;
S104对所述第二分散液以预设转速离心处理后,获取上层清液作为超声改性蒙脱石悬浮液;
S2将银纳米线水悬浮液与去离子水混合配置成B液;
S3将所述A液与所述B液混合获得C液,将C液进行超声分散处理,以获得银纳米线悬浮液。
2.如权利要求1所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,在步骤S1012中,所述碱金属盐水溶液由至少一种卤化物水溶液组成,或,所述碱金属盐水溶液由至少一种硝酸盐水溶液组成。
3.如权利要求1所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,步骤S103中,超声粉碎和搅拌的方法为:将所述第一分散液超声粉碎处理15min-60min后冷却至室温,然后机械搅拌1min-5min。
4.如权利要求1所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,在步骤S104中,所述预设转速为1000r/min-4000r/min。
5.如权利要求4所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,所述预设转速为1000r/min-2000r/min。
6.如权利要求1所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,步骤S1中,所述PVP水溶液在分散剂中的质量分数为15%-25%,所述PVP水溶液的中PVP的质量分数为1%。
7.如权利要求1所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,所述羧基化纳米纤维素水悬浮液在A液中的质量分数为30%-50%,所述羧基化纳米纤维素水悬浮液中的羧基化纳米纤维素的质量分数为0.5%-2%。
8.如权利要求1所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,所述C液中A液的质量分数为10%-50%。
9.如权利要求1所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,步骤S3中,超声分散处理的时间为3min-10min。
10.如权利要求9所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,将C液进行超声分散处理后还进行机械搅拌。
11.如权利要求10所述的一种基于蒙脱石的银纳米线分散方法,其特征在于,对C液机械搅拌的时间小于等于10min。
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