CN117756608A - 一种从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及厚朴酚提取技术领域，具体公开了一种从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，首先对厚朴样品进行预处理，对预处理后的厚朴样品使用高压水蒸气蒸馏法在碱性环境中进行提取，提取后的碱性提取液用石油醚萃取除杂后将剩余水相进行两次pH值调节和两次石油醚萃取分离，对萃取得到的浸膏用相应的易结晶溶剂进行加热溶解过滤，滤液在低温下结晶析出，晶体经洗涤干燥最终得到高纯的厚朴酚与和厚朴酚单体成品。该方法避免了有毒有机溶剂的使用，缩短了实验流程，减少目标化合物损耗，操作简单，制备周期短，无溶剂残留，符合安全与绿色化学要求，适合大规模工业化生产，具有可观的经济价值和社会效益。
Description
技术领域
本发明厚朴酚与和厚朴酚提取技术领域，具体涉及一种从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法。
背景技术
厚朴(Magnoliae officinalis Cortex，Houpo)是一种常见的传统中药材，是木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd.et Wils.)或凹叶厚朴(Magnolia officinalisRehd.etWils.var.bilobaRehd.etWils.)的干燥干皮、根皮及枝皮，最初记载于《神农本草经》，列为中品，其后历代本草与《中国药典》2020年版中均有记载。目前厚朴树的野生种群被认为主要存在于保护区，由于原始森林栖息地的减少和环境的破坏导致其野生种数量严重下降，被评估为濒危物种，目前使用的厚朴药材主要来自于人工种植的厚朴树。
近年来，许多研究者对厚朴提取物或分离出的化合物的药理作用进行了深入的研究，发现厚朴具有广泛的药理作用。现代药理学研究证实了厚朴的传统疗效，特别是在消除腹胀方面疗效显著。动物药理学研究和体外实验也表明，厚朴有可能作为治疗焦虑和抑郁、阿尔茨海默病(AD)、帕金森病(PD)等神经系统疾病的药物。厚朴提取物(MOE)及其分离出的主要化合物(厚朴酚与和厚朴酚)的抗氧化和抗炎作用也表明了其在心脑血管领域的药理作用。此外，体内外药理研究表明，厚朴提取物及其分离出的主要化合物具有抗菌和抗癌作用。
目前对于厚朴酚与和厚朴酚的提取方法主要是碱提酸沉法、超临界CO2萃取法和乙醇热回流法。刘存芳等人报道过的碱提酸沉法(CN104987954B)需要搅拌和浸提，提取纯度高，但提取时间长，提取效率低；周敬豪等人报道过的超临界CO2萃取法(CN113197935B)提取速度快、提取收率高，但需要的设备昂贵且一次提取量小，不适合工业化生产；李海等人报道过的乙醇热回流法(CN108164399A)效率虽高但提取过程收率低，也存在一定的溶剂污染问题。同时，厚朴酚与和厚朴酚为同分异构体，理化性质接近，直接从成分复杂的提取液中分离得到高纯厚朴酚与和厚朴酚单体的提取工艺有待进一步研究，这对于厚朴资源的开发利用以及厚朴酚与和厚朴酚产品的价值提升具有重要的实际意义。高压水蒸气蒸馏法是一种有效的提取中药材中主要成分的方法，具有操作简单、制备周期短、无溶剂残留等优点，符合安全与绿色化学要求，且适合大规模工业化生产，使用高压水蒸气蒸馏法提取并分离厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的方法暂未见详细报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取并分离厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的方法，该方法避免了有毒有机溶剂的使用，缩短了实验流程，减少目标化合物损耗，操作简单，制备周期短，无溶剂残留，符合安全与绿色化学要求，适合大规模工业化生产，具有可观的经济价值和社会效益。
本发明采用以下技术方案：
一种从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先对厚朴样品进行预处理，对预处理后的厚朴样品使用高压水蒸气蒸馏法在碱性环境中进行提取，提取后的碱性提取液用石油醚萃取除杂后将萃取得到的水相进行两次pH值调节和两次石油醚萃取分离，对萃取得到的浸膏用相应的易结晶溶剂进行加热溶解过滤，滤液在低温下结晶析出，晶体经洗涤干燥最终得到高纯的厚朴酚与和厚朴酚单体成品。
进一步地，所述方法，包括以下具体步骤：
(1)对厚朴样品进行前处理，得到厚朴药粉；
(2)使用高压水蒸气对厚朴药粉进行蒸馏提取2-3次，在碱性环境下提取蒸馏冷凝液，所得提取液浓缩后过滤，得到碱性滤液，提取过程的压力为2.0-2.5MPa；
(3)用石油醚对碱性滤液进行萃取2-3次，收集每次萃取所得的水相，得到水相A；
(4)用酸性溶液调节水相A的pH值至8-10，再用石油醚对所述水相A萃取2-3次，得到石油醚萃取液1和水相B；；
(5)用酸性溶液调节水相B的pH值至2-3，再用石油醚对水相B萃取2-3次，得到石油醚萃取液2；
(6)将石油醚萃取液1在50-60℃减压浓缩得到浸膏1，在50-60℃条件下用环己烷溶解浸膏1，在5-10℃过夜静置结晶10-12h，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体2-3次，在60-80℃真空干燥，所得无色晶体即为和厚朴酚，每次洗涤析出的晶体所用的石油醚应不能没过晶体高度的1/3；
(7)将石油醚萃取液2在50-60℃减压浓缩得到浸膏2，在50-60℃条件下用乙酸乙酯溶解浸膏2，在5-10℃下静置过夜结晶，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体2-3次，在60-80℃真空干燥，所得无色晶体即为厚朴酚，每次洗涤析出的晶体所用的石油醚应不能没过晶体高度的1/3。
进一步地，所述步骤(3)中，用石油醚萃取碱溶液时，所述碱溶液与石油醚的体积比为1：2。
进一步地，步骤(4)和步骤(5)中，所述的酸性溶液是指浓度为1-4mol/L的酸溶液。
进一步地，步骤(4)中，石油醚对所述水相A进行萃取时，所述的水相A与石油醚的体积比为1：2。
进一步地，步骤(2)所述使用高压水蒸气对厚朴药粉进行蒸馏提取时，厚朴药粉与高压水蒸气的质量/体积比为：1：15-18。
进一步地，所述步骤(2)中所述的碱性环境是指，控制蒸馏冷凝提取液的pH值为11-12。
进一步地，其特征在于，所用厚朴药粉的粒度为30-40目。
进一步地，所述步骤(6)中，环己烷溶解浸膏1时，浸膏1与环己烷的质量/体积比为1：25-35。
进一步地，所述步骤(7)中，乙酸乙酯溶解浸膏2时，浸膏2与乙酸乙酯的质量/体积比为1：25-35。
有益效果：本发明的有益效果包括以下几点。
1.高压水蒸气蒸馏法在碱性环境下提取厚朴总酚，较传统的碱提酸沉法与乙醇热回流法提取物杂质含量大幅减少，较超临界CO2萃取法成本降低且可以大规模工业化生产。高压水蒸气蒸馏法可以直接得到碱性提取液，可简化后续的纯化操作，有利于提高厚朴酚与和厚朴酚的收率。使用水蒸气而非有机试剂可进一步降低生产成本，减少环境污染，符合绿色化学要求。
2.用石油醚萃取可除去大部分脂溶性有色杂质成分与挥发油类成分，为厚朴酚与和厚朴酚后续结晶纯化创造了良好的条件，可极大地简化和厚朴酚分离纯化的工艺步骤，提高所得厚朴酚与和厚朴酚成品的纯度。
3.该工艺过程中减少了有毒化学试剂的使用，环境相容性相对相好。石油醚、环己烷和乙酸乙酯等溶剂容易回收，避免了溶剂浪费与环境破坏，生产成本低，工艺流程简单，符合工业上连续化规模化生产的需要。
4.该工艺过程中只需要一次结晶便可制厚朴酚与和厚朴酚晶体，最终能够得到外观呈无色透明的晶体，且水蒸气高压提取法所得厚朴酚与和厚朴酚的转移率都较高，且最终的厚朴酚与和厚朴酚收率能保证在65％以上。
附图说明：
图1为厚朴酚(左)与和厚朴酚(右)的结构图；
图2为本发明实施例中厚朴酚与和厚朴酚标准品的HPLC图谱；
图3为本发明实施例中所得厚朴总酚的HPLC图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的技术问题、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。未特别注明具体条件的实施例中按照常规条件或制造商建议的条件进行。所使用的未特别注明生产厂商的试剂或仪器均为在市面上能够购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种提取并分离厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的方法进行具体说明。
本发明所选厚朴样品为木兰科木兰属植物厚朴的干燥茎皮，所选木兰科木兰属植物厚朴的树龄在1年以上。
首先对选取的样品进行前处理，包括净制、掏洗、润药、干燥、粉碎、筛分等，最终得到的厚朴药粉的粒度为30-40目。
具体提取提出方法为：首先对厚朴样品进行预处理，对预处理后的厚朴样品使用高压水蒸气蒸馏法在碱性环境中进行提取，提取后的碱性提取液用石油醚萃取除杂后将剩余水相进行两次pH值调节和两次石油醚萃取分离，对萃取得到的浸膏用相应的易结晶溶剂进行加热溶解过滤，滤液在低温下结晶析出，晶体经洗涤干燥最终得到高纯的厚朴酚与和厚朴酚单体成品。
对预处理得到的粒度可以为30目、40目厚朴药粉，进行如下处理：
使用高压水蒸气对厚朴药粉进行蒸馏提取2-3次，每次提取时间为1-1.5h，所用厚朴药粉与高压水蒸气的用量比为1:15-18(W/V)，蒸馏提取2-3次，在提取过程中营造碱性环境，将pH值控制在11-12，提取液浓缩后过滤得到碱溶液。
其中，营造碱性环境所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或多种，提取过程，高压水蒸气的压力为2.0-2.5MPa。优选的，提取过程的高压水蒸汽的压力可以为2.1MPa、2.3MPa、2.5MPa。
高压水蒸气蒸馏法可以直接得到碱性提取液，可简化后续的纯化操作，有利于提高厚朴酚与和厚朴酚的收率。使用水蒸气而非有机试剂可进一步降低生产成本，减少环境污染，符合绿色化学要求。
采用石油醚对所得碱溶滤液萃取2-3次，收集萃取水相，用石油醚对水相进行提取。其中，碱溶液与石油醚的体积比为1:2，每次萃取水相与石油醚的体积比为1:2。提取所得碱溶液再用石油醚萃取可除去大部分脂溶性有色杂质成分与挥发油类成分，为厚朴酚与和厚朴酚后续结晶纯化创造了良好的条件，可极大地简化和厚朴酚分离纯化的工艺步骤，提高所得厚朴酚与和厚朴酚成品的纯度。
用浓度为1-4mol/L的酸调节所述萃取水相的pH值至8-10，用体积比1：2(V/V)的石油醚对所述水相进行萃取2-3次，得到石油醚萃取液1；将萃取后水相用浓度为1-4mol/L的酸调节pH值至2-3，用体积比1:2(V/V)的石油醚对所述水相进行萃取2-3次，得到石油醚萃取液2。本发明利用厚朴酚与和厚朴酚在不同pH条件下在石油醚中溶解度的差异实现分离纯化，此方法操作简单，分离效果好，节省试剂，降低成本，避免了大规模柱层析色谱单次处理量小、溶剂消耗量大、难以回收利用造成环境污染、操作复杂等多方面的问题。
将石油醚萃取液1在50-60℃减压浓缩得到浸膏1，在50-60℃条件下用环己烷溶解浸膏1，浸膏1与所用的环己烷的用量比为1:25-35(W/V)，溶解后溶液在5-10℃静置过夜结晶，具体静置时间为10-12h，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体2-3次，每次洗涤析出的晶体所用的石油醚应不能没过晶体高度的1/3，洗涤后晶体在60-80℃真空干燥，所得无色晶体即为和厚朴酚。
将石油醚萃取液2在50-60℃减压浓缩得到浸膏2，在50-60℃条件下用乙酸乙酯溶解浸膏2，浸膏2与所用的乙酸乙酯的用量比为1:25-35(W/V)，溶解后溶液在5-10℃静置过夜结晶，具体静置时间为10-12h，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体2-3次，每次洗涤析出的晶体所用的石油醚应不能没过晶体高度的1/3，洗涤后晶体在60-80℃真空干燥，所得无色晶体即为厚朴酚。
该工艺过程中减少了有毒化学试剂的使用，环境相容性相对相好。石油醚、环己烷和乙酸乙酯等溶剂容易回收，避免了溶剂浪费与环境破坏，生产成本低，工艺流程简单，符合工业上连续化规模化生产的需要。
该工艺过程中只需要一次结晶便可制厚朴酚与和厚朴酚晶体，最终能够得到外观呈无色透明的晶体，且水蒸气高压提取法所得厚朴酚与和厚朴酚的转移率都较高，且最终的厚朴酚与和厚朴酚收率能保证在65％以上。
以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，包括以下步骤：
(1)选择预先处理后的1kg目数为30目的厚朴药粉，用高压水蒸气对其进行蒸馏提取2次，每次提取时间为1.0h，厚朴药粉与高压水蒸气的质量/体积比为1:15(W/V)，控制提取压力为2.1MPa，在提取过程中用碱性溶液调节蒸馏提取液的pH值为11，提取液浓缩后过滤得到碱溶液；
(2)用石油醚对所得碱溶滤液萃取2次，然后收集2次萃取水相，得到水相A，萃取时，碱溶液与石油醚的体积比为1：2；
(3)用浓度为1mol/L的酸调节萃取水相A的pH值至8，再用石油醚对水相A进行2次萃取，萃取时，水相与石油醚的体积比为1：2，得到石油醚萃取液1和水相B；
(4)将水相B用浓度为1mol/L的酸调节pH值至2，用石油醚对水相B进行2次萃取，得到石油醚萃取液2，萃取时，水相与石油醚的体积比为1：2；
(5)将石油醚萃取液1在50℃减压浓缩得到浸膏1，在50℃条件下用环己烷溶解浸膏1，浸膏1与所用的环己烷的用量比(质量/体积)为1：25(W/V)，充分溶解后，将溶液在5℃下过夜静置结晶10h后，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体2次，洗涤后的晶体在60℃真空干燥，得到32.1g无色晶体即为和厚朴酚；
(6)将石油醚萃取液2在50℃减压浓缩得到浸膏2，在50℃条件下用乙酸乙酯溶解浸膏2，浸膏2与所用的乙酸乙酯的用量比(质量/体积比)为1:25(W/V)，溶解后溶液在5℃下静置过夜结晶10h，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体2次，洗涤后晶体在60℃真空干燥，得到30.8g无色晶体即为厚朴酚。
实施例2
一种从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，包括以下步骤：
(1)选择预先处理后的1kg目数为40目的厚朴药粉，用高压水蒸气对其进行蒸馏提取3次，每次提取时间为1.5h，厚朴药粉与高压水蒸气的质量/体积比为1:18(W/V)，控制提取压力为2.5MPa，在提取过程中用碱性溶液调节蒸馏提取液的pH值为12，提取液浓缩后过滤得到碱溶液；
(2)用石油醚对所得碱溶滤液萃取3次，然后收集2次萃取水相，得到水相A，萃取时，碱溶液与石油醚的体积比为1：2；
(3)用浓度为4mol/L的酸调节萃取水相A的pH值至10，再用石油醚对水相A进行3次萃取，萃取时，水相与石油醚的体积比(V/V)为1：2，得到石油醚萃取液1和水相B；
(4)将水相B用浓度为4mol/L的酸调节pH值至3，用石油醚对水相B进行3次萃取，得到石油醚萃取液2，萃取时，水相与石油醚的体积比为1：2；
(5)将石油醚萃取液1在60℃减压浓缩得到浸膏1，在60℃条件下用环己烷溶解浸膏1，浸膏1与所用的环己烷的用量比(质量/体积)为1：35(W/V)，充分溶解后，将溶液在10℃下过夜静置结晶12h后，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体3次，洗涤后的晶体在80℃真空干燥，所得34.5g无色晶体即为和厚朴酚；
(6)将石油醚萃取液2在60℃减压浓缩得到浸膏2，在60℃条件下用乙酸乙酯溶解浸膏2，浸膏2与所用的乙酸乙酯的用量比(质量/体积比)为1:35(W/V)，溶解后溶液在10℃下静置过夜结晶12h，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体3次，洗涤后晶体在80℃真空干燥，所得32.1g无色晶体即为厚朴酚。
实施例3
一种从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，包括以下步骤：
(1)选择预先处理后的1kg目数为30目的厚朴药粉，用高压水蒸气对其进行蒸馏提取3次，每次提取时间为1.2h，厚朴药粉与高压水蒸气的质量/体积比为1:18(W/V)，控制提取压力为2.3MPa，在提取过程中用碱性溶液调节蒸馏提取液的pH值为11，提取液浓缩后过滤得到碱溶液；
(2)用石油醚对所得碱溶滤液萃取3次，然后收集2次萃取水相，得到水相A，萃取时，碱溶液与石油醚的体积比为1：2；
(3)用浓度为2mol/L的酸调节萃取水相A的pH值至9，再用石油醚对水相A进行3次萃取，萃取时，水相与石油醚的体积比(V/V)为1：2，得到石油醚萃取液1和水相B；
(4)将水相B用浓度为2mol/L的酸调节pH值至3，用石油醚对水相B进行3次萃取，得到石油醚萃取液2，萃取时，水相与石油醚的体积比为1：2；
(5)将石油醚萃取液1在60℃减压浓缩得到浸膏1，在60℃条件下用环己烷溶解浸膏1，浸膏1与所用的环己烷的用量比(质量/体积)为1：35(W/V)，充分溶解后，将溶液在8℃下过夜静置结晶12h后，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体3次，洗涤后的晶体在70℃真空干燥，所得34.1g无色晶体即为和厚朴酚；
(6)将石油醚萃取液2在60℃减压浓缩得到浸膏2，在60℃条件下用乙酸乙酯溶解浸膏2，浸膏2与所用的乙酸乙酯的用量比(质量/体积比)为1:30(W/V)，溶解后溶液在8℃下静置过夜结晶11h，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体3次，洗涤后晶体在70℃真空干燥，所得31.2g无色晶体即为厚朴酚。
实施例4
一种从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，包括以下步骤：
(1)选择预先处理后的1kg目数为30目的厚朴药粉，用高压水蒸气对其进行蒸馏提取3次，每次提取时间为1.5h，厚朴药粉与高压水蒸气的质量/体积比为1:17(W/V)，控制提取压力为2.3MPa，在提取过程中用碱性溶液调节蒸馏提取液的pH值为11，提取液浓缩后过滤得到碱溶液；
(2)用石油醚对所得碱溶滤液萃取3次，然后收集2次萃取水相，得到水相A，萃取时，碱溶液与石油醚的体积比为1：2；
(3)用浓度为1.5mol/L的酸调节萃取水相A的pH值至9，再用石油醚对水相A进行3次萃取，萃取时，水相与石油醚的体积比(V/V)为1：2，得到石油醚萃取液1和水相B；
(4)将水相B用浓度为1.5mol/L的酸调节pH值至2.5，用石油醚对水相B进行3次萃取，得到石油醚萃取液2，萃取时，水相与石油醚的体积比为1：2；
(5)将石油醚萃取液1在60℃减压浓缩得到浸膏1，在60℃条件下用环己烷溶解浸膏1，浸膏1与所用的环己烷的用量比(质量/体积)为1：30(W/V)，充分溶解后，将溶液在8℃下过夜静置结晶12h后，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体3次，洗涤后的晶体在80℃真空干燥，所得35.5g无色晶体即为和厚朴酚；
(6)将石油醚萃取液2在60℃减压浓缩得到浸膏2，在60℃条件下用乙酸乙酯溶解浸膏2，浸膏2与所用的乙酸乙酯的用量比(质量/体积比)为1:30(W/V)，溶解后溶液在8℃下静置过夜结晶12h，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体3次，洗涤后晶体在80℃真空干燥，所得33.1g无色晶体即为厚朴酚。
实验检测数据
一、实施例1-4中所得厚朴酚与和厚朴酚的收率如表1所示：
表1厚朴酚与和厚朴酚的转移率和最终收率
由表1可知，本发明实施例1-4中的厚朴酚转移率均在20％以上，和厚朴酚转移率均在10％以上，厚朴酚与和厚朴酚收率在65％-75％之间，这说明实施例1-4提供的提取方法科学有效。
二、对实施例1-4提取出的厚朴酚与和厚朴酚进行总酚转移率检测，结果如图2、图3。
1.标准品溶液的配制
取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得。
2.样品溶液的配制
取总酚样品0.2g，加入甲醇25mL，摇匀，静置，过滤，量取续滤液5ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
3.HPLC测定的色谱条件
分别精密吸取上述标准溶液4μl与样品溶液4μl，注入液相色谱仪，测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇:水(78:22，V/V)为流动相，柱温为30℃，检测波长为294nm，流速为1mL/min。
4.测定结果
结果如图2、图3，表明实施例4中所得总酚的转移率较高，经计算得厚朴酚转移率为24.18％，和厚朴酚转移率为11.76％。
Claims (10)
1.一种从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先对厚朴样品进行预处理，对预处理后的厚朴样品使用高压水蒸气蒸馏法在碱性环境中进行提取，提取后的碱性提取液用石油醚萃取除杂后将萃取得到的水相进行两次pH值调节和两次石油醚萃取分离，对萃取得到的浸膏用相应的易结晶溶剂进行加热溶解过滤，滤液在低温下结晶析出，晶体经洗涤干燥最终得到高纯的厚朴酚与和厚朴酚单体成品。
2.根据权利要求1所述的从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)对厚朴样品进行前处理，得到厚朴药粉；
(2)使用高压水蒸气对厚朴药粉进行蒸馏提取2-3次，在碱性环境下提取蒸馏冷凝液，所得提取液浓缩后过滤，得到碱性滤液，提取过程的压力为2.0-2.5MPa；
(3)用石油醚对碱性滤液进行萃取2-3次，收集每次萃取所得的水相，得到水相A；
(4)用酸性溶液调节水相A的pH值至8-10，再用石油醚对所述水相A萃取2-3次，得到石油醚萃取液1和水相B；；
(5)用酸性溶液调节水相B的pH值至2-3，再用石油醚对水相B萃取2-3次，得到石油醚萃取液2；
(6)将石油醚萃取液1在50-60℃减压浓缩得到浸膏1，在50-60℃条件下用环己烷溶解浸膏1，在5-10℃过夜静置结晶10-12h，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体2-3次，在60-80℃真空干燥，所得无色晶体即为和厚朴酚，每次洗涤析出的晶体所用的石油醚应不能没过晶体高度的1/3；
(7)将石油醚萃取液2在50-60℃减压浓缩得到浸膏2，在50-60℃条件下用乙酸乙酯溶解浸膏2，在5-10℃下静置过夜结晶，过滤所得晶体，用石油醚洗涤晶体2-3次，在60-80℃真空干燥，所得无色晶体即为厚朴酚，每次洗涤析出的晶体所用的石油醚应不能没过晶体高度的1/3。
3.根据权利要求2所述的从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，用石油醚萃取碱溶液时，所述碱溶液与石油醚的体积比为1：2。
4.根据权利要求2所述的从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，步骤(4)和步骤(5)中，所述的酸性溶液是指浓度为1-4mol/L的酸溶液。
5.根据权利要求2所述的从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，步骤(4)中，石油醚对所述水相A进行萃取时，所述的水相A与石油醚的体积比为1：2。
6.根据权利要求2所述的从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，步骤(2)所述使用高压水蒸气对厚朴药粉进行蒸馏提取时，厚朴药粉与高压水蒸气的质量/体积比为：1：15-18。
7.根据权利要求2所述的从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述的碱性环境是指，控制蒸馏冷凝提取液的pH值为11-12。
8.根据权利要求1-7任一项所述的从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，所用厚朴药粉的粒度为30-40目。
9.根据权利要求2所述的从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，环己烷溶解浸膏1时，浸膏1与环己烷的质量/体积比为1：25-35。
10.根据权利要求1所述的从厚朴中提取并分离厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，所述步骤(7)中，乙酸乙酯溶解浸膏2时，浸膏2与乙酸乙酯的质量/体积比为1：25-35。
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